LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI DASAR

TETAPAN FISIKA

Responser : Dr. Hayun, M.Si., Apt.

Oleh :

Anastasia Sharon Jautan 1606883051

Ananda Hanny Chairunissa 1606924404

Dina Angga Wardani 1606924354

Fatima Rahmanita 1606881336

Maxius Gunawan 1606893872

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, NOVEMBER 2017

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat-Nya kami dapat
menyelesaikan laporan praktikum Tetapan Fisika dengan baik. Terdapat berbagai kendala
dalam perjalanan menyelesaikan praktikum dan laporan. Namun hal ini tidak mengurungkan
niat kami untuk menyelesaikan laporan praktikum ini. Maka kami ingin berterima kasih kepada
seluruh pihak yang telah membantu kami dalam proses pembuatan hingga penyelesaian laporan
praktikum ini, yaitu :

1. Tuhan Yang Maha Esa

2. Dr. Hayun, M.Si., Apt. sebagai responser pada praktikum Tetapan Fisika

3. Keluarga yang mendukung baik secara materi, maupun non materi

Akhir kata, semoga laporan praktikum ini dapat bermanfaat bagi para pembaca dan
dapat dipergunakan sebaik – baiknya. Penulis menyadari bahwa tidak ada sesuatu yang
sempurna, maka penulis terbuka bagi kritik dan saran yang membangun demi peningkatan
kualitas laporan praktikum berikutnya.

Depok, November 2017

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

Halaman Cover .....................................................................................................................i

Kata Pengantar .................................................................................................................... ii
Daftar Isi ............................................................................................................................ iii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ...................................................................................................................... 1

1.2 Tujuan Praktikum................................................................................................................... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................................... 2

2.1. Rotasi Optik ......................................................................................................................... 2

2.2. Indeks Bias........................................................................................................................... 3

2.3. Suhu Lebur........................................................................................................................... 6

2.4. Bobot Jenis........................................................................................................................... 8

BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................................................... 9

3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan ............................................................................................ 9

3.2 Alat dan Bahan....................................................................................................................... 9

3.2.1 Alat.................................................................................................................................. 9

3.2.2 Bahan ............................................................................................................................ 14

3.3 Cara Kerja ............................................................................................................................ 17

3.3.1. Rotasi Optik .................................................................................................................... 17

3.3.2. Indeks Bias...................................................................................................................... 19

3.3.3. Suhu Lebur...................................................................................................................... 20

3.3.4. Bobot Jenis...................................................................................................................... 20

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................................................... 21

4.1 Hasil Pengamatan................................................................................................................. 21

4.1.1 Rotasi Optik .................................................................................................................. 21

4.1.2 Indeks Bias .................................................................................................................... 22

4.1.3 Suhu Lebur .................................................................................................................... 23

4.1.4. Bobot Jenis ................................................................................................................... 23

4.2 Pembahasan.......................................................................................................................... 25

iii
 4.2.1 Rotasi Jenis ................................................................................................................... 25

4.2.2 Indeks Bias .................................................................................................................... 25

4.2.3 Suhu Lebur .................................................................................................................... 26

4.2.4. Bobot Jenis...................................................................................................................... 27

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................................................... 28

5.1 Kesimpulan .......................................................................................................................... 28

5.2 Saran .................................................................................................................................. 299

DAFTAR ACUAN ....................................................................................................................... 30

LAMPIRAN ................................................................................................................................. 31

iv
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Tetapan Fisika adalah tetapan dasar yang teramati di alam dan muncul dalam
persamaan dasar fisika. Fungsi Tetapan Fisika adalah untuk mengidentifikasi suatu
senyawa dan uji kemurnian. Untuk melakukan identifikasi dan uji kemurnian maka
diperlukan suatu baku pembanding atau dapat ditentukan dengan melihat temperatur
yang ada di buku literatur, dengan syarat keadaan saat pengukuran tetapan fisika dibuat
sedemikian rupa sehingga sama dengan standar yang ada di literatur.
Adapun tetapan fisika antaralain adalah rotasi optik, indeks bias, suhu lebur, bobot
jenis. Prinsip dari rotasi optik adalah senyawa memiliki besar sudut pemutaran bidang
polaritas yang terjadi jika sinar terpolarisasi dilewatkan melalui cairan. Indeks bias
ditentukan dengan perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan
cahaya dalam zat tersebut. Penentuan suhu lebur didasarkan pada sifat zat padat yang
akan berubah menjadi bentuk cairnya ketika molekul dari zat padat tersebut mendapatkan
energi yang cukup untuk memecah ikatan intermolekulernya. Tetapan fisika yang
terakhir adalah bobot jenis. Penetapan bobot jenis didasarkan pada perbandingan bobot
zat di udara pada suhu 25° terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama.
Adanya perbedaan nilai tetapan fisika membuktikan bahwa senyawa itu bukan atau
telah tercemar dengan kontaminan. Pada praktikum kali ini, kelompok kami melakukan
penetapan uji cemaran pada sampel yang diberikan dengan membandingkan nilai tetapan
fisika suatu sampel yang dilihat dari pengamatan dibandingkan dengan literatur.

1.2 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dilakukannya praktikum ini adalah :

a. Menetapkan nilai rotasi optik pada bahan baku farmasi.

b. Menetapkan nilai indeks bias pada bahan baku farmasi.
c. Menetapkan nilai suhu lebur pada bahan baku farmasi.
d. Menetapkan nilai bobot jenis pada bahan baku farmasi.

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Rotasi Optik

Menurut Farmakope Indonesia IV (FI IV) rotasi optik adalah besaran yang
dinyatakan dalam derajat rotasi sudut (yang diamati) atau derajat rotasi jenis (yang
dihitung dibandingkan terhadap kadar 1 g zat terlarut dalam 100 ml larutan diukur pada
kondisi yang telah sitentukan). Menurut Farmakope Indonesia V (FI V), rotasi optik
adalah besar sudut pemutaran bidang polaritas yang terjadi jika sinar terpolarisasi
dilewatkan melalui cairan. Dan rotasi jenis adalah besar sudut pemutaran bidang
polarisasi yang terjadi jika sinar terpolarisasi dilewatkan melalui cairan setebal 1 dm yang
mengandung 1 g zat per ml.
Senyawa yang memutar bidang cahaya sesuai arah jarum jam dilihat ke arah
sumber cahaya sesuai memutar ke arah sumber cahaya, bersifat memutar ke kanan dan
rotasi sudutnya diberi tanda (+); zat yang memutar bidang cahaya berlawanan dengan
arah jarum jam bersifat memutar ke kiri dan rotasi sudutnya diberi tanda (-).
Rotasi jenis dinyatakan sebagai
[α]xt
t = suhu pengukuran rotasi dalam derajat Celcius
x = garis spektrum spesifik atau panjang gelombang cahaya yang digunakan
Cara penetapan dalam FI IV, kecuali dinyatakn lain, harga rotasi optik yang
disebutkan dalam FI IV ini berluka untuk pengukuran pada suhu 25º dengan
menggunakan garis D sepasang cahaya natrium (pada 589,0 nm dan 589,6 nm). Dalam
FI V, kecuali dinyatakan lain, ukur rotasi optik larutan yang dibuat menurut cara yang
tertera pada masing-masing monografi pada suhu 20º menggunakan sinar natrium dengan
panjang gelombang 589,3 nm dalam tabung 1 dm.

2
 Cahaya putih merupakan cahaya polikromatik yang terdiri dari berbagai panjang
gelombang yang dapat bervibrasi kesegala arah. Cahaya putih dapat diubah menjadi
cahaya monokromatik (hanya terdiri dari satu panjang gelombang) dengan menggunakan
suatu filter atau sumber cahaya yang khusus. Cahaya monokromatik ini disebut cahaya
terpolarisasi. Interaksi suatu senyawa organik tertentu dengan cahaya terpolarisasi
dianalisis dengan polarimeter. Sedangkan polarimeter adalah alat yang digunakan untuk
mengukur besaran yang terjadi akibat interaksi suatu senyawa organik dengan cahaya
terpolarisasi.
Polarimeter digunakan untuk menentukan rotasi optik, konsentrasi, dan komposisi
isomer optis dalam campuran rasemiknya. Hasil dari polarimeter dapat dipakai untuk
menentukan konsentrasi isomer optis aktif dalam larutan yang tidak diketahui
konsentrasinya, menentukan rotasi optis/rotasi spesifik suatu isomer optis aktif, dan
menentukan komposisi enantiomer dalam campuran rasemiknya.
Pehitungan
Rumus perhitungan rotasi jenis zat cair dan zat padat

α = pengamatan rotasi yang terkoreksi dalam derajat pada suhu t dan panjang
gelombang x
t = suhu pengukuran rotasi dalam derajat Celcius
x = garis spektrum spesifik atau panjang gelombang cahaya yang digunakan
l = panjang tabung polarimeter dalam dm
d = bobot jenis zat cair atau larutan pada suhu pengamatan
p = kadar larutan dinyatakan sebagai jumlah g zat dalam 100 g larutan
c = kadar larutan dinyatakan sebagai jumlah g zat dalam 100 ml larutan

2.2. Indeks Bias

Indeks bias merupakan salah satu sifat optik yang banyak digunakan untuk
mencirikan keadaan suatu material transparan. Indeks bias adalah perbandingan
kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias
berfungsi untuk mengidentifikasi kemurnian zat, suhu pengukuran dilakukan pada suhu

3
20°C dan suhu tersebut harus benar-benar diatur dan dipertahankan karena sangat
mempengaruhi indeks bias.
Harga indeks bias dinyatakan dalam farmakope Indonesia edisi empat dinyatakan
garis (D) cahaya natrium pada panjang gelombang 589,0 nm dan 589,6 nm. Umumnya
alat dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih. Alat yang digunakan untuk
mengukur indeks bias adalah refraktometer ABBE. Untuk mencapai kestabilan, alat
harus dikalibrasi dengan menggunakan plat glass standart.

Gambar 2.1. Pembiasan Cahaya

Refractive index suatu material pada suatu panjang gelombang tertentu akan
mengalami perubahan bila komposisi material tersebut mengalami perubahan. Beberapa
industri karenanya menggunakan ukuran refractive index dalam penetapan kualitas
produk solid atau liquid transparannya. Beberapa metode telah dikembangkan untuk
mengukur indeks bias suatu bahan. Beberapa diantaranya adalah metode interferometri
dan sudut Brewster.
Metode-metode ini merupakan metode yang sangat akurat untuk mengukur indeks
bias. Kelemahan dari metode ini adalah pengoperasian alatnya rumit dan membutuhkan
waktu yang lama. Karena alasan ini metode pengukuran refractive index dengan
menggunakan ABBE refractometer banyak dipakai orang. Dibandingkan dengan metode
interferometric ataupun sudut Brewster, pengukuran dengan ABBE refractometer dapat
dilakukan dengan cara lebih cepat dalam pengerjaan dan mudah untuk dipakai.
Refraktometer adalah perangkat laboratorium atau lapangan untuk mengukur kadar
atau konsentrasi bahan terlarut seperti gula, garam, protein, dan lain-lain berdasarkan
pada pengukuran indeks bias cairan tersebut. Indeks bias (refraction) dihitung dari
Hukum Snell dan dapat dihitung dari komposisi bahan menggunakan hubungan
Gladstone-Dale. Ada empat jenis refraktometer utama yaitu:
1. Refraktometer genggam tradisional (tradisional handheld refractometers).

4
 2. Refraktometer genggam digital (digital handheld refractometers).
3. Laboratorium atau refraktometer Abbe (Abbe refraktometers).
4. Proses refraktometer inline (inline process refrakctometers).

Refraktor Abbe ditemukan oleh Ernst Abbe (1840 - 1905) yang bekerja untuk
Perusahaan Zeiss di Jena, Jerman pada akhir 1800-an. Instrumen pertama terdiri dari
termometer dan air yang bersikulasi yang berfungsi untuk mengontrol suhu instrument
dan cairan. Mereka juga mempunyai penyesuaian untuk menghilangkan efek dari
disperse dan skala analog darimana bacaan diambil.
Refraktometer Abbe merupakan alat untuk mendeterminasi konsentrasi secara
cepat, kemurnian, kualitas-kualitas disperse dari sampel cair, padat dan plastik.
Refraktometer Abbe yaitu suatu refraktometer yang dilengkapi dengan termometer
sebagai pengukur suhu. Ini adalah bench-top device untuk pengukuran presisi tinggi dari
indeks bias. Syaratnya adalah hanya bahan yang jernih, transparan dan Opaque dapat
diukur pada sinar yang ditransmisikan dan direfleksikan. Prinsip pengukurannya dengan
sinar yang ditransmisikan sinar kasa atau sumber sinar prisma sampel telescope. Prinsip
kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya.
Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias cairan, padatan
dalam c
airan atau serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai 1,700 dan presentase
padatan 0 sampai 95% alat untuk menentukan indeks bias minyak, lemak gelas optic,
larutan gula dan sebagainya, indeks bias antara 1,300 dan 1,700 dapat dibaca langsung
dengan ketelitian sampai 0,001 dan dapat diperkirakan sampai 0,0002 dari gelas skala di
dalam. Pengukuran dapat didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui
prisma cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan
suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas
antara cairan dengan alas. Cara menghitung indeks bias adalah
𝑐
n=
𝑣
Keterangan
n=indeks bias;
c=kecepatan cahaya di udara;
v=kecepatan cahaya dalam zat

5
 Pada prakteknya refraktometer akan ditera pada skala sesuai dengan
penggunaannya. Sebagai contoh refraktometer yang dipakai untuk mengukur konsentrasi
larutan gula akan ditera pada skala gula. Begitu juga dengan refraktometer untuk larutan
garam, protein dan lain-lain. Faktor-faktor penting yang harus diperhitungkan pada
semua pengukuran refraksi adalah temperatur cairan dan jarak gelombang cahaya yang
dipergunakan untuk mengukur n. Pengaruh temperatur terhadap indeks bias gelas adalah
sangat kecil, tetapi cukup besar terhadap cairan dan terhadap kebanyakan bahan plastik
yang perlu diketahui indeksnya.

2.3. Suhu Lebur

Dalam Farmakope, jarak lebur atau suhu lebur zat padat didefinisikan sebagai
rentang suhu atau suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur sempurna, kecuali
didefinisikan lain. Zat padat akan berubah menjadi bentuk cairnya ketika molekul dari
zat padat tersebut mendapatkan energi yang cukup untuk memecah ikatan
intermolekulernya. Suhu lebur suatu zat tergantung pada struktur molekulnya. Sebagian
besar senyawa organik yang murni memiliki kisaran jarak lebur yang sempit, yaitu 1 -
2oC. Apabila ada pengotor pada sampel, seringkali pengotor tersebut akan menyebabkan
penurunan titik lebur dan pelebaran jarak lebur.
Penetapan nilai suhu lebur suatu bahan dapat digunakan untuk tujuan:
1. Uji kemurnian
Suhu lebur sebagai indikator kemurnian. Suatu zat dapat dikatakan murni bila
memiliki titik lebur yang sama dengan standar zat tersebut atau jarak lebur yang
sempit (1-2oC atau kurang). Sebaliknya apabila suatu zat memiliki suhu lebur yang
berbeda atau jarak lebur yang melebar terhadap standar, maka dapat dikatakan
bahwa zat tersebut tidak murni.
2. Identifikasi dan karakterisasi
Untuk mengidentifikasi dan mengkarakterisasi suatu senyawa, senyawa
tersebut harus dalam bentuk zat aktif murni dan dibandingkan dengan standar yang
memang telah terbukti kemurniannya. Apabila dua sampel memiliki suhu lebur
yang berbeda, dapat dikatakan bahwa kedua molekul sampel tersebut berbeda baik
secara struktur atau bentuk konfigurasinya. Kedua sampel tersebut dapat
diperkirakan merupakan isomer struktur. Apabila suhu lebur antara dua sampel
sama, struktur molekul kedua zat tersebut diperkirakan sama.

6
 Penentuan titik lebur sediaan organik padat dapat dilakukan dengan metode
pipa kapiler, alat ini terdiri dari termometer yang diletakan di tengah cawan
pemanas yang berisi sampel, dipanaskan lalu diamati suhu pada saat zat mulai
melebur hingga selesai melebur. Jika tidak dinyatakan lain dalam monografi,
gunakan Metode III. Enam prosedur untuk penetapan jarak lebur atau suhu lebur
yang diberikan berikut ini bervariasi tergantung pada keadaan sifat dasar senyawa
yang diuji, antara lain:
1. Metode I
• zat padat suhu lebur tinggi (> 105°C)
• pada suhu kamar bentuk padat,
• jika zat tsb mengandung hidrat/mudah menyerap uap air
hidrat/uap air harus dihilangkan dulu.
• Pipa kapiler satu ujung tertutup.
2. Metode II
• zat padat suhu lebur rendah
• pada suhu kamar jika digerus bisa meleleh, dgn mudah masih dapat
diisikan ke pipa kapiler
• Jika partikel besar, suhu dinginkan dulu dan gerus hati-hati.
• Pipa kapiler satu ujung tertutup.
3. Metode III
• zat padat, tidak mengandung hidrat &/ tidak mengadung uap air.
• Tidak perlu dikeringkan dulu, langsung masukkan ke pipa kapiler
• jika ukuran partikel besar, gerus dulu. Pipa kapiler satu ujung
tertutup.
• Pada metode I dan III, zat setelah melebur mengalami destruksi.
4. Metode IV dan V
• alternatif Metode II, untuk zat padat suhu lebur rendah,
• setelah peleburan tidak terdestruksi, kembali seperti semula.
• Zat uji dimasukkan ke dalam pipa kapiler dalam keadaan cair, lalu
dinginkan kembali.
• Pipa kapiler kedua ujungnya terbuka.
• Metode IV, suhu lebur diamat pada saat senyawa yang diamati
dalam pipa kapiler menaik (memuai).
• Metode V, suhu lebur diamati pada saat senyawa mulai menetes.
7
 5. Metode VI
 Sama seperti Metode I, tetapi menggunakan alat lain yang memiliki
detektor tertentu.

2.4. Bobot Jenis

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, penetapan bobot jenis
digunakan hanya untuk cairan, dan kecuali dinyatakan lain, didasarkan pada
perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25° terhadap bobot air dengan volume dan
suhu yang sama. Bila ditetapkan dalam monografi, bobot jenis adalah perbandingan
bobot zat di udara pada suhu yang telah ditetapkan terhadap bobot air dengan volume
dan suhu yang sama. Bila pada suhu 25° zat berbentuk padat, tetapkan bobot jenis pada
suhu yang telah tertera pada masing-masing monografi, dan mengacu pada air pada suhu
25°. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, densitas didefinisikan
sebagai massa dari satu unit volume zat pada suhu 25° dalam kilogram per meter kubik
atau gram per sentimeter kubik (kg/m3 atau g/cm3).
Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur bobot jenis dari suatu
cairan. Bobot jenis adalah perbandingan dari bobot cairan di udara pada 25 °C dengan
bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Bobot jenis adalah bobot zat dibagi
volume, tetapi menurut sistem MKS adalah massa zat dibagi volumenya/disebut juga
densitas/kerapatan/massa jenis. Bentuk piknometer berbentuk bejana kecil, bening
terbuat dari gelas dengan volume tertentu. Prinsip piknometer adalah membandingkan
bobot dari dua cairan dengan dua volume yang sama sehingga dapat dihitung bobot
jenisnya.

8
 BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Waktu : Kamis, 23 November 2017

Tempat : Laboratorium Kimia Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Indonesia

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

3.2.1.1. Rotasi Optik

Alat Gambar

Polarimeter

Tabung Polarimeter

9
Timbangan Analitik

Labu Ukur 25 ml

Pipet Tetes

10
 Corong

Erlenmeyer

3.2.1.2. Indeks Bias

Gambar Kegunaan
Alat

Refraktometer Untuk mengukur

Abbe’ indeks bias

11
 Untuk
mengambil dan
memindahkan
Pipet tetes
cairan dalam
jumlah yang
sedikit

3.2.1.3. Suhu Lebur

Alat Gambar Kegunaan
Pipa kapiler berukuran Menampung sampel
panjang lebih kurang 10
cm dan diameter dalam
0,8 mm sampai 1,2 mm
dengan ketebalan
dinding 0,2 mm sampai
0,3 mm.

Pemanas Menaikan suhu

12
Spirtus dan Korek Membakar pipa kapiler

Termometer Mengukur suhu

Kipas angin Mempercepat

penurunan suhu

3.2.1.4. Bobot Jenis

Gambar Kegunaan
Alat

Untuk mengukur
Piknometer
bobot jenis

13
 Untuk
menimbang
Timbangan bobot
Analitik piknometer
dan/atau +
sampel

3.2.2 Bahan

3.2.2.1. Rotasi Optik

Bahan Gambar

Kloramfenikol

Etanol

14
3.2.2.2. Indeks Bias
Gambar
Bahan

Etanol

Air Destilasi

Tissue

15
 3.2.2.3. Suhu Lebur
Bahan Gambar
Paracetamol

Kloramfenikol

3.2.2.4. Bobot Jenis

Gambar
Bahan

Natrium klorida 10 mg/ml

(timbang 250 mg NaCl,
larutkan dalam 25 ml air)

16
 Air Destilasi

3.3 Cara Kerja

3.3.1. Rotasi Optik

1. Sampel cairan: Atur suhu 25 °C, ukur rotasi optik blanko (tabung kosong),
ukur rotasi optik cairan.
2. Sampel padat: Buat larutan dengan saksama, dengan konsentrasi tertentu,
dalam pelarut tertentu (ditentukan dalam monografi), atur suhu 25°C, ukur
rotasi optik blanko (pelarut).
3. Ukur rotasi optik larutan sampel dengan polarimeter dalam waktu tidak lebih
dari 30 menit sejak zat dilarutkan, upayakan agar waktu yang terpakai tiap
kali sama bagi zat yang diketahui mengalami rasemisasi atau mutarotasi.
4. Tabung polarimeter harus diisi sedemikian agar tidak terbentuk atau
meninggalkan gelembung udara yang mengganggu berkas cahaya yang
lewat.
5. Pengukuran paling sedikit 5 kali (baik sampel maupun blanko).

Pengukuran dengan Polarimeter

17
 1. Masukkan colokan power ke sumber power. Tunggu 5 menit agar temperatur
stabil.
2. Buka kompartemen sampel (5). Pasang tabung polarimeter yang dipenuhi
dengan air destilasi ke dalam tempat sampel.
3. Lihat melalui eyepiece (2) dan putar ke kiri atau kanan sampai
memungkinkan untuk melihat bidang dengan jelas. Putar selection wheel (3)
sampai skala (4) membaca zero pada kedua sisi. Satu bidang kuning-jingga
yang sama-sama jelas harus terlihat.
4. Letakkan tabung polarimeter dengan cairan yang akan diukur ke dalam
kompartemen pengukuran. Pastikan tidak ada gelembung udara dalam
tabung.
5. Tutup kompartemen sampel. Amati bidang melalui eyepiece dan fokuskan.
6. Putar selection wheel (3) sampai bidang penjelas yang seragam didapat.
7. Baca skala dengan dua vernier yang berlawanan.
8. Untuk sebagian besar bahan pada panjang gelombang 589 nm, sudut rotasi
akan berkurang 0,3% ketika suhu meningkat 1°C.

Pembacaan Skala
1. Skala memiliki 360° bagian dengan masing-masing bagian 1°. Vernier
memiliki 20 bagian yang setara dengan 19 bagian pada skala.
2. Dua kaca pembesar pembacaan (1) kecil tersedia untuk kemudahan
pembacaan skala dan mounted di eyepiece.
3. Tanpa menyentuh selection wheel (3), baca dua vernier yang berlawanan.

Hasil paling akurat diperoleh menurut rumus berikut:

α= α1 + α2
2

18
 α1 dan α2 dibaca dari dua vernier yang berlawanan. Jika 1 = 2, alat berada pada
posisi tengah yang secara tepat dijustifikasi.
Pengisian Tabung Polarimeter

1. Buka tutup (2) tabung polarimeter.

2. Cabut tutup dalam (3), jendela kaca (5) dan gasket karet (4).
3. Tempatkan tabung dalam posisi ke atas dan isi dengan sampel. Tahan
menggunakan cincin logam (6) untuk menghindari pemanasan tabung
polarimeter oleh sampel.
4. Isi tabung sampai meniskus (7) terbentuk oleh cairan yang berada di atas
tabung kaca.
5. Sisipkan kaca gelas ke atas tabung mendorong pergi cairan yang membentuk
meniskus.
6. Pasang gasket karet (4) pada tutup dalam (3) dan tutupi dengan tutup luar (2)
di atas jendela kaca pada tabung.
7. Gelembung udara dalam sampel harus terkumpul pada pembesaran anular
(9) tabung dengan menahan tabung pada posisi horizontal.

3.3.2. Indeks Bias

1. Gerakkan tuas yang terletak di sebelah kiri alat untuk menyalakan lampu.
2. Catat temperatur yang terbaca pada termometer yang terletak di sebelah kanan
alat.
3. Buka prisma dengan mengangkat bagian atas.
4. Sebelum meletakkan cairan, bersihkan dulu kedua permukaan prisma
perlahan-lahan dengan bahan halus yang dibasahi aseton, lalu tunggu hingga
kering.
5. Letakkan 1 tetes cairan dengan pipet pada prisma bagian bawah.

19
 6. Kemudian tutup lagi dengan cara menunjukkan dan menurunkan prisma
bagian atas.
7. Sambil melihat alat, putar penyesuaian prisma (dibagian kanan bawah),
sambil terlihat antara gelap dan terang. Bila perlu sesuaikan posisi lampu
untuk mendapatkan pencahayaan terbaik sehingga batas terang gelap berada
tepat di persilangan diagonal.
8. Tekan tombol yang disebelah kiri sehingga skala tersinari dan baca harga
indeks bias yang tertera.
9. Buka prisma, gosok perlahan dengan kain bersih yang dibasahi aseton,
sehingga kering ditutup prisma dan matikan lampu.

3.3.3. Suhu Lebur

1. Tempatkan zat uji dalam tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
2. Wadah pemanasan pada alat sebaiknya sudah dipanaskan sampai ± 10 °C di
bawah suhu lebur yang diperkirakan.
3. Tempatkan kapiler dan termometer dalam wadah pemanasan (lubang tertentu
yang sesuai pada alat).
4. Naikkan suhu dengan kecepatan ± 1 °C/menit.
5. Amati zat dalam kapiler dan catat suhu pada saat zat mulai melebur dan saat
zat melebur sempurna, setelah digunakan, bersihkan.

3.3.4. Bobot Jenis

1. Timbang bobot piknometer yang bersih, kering, dan kosong. Penimbangan
dilakukan pada suhu 25 °C.
2. Piknometer diisi perlahan-lahan dengan cairan dengan suhu 20 °C.
3. Kondisikan piknometer beserta isinya dengan dianginkan atau ditempatkan
dalam wadah pendingin sampai suhu 25 °C. Kemudian timbang bobot
piknometer dan isinya sesudah dikeringkan bagian luarnya. Buang cairan
boleh dengan mengibaskan atau menggunakan kertas saring.
4. Bobot jenis cairan dihitung dengan membagi bobot cairan dengan bobot air
dengan volume yang sama sesuai volume piknometer yang digunakan

20
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

4.1.1 Rotasi Optik

Hasil Pembacaan
Bahan Gambar
Rotasi Optik

Etanol (Blanko) 132,2

Etanol +
142,9
Kloramfenikol

21
4.1.2 Indeks Bias

Hasil indeks bias

No Bahan yang terbaca (suhu Gambar

24,8°C)

1 Air Destilasi 1,332

2 Aseton 1,3514

22
 4.1.3 Suhu Lebur

No. Pengukuran Nilai

1. Awal melebur (°C) PCT = 164
Kloramfenikol = 146
2. Akhir melebur/melebur sempurna (°C) PCT = 174
Kloramfenikol = 153
3. Jarak lebur (°C) PCT = 10
Kloramfenikol = 8

23
4.1.4. Bobot Jenis

No Pengukuran Bobot (g) Bobot Cairan (g)

1 Piknometer kosong Biru= 16,2346 g (untuk air) -
dan tutupnya

Cokelat = 15,4897 g (untuk

sampel)

2 Piknometer dan 25,9549 g 9,7202 g

tutupnya + air BJ = 0,97

3 Piknometer dan 25,6211 g 10,1341 g

tutupnya + cairan BJ = 1,01
sample

24
4.2 Pembahasan

4.2.1 Rotasi Jenis

Dalam buku Pharmaceutical Drug Analysis dinyatakan bahwa berdasarkan

kompendial rotasi optik spesifik kloramfenikol [α]20º589 dengan konsentrasi atau
preparasi larutan 6% (b/v) dalam pelarut etanol, adalah + 18,5º sampai 20,5º.
Pada praktikum kali ini dibuat praktikum untuk menentukan rotasi optik
kloramfenikol dengan konsentrasi 6 gr dalam 100 ml (1,5 gr dalam 25 ml)
menggunakan polarimeter pada suhu 25ºC didapatkan nilai rotasi adalah +10,7º (hasil
pengurangan rotasi koreksi kloramfenikol dalam etanol yaitu 142,9º dengan blanko
etanol yaitu 132,2º). Digunakan polimeter dengan panjang 20 cm (2 dm) maka didapat
hasil rotasi jenis hasil perhitungan adalah 89,17.
Hasil pengamatan berbeda dengan standar, dapat dikarenakan oleh berbagai
macam faktor seperti perbedaan suhu dengan konsentrasi sampel sama pada standar
dengan sampel uji. Selain itu faktor kesalahan bisa dikarenakan oleh pengamat itu
sendiri yang kurang teliti dan pengamatan dilakukan kurang dari 5 kali karena faktor
waktu yang singkat. Faktor kesalahan juga bisa dikarenakan alat dan bahan yang
digunakan seperti ketelitian alat ataupun ketepatan konsentrasi sampel yang dibuat.

4.2.2 Indeks Bias

Pada praktikum ini, kami diberikan dua bahan yaitu air destilasi dan aseton.
Tujuan praktikum ini adalah untuk mengukur besarnya indeks bias bahan yang
disediakan dan membandingkannya hasil tersebut dengan literatur yang sudah ada.
Pengukuran indeks bias dilakukan dengan menggunakan Refraktometer Abbe’dan
suhu yang digunakan dalam percobaan refraktometer adalah 24,8°C.

25
 Pertama, prima bagian atas dari Refraktometer Abbe’ dibuka. Lalu, kedua
permukaan prisma terlebih dahulu dibersihkan dengan tissue yang telah dibasahi
dengan etanol secara searah dengan hati-hati agar prisma tidak tergores dan rusak yang
dapat mempengaruhi hasil pembacaan indeks bias.
Etanol digunakan sebagai pembersih prisma karena etanol memiliki sifat yang
mudah menguap sehingga etanol tidak akan meninggalkan sisa pada permukaan.
Etanol dapat menghilangkan zat yang ada sebelumnya atau kontaminasi yang ada pada
permukaan prima sehingga kaca prisma menjadi steril.
Cairan diteteskan pada permukaan prisma, kemudian prisma ditutup dan dikunci.
Lalu, menggunakan pemutar bagian bawah refractometer untuk mendapatkan dan
menajamkan batas antara warna gelap dan terang. Sedangkan, untuk mengatur warna
dapat menggunakan pemutar bagian atas.
Cairan pertama yaitu air destilasi yang diukur memiliki nilai indeks bias sebesar
1,332. Menurut literatur, indeks bias dari air destilasi adalah 1,3325. Perbedaan indeks
bias air destilasi menurut literatur dan hasil pengamatan yaitu sebesar 0,0005. Hal ini
dikarenakan oleh perbedaan suhu pengukuran. Seharusnya, hasil yang didapatkan
dapat akurat apabila dilakukan pada suhu 25°C, bukan pada suhu 24,8°C.
Cairan kedua yaitu aseton yang diukur memiliki nilai indeks bias sebesar 1,3514.
Menurut literatur, indeks bias dari aceton adalah 1,36. Perbedaan indeks bias aceton
menurut literatur dan hasil pengamatan yaitu sebesar 0,008587. Hal ini dikarenakan
oleh perbedaan suhu pengukuran. Seharusnya, hasil yang didapatkan dapat akurat
apabila dilakukan pada suhu 25°C, bukan pada suhu 24,8°C. Pada pengukuran indeks
bias aseton dilakukan dengan cepat. Hal ini dikarenakan oleh sifat aseton yang mudah
menguap. Apabila pengamatan dilakukan terlalu lama, maka aseton lama kelamaan
akan menguap dan tidak menampakkan hasil yang diinginkan saat dibaca
menggunakan lensa. Sehingga, jika ingin melihat lagi dalam jangka waktu yang lama,
harus dilakukan pengulangan penetesan aseton pada permukaan prisma (Nayiroh,
2016).

4.2.3 Suhu Lebur

Dalam Monografi Farmakope Indonesia Edisi III, Paracatamol memiliki suhu

lebur 169°C-172°C sedangkan Kloramfenikol memiliki jarak lebur antara 149°C dan
153°C. Hasil yang kami dapatkan dari percobaan adalah Paracetamol melebur
sempurna 174°C dan Kloramfenikol melebur sempurna pada 153°C. Suatu zat dapat
26
dikatakan murni bila memiliki titik lebur yang sama dengan standar zat tersebut atau
jarak lebur yang sempit (1-2°C atau kurang). Dari data tersebut, perbedaan suhu lebur
dari sampel PCT dengan PCT standar dan kloramfenikol sampel dengan kloramfenikol
standar adalah 2°C. Hal ini menandakan bahwa paracetamol dan kloramfenikol yang
diuji murni dari pengotor.

4.2.4. Bobot Jenis

Rumus berat jenis adalah sebagai berikut : dt = w1 / w
dengan keterangan sebagai berikut :
d = bobot jenis
t = suhu, biasanya 20 °C
w = berat air dengan volume tertentu
w1 = berat cairan
Untuk menghitung bobot jenis cairan sample maka digunakan rumus sebagai berikut:
Bobot jenis cairan sampel = ( [B] / [A] ) x bobot jenis air
maka bobot jenis cairan sample adalah
BJ sample = (10,1341 / 9,7202) x 1 g/ml = 1,0425 g/ml

27
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari data hasil pengamatan pada praktikum tetapan fisika kali ini, dapat
disimpulkan bahwa :
1. Penentuan Rotasi Optik Kloramfenikol

Rotasi Optik Kloramfenikol menurut Pharmaceutical Drug Analysis [α]20º589

dengan konsentrasi atau preparasi larutan 6% (b/v) dalam pelarut etanol, adalah + 18,5º
sampai 20,5º. Namun, pada praktikum kali ini, kloramfenikol yang kami uji dengan
konsentrasi 6% (b/v) pada suhu 25ºC, panjang gelombang 589nm, dan panjang tabung
polarimeter 2dm didapatkan hasil +89,17o dengan nilai rotasi kloramfenikol dalam
etanol 142,9º dan nilai rotasi blanko 132,2º. Hal ini dikarenakan beberapa faktor yaitu
perbedaan suhu, faktor pengamatan, ketelitian alat, ketelitian konsentrasi sampel.
2. Penentuan Indeks Bias Aceton

Pada penentuan indeks bias digunakan Refraktometer Abbe’. Untuk cairan

blanko (air) didapatkan nilai indeks bias sebesar 1,332 pada suhu 24,8°C (Literatur :
1,3325 pada 25oC). Untuk carian aceton didapatkan nilai indeks bias 1,3514 pada suhu
24,8°C (Literatur : 1,36 pada 25oC).. Terdapat perbedaan nilai indeks bias pada literatur
disebabkan oleh suhu pada pengamatan yang berbeda.
3. Penentuan Suhu Lebur Paracetamol dan Kloramfenikol

Pada penentuan suhu lebur digunakan Paracetamol dan Kloramfenikol. Pada

percobaan ini, Paracetamol melebur sempurna 174°C (Literatur : 169°C-172°C ) dan
Kloramfenikol melebur sempurna pada 153°C (Literatur : 149°C - 153°C). Perbedaan
suhu lebur menunjukkan adanya cemaran atau pengotor pada sampel tersebut.
4. Penentuan Bobot Jenis Larutan NaCl

Untuk pengukuran bobot jenis digunakan alat piknometer. Berat Piknometer 1

(untuk air) adalah 16,2346 g, sedangkan berat piknometer 2 (untuk sampel) sebesar
15,4897 g. Kemudian dilakukan penimbangan dengan cairan, didapatkan berat
piknometer 1 + air sebesar 25,9549 g (Bobot cairan 9,7202 g) dan berat piknometer 2

28
 + sampel sebesar 25,6211 g (Bobot cairan 10,1341 g). Dari data yang diperoleh dapat
dihitung bobot jenis dari larutan NaCl yaitu sebesar 1,9425 g/ml.

5.2 Saran

Dalam menjalankan praktikum tetapan fisika, kondisi pengamatan harus

dilakukan sedekat mungkin dengan kondisi pengamatan yang tertera pada literatur agar
penyimpangan hasil pengamatan yang didapatkan tidak terlalu besar. Selain itu,
diperlukan ketelitian dalam penentuan konsentrasi sampel dan ketelitian alat yang
digunakan dalam menentukan nilai tetapan fisika suatu sampel.

29
 DAFTAR ACUAN

Arrahman, A, et al. (2017). Buku Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Dasar. Depok.

British Pharmacopoiea 2009 Volume I & II. Monographs: Medicinal and Pharmaceutical
Substances Chloramphenicol. pp 1239-1241
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Fibrianto, D. N., (2008). Panduan Kimia Praktis. Jakarta : Pustaka Widyatama.

Nayiroh, N. (2016). Buku Petunjuk Praktikum Eksperimen Fisika II T.A 2015/2016 . Malang.

Patnaik, P. (2004). Dean's analytical chemistry handbook second edition. McGraw-Hill

Handbooks.

30
LAMPIRAN

31
32