ABSTRAK
Asam salisilat merupakan senyawa yang biasanya ditambahkan dalam krim anti
acne karena dapat meredakan peradangan serta membersihkan pori-pori yang
tersumbat. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menganalisis kandungan asam
salisilat dalam sampel krim anti acne dan untuk mengetahui kadar asam salisilat
tidak sesuai dengan peraturan BPOM No. 23 Tahun 2019 yaitu < 2 %. Sampel
yang dipilih adalah 10 produk krim anti acne yang beredar dari wilayah
Kabupaten Pekalongan. Penelitian ini dilakukan secara kualitatif menggunakan uji
warna dengan penambahan FeCl3 2 M dan kromatografi lapis tipis dengan fase
geraknya berupa toluene dan asam asetat glasial (4:1) serta secara kuantitatif
menggunakan metode High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
dengan fase geraknya berupa metanol dan aquabides (6:4). Hasil yang diperoleh
pada uji warna terjadi perubahan warna ungu dan kromatografi lapis tipis
diperoleh nilai Rf sampel yang tidak jauh berbeda dengan nilai Rf standar
sedangkan dengan HPLC diperoleh kadar sampel yang tidak sesuai persyaratan
yang dihitung dalam tiap jumlah total berat sediaan yakni pada sampel 3 adalah
2,753% sedangkan sampel 4 adalah 2,045%.
ABSTRACT
Salicylic acid is a compound that is usually added to anti-acne creams because it
can reduce inflammation and clear clogged pores. The purpose of this study was
to analyze the content of salicylic acid in samples of anti-acne cream and to
determine that obedience with BPOM regulation No. 23 of 2019 in term of the
levels of salicylic acid. The 10 anti-acne cream products were randomly selected
that circulating in Pekalongan Regency. This study was conducted qualitatively
using a color test with the addition of FeCl3 2 M and thin layer chromatography
with the mobile phase in the form of toluene and glacial acetic acid (4:1) and
quantitatively using the High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
method with the mobile phase in the form of methanol and aquabides (6:4). The
results obtained in the color test there was a purple color change and thin layer
chromatography obtained sample Rf values that were not much different from the
standard Rf values, while with HPLC the sample number 3 and 4 did not meet the
requirements of salicylic acid total weight level that were 2,753% and 2,045%
respectively.
Berdasarkan struktur
kimia asam salisilat pada Gambar
3.2 asam salisilat memiliki gugus
hidroksi dan ikatan rangkap
sehingga dapat dilakukan
penentuan panjang gelombang
y=306,927x – 3224,87. Kurva
hubungan antara AUC masing-
masing seri konsentrasi asam
salisilat dengan seri konsentrasi
asam salisilat dapat dilihat pada
Gambar 3.5
Kurva Baku Asam Salisilat
y = 306,927x - 3224,87
Gambar 3.4 Kromatogram sampel 40000
R² = 0,9994097
30000
Berdasarkan data waktu
retensi standar dan masing-masing A 20000
sampel yang diperoleh U 10000
menunjukkan bahwa peak C
kromatogram yang muncul 0
memiliki waktu retensi yang sama. 0 50 100 150
Pembentukan puncak pada standar
asam salisilat pada waktu retensi Konsentrasi Baku Asam Salisilat
2,196 menit dan waktu retensi (μg/mL)
sampel yakni 2,199 menit. Hal Gambar 3.5 Kurva Hubungan
tersebut sesuai dengan variasi Konsentrasi Baku Asam Salisilat
waktu retensi yakni ≤ 10 menit dengan AUC masing-masing seri
(Synder, 1997). Variasi waktu konsentrasi larutan baku asam
retensi telah memenuhi salisilat
persyaratan kandungan asam
salisilat. d. Penetapan kadar
Analisis kuantitatif pada
c. Kurva baku asam salisilat asam salisilat menggunakan High
Kurva baku asam salisilat Performance Liquid
diperoleh dari hubungan antara Chromatography (HPLC), fase
konsentrasi asam salisilat yang yang digunakan adalah fase
dianalisis dengan nilai AUC (Area terbalik dengan fase gerak berupa
Under Curve) yang dihasilkan metanol dan aquabidest (6:4) dan
sehingga diperoleh persamaan fase diam yaitu kolom C18.
regresi linier untuk digunakan Kecepatan alir yang digunakan
dalam melakukan perhitungan adalah 1,0 mL/menit dengan
kadar masing-masing sampel yang volume injeksi 20 μL pada
dianalisis. Kurva baku dikatakan detektor UV 306 nm. Jumlah
baik apabila hasil yang diperoleh sampel yang digunakan sebanyak
linier, parameter linieritas dari 8 sampel yang sebelumnya sudah
kurva baku ditentukan dengan dilakukan pengujian kualitatif
adanya nilai koefisien korelasi (R) terbukti mengandung asam
yang diperoleh yaitu ≥0,99 salisilat dan dilakukan replikasi
(AOAC, 2013). sebanyak 3 kali untuk masing-
Berdasarkan hasil data masing sampel (Nofita dkk.,
kurva baku asam salisilat telah 2016). Hasil yang diperoleh dari
menunjukkan bahwa nilai sistem HPLC berupa
koefisien korelasinya adalah kromatogram. Syarat
0,9997048. Persamaan regresi kromatogram yang baik antara
linier yang diperoleh adalah
lain membentuk peak yang Berdasarkan data kadar
simetris, waktu retensi < 10 menit asam salisilat yang telah diperoleh
(CDER, 1994). Berdasarkan nilai menunjukkan dalam sampel
AUC yang diperoleh dapat menghasilkan kadar asam salisilat
dilakukan perhitungan kadar asam yang berbeda-beda tiap
salisilat yang terdapat dalam replikasinya dan diperoleh nilai
sampel. Perhitungan kadar asam standar deviasi pada tiap sampel
salisilat berdasarkan persamaan menunjukan <2%. Nilai tersebut
regresi linier dari kurva baku yang memenuhi syarat dimana nilai
diperoleh. Hasil analisis kadar standar deviasi harus <2% yang
asam salisilat dalam masing- menunjukkan sistem operasional
masing sampel dapat dilihat pada alat dan analisis memiliki respon
tabel 3.3 yang baik dan konstan
Tabel 3.3 Analisis kadar asam (Yusransyah dkk., 2014).
salisilat
Sampel Rata-rata 4. SIMPULAN
persen bobot @
sediaan (%) Berdasarkan dari hasil penelitian
1 0,974 ±0,006 yang telah dilakukan menunjukkan bahwa:
1. Analisis secara kualitatif diperoleh 8
3 2,753 ±0,005
sampel yang positif mengandung asam
4 2,045 ±0,006
salisilat
5 1,167 ±0,005 2. Kadar asam salisilat yang diperoleh
6 1,183 ±0,01 terdapat 2 sampel yang tidak
7 0,867 ±0,0006 memenuhi persyaratan peraturan
8 1,788 ±0,001 BPOM RI No. 23 tahun 2019 yakni
10 1,086 ±0,0006 pada sampel 3 adalah 2,753% dan
sampel 4 adalah 2,045%
Berdasarkan Tabel 3.3
dapat diketahui bahwa, kadar
asam salisilat yang dihitung kadar 5. SARAN
maksimal pemakaian kosmetik
siap pakai pada sediaan krim di Disarankan bagi masyarakat agar
hitung dari jumlah total berat lebih berhati-hati dalam memilih produk
sediaan diperoleh sampel 1, 5, 6, kosmetik terutama pada sediaan krim anti
7, 8 dan 10 memiliki kadar yang acne, lebih memperhatikan lagi komposisi
dapat diterima karena telah bahan yang terkandung dalam krim anti
memenuhi persyaratan pemakaian acne yaitu kadar asam salisilat yang tidak
yaitu tidak melebihi batas yang boleh lebih dari 2%. Bagi peneliti
diizinkan, sedangkan pada sampel selanjutnya, dapat meneliti mengenai
3 dan 4 tidak memenuhi bahan aktif lainnya yang terkandung
persyaratan karena melebihi batas dalam krim anti acne seperti benzoyl
pemakaian hal tersebut peroksida, clindamycin maupun sulfur.
berdasarkan peraturan BPOM No.
23 tahun 2019 mengenai batas
kadar maksimum asam salisilat 6. DAFTAR PUSTAKA
dalam sediaan krim yakni 2%
dihitung dari jumlah total berat Anonim. (1979). Farmakope Indonesia
sediaan tersebut (BPOM RI, Edisi III. Jakarta: Departemen
2019). Kesehatan Republik Indonesia.
AOAC. (2013). Guideline for Single secara Semisintesis dari Bubuk Kopi
Laboratory Validation of Chemical Olahan Tradisional Kerinci. Jurnal
Methods for Dietary Supplements and Farmasi Higea. 8(2).
Botanicals, Appendix K. AOAC Int.
1-3, 5-11. Munir, A., Adil K., Kiran, S. Abdul S.,
Rahim U., Gowhar A., Zaman A.,
BPOM RI. (2019). Peraturan Kepala Ehsan U. M., Muhammad S.J., Umer
Badan Pengawas Obat dan Makanan R., Izhar H., Amara M.
Republik Indonesia Nomor 23 Tahun (2020).Synthesis, In Vitro Anti-
2019 Tentang Persyaratan Teknis Inflammatory Activities and
Bahan Kosmetika. Jakarta: BPOM RI. Molecular Docking Studies of Acyl
and Salicylic Acid Hydrazide
Dewi, N. L. A., Adnyani, L. P. S., Derivaties. Journal Bioorganic
Pratama, R. B. R., Yanti, N. N. D., Chemistry, (104), 104168.
Manibuy, J. I. & Warditiani N. K.
(2018). Pemisahan, Isolasi dan Nofita & Ulfa, Maria Ade. (2016).
Identifikasi Senyawa Saponin dari Penetapan Kadar Asam Salisilat Pada
Herba Pegagan (Centella asiatica L., Obat Panu Sediaan Salep yang Dijual
Urban). Jurnal Farmasi Udayana. di Apotek Wilayah Kecamatan Raja
7(2), 68-76. Basa Bandar Lampung Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fatmawati, F., & Lina, H. (2017). Validasi (KCKT). Jurnal Analis Farmasi,
Metode dan Penentuan Kadar Asam 1(4), 220–225.
Salisilat Bedak Tabur dari Pasar
Majalaya. EduChemia (Jurnal Kimia Nofita, S, G. A. R. & Septiani, A.
Dan Pendidikan), 2(2), 141. (2018). Penetapan Kadar Asam
Salisilat Pada Pembersih Wajah
FDA. (1994). Reviewer Guidance (Facial Foam) Yang Di Jual Di
Validation of Chromatographic
Pasar Tengah Bandar Lampung
Methods. Cent Drug Eval Res
(CDER). Food Drug Adm. 21-6.
Dengan Metode Spektrofotometri
Uv-Visible. Jurnal Analis
Feladita, N., Retnaningsih, A., & Susanto, Farmasi, 2(1), 212–214.
P. (2019). Penetapan Kadar Asam
Salisilat Pada Krim Wajah Anti Rahmawati, A. I. (2019). Analisis Kadar
Jerawat Yang Dijual Bebas Di Kafein Pada Produk Bubuk Kopi
Daerah Kemiling Menggunakan Murni Yang Dihasilkan Di
Metode Spektrofotometri UV-VIS. Kabupaten Pekalongan
Jurnal Analisis Farmasi. 4(2), 101– Menggunakan Metode High
107. Performance Liquid Chromatography
(HPLC). Skripsi, Fakultas Ilmu
Hadisoebroto, G., & Senadi, B. (2019). Kesehatan, Universitas
Penetapan Kadar Asam Salisilat pada Muhammadiyah Pekajangan
Krim Anti Jerawat yang Beredar di Pekalongan.
Kota Bandung dengan Metode
Spektrotometri Ultra Violet. Jurnal Sulistyaningrum, S. K., Hanny N. Evita
Kartika Kimia, 2(1), 51–56. H.E.. (2012). Penggunaan Asam
Salisilat Dalam Dermatologi.
Misfadhila, S., Zulharmita. Deni H. S.. Pengembangan Pendidikan
(2016). Pembuatan Kafein Salisilat Keprofesian Berkelanjutan. 62(7).
Jakarta.
(2014). Uji Kesesuaian Sistem
Sukma, F. F. dan Rahmatul, A. (2019). Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Identifikasi Asam Dehidroasetat Fase Terbalik pada Bahan Baku
dalam Produk Kosmetika dengan Parasetamol. Jurnal Farmagazine.
Menggunakan HPLC (High 1(2), 1900.
Performance Liquid
Chromatography). Jurnal Kimia
Sains dan Terapan. 1(2), 101–107.