LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM FORMULASI DAN TEKNOLOGI SEDIAAN PADAT

Percobaan V

UJI DISOLUSI

Nama : Shaffanisa Noor Haqqani

NIM : 1900023017

Kelas/Golongan/Kelompok : 3A/1/4

Hari/Tanggal Pratikum : Kamis, 31 Desember 2020

Dosen : Dr. apt. Arif Budi Setianto, M.Si

LABORATORIUM TEKNOLOGI FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS AHMAD DAHLAN
YOGYAKARTA
2020
 Hal 1

CATATAN ( PRAKTIKUM ) PENGOLAHAN BETS

Percobaan / Prosedur Pengolahan Bets No :2

Di susun oleh Di setujui oleh

Shaffanisa Noor Haqqani Nibbana Karaamika Faizah Nariswari

Mahasiswa Asisten dosen Asisten mahasiswa
Tgl: 30/09/2020 Tgl: 30/09/2020 Tgl: 30/09/2020
Kode produk Nama produk No. Bets Besar bets Bentuk sediaan Tgl pengolahan

TZ27-0920 Paracetamol 27057 500 (misal) Tablet 4/10/2020

I. KOMPOSISI II. SPESIFIKASI
A. Satuan dasar
1. Paracetamol(FI III hal 23)
Parasetamol 500 mg Nama Resmi, Acetaminophenum
Nama Lain, Acetaminophen,
Laktosa 100 mg parasetamol
Rumus Molekul, C8H9NO2
Sol. Gelatin 5% q.s. Warna, putih
Rasa, sedikit pahit
Amilum kering 30 mg Bau, tidak berbau
Talk 10 mg Pemeriaan, serbuk hablur,
putih,tidak berbau,rasa sedikit pahit
Polimorfisme, -
Ukuran partikel, -
Kelarutan, larut dalam 70 bagian air,
B. Jumlah Bahan yang Diperlukan dalam 7 bagian etanol (95%) P,
dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
Paracetamol = 500 mg X 500 (besar bets) bagian gliserol P dan dalam 9 bagian
= 250000 + 10% ( untuk jaga2 ketika ada propilenglikol P, larut dalam larutan
penyusutan) alkali hidroksida.
= 275000 mg Titik lebur, antara 1680 dan 1720
Laktosa = 100 mg X 500 pKa 9,5 pada 25°C
= 50000 + 10% Bobot jenis, 271,4
= 55000 mg pH larutan, 5,2 dan 6,5
Sol. gelatin 5% = 75 mL X 5% Stabilitas, peningkatan suhu dapat
= 3750 mg mempercepat degradasi obat
Amilum Kering = 30 mg X 500 Inkompatibilitas, tidak bercampur
= 15000 mg + 10% dengan senyawa yang memiliki
= 16500 mg ikatan hidrogen dan beberapa
Talk = 10 mg X 500
antasida
= 5000 + 10%
Khasiat, Analgetikum, Antipiretikum
= 5500 mg
2. Laktosa (FI III hal 338 & HOPE
hal 252-261)
Nama Resmi, Lactosum
Nama Lain, Saccharum Lactis, SL
Rumus Molekul, C12H22O11.H2O
Pemerian, Serbuk atau hablur; putih;
tidak berbau; rasa agak mani.
Kelarutan, larut dalam 6 bagian air,
larut dalam 1 bagian air mendidih;
sukar larut dalam etanol (95%) P;
praktis tidak larut dalam kloroform P,
dan dalam eter P.
Stabilitas, pada kondisi lembab
(RH > 80%) dapat terjadi
pertumbuhan kapang. Selama
disimpan, laktosa dapat berubah
warna menjadi kecoklatan. Reaksi ini
dipercepat oleh panas dan kondisi
lembab. Harus disimpan dalam
wadah tertutup baik pada tempat
sejuk dan kering.
Inkompatibilitas, laktosa dapat
berubah warna menjadi coklat jika
bereaksi dengan senyawa yang
mengandung gugus amin primer
(reaksi maillard). OTT: asam amino,
aminofilin, amfetamin, lisinopril.
Fungsi, pengisi tablet (konsentrasi
65-85% b/b)

3. Gelatin (FI V Jilid 1 hal 487)

Pemerian, lembaran, kepingan atau
potongan, atau serbuk kasar sampai
halus; kuning lemah atau coklat
terang; warna bervaniasi tergantung
ukuran partikel. Larutannya berbau
lemah seperti kaldu. Jika kering stabil
di udara, tetapi mudah terurai oleh
mikroba jika lembab atau dalam
bentuk larutan. Gelatin Tipe A
menunjukkan titik isoelektrik antara
pH 7 dan pH 9, gelatin Tipe B
menunjukkan titik isoelektrik antara
pH 4,7 dan pH 5,2.
Kelarutan, tidak larut dalam air
dingin; mengembang dan lunak bila
dicelup dalam air; menyerap air
secara bertahap sebanyak 5 - 10 kali
beratnya; larut dalam air panas, dalam
asam asetat 6 N dan dalam campuran
panas gliserin dan dalam air; tidak
larut dalam etanol, dalam kioroform,
dalam eter, dalam minyak lemak dan
dalam minyak menguap.

4. Amilum Kering (Handbook of

Pharmaceutical Excipient Edisi V hal
685-690)
Pemerian, serbuk halus, kadang-
kadang berupa gumpalan kecil, putih,
tidak berbau
Kegunaan, pengikat, penghancur
fase luar, karena amilum kering
sebagai pengikat antara fase dalam
dan fase luar, dan juga sebagai
penghancur dalam proses memasuki
saluran cerna
Kelarutan, praktis tidak larut dalam
air dingin dalam etanol 95%
pH, 4.0-7.0
Densitas, 1478 g/cm3
Kelembaban, higroskopis dan
menyerap kelembaban atmosfer
sebesar 12%
Stabilitas, dalam keadaan kering
stabil terhadap bahan kimia lain dan
oleh mikroorganisme dalam bentuk
pasta/basah mudah rusak terhadap
mikroba

5. Talk (FI V Jilid 2 hal 1247)

Pemerian, serbuk hablur sangat
halus, putih atau putih kelabu.
Berkilat, mudah melekat pada kulit
dan bebas dari butiran.

III.PERALATAN

1. Alat keranjang
2. Alat dayung
3. Silinder bolak balik
4. Sel lintas alir
5. Dayung diatas piringan
6. Silinder
7. Pembawa bolak balik
 Hal 2

IV. PENIMBANGAN
Tgl:
Kode bahan Nama bahan Jumlah yg di Jumlah yg Di timbang Diperiksa
butuhkan di timbang oleh oleh
PCT005 Paracetamol 275 g
LKTS3 Laktosa 55 g
SOLG5 Solutio gelatin 5% 3,75 g
AMLM6 Amilum kering 16,5 g
TALK9 Talk 5,5 g

V. PROSEDUR PENGOLAHAN

Cara pembuatan granul: Paraf

Mahasiswa Asisten
1. Timbang bahan yang dibutuhkan untuk membuat 500 tablet

2. Buat solutio gelatin sebanyak 75 ml

3. Campur parasetamol dengan laktosa hingga homogen

4. Tambahkan solutio gelatin pada campuran (pada no. 3) sedikit demi

sedikit sampai diperoleh masa yang kempal

5. Ayak masa basah dengan ayakan no. 12 mesh

6. Timbang granul basah yang diperoleh, kemudian keringkan dalam

almari pengering dengan suhu 50 derajat celcius selama 24
jam(hitung MC)

7. Ayak granul kering dengan ayakan no. 14/30 mesh

8. Timbang granul kering untuk memperhitungkan berat amilum

kering dan talk yang diperlukan

9. Ujilah sifat fisik granul kering yang diperoleh

10. Tambahkan amilum kering dan talk ke dalam granul kering

campur hingga homogen

11. Cetak granul menjadi tablet

 Hal 3

Uji disolusi paraf

Mahasiswa Asisten
a. Bak mantel (tempat labu disolusi) dimasukkan, diisi air, atur pada suhu 37
derajat

b. Isi labu disolusi dengan media disolusi, volume larutan disolusi 900 mL

c. Masukkan tablet ke dalam keranjang bila suhu telah mencapai 37 derajat

d. Nyalakan pengaduk dengan kecepatan 50 rpm

e. Ambil media disolusi secukupnya dengan pipet volume pada menit ke 5,10 dan
15. Media disolusi dicukupkan kembali hingga volumenya 900 mL pada tiap
pengambilan

f. Ditentukan kadarnya menggunakan septrofotometri UV-Vis pada 243 nm.

Dibandingkan dengan kurva kalibrasi dan dilakukan perhitungan kadar

g. Dihitung parameter nilai Q dan DE

Q = (Qtot sampai batas waktu yang tertera pada monografi/ Q yang diklaimkan
pada etiket) x 100%

Dissolution Efficiency

DE = Luas A/Luas A+B x 100%

 Hal 4

VI. REKONSILIASI HASIL

Hasil nyata Hasil teoritis

(Di lampiran) S1, yang diuji 6, tiap unit sediaan tidak kurang dari
Q+5%

S2, yang diuji 6, rata-rata dari 12 unit (S1+S2) adalah

sama dengan atau lebih besar dari Q, dan tidak satu unit
pun yang lebih kecil dari Q-15%

S3, yang diuji 12, rata-rata dari 24 unit

(S1+S2+S3)adalah sama dengan atau lebih besar dari
Q, tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih kecil dari
Q-15% dan tidak satu unit pun yang lebih kecil dari Q-
25%

Diperiksa oleh Pengecekan kebersihan alat/ tempat

Asisten Laboran

Azizah Azzahra Khapita Nurin

VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini, praktikan diminta untuk mengamati video dan memahami
materi tentang uji disolusi. Disolusi merupakan salah satu uji yang wajib digunakan dalam
berbagai bentuk sediaan farmasi yang diberi secara oral (seperti: suspensi, emulsi, larutan,
kaplet, kapsul dan tablet). Sejak tahun 1950 dalam USP dinyatakan secara resmi bahwa uji
disintegrasi secara tidak langsung berkaitan dengan ketersediaan hayati obat dan kinerja produk,
hal ini yang mendasari untuk dilakukan uji disolusi dalam berbagai sediaan farmasi yang dibuat
dalam bentuk sediaan oral guna melihat kerja fisiologis sediaan (obat) dan ketersediaan hayati,
sehingga pada tahun 1962 persyaratan dalam pembuatan sediaan oral diwajibkan untuk
melakukan uji disolusi dan harus dimuat dalam seluruh monografi. Tablet merupakan salah satu
sediaan farmasi yang wajib dilakukan pengujian disolusi.
Uji disolusi dapat digunakan untuk menentukan persentasi ketersediaan obat dalam
sirkulasi sistemik pada waktu tertentu, hal ini berhubungan dengan bio-availabilitas yang dapat
menjadi parameter efikasi (kemanjuran) dan mutu suatu produk obat. Disolusi obat adalah suatu
proses pelarutan senyawa aktif dari bentuk sediaan padat ke dalam media pelarut. Pelarutan
suatu zat aktif sangat penting artinya karena ketersediaan suatu obat sangat tergantung dari
kemampuan zat tersebut melarut ke dalam media pelarut sebelum diserap ke dalam tubuh.
Cara pengujian disolusi ini dilakukan dengan menyiapkan alat dan bahan, yaitu alat uji
disolusi, tablet paracetamol dan dapar fosfat pH 5,8. Cara kerja pada percobaan kali ini
dilakukan dengan berpedoman Farmakope Edisi V (metode Q), pertama dilakukan pemasangan
6 bowl pada alat uji disolusi, lalu memasang paddle pada masing-masing bowl, lalu
memasukkan 900 mL media (dapar fosfat pH 5,8) kedalam masing-masing bowl, lalu
menyetting suhu 37 derajat, 50 rpm dan waktu 30 menit pada alat uji disolusi, lalu setelah suhu
dapar fosfat mencapai 37 derajat (+- 1 derajat), memasukkan tablet paracetamol 500 mg
kedalam masing-masing bowl dengan hati-hati karena dikhawatirkan timbulnya gelembung
udara, lalu menutupnya dengan penutup khusus, lalu menekan tombol start pada panel alat
untuk memutar paddle dan memulai proses uji disolusi, lalu setelah 30 menit dilakukan
sampling tiap bowl pada daerah pertengahan antara media disolusi dan bagian atas paddle
(tidak kurang 1 cm dari dinding wadah), lalu dilakukan analisis data yang didapat dari seluruh
bowl berdasarkan yang tertulis pada monografi, mencari Q totalnya.
Sedangkan metode uji disolusi efisiensi untuk uji bioekivalensi pada sediaan lepas
cepat berdasarkan pedoman uji bioekivalensi BPOM (metode DE) dilakukan dengan memasang
6 bowl pada alat uji disolusi, lalu memasang paddle pada masing-masing bowl, memasukkan
900 mL media (dapar fosfat pH 5,8) kedalam masing-masing bowl, lalu menyetting suhu 37
derajat 50 rpm dan waktu 60 menit, lalu setelah suhu dapar fosfat mencapai 37 derajat (+- 1
derajat), memasukkan tablet paracetamol 500 mg kedalam masing-masing bowl dengan hati-
hati karena dikhawatirkan timbulnya gelembung udara, lalu menutupnya dengan penutup
khusus, lalu menekan tombol start pada panel alat untuk memutar paddle dan memulai proses
uji disolusi, lalu setelah 10 menit dilakukan sampling tiap bowl pada daerah pertengahan antara
media disolusi dan bagian atas paddle (tidak kurang 1 cm dari dinding wadah), lalu
menambahkan media (dapar fosfat pH 5,8) kedalam bowl sejumlah sampel yang diambil
sebelumnya dan hitung sebagai faktor, prosedur penggantian jumlah dapar ini dilakukan setiap
selesai melakukan sampling, ulangi prosedur yang sama untuk sampling selanjutnya berturut-
turut pada menit 15, 30, 45, dan 60 menit, lalu melakukan analisis data, mencari DE nya. Uji DE
ini dilakukan lagi dengan menggunakan media pH 4,5 (buffer sitrat) dan pH 1,8 (larutan HCl)
dengan prosedur dan menit sampling yang sama untuk produk pembanding.
Persyaratan uji disolusi dipenuhi bila jumlah zat aktif yang terlarut dari sediaan yang
diuji sesuai dengan tabel penerimaan. Pengujian dilakukan sampai tiga tahap. Pada tahap 1 (S1),
6 tablet diuji. Bila pada tahap ini tidak memenuhi syarat, maka akan dilanjutkan ke tahap
berikutnya yaitu tahap 2 (S2). Pada tahap ini 6 tablet tambahan diuji lagi. Bila tetap tidak
memenuhi syarat, maka pengujian dilanjutkan lagi ke tahap 3 (S3 ). Pada tahap ini 12 tablet
tambahan diuji lagi.
Tahapan yang dilakukan setelah pengujian disolusi adalah pengukuran absorbansi
melalui alat spektrofotometer uv-vis di panjang gelombang maksimumnya yaitu 274 nm. Hasil
yang didapatkan tercantum dalam lampiran. Hasil absorbansi sudah memenuhi syarat karena
semakin lama waktu samplingnya absorbansinya semakin naik. Diperoleh persamaan kurva baku
Y = 28167 x + 145920, dan r = 0,9998.
Lalu dilakukan perhitungan harga Q, harga Q adalah jumlah zat aktif yang terlarut dalam
persen dari jumlah yang tertera pada etiket. Angka % dalam tabel adalah persentase kadar pada
etiket, dengan demikian mempunyai arti yang sama dengan Q. Kecuali dinyatakan lain dalam
masing-masing monografi, persyaratan umum untuk penetapan satu titik tunggal ialah terdisolusi
75% dalam waktu 45 menit. Dari data hasil percobaan ditunjukkan sudah sesuainya nilai harga Q,
karena semakin meningkat tiap menitnya. Dan diperoleh hasil akhir Q yaitu 46,27%. Harga Q
tersebut menunjukkan kurang sesuainya data hasil percobaan karena tidak memenuhi syarat S1
yang diuji 6, tiap unit sediaan tidak kurang dari Q+5% (80%). Nilai akhir harga Q hasil
percobaan masih sangat kurang dari syarat, juga pada menit ke 45 belum mencapai angka 75%
yang merupakan syarat uji disolusi juga.
Sedangkan nilai DE yang diperoleh yaitu 52,1% dengan menghitung Luas A / Luas A +
B X 100 % = 7232,88 / 13882,44 X 100% = 52,1%. Dissolution efficiency merupakan
perbandingan antara luas dibawah kurva profil disolusi dengan luas segiempat seratus persen zat
aktif larut dalam medium pada waktu tertentu.
Ketidaksuaian hasil percobaan terjadi karena faktor pengikat dan disintegran. Dimana
bahan pengikat dan disintegran mempengaruhi kuat tidaknya ikatan partikel-partikel dalam
tablet tersebut sehingga mempengaruhi pula kemudahan cairan untuk masuk berpenetrasi ke
dalam lapisan difusi tablet menembus ikatan-ikatan dalam tablet tersebut. Dalam hal ini
pemilihan bahan pengikat dan disintegran dan bobot dari penggunaan bahan pengikat dan
disintegran sangat berpengaruh terhadap laju disolusi. Selain itu penyebab lain yang mungkin
adalah formulasi dari sediaan tablet yang kurang baik. Faktor formulasi yang mempengaruhi laju
disolusi diantaranya kecepatan disintegrasi, interaksi obat dengan eksipien (bahan tambahan) dan
kekerasan. Faktor lain yang menyebabkan hasil percobaan tidak akurat adalah kecepatan
pengadukan saat uji. Pengadukan mempengaruhi penyebaran partikel-partikel dan tebal lapisan
difusi sehingga memperluas permukaan partikel yang kontak dengan pelarut. Semakin lama
kecepatan pengadukan maka laju disolusi akan semakin tinggi.
 Pada percobaan ini kecepatan pengadukannya rendah sehinggakemungkinan % disolusi
yang dihasilkan pun rendah. Selain itu ada faktor lain yang memengaruhi yaitu suhu larutan yang
tidak konstan, ketidaktepatan jumlah dari medium disolusi, setelah dipipet beberapa mL, terjadi
kesalahan pengukuran pada waktu pengambilan sampel menggunakan pipet volume, terdapat
kontaminasi pada larutan sampel dan suhu yang dipakai tidak tepat.
Perlunya ketelitian, kesabaran, serta penguasaan ilmu tentang proses granulasi sangatlah
penting saat praktikum dilaksanakan, yang akan menentukan keberhasilan dan kemaksimalan
proses uji homogenitas campuran serta kempa langsung ini.

VIII. Kesimpulan
1. Diketahui faktor-faktor yang berpengaruh pada uji disolusi yaitu temperatur, viskositas, pH
pelarut, pengadukan, ukuran partikel, polimorfisa, dan sifat permukaan zat.
2. Diperoleh harga Q akhir sebesar 46,27%, yang tidak memenuhi syarat tidak kurang dari
Q+5% (80%) dan ketika pada menit ke 45 belum mencapai 75%.
3. Diperoleh nilai DE sebesar 52,1%.
4. Tablet hasil uji disolusi ini belum berkualitas sehingga perlu dilakukan evaluasi proses dan
mengulang percobaan pembuatan tablet/proses ujinya, sehingga bisa menghasilkan disolusi
tablet yang baik.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta

Anonim, 2014. Farmakope Indonesia, Edisi V. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta

NCBI, 2013. Pubcem Compound Summary

Rowe, Raymond C, Paul J Sheskey Dan Marian E Quinn, 2009. Handbook of Pharmaceutical
Excipient 6th Edition. UK: Pharmaceutical Press.

Swandanu K. 2017. Pengaruh Rasio Ekstrak Temulawak/Polietilen Glikol (PEG) 6000 dalam Sistem
Dispersi Padat dengan Metode Pelelehan Pelarutan terhadap Disolusi Kurkumin. Fakultas
Farmasi Universitas Sanata Dharma. Respository.usd.ac.id
 LAMPIRAN

Kurva Baku

Concentration C.Calculate
(µg/mL) Area (µg/mL) %Recovery

0,61813 96262,500 0,712 115,19%

1,2725 192525,000 1,655 130,03%

12,725 537128,000 13,889 109,15%

25,45 890611,000 26,438 103,88%

254,5 7310146,000 254,347 99,94%

Intercept (A) 145919,5162

Slope (B) 28167,1522

Correlation (r) 0,9998

Diperoleh persamaan Y = 28167 x + 145920, dan r = 0,9998

Paracetamol 250 mg dengan faktor pengenceran 5 kali

Kadar (C)
Kadar (C) (µg/mL) (mg/mL) Q ( C*volume
Sampel media 900mL) Faktor
menit ke Area (abs) (X * fp) (mg) koreksi (fk) Q total (Q + fk)

15 194869,000 8,689 0,009 8,1 0 8,1

20 220031,000 13,155 0,013 11,7 0,045 11,745

30 334432,000 33,463 0,033 29,7 0,11 29,81

45 438561,000 51,947 0,051 45,9 0,257 46,157

60 568228,000 74,965 0,074 66,6 0,512 67,112

90 716158,000 101,224 0,101 90,9 0,882 91,782

120 862984,000 127,287 0,127 114,3 1,387 115,687

Hasil Akhir

Q = Q total / Q X 100%

Sampel
menit ke Q (%)

120 46,27

Perhitungan Dissolution Efficiency

Grafik t vs Q total

Luas Area A

Luas 1 = 15 x 8,1 /2 = 60,75

Luas 2 = 5 x (8,1 + 11,745) = 49,62

Luas 3 = 10 x (11,745 + 29,81) = 207,8

Luas 4 = 15 x (29,81 +46,157) = 569,75

Luas 5 = 15 x (46,157 + 67,112) = 849,52

Luas 6 = 30 x (67,112 + 91,782) = 2383,41

Luas 7 = 30 x (91,782 + 115,687) = 3112,03

Luas Area A Total = 7232,88

Luas Total = 120 x 115,687 = 13882,44

Dissolution Efficiency

Luas A / Luas A + B X 100 % = 7232,88 / 13882,44 X 100% = 52,1%