Laporan Praktikum Imunoserologi

“Pemeriksaan Tifoid Metode Tubex”

Disusun oleh :

 Chrisma Lumban Tobing P07534021113

 Fajrilla Santika P07534021117

 Hardo Wijaya Limbong P07534021121

 Indri P07534021122

 Jessica Herlindawati Lase P07534021123

 Lhauren Sabilla P07534021125

JurusanTeknologi Laboratorium Medis

Poltekkes Kemenkes Medan

2022
 Lembar Pengesahan:

Laporan Praktikum Imunoserologi yang berjudul “Pemeriksaan Tifoid Metode Tubex” yang
disusun oleh:

 Chrisma Lumban Tobing P07534021113

 Fajrilla Santika P07534021117

 Hardo Wijaya Limbong P07534021121

 Indri P07534021122

 Jessica Herlindawati Lase P07534021123

 Lhauren Sabilla P07534021125

Medan, 24 Oktober 2023

Dosen Pembimbing Praktikum:

1. Sri Widia Ningsih, M.Si ( )
2. Sri Bulan Nasution ST, M.Kes ( )
3. Dian Pratiwi, M.Si ( )
4. Digna Renny Panduwati, S.Si,M.Sc ( )
 Praktikum XV

“Penentuan Kadar Sulfida dalam Air dengan Metode Nitrimetri”

I. Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar sulfanilamid dalam sulfadiazine dengan
menggunakan metode nitrimetri.

II. Prinsip Kerja

Titrasi nitrimetri adalah salah satu jenis titrasi. Titrasi nitrimeti
yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan
standar natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi
antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium.
III. Landasan Teori
Analisis kuantitatif adalah analisis Untuk mengetahui jumlah kadar absolut
atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Harjadi,
1986). Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar senyawa senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-
senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat (Rivai, 1995). Metode
titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO 2. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Firdaus, 2010).
Dalam nitrimetri BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol
senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam
diazonium. Dengan alasan ini pula untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku
di sering dinyatakan dengan M (molaritas) karena molaritasnya sama dengan
normalitasnya (Sudjadi, 2008).
Pada titrasi diazotasi penentuan titik akhir dapat menggunakan indikator luar,
indikator dalam dan secara potensiometri. Pertama indikator luar, yang
digunakan adalah pasta kanji iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji
iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan
asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji
atau amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji iodida ini
peka terhadap kelebihan 0.05 sampai 0.10 mL natrium nitrit dalam 200 ml
larutan. Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi,
maka pengujian seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. (Gholib,
2009). Keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang
jelas, sedangkan kerugiannya adalah: (a). Pelaksanaan tidak praktis karena kita
harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. (b). Larutan yang dititer
harus didinginkan. (c). Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik
akhir titrasi (Wunas, 1986).
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.
Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam
suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam
nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik
akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau
tergantung senyawa yang dititrasi (Gholib, 2009). Pemakaian kedua indikator
ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu
perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan
jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah
tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan
pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang
hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indikator
dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal
ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti
(Rivai, 1995).
Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode
potensiometri dengan menggunakan elektrode kalomel platina yang
dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam
nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus
yang sangat tajam sekitar +0.80 Volt sampai +0.90 Volt. Metode ini sangat
cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna (Sudjadi,
2008). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam
nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam
(Sudjadi, 2008).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: (1). Suhu Titrasi,
diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena
asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil
dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga
tidak stabil. Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium
yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas
nitrogen. (2). Kecepatan reaksi, reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi
diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan seara perlahan-
lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan
kalium bromida sebagai katalisator. (Wunas, 1986).
Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk: (a) Penetapan kadar senyawa-
senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti
sulfanilamid. (b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin
aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol
dan parasetamol. (c). Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis
seperti kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan
kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Rivai, 1995).
IV. Prosedur Kerja

ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
 Batang pengaduk
 Beaker glass 100mL(2), 250mL(1), 1000mL(1)
 Bunsen burner
 Buret 50ml
 Corong kaca
 Erlenmeyer 250 ml
 Filler
 Kaca arloji
 Kaki tiga
 Kawat asbes
 Klem buret
 Labu takar 100 ml
 Neraca analitik
 Pipet tetes
 Pipet ukur 5 ml
 Statif
 Thermometer
 Wadah es batu
B. BAHAN
 Akuades
 Aluminium foil
 Es batu
 Kertas saring
  Kalium iodida
 Label
 Larutan HCl
 Natrium bikarbonat
 Natrium nitrit
 Pati/amilum
 Sampel tablet sulfadiazin
 Sulfadiazin
CARA KERJA
Bahan Berat Molekul Titik Didih Titik Leleh ( ) Tinjauan Keamanan
No.
(g/mol) ( )
1. NaNO2 68.9953 320 271 Iritasi
2. NaHCO3 84,01 - 60 Mudah Terbakar
3. HCl 36,46 -27,32 110 Korosif
4. C6H8N2O2S 172.2 400.5 165.5 Aman
5. C6H7NO3S 173.19 172-187 288 Aman
6. C10H10N4O2S 250.3 512.6 263.8 Aman
7. H2O 18 100 0 Aman
Pembakuan Larutan NaNO2 0.1 M
Ditimbang 400 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan pada suhu kamar,
lalu ditimbang natrium bikarbonat sebanyak 200 mg. Kemudian dicampurkan
Asam Sulfanilat dengan Natrium Bikarbonat, ditambah akuades sebanyak 100
mL dan diaduk. Lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer, didinginkan hingga
suhu dibawah 15 °C imasukkan larutan Natrium Nitrit kedalam buret hingga
tanda batas 0, dititrasi dalam keadaan suhu dibawah 15 °C, pengadukan
dibantu dengan batang pengaduk, lalu iteteskan dikertas kanji iodida saat
hampir mencapai volume 23,0 mL, dihentikan titrasi jika kertas kanji iodida
yang dioleskan berwarna biru, lalu dicatat volume titran yang diperlukan.
 Penentuan Kadar C6H8N2O2S dalam C10H10N4O2S
Ditimbang 506,7 mg yang telah dikeringkan pada suhu 105°C selama 2 jam,
dimasukkan kedalam gelas beaker dan ditambahkan 50 mL akuades , lalu
ditambahkan 5 mL HCl pekat, diaduk sampai larut. Kemudian didinginkan
hingga suhu < 15°C, lalu dititrasi perlahan dengan Natrium Nitrit sambil
dogoyangkan kuat-kuat. Pengadukan dapat dibantu dengan batang pengaduk,
lalu dihentikan titrasi jika batang pengaduk yang celupkan berwarna biru saat
diteteskan pada kertas kanji iodide. Dicatat volume titran yang diperlukan.
V. Hasil dan Pembahasan
No. Reaksi Pengamatan
Pembakuan Larutan NaNO2
T = < 15°C
1. C6H7NO3S + NaHCO3 + H2O A
Larutan bening
Larutan bening,
menghasilkan warna
dititrasi dengan NaNO
A 2 B biru saat diteteskan ke
kertas kanji iodida
(VNaNO2 = 20.5 ml)
Penentuan Kadar C6H8N2O2S dalam C10H10N4O2S
2. C10H10N4O2S + H2O + HCl T = < 15°C A Larutan bening
Larutan bening,
dititrasi dengan NaNO
A 2 B menghasilkan warna
biru saat diteteskan ke
kertas kanji iodida
(VNaNO2 = 19.2 ml)