NITRITOMETRI

BAB 1 PENDAHULAN
1.1 Latar Belakang

Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun

instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik
dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan
pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu
terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus
amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa
asam.
Titik akhir titrasi dapat digunakan berdasarkan kelebihan asam
nitrit dengan cara Elektrometri, Oksidasi asam nitrit dengan KI,
Mnggunakan indikaor dalam, yaiu Tropeolin OO 0,1 %.
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu
indikator dalam dan indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan
campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami
perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah
diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Reaksi diazotasi merupakn reaksi yang memanfaatkan sifat
benzena yang bisa “diotak-atik” untuk membentuk suatu senyawa
aromatik yang kita inginkan. Biasanya reaksi diazotasi dimanfaatkan
untuk mensintesis fenol dikarenakan benzena tidak dapat langsung
bereaksi dengan air (karena benzena adalah senyawa non polar
sedangkan air adalah senyawa polar).
Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan dunia farmasi yaitu
untuk penetapan kadar sutau senyawa obat yang mengandung gugus
sulfa yang digunakan dalam pembuatan sediaan seperti tablet, kapsul,
injeksi, dan lain.lain.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan
mempelajari penentuan kadar sulfadiazine dan kloramfenikol dengan
metode nitritometri
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun maksud praktikum kali ini adalah untuk memperoleh
kadar sulfadiazine dan kloramfenikol dengan metode nitritometri.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa

senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina
primer.Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina
primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam
menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi
diazotasi (Ghalib dan Rahman, 2007: 80).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
enetapkan kadar – kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa – senyawa anasetika lokal golongan asam amina benzoat.
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu metode penetapan
kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk
garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresan
larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida
akan terbentuk warna biru juga (Ghalib dan Rahman, 2007: 81).
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam
nitrit, dimana asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium
nitrit dengan suatu asam (Watson, 2010: 65).
Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dan
sangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik
lokal turun asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan
natrium nitrit yang diasamkan, menyebabkan fungsi amih aromatik
primer diubah menjadi garam diazonium, seperti pada reaksi
sulfasetamina dengan asam nitrit (Watson, 2010: 67).
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena
berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara
ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

persyaratan berikut harus dipenuhi Harus tersedia pasangan sistem

redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara
stokhiometri, Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan
berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%), Harus tersedia cara
penentuan titik akhir yang sesuai (Marzuki, 2013: 93).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas,
2003: 105):
1. Suhu. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih
kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium
nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium
yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi
barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan,
dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan
kalium bromida sebagai katalisator.
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat
menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri.

 Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat
pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan
pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan
mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/
amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-
iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam
200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut
:

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

KI + HCl KCl + HI

2 HI + 2 HNO2 I2 + 2 NO + 2 H2O

I2 + Kanji Kanji Iod (biru)

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan

yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan
terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat
setelah dibiarkan diudara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida
oleh udara (O2) menurut reaksi :

4 KI + 4 HCl + O2 2 H2O + 2 I2 + 4 KCl

I2 + kanji Kanji iod (biru)

Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi,

maka pengujian seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. (Ibnu
dan Abdul, 2007 : 161-165)
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia
karena beebagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan
dengan cara ini. Namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil
dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : (Rivai, 1995 :
346).
1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga
terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung
secara terukur (kesempurnaan 99%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979: 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
Rumus molekul : H2O
Rumus struktur :H–O–H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
2. Amilum (Ditjen POM, 1979: 694)
Nama resmi : Amilum Manihot

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

Nama lain : Pati Singkong

Rumus molekul : CH2
Pemerian : Serbuk halus, kadang berupa gumpalan kecil
putih.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin
Kegunaan : Sebagai indikator.
3. Asam klorida (Ditjen POM, 1979: 649)
Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM : HCl
BM : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap.
Kegunaan : Sebagai pemberi asam / katalis

4. Kloramfenikol (Ditjen POM,1995: 143)

Nama resmi : CHLORAMPHENICOLUM
Nama lain : Kloramfenikol
RM / BM : C11H12Cl2N2O5 / 323,12
Pemerian : Serbuk atau hablur halus.
Kegunaan : Sebagai sampel
5. Kalium Bromida (Ditjen POM,1979: 328)
Nama Resmi : KALII BROMIDUM
Nama Lain : Kalium bromida
Rm / Bm : KBr / 119,01
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, transparan, pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
6. MetilenBiru (Ditjen POM, 1979: 381)
Nama resmi : Methyl thionini Chloridum
Nama lain : Biru metilen
RM / BM : C₁₆H₁₈CIN₃S.3H₂O / 373,90
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur hijau tua, berkilau.
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam kloroform.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

Kegunaan : Sebagai cat utama.

7. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)
Nama resmi : NATRII NITRIT
Nama Lain : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, putih rapuh.
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Kegunaan : Sebagai larutan baku /penitran.
8. Sulfadiazin ( Ditjen POM, 1979: 579)
Nama resmi : SULFADIAZINUM
Nama Lain : Sulfadiazina
RM/BM : C11H12N4O2S / 254,31
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning
Kelarutan : Sangat sukar larut didalam air.
Kegunaan : Sebagai sampel
9. Zink (Ditjen POM, 1979: 636)
Nama Resmi : ZINCI OKSIDUM
Nama lain : Flowars of zink, Zink white
RM / BM : ZnO / 81,38
Pemerian : Serbuk amorf, sangat halus, putih.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan etanol.
Kegunaan : Bersama Hcl mereduksi gugus NO2
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2018)
1. Penentuan kadar sulfadiazin
Timbang saksama 500 mg zat uji, larutkan dalam 75 mL air
suling dan 10 mL HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan
baku NaNO2 0,1 N pada temperatur tidak kurang dari 15°C
menggunakan indikator tropeolin OO 0,1 % dengan metilen biru
0,1% sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke
biru hijau. Tiap ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25.03 mg
sulfadiazine.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu buret,
botol semprot, batang pengaduk, corong, cawan porselin, erlemeyer,
gelas kimia, pipet skala, pipet tetes.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan yaitu aquadest, es batu, HCl
pekat, indikator tropeolin OO, indikator metilen blue, larutan baku
NaNO2, dan sulfadiazine.
3.3 Cara Kerja
1. Penentuan kadar sulfadiazin
Ditimbang 250 mg sulfadiazine. Lalu dimasukkan kedalam
gelas kimia. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 37,5 mL. Setelah
itu dimasukkan kedalam Erlenmeyer . Lalu ditambahkan HCl pekat
sebanyak 5 mL, ditambahkan indikator tropeolin OO sebanyak 5 tetes
dan indikator metilen blue sebanyak 3 tetes. di dinginkan dengan cara
dimasukkan kedalam es batu hingga suhu 15 0C. Dititrasi dengan
larutan NaNO2 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru
hijau.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Tabel pengamatan
1. Penentuan kadar sulfadiazin
Kelompok Volume Titrasi % kadar

1 13,7 mL 131,3 %

4 12,3 mL 118,3 %

4.2 Perhitungan
1. Kelompok 1
Dik : V titran = 13,7 mL
N NaNO2 = 0,09843 N
BST = 25,03 mg
BS = 257 mg
FK = 0,1
𝑉𝑡 × 𝑁 𝑁𝑎𝑁𝑂2 × 𝐵𝑆𝑇
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 =
𝐵𝑠 × 𝐹𝐾
13,7×0,09843×25,03
= × 100%
257×0,1
33,7527
= × 100%
257

= 131, 3 %
2. Kelompok 4
Dik : V titran = 12,3 mL
N NaNO2 = 0,09843 N
BST = 25,03 mg
BS = 257 mg
FK = 0,1
𝑉𝑡 × 𝑁 𝑁𝑎𝑁𝑂2 × 𝐵𝑆𝑇
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 =
𝐵𝑠 × 𝐹𝐾
12,3×0,09843×25,03
= × 100%
257×0,1
30,30
= × 100%
25,7

= 1,183 𝑥 100 %
= 118,3 %

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

4.2 Pembahasan
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam
analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan
amina primer.Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil
amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam
menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi
diazotasi.
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
enetapkan kadar – kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa – senyawa anasetika lokal golongan asam amina benzoat.
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu metode penetapan
kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk
garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresan
larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau kertas kanji iodide.
Tujuan dilakukan percobaan nitritometri yaitu untuk memperoleh
kadar sulfadiazine dan kloramfenikol dengan metode nitritometri.
Pada percobaan ini Ditimbang 250 mg sulfadiazine. Lalu
dimasukkan kedalam gelas kimia. Dilarutkan dengan aquadest
sebanyak 37,5 mL. Setelah itu dimasukkan kedalam Erlenmeyer . Lalu
ditambahkan HCl pekat sebanyak 5 mL, ditambahkan indikator
tropeolin OO sebanyak 5 tetes dan indikator metilen blue sebanyak 3
tetes. di dinginkan dengan cara dimasukkan kedalam es batu hingga
suhu 150C. Dititrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N hingga terjadi
perubahan warna dari ungu ke biru hijau. Hasil yang diperoleh pada
praktikum ini yaitu kelompok 1 dengan volume titrasi yang dibutuhkan
untuk perubahan warna dari ungu ke biru 13,7 mL dengan kadar %
yang diperoleh yaitu 131,3 % dan hasil dari kelompok 4 dengan
volume titrasi 12,3 mL dengan kadar % yang diperoleh yaitu 118,3 %.
Adapun faktor kesalahan yang terjadi pada praktikum ini adalah
bahan yang digunakan mungkin sudah tidak dalam kondisi yang baik,

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

suhu pada saat penitrasi tidak signifikan dan juga proses menitrasi
juga kurang maksimal

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada

kelompok 1 volume titrasi untuk perubahan warna dari ungu ke biru
13,7 mL persen dan kadar sulfadiazin yaitu 131,3 % dan hasil dari
kelompok 4 dan kadar % yang diperoleh yaitu 118,3 %.
5.2 Saran
Sebaiknya asisten dapat mendampingi praktikan saat praktikum
berlangsung agar tidak terjadi kesalahan.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2018, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Universitas Muslim

Indonesia : Makassar.
Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.

Gholib, Ibnu dan Rohman, Abdul, 2007,Kimia Farmasi Analisis Pustaka

Pelajar : Yogyakarta

Ibnu, Abdul, 2009, Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta

Marzuki, A, 2013, Kimia Analisis Farmasi, Dua Satu Press : Makassar.

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press

Watzon, 2010,Asas Pemeriksaan Kimia, UI press : Jakarta.

Wunas, J, S, 2003,Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS : Makassar.

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

Lampiran Gambar

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001
 NITRITOMETRI

Lampiran Skema Kerja

SITTI MUNAWARAH NUSRIN HARTI WIDIASTUTI, S.Farm, M,Farm, Apt

15020170001