NITRITIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Metode titrasi Nitrimetri atau biasa disebut dengan titrasi diazotasi
yaitu metode penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan
larutan baku NaNO₂. Nitritimetri merupakan cara analisa volumetri yang
berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Metode
nitrimetri didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan
natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (dikenal
dengan reaksi diazotasi). Garam diazonium ini terbentuk dari hasil reaksi
antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada
suhu dibawah 15 derajat Celcius dalam senyawa asam. Titrasi diazonium
berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus aromatis
bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung
gugus – NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat
dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer. Reaksi diazotasi telah
digunakan secara umum untuk penentapan gugus amino aromatis dalam
industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan silfanilamida dan
semua senyawa – senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.
Senyawa – senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritimetri
adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamid. Didalam dunia
farmasi senyawa-senyawa ini sangat berguna seperti obat antimikroba
yang berasal dari sulfanilamid. Dari kegunaan metode nitrimetri maka
perlu dilakukan percobaan titrasi nitrimetri agar untuk kedepannya
penyalahgunan dari obat dapat dihindari.
Oleh karena itu disusun laporan tentang nitrimetri ini untuk
mengetahui teroi titrasi nitrimetri/diazotasi, prinsip reaksi nitrimetri,
Indikator nitrimetri, dan aplikasi analisis nitrimetri/diazotasi dalam analisis
obat.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan
mempelajari penentuan kadar sulfadiazine dengan metode nitritometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun maksud praktikum kali ini adalah untuk memperoleh kadar
sulfadiazine dengan metode nitritometri.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah
diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan
dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Sudah kita lihat bahwa
dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang
bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator
oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat,
tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator
yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan
perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar
pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, 2003: 227).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa
senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina
primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina
primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk
garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi (Ghalib dan
Rahman, 2007: 80).
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit,
dimana asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit
dengan suatu asam (Watson, 2010: 65).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
enetapkan kadar – kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa – senyawa anasetika lokal golongan asam amina benzoat.
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu metode penetapan
kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk
garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresan
larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida akan
terbentuk warna biru juga (Ghalib dan Rahman, 2007: 81).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada
reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk
dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis
bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi
berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit
ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam
(Harjadi, 2003: 79).
Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dan
sangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik lokal
turun asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan natrium nitrit
yang diasamkan, menyebabkan fungsi amih aromatik primer diubah
menjadi garam diazonium, seperti pada reaksi sulfasetamina dengan
asam nitrit (Watson, 2010: 67).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, 2003:
105):
1. Suhu. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih
kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium
nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium
yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi
barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan,
dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan
kalium bromida sebagai katalisator.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang
bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung
dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama
titrasi.Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi
titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi
tersebut.Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga
harus B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung
(Marzuki, 2013: 84).
Sudah kita lihat bahwa dalaam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator yang kkhusus bereaksi dengan salah satu komponen yang
bereaksi dan indikator oksidasi reduksi yang tidak tergantung dari salah
satu at tetapi hanya pada potensian larutan selama titrasi. Titrasi redoks
banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik
dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar
tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus
dipenuhi Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga
terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri, Reaksi redoks harus
berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan
99%), Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Marzuki, 2013:
93).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator
dalam dan indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran
indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna
dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya
digunakan kertas kanji iodida. Indikator Dalam, Terdiri dari campuran 5
tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru metilen 0,1%
dalam air. (Wunas, 2003: 106).
Indikator Luar, Yaitu Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat
dengan cara melarutkan 0,75 gram kalium jodida dalam 5 ml air dan 2

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
gram zink klorida dalam 10 ml air, campurkan larutan itu dan tambahkan
100 mililiter air, panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk
terus suspense 5 gram pati dalam 35 ml air, didihkan selama 2 menit dan
dinginkan. Kanji jodida harus disimpan dalam wadah yang tertutup baik
dan diletakkan ditempat yang sejuk (Susanti, 2003: 72).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979: 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
Rumus molekul : H2O
Rumus struktur :H–O–H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau,tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
3. Asam klorida (Ditjen POM, 1979: 649)
Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian
air, uap dan bau hilang.
Kegunaan : Sebagai pemberi asam / katalis
6. Metilen Biru (Ditjen POM, 1979: 381)
Nama resmi : Methylthionini Chloridum
Nama lain : Biru metilen
RM / BM : C₁₆H₁₈CIN₃S.3H₂O / 373,90
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur hijau tua,
berkilauan seperti perunggu, tidak berbau
atau praktis tidak berbau. Stabil diudara;

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
larutan dalam air dan dalam etanol berwarna
biru tua
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam kloroform; agak
sukar larut dalam etanol
Kegunaan : Sebagai cat utama dalam pengecatan
sederhana.
7. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)
Nama resmi : NATRII NITRIT
Nama Lain : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Kegunaan : Sebagai larutan baku /penitran
8. Sulfadiazin ( Ditjen POM, 1979: 579)
Nama resmi : SULFADIAZINUM
Nama Lain : Sulfadiazina
RM/BM : C11H12N4O2S / 254,31
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak
berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak
pahit.
Kelarutan : Sangat sukar larut didalam air, dalam
kloroform P dan dalam etanol p, sukar larut
dalam etanol (90%) p; mudah larut dalam
asam mineral encer dan dalam larutan alkali
hidroksida.
Kegunaan : Sebagai sampel

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2018)
Penentuan kadar sulfadiazin
Timbang saksama 500 mg zat uji, larutkan dalam 75 ml air suling
dan 10 ml HCL pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku NaNO2
0,1 N pada temperatur tidak kurang dari 15°C menggunakan indikator
tropeolin OO 0,1 % dengan metilen biru 0,1% sambil diaduk sampai terjadi
perubahan warna dari ungu ke biru hijau.
Tiap ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25.03 mg sulfadiazine.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu buret, botol
semprot, batang pengaduk, corong, cawan porselin, erlemeyer, gelas
kimia, timbangan analitik dan pipet tetes.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan yaitu aquadest, es batu, HCL pekat,
indikator tropeolin OO, indikator metilen blue, larutan baku NaNO2 dan
sulfadiazine.
3.3 Cara Kerja
Penentuan kadar sulfadiazin
Ditimbang 25,7 mg sulfadiazine. Lalu dimasukkan kedalam
Erlenmeyer. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 37,5 ml. Dan
dihomoogenkan. Lalu ditambahkan indikator tropeolin OO sebanyak 5
tetes dan indikator metilen blue sebanyak 3 tetes dan 5 ml HCl pekat.
Dititrasi dengan larutan NaNO2 dengan suhu 150C terjadi perubahan
warna dari ungu ke biru hijau.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
a. Tabel pengamatan
Penentuan kadar sulfadiazin
Kelompok Volume titran % kadar
1 13,7 131,3 %
4 12,3 118,3 %

4.2 Perhitungan
Penentuan kadar sulfadiazin
Kelompok 1
𝑉𝑡 × 𝑁 𝑁𝑎𝑁𝑂2 × 𝐵𝑆𝑇
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 =
𝐵𝑠 × 𝐹𝐾
13,7 × 0,098343 × 25,03
= × 100%
257 × 0,1
= 131,3 %
Kelompok 4
𝑉𝑡 × 𝑁 𝑁𝑎𝑁𝑂2 × 𝐵𝑆𝑇
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 100%
𝐵𝑆 × 𝐹𝐾
12,3 × 0,098343 × 25,03
= × 100%
257 × 0,1
= 118,3 %
4.3 Pembahasan
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit,
dimana asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit
dengan suatu asam. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi
antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada
suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam
Pada pratikum ini dilakukan kadar sulfadiazin menggunakan metode
nitriometr yaitu dengan menimbang 25,7 mg sulfadiazine. Lalu

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan dilarutkan dengan aquadest
sebanyak 37,5 ml. Dan dihomoogenkan. Lalu ditambahkan indikator
tropeolin OO sebanyak 5 tetes dan indikator metilen blue sebanyak 3 tetes
dan 5 ml HCl pekat. Kemudian dititrasi dengan larutan NaNO2 dengan
suhu 150C hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.
Alasan penambahan indikator tropeolin OO dan metilen biru karena
Fungsi indikator dalam proses titrasi adalah untuk menentukan titik
ekivalen ketika dua larutan telah mencapai netralisasi. Tropeolin OO
merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana
asam dan berwarna kuning bila dioksidasi adanya kelebihan asam nitrit.
Sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga terjadi
perubahan dari ungu ke biru hijau, indikator ini ditambahkan karena titik
akhir dari indikator tropeolin OO transparan sehingga ditambahkan
pengkontras warna.
Adapun hasil yang diperoleh pada pratikum ini pada percobaan
kelompok 1 penentuan kadar sulfadiazin yaitu volume titrannya 13,7 ml
dan % kadar adalah 131,3%. Sedangkan hasil dari kelompok 4 yaitu
volume titrannya 12,3 ml dan % kadar adalah 118,3%. Menurut literatur
range persen kadar dari sulfamerasin adalah tidak kurang dari 99%. Dari
hasil, persen kadarnya melebihi 99% sesuaii dengan literatur. Namun
range kadar yang didapatkan dengan penetapan kadar yang seharusnya
berbeda jauh. Hal ini disebabkan banyaknya volume titran yang digunakan
pada saat titrasi.
Adapun faktor kesalahan pada praktikum ini adalah proses menitrasi
juga kurang maksimal oleh karenanya bila menggunakan indikator dalam
suhunya tidak harus 15°C tetapi harus tetap dijaga supaya tidak terlalu
tinggi. Suhunya boleh kurang dari 15°C namun tidak boleh melibihi 15°C.
Dalam farmakope Indonesia Titrasi diazotasi digunakan untuk
menetapkan kadar: benzokain primakuin fosfat dan sediaan tabletnya,

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
prokain HCl, sulfasetamid, natrium sulfasetamid, sulfametazin,
sulfadoksin, sulfametoksazol, tetrakain, dan tetrakain HCl

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan pada pratikum yang telah dilakukan, didapat persen
kadar sulfadiazin kelompok 1 yaitu 131,3%. Sedangkan hasil dari
kelompok 4 adalah 118,3%.
5.2 Saran
Untuk praktikan agar lebih teliti dalam menggunakan alat, dan
saran untuk lab agar memperhatikan alat-alat yang rusak

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim 2018, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Universitas Muslim

Indonesia, Makassar.
Ditjen POM 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Gholib, Ibnu dan Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis Pustaka
Pelajar, Jogjakarta.
Harjadi, W, 2003, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Marzuki, A, 2013, Kimia Analisis Farmasi, Dua Satu Press, Makassar.
Susanti, 2003, Analisa kimia farmasi kuantitatif, Makassar.
Watzon, 2010, Asas Pemeriksaan Kimia, UI press, Jakarta.
Wunas, J, S, 2003, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
LAMPIRAN
Penentuan kadar sulfadiasin

Sampel setelah penambahan indikator

Sebelum dititrasi setelah dititrasi

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004
 NITRITIMETRI
SKEMA KERJA
Penentuan kadar sulfadiazin
Ditimbang 25,7 mg sulfadiazine.

Lalu dimasukkan kedalam Erlenmeyer.

Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 37,5 ml.

Dan dihomoogenkan.

Lalu ditambahkan indikator tropeolin OO sebanyak 5 tetes dan

indikator metilen blue sebanyak 3 tetes dan 5 ml HCl pekat.

Dititrasi dengan larutan NaNO2 dengan suhu 150C

hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.

MILA ADENIA IBRAHIM HARTI WIDIASTUTI S.Farm.,M.Farm.,Apt.

15020170004