BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Menetapkan konsentrasi (normalitas) KMnO 4 0,1 N
2. Menetapkan konsentrasi (molaritas) ) NaNO20,1 M
3. Menetapkan kadar Sulfametoksazol
4. Memeriksa kesesuaian kadar Sulfametoksazol dengan persyaratan
Farmakope Indonesia IV

1.2 Landasan Teori

A. Metode Analisis Volumetri atau Titrimetri
Analisis volumetri adalah bagian dari analisis kimia kuantitatif
untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan
mengukur banyaknya larutan standar yang dapat bereaksi secara
kuantitatif dengan analit (zat yang akan ditentukan). Prinsip dasar
analisis volumetri berdasarkan reaksi :
aA + tT ↔ Hasil
Dimana a molekul analit A (titrat) bereaksi dengan t molekul
pereaksi T (titran). Dengan titrasi dimaksudkan suatu proses pengerjaan
di mana titran ditambahkan sedikit demi sedikit melalui buret ke dalam
larutan analit untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen dimaksudkan
pada saat titrasi dimana jumlah titran yang ditambahkan ekivalen
dengan jumlah analit dalam larutan. Selain itu dikenal juga titik akhir
titrasi yaitu saat terjadi perubahan warna indikator. Selisih antara titik
ekivalen dan titik akhir titrasi dikenal sebagai kesalahan titrasi.
Menurut Sitti Chadijah (2001), dalam analisa volumetri reaksi
yang terjadi antara titran dan titrat harus memenuhi syarat-syarat
berikut :
1. Reaksi harus sederhana, mudah dituliskan dengan suatu
persamaan reaksi. Analit harus dapat bereaksi secara
kuantitatif dengan titran.

1
 2. Reaksi harus dapat terjadi dengan cepat (bila perlu
tambahkan katalisator atau suhu tinggi).
3. Saat titik ekivalen, harus terjadi perubahan baik sifat fisik
maupun sifat kimia dalam larutan yang cukup jelas.
4. Indikator harus dapat memberikan ketentuan (perubahan
warna atau struktur yang jelas) pada saat tercapainya titik
ekivalen.

B. Titrasi Nitrimetri
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah
diazotasi (nitrimetri). Titrasi nitrimetri adalah titrasi yang digunakan
dalam analisis senyawa-senyawa organik, khususnya digunakan dalam
persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh
reaksi antara fenil amina primer (aromatik) dengan nitrium nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. Prinsip dari titrasi
nitrimetri yaitu :
a. Pembentukan garam diazonium berasal dari gugus amin
aromatic primer (gugus nitro aromatic dan amin aromatic
sekunder).
b. Pembentukan senyawa nitrosamine berasal dari amin
alifatik sekunder.
c. Pembentukan senyawa azi dari gugus hidrazida.
d. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi dikarenakan
nitrasi dengan asam nitrit dalam suasana asam sangat sulit.

Contoh zat yang mempunyai gugus amin aromatic primer yaitu

sulfa dan benzokain. Sedangkan yang mempunyai gugus amin alifatis
yaitu Na siklamat. Kemudian yang mempunyai gugus hidrazida yaitu
INH. Selanjutnya yang mempunyai gugus amin aromatis sekunder yaitu
fenasetin dan parasetamol. Lalu yang mempunyai gugus nitroaromatik
yaitu kloramfenikol.

2
C. Indikator
Untuk dapat menentukan titik akhir dari titrasi nitrimetri bisa
digunakan indikator titrasi nitrimetri yaitu nitrimetri indikator dalam dan
nitrimetri indikator luar.
a. Nitrimetri Indikator Dalam
Nitrimetri indikator dalam adalah indikator yang dipakai
dengan cara memasukkan indikator tersebut ke dalam
larutan yang akan dititrasi. Contoh titrasi nitrimetri indikator
dalam yaitu tropalin oo dan methylen blue. Indikator dalam
merupakan campuran antara tropaolin oo dan
methylen blue.
Tropaolin oo adalah indikator asam basa yang
berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna
kuning bila teroksidasi oleh kelebihan asam nitrit.
Methylen blue berfungsi sebagai pengontras warna agar
saat mencapai titik akhir titrasi terjadi perubahan
yang mudah dilihat. Pada ti ti k akhir ti trasi akan
terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru.

b. Nitrimetri Indikator Luar

Indikator luar berupa kertas kanji iodide
digunakan dengan menggoreskan larutan uji pada
kertas. Kelebihan HNO2 akan mengoksidasi iodide
menjadi iodium dan kertas akan berubah warna
menjadi biru akibat adanya amilum. Indikator ini peka
terhadap kelebihan 0,05-0,1 ml Na NO 2 dalam 200 ml
larutan. Warna biru pada kertas terbentuk karena
oksidasi iodide oleh gas oksigen diudara.
Agar hasil lebih akurat, pengujian diulang
kembali setelah dua menit. Ke k u ra n g a n
penggunaan k e rt a s kanji io d i d e sebagai
i n d ik a t o r lu a r a d a l a h pengujian haris dilakukan
berulang kali untuk mengetahui ti ti k akhir ti trasi,
sehingga dikhawatirkan akan banyak larutan uji yang hilang
saat titrasi.

3
D. Sulfametoksazol
Sulfamethoxazole adalah obat yang digunakan untuk mengobati
berbagai jenis infeksi yang disebabkan oleh bakteri. Sulfamethoxazole
umumnya dikombinasikan dengan trimethoprim (kotrimoksazol) yang
merupakan jenis obat antibiotik lainnya. Beberapa jenis infeksi yang
dapat ditangani dengan kedua obat ini, antara lain :
 Infeksi telinga bagian tengah (otitis media).
 Infeksi saluran kemih (ISK).
 Bronkitis.
 Traveler’s diarrhea, yaitu diare yang dapat menyerang
wisatawan ketika berkunjung ke negara berkembang.
 Shigellosis, yaitu infeksi usus besar yang disebabkan oleh
bakteri Shigella.

Sulfamethoxazole juga bermanfaat untuk mencegah dan

mengobati jenis pneumonia berat, yaitu pneumocystis jiroveci
pneumonia (PJP) atau yang dulu disebut pneumocystis carinii
pneumonia (PCP). Tipe pneumonia ini umumnya terjadi pada pasien
yang memiliki gangguan pada sistem kekebalan tubuhnya, seperti
penderita kanker, pasien pasca transplantasi organ dan AIDS.

Sulfamethoxazole bekerja dengan cara menghilangkan bakteri

penyebab berbagai jenis infeksi. Sulfamethoxazole termasuk antibiotik,
sehingga tidak akan berfungsi untuk mengobati infeksi virus, seperti flu.

Dosis Sulfamethoxazole :

 Dewasa : Dosis awal 2 g, dilanjutkan dengan 1 g, 2 kali

sehari. Untuk infeksi berat : 1 g, 3 kali sehari.
 Anak usia >2 bulan : Dosis awal : 50-60 mg/kgBB, dilanjutkan
dengan 25-30 mg/kgBB, 2 kali sehari. Dosis maksimal
harian : 75 mg/kgBB.

4
1.3 Prinsip Percobaan
Penentuan kadar sulfametoksazol dalam bentuk serbuk dengan metode
nitrimetri. Metode ini berdasarkan reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. Dengan menggunakan indikator methylen blue, titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru.

1.4 Monografi Bahan

1. Sulfametoksazol (Sumber : Farmakope Indonesia IV, halaman : 769)

Nama Resmi : SULFAMETHOXAZOLUM

Nama Lain : Sulfametoksazol
RM : C 10 H 11 N 3 O 3 S
BM : 253,28
Pemerian : Serbuk hablur, putih sampai hampir putih;
praktis tidak berbau.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam eter dan
dalam kloroform; mudah larut dalam aseton
dan dalam natrium hidroksida encer; agak sukar
larut dalam etanol.
Kegunaan : Antibakteri
- Sebagai zat uji (sampel).
Persyaratan Kadar : 99,0 % - 101,0 %

2. Kalium Permanganat (Sumber : Farmakope Indonesia IV, halaman : 480)

Nama Resmi : KALII PERMANGANAS

Nama Lain : Kalium Permanganat
RM : KMnO 4
BM : 158,03

5
 Pemerian : Hablur, ungu tua, hampir tidak tembus oleh
cahaya yang diteruskan dan berwarna biru
metalik mengkilap oleh cahaya yang
dipantulkan, kadang-kadang disertai warna
merah tembaga tua; stabil di udara.
Kelarutan : Larut dalam air; mudah larut dalam air
mendidih.
Kegunaan : Antiseptikum ekstern
- Sebagai titran.
Persyaratan Kadar : 99,0 % - 100,5 %

3. Asam Sulfat (Sumber : Farmakope Indonesia IV, halaman : 52)

Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM

Nama Lain : Asam Sulfat
RM : H 2 SO 4
BM : 98,07
Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,
bau sangat tajam dan korosif.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol,
dengan menimbulkan panas.
Kegunaan : Zat tambahan
- Sebagai penentuan suasana asam.
Persyaratan Kadar : 95,0 % - 98,0 %

4. Asam Oksalat (Sumber : Farmakope Indonesia IV, halaman : 1133)

Nama Resmi : ACIDUM OKSALAT

Nama Lain : Asam Oksalat
RM : H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O

6
 BM : 126,07
Pemerian : Hablur dan tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol.
Kegunaan : Pereaksi
- Sebagai baku primer.

5. Natrium Nitrit (Sumber : Farmakope Indonesia III, halaman : 714)

Nama Resmi : NATRII NITRIT

Nama Lain : Natrium Nitrit
RM : NaNO2
BM : 69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih
atau kekuningan; merapuh.
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol (95,0%) P.
Kegunaan : Zat tambahan
- Sebagai titran.
Persyaratan Kadar : 95,0 %

6. HCl (Sumber : Farmakope Indonesia IV, halaman : 49)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam Klorida
RM : HCl
BM : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian
volume air, asap hilang.

7
 Kegunaan : Zat tambahan
- Sebagai penentuan suasana asam.
Persyaratan Kadar : 36,5 % - 38,0 %

7. Kalium Bromida (Sumber : Farmakope Indonesia III, halaman : 328)

Nama Resmi : KALII BROMIDUM

Nama Lain : Kalium Bromida
RM : KBr
BM : 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram
atau serbuk butir; tidak berbau; rasa asin dan
agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan
dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P.
Kegunaan : Sedativum
- Sebagai katalis.
Persyaratan Kadar : Tidak kurang dari 98,5 % dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.

8. Aquades (Sumber : Farmakope Indonesia IV, halaman : 112)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air Suling
RM : H2O
BM : 18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa.
Kegunaan : Pelarut

8
 BAB II

METODE KERJA

2.1 Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
No. Nama Alat Gambar Kegunaan
1 Timbangan Untuk menimbang bahan
kimia dengan ketilitian
hingga 4 digit.
2 Buret Untuk titrasi dengan presisi
tinggi, atau bisa juga untuk
mengukur volume suatu
larutan.
3 Erlenmeyer Untuk mencampur,
mengukur dan menyimpan
cairan.

4 Gelas Ukur Untuk mengukur volume

larutan.

5 Beaker Glass Sebagai penampung zat atau

cairan.

6 Statip dan Klem Untuk menjepit buret dalam

Penjepit proses titrasi.

7 Spatel Logam Untuk mengambil bahan

kimia bentuk padatan atau
kristal.

8 Kertas Perkamen Sebagai alas untuk

9
 menimbang bahan obat.

9 Pipet Volume Untuk mengambil larutan

dengan volume yang tepat
dan sesuai dengan label.
10 Pipet Tetes Untuk memindahkan volume
cairan yang telah terukur.

11 Corong Gelas Untuk memindahkan atau

memasukkan larutan ke
wadah dan untuk
menyaring.
12 Mortir dan Untuk menghancurkan atau
Stamper menghaluskan suatu bahan
atau zat yang masih bersifat
padat atau kristal.
13 Kompor Listrik Untuk memanaskan larutan
atau zat-zat kimia.

14 Termometer Untuk mengukur suhu atau

perubahan suhu dengan
tingkat ketelitian yang tinggi.

b. Bahan yang digunakan :

1. Sulfametoksazol Pulv
2. Larutan KMnO 4 0,1 N
3. Larutan H 2 SO4 4 N
4. Larutan H 2 SO 4 1 : 5
5. Larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N
6. Larutan NaNO20,1 M
7. Larutan HCl 25 %
8. KBr

10
 9. Indikator Tropaolin
10. Indikator Methylen Blue
11. Aquades

2.2 Perhitungan dan Pembuatan Reagen

1. Larutan KMnO 4 0,1 N sebanyak 2000 ml
 Tiap 1000 ml larutan mengandung 3,161 g KMnO 4 (BM 158,03)
(Sumber : FI IV, halaman : 1216)
 Pembuatan : Larutkan lebih kurang 3,4 g kalium permanganat P
dalam 1000 ml air dalam labu dan didihkan larutan selama lebih
kurang 15 menit. Tutup labu, biarkan selama tidak kurang dari 2
hari, saring melalui penyaring kaca bermasir porositas halus.Jika
perlu lapisi dasar penyaring kaca masir dengan wol kaca. (Sumber :
FI IV, halaman : 1216)
 Akan dibuat sebanyak 2000 ml KMnO 4 0,1 N, maka kalium
permanganat P yang digunakan adalah :
2000 ml
= x 3,4 g=6,8 g(untuk 2000ml larutan)
1000 ml
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 6,8 g KMnO 4 .
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 2000 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, mengocoknya.
f. Mendidihkan larutan selama 15 menit.
g. Menutup labu, membiarkan selama 2 hari.
h. Menyaring larutan.

2. Larutan H 2 SO 4 4 N sebanyak 1000 ml

 H 2 SO4 1 N
Tiap 1000 ml larutan mengandung 49,04 g H 2 SO 4 (BM 98,07)
(Sumber : FI IV, halaman : 1213)

11
  Pembuatan : Tambahkan hati-hati dengan pengadukan, 30 ml asam
sulfat P pada lebih kurang 1020 ml air, biarkan dingin hingga suhu
25°. (Sumber : FI IV, halaman : 1213)
 Untuk H 2 SO 4 4 N, maka jumlah asam sulfat P yang digunakan
adalah :
= 4 N x 30 ml = 120 ml
 Untuk H 2 SO 4 4 N, maka jumlah aquades yang digunakan adalah :
= 1020 ml
Maka, jumlah air dan asam sulfat P yang digunakan adalah :
= 120 ml + 1020 ml
= 1140 ml
 Akan dibuat sebanyak 1000 ml H 2 SO 4 4 N, maka asam sulfat P
yang digunakan adalah :
1000 ml
= x 120 ml=105,26 ml (untuk 1000 ml larutan)
1140 ml
 Akan dibuat sebanyak 1000 ml H 2 SO 4 4 N, maka aquades yang
digunakan adalah :
1000 ml
= x 1020 ml=894,73 ml (untuk 1000 ml larutan)
1140 ml
 Prosedur Pembuatan :
a. Mengukur aquades sebanyak 500 ml, menuangkan ke dalam
labu ukur 1000 ml.
b. Mengukur H 2 SO4 P sebanyak 105,26ml, menuangkan
perlahan ke dalam labu takar yang berisi aquades melalui
dinding sambil mengocoknya.
c. Menambahkan aquades hingga tanda batas, mengocoknya.
3. Larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N sebanyak 1000 ml
 Pembuatan : Larutkan 6,3 g asam oksalat P dalam air hingga 100 ml.
(BM 126,07) (Sumber : FI IV, halaman : 1133)
 Akan dibuat sebanyak 1000 ml H 2 C 2 O 40,1 N, maka H 2 C 2 O 4 yang
digunakan adalah :
mg H 2 C 2 O 4 = V x N x BE

12
 1
mg H 2 C 2 O 4 =VxNx BM
2
1
mg H 2 C 2 O 4 = 1000 ml x 0,1 N x x 126,07
2
mg H 2 C 2 O 4 = 6303,5 mg (untuk 1000 ml larutan)
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 6,3035 g H 2 C 2 O 4 dalam kaca arloji.
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, mengocoknya.

4. Larutan H 2 SO 4 1 : 5 sebanyak 500 ml

 Akan dibuat sebanyak 500 ml H 2 SO4 1 : 5, maka asam sulfat P yang
digunakan adalah :
1
= x 500 ml=83,33ml (untuk 500 ml larutan)
6
 Akan dibuat sebanyak 500 ml H 2 SO 4 1 : 5, maka aquades yang
digunakan adalah :
5
= x 500 ml=416,67 ml(untuk 500 ml larutan)
6
 Prosedur Pembuatan :
a. Mengukur aquades sebanyak 250 ml, menuangkan ke dalam
labu ukur 500 ml.
b. Mengukur H 2 SO 4 P sebanyak 105,26ml, menuangkan
perlahan ke dalam labu takar yang berisi aquades melalui
dinding sambil mengocoknya.
c. Menambahkan aquades hingga tanda batas, mengocoknya.

5. Larutan NaNO20,1 M sebanyak 2000 ml

 Tiap 1000 ml larutan mengandung 6,900 g NaNO2 (BM 69,00)
(Sumber : FI IV, halaman : 1217 )

13
  Pembuatan : Larutkan 7,5 g natrium nitrit P dalam air hingga 1000
ml. (Sumber : FI IV, halaman : 1217)
 Akan dibuat NaNO20,1 M sebanyak 2000 ml, maka natrium nitrit P
yang digunakan adalah :
2000 ml
= x 7,5 g=15 g (untuk 2000 ml larutan)
1000 ml
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 15 g NaNO2.
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 2000 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, mengocoknya.

6. HCl 25 % sebanyak 2000 ml

 Akan dibuat sebanyak 2000 ml HCl 25 %, maka asam klorida P yang
digunakan adalah :
= V 1 x K1 = V 2 x K2
= V 1 x 37 = 2000 ml x 25
2000 ml x 25
¿V1 =
37
¿V1 = 1351,35 ml
 Prosedur Pembuatan :
a. Mengukur aquades sebanyak 500 ml, menuangkan ke dalam
labu ukur 2000 ml.
b. Mengukur HCl P sebanyak 1351,35 ml, menuangkan perlahan
ke dalam labu takar yang berisi aquades melalui dinding sambil
mengocoknya.
c. Menambahkan aquades hingga tanda batas, mengocoknya.

2.3 Prosedur Percobaan

1. Pembakuan Larutan KMnO 4 0,1 N

14
 a. Memipet 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N ke dalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 6 ml asam sulfat 4 N, memanaskannya pada
temperature 80-90° C .
c. Menitrasi dengan KMnO 4 0,1 N hingga terbentuk warna merah muda
yang stabil.
d. Mencatat volume KMnO 4 yang digunakan dan menghitung konsentrasi
KMnO 4 .

2. Pembakuan Larutan NaNO20,1 M

a. Memipet 10 ml larutan kalium permanganat 0,1 N ke dalam
erlenmeyer.
b. Menambahkan 5 ml asam sulfat 1 : 5, melarutkannya dengan 100 ml
aquades.
c. Memanaskannya pada temperature 40° C .
d. Menitrasi dengan NaNO2 0,1 M sampai larutan tidak berwarna.
e. Mencatat volume NaNO2yang digunakan dan menghitung konsentrasi
NaNO2 .

3. Penetapan Kadar Zat Sulfametoksazol

a. Menimbang lebih kurang 100 mg zat sulfametoksazol dan
memasukannya ke dalam erlenmeyer.
b. Melarutkannya dalam 75 ml aquades.
c. Menambahkan 20 ml asam klorida 25 % dan 1 gram KBr.
d. Menambahkan 3 tetes indikator tropaolin 0,1 %.
e. Menambahkan 5 tetes indikator methylen blue 0,1 %.
f. Menitrasi dengan NaNO2 0,1 M sambil mengaduknya kuat-kuat
sampai warna ungu berubah menjadi biru.
g. Mencatat volume NaNO2yang digunakan dan menghitung kadar zat
sulfametoksazol.

BAB III

15
 DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

3.1 Pembakuan Larutan KMnO 4 0,1 N

Volume Asam Oksalat Volume Titran Perubahan

Replikasi
(ml) (ml) Warna

1 10 ml 10 ml Bening → Merah Muda

2 10 ml 9,8 ml Bening → Merah Muda

 Penimbangan H 2 C 2 O 4
Kaca Arloji Kosong = 5,8161 g
Kaca Arloji + Zat = 65,2269 g
Kaca Arloji + Sisa = 58,9229 g
Bobot Zat = 65,2269 g – 58,9229 g
= 6,304 g

 Perhitungan N H 2 C 2 O 4
W 1000
N H2C 2O 4 = x xe
BM V
6,304 g 1000
= x x2
126,07 g /mol 1000 ml
= 0,1 N

 Pembakuan Larutan KMnO 4 0,1 N

N H 2 C2 O 4 x V H 2 C 2 O 4
N KMnO 4 =
V KMnO 4

a. Replikasi 1

16
 0,1 N x 10 ml
N KMnO 4 =
10 ml
= 0,1 N
b. Replikasi 2
0,1 N x 10 ml
N KMnO 4 =
9,8 ml
= 0,1020 N

0,1 N +0,1020 N
Rata-rata N KMnO 4= =0,1010 N
2

3.2 Pembakuan Larutan NaNO20,1 M

Volume KMnO 4 Volume Titran Perubahan

Replikasi
(ml) (ml) Warna

1 10 ml 5,0 ml Ungu → Bening

2 10 ml 5,1 ml Ungu → Bening

 Pembakuan Larutan NaNO20,1 M

N KMnO 4 x V KMnO 4 x 1 /2
N NaNO2=
V NaNO2

a. Replikasi 1
0,101 N x 10 ml x 1/2
N NaNO2 =
5 ml
= 0,101 N

b. Replikasi 2
0,101 N x 10 ml x 1/2
N NaNO2 =
5,1 ml

17
 = 0,0990 N

0,101 N + 0,0990 N
Rata-rata N NaNO 2= =0,1 N
2

3.3 Penetapan Kadar Sulfametoksazol

Bobot Penimbangan Volume Titran Perubahan

Replikasi
(mg) (ml) Warna

1 100,7 mg 4,0 ml Biru → Ungu

2 100,4 mg 4,0 ml Biru → Ungu

 Penimbangan Sulfametoksazol :
a. Replikasi 1
Perkamen Kosong = 121,8 mg
Perkamen + Zat = 222,5 mg
Perkamen + Sisa = 121,8 mg
Bobot Zat = 222,5 mg – 121,8 mg
= 100,7 mg

b. Replikasi 2
Perkamen Kosong = 121,4 mg
Perkamen + Zat = 222,2 mg
Perkamen + Sisa = 121,8 mg
Bobot Zat = 222,2 mg – 121,8 mg
= 100,4 mg

18
 Perhitungan :

N NaNO2 x V NaNO 2 x kesetaraan

% Kadar = x 100 %
0,1 x mg sulfametoksazol

a. Replikasi 1
0,1 N x 4 ml x 25,33
% Kadar = x 100 %
0,1 x 100,7 mg
% Kadar = 100,62 %

b. Replikasi 2
0,1 N x 4 ml x 25,33
% Kadar = x 100 %
0,1 x 100,4 mg
% Kadar = 100,92 %

100,62% +100,92 %
 Rata-rata % kadar = =100,77 %
2

19
 BAB IV
PEMBAHASAN

Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar sulfametoksazol

dengan metode nitrimetri. Nitrimetri ini termasuk salah satu analisis kimia
kuantitatif. Adapun golongan semyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan
metode ini adalah senyawa golongan sulfa dan yang memiliki gugus amin
aromatik. Contohnya sulfadiazine, sulfamerasin, sulfaguanidin, paracetamol dan
lain-lain. Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam
nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Titran yang digunakan adalah NaNO 2 yang kemudian direaksikan dengan
HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Titrasi dilakukan di bawah suhu
15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi
bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi
diazotasi barjalan agak lambat, maka dilakukan penambahan kalium bromida
sebagai katalisator. Pada percobaan ini, digunakan indikator dalam yakni
tropaolin dan methylen blue. Dengan bantuan indikator tersebut titik akhir
ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari ungu
menjadi biru.
Dari praktikum ini diperoleh kadar sulfametoksazol 100,77% dengan
metode nitrimetri. Dalam ketentuan Farmakope Indonesia Edisi IV menyatakan
kadar sulfametoksazol yang terkandung ialah tidak kurang dari 99,0 % dan tidak
lebih dari 101,0 % yang tertera pada etiket. Hal ini menunjukkan bahwa sampel

20
sulfametoksazol pada praktikum ini memenuhi persyaratan kadar Farmakope
Indonesia IV.
Terdapat beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri
diantaranya, yaitu :
a. Suhu
Ketika titrasi, suhu harus berkisar 5-15° C. Meskipun sebetulnya
pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih
rendah antara 0-5° C. Dalam temperatur 5-15° C digunakan KBr
sebagai stabilisatornya. Titrasi tidak bisa dilakukan pada saat suhu
tinggi hal tersebut dikarenakan :
 HNO2 yang terbentuk akan menguap ketika suhu tinggi.
 Garam diazonium yang terbentuk dapat terurai menjadi
fenol.
b. Keasaman
Berlangsungnya titrasi ini yaitu pada pH +2, hal tersebut
diperlukan untuk :
 Merubah NaNO2 menjadi HNO2-
 Pembentukan garam diazonium.
c. Kecepatan Reaksi
Berlangsungnya reaksi diazotasi tergolong lambat sekali,
sehingga supaya reaksi bisa sempurna maka titrasi perlu dilakukan
secara perlahan-lahan dengan pengocokan secara kuat. Pada awal
titrasi frekuensi tetesan kurang lebih 1 ml/menit. Kemudian saat
menjelang titik terakhir menjadi 2 tetes/ menit.
Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan
hasil titrasi yang tidak sesuai dibandingkan dengan literatur dalam Farmakope
Indonesia yaitu seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat,
dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekivalen,
ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur, suhu yang tidak tepat dan tidak
terjaga, pemberi air dalam melarutkan larutan, indikator yang digunakan telah
rusak serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat
sampel yang digunakan dalam titrasi.

21
 BAB V
KESIMPULAN

1. Konsentrasi larutan KMnO 4 yang digunakan adalah 0,1010 N

2. Konsentrasi larutan NaNO2yang digunakan adalah 0,1 M.
3. Kadar sampel zat sulfametoksazol yang diperoleh adalah 100,77%.
4. Sampel zat sulfametoksazol memenuhi persyaratan kadar Farmakope Indonesia
IV.

22
 Lembar Pemeriksaan

Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut :

Hari/Tanggal : Rabu/ 20 Maret 2019
Pukul : 13.00 – 16.00 WIB
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik (LAFI AU)

Diperiksa oleh,
Pembimbing Praktikum,

……………………………………………..

Bandung, 10 April 2019

Praktikan,

23
 Mirajiyah Purnama Dewi
NIM. 30517048

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat
dan Makanan: Jakarta.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat
dan Makanan: Jakarta.

Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada University:
Yogyakarta.

Modul Praktikum KIMIA FARMASI II

24
 LAMPIRAN

a. Pembakuan Larutan KMnO 4 0,1 N

1. Sebelum di titrasi :

2. Hasil titrasi :

b. Pembakuan Larutan NaNO2 0,1 M

1. Sebelum di titrasi :

2. Hasil titrasi :

c. Penetapan Kadar Sulfametoksazol

1. Sebelum di titrasi :

25
2. Hasil titrasi :

26