KIMIA FARMASI II (PENDAHULUAN)

Pengantar Menuju Analisis Instrumental

Ilmu kimia adalah salah satu cabang dari pengetahuan yg

mempelajari materi atau zat dalam susunan sifat2 dan
perubahannya.

Kimia analisis merupakan salah satu cabang dari ilmu kimia yg

materi atau zat dari segi susunannya.

Kimia analisis kualitatif dan kuantitatif berkembang dari era kimia

analisis visual sampai ke arah yg modern yaitu analisis
Instrumental yg dikenal juga dg analisis fisiko-kimia, sebab pd
pekerjaan penentuan sampel yg dianalisis dipakai instrumen yg
memadai dan yg ditentukan adalah sifat2 fisiko-kimia dari molekul
atau atom dlm sampel yg dianalisis.

Analisis instrumental mengalami perkembangan yg pesat

mengikuti perkembangan dan kemajuan teknik elektronika
 Beberapa sebab yg membuat pesatnya perkem-
bangan analisis intrumental adalah adanya tuntutan dan
kebutuhan analisis terhadap matriks yg sampel yang
kompleks dan serta waktu yg singkat.

Kesahihan analisis instrumental didukung oleh

kecermatan, ketelitian, keterulangan, sensitivitas,
linieritas, selektivitas, kemantapan atau ketahanan dan
kestabilan dari suatu metode analisis yg dipakai.

Walaupun pada analisis dipakai instrumen yg serba

modern hasil analisis tidak akan terlepas dari galat yg
sistemik dan tidak sistemik. Semua masalah yg
menyangkut kesahihan metode analisis dan galat
dihitung secara statistik
Sifat Fisiko-Kimia Molekul

Molekul2 zat organik terdiri dari suatu rangka molekul

dan gugusan2 atau atom2 yg terikat pada rangka itu.

Rangka molekul mempunyai ciri dan sifat fisiko-

kimia yg khas yg memberikan sifat2 golongan umum
sedangkan atom2 atau gugusan2 yg terikat pada rangka
molekul memberikan sifat yg khusus.

Dilihat dari segi rumus bangunnya molekul yg satu

dapat dibedakan dari molekul lainnya apabila dapat
ditunjukkan sifat2 khas dari molekul itu dan yg tidak
terdapat pada molekul lainnya.
 Perbedaan sifat fisiko-kimia yg kecil pada
molekul yg sederhana lebih mudah diketahui
dari pada perbedaan yg semacam pada
molekul2 yg kompleks. Untuk menentukan sifat
fisiko-kimia yg khas dan khusus pada molekul
zat organik diperlukan suatu instrunmen fisiko-
kimia dg metode analisis yg sesuai. Diantara
cara2 penentuan sifat2 yg khusus suatu molekul
dg instrumen fisiko-kimia adalah : penentuan
rotasi optik, absorbsi, emisi, dan pancaran
radiasi GEL, hantaran listrik dan panas, massa
molekul relatif dan massa pecahan molekul,
beda partisi dan absorbsi diantara dua fase;
resonansi magnet inti.
KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE ANALISIS INSTRUMENTAL

Istilah yang mendasar pada analisis instrumental dan sering

dipakai adalah: teknik analisis dan metode analisis

* Teknik analisis adalah suatu fenomena ilmiah dasar yg telah

terbukti berguna untuk memberikan informasi mengenai susunan
zat-zat yg dianalisis; seperti teknik spektroskopik, teknik
kromatografik, teknik elektrokimia, teknik berbagai fenomena ilmiah
dan teknik terpadu.

* Metoda analisis adalah penerapan yg spesifik dari suatu

teknik analisis untuk memecahkan persoalan anlitik; sebagai contoh
metode spektrofotometri infra merah hanya spesifik terhadap suatu
molekul zat organik yg asimetri, dan metode kromatografi gas
hanya spesifik terhadap zat kimia yg tidak rusak pada pemanasan
di gerbang suntik serta zat tersebut mudah di atsirikan (diuapkan).
Klasifikasi Teknik Dan Metode Analisis Intrumental

Teknik spektrokopik :
- Spektrofotometri UV-Vis
- Spektrofotometri infra merah
- Spektrofotometri fluorescensi dan fosforescensi
- Spektrofotometri serapan atom
- Spektrometri Raman
- Spektrometri resonansi magnet inti
- Spektroskopi radio kimia
- Spektroskopi sinar X
- Spektroskopi resonansi putaran elektron
Teknik kromatografik :
- Kromatografi Gas Cair dan Padat
- Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
- Kromatografi elusi CO2 pada temperatur super kritik
- Kromatografi planar

Teknik Elektrokimia;
- Potensiometri
- Volumetri
 - Coulometri
- Elektrogravimetri
- Amferometri dan biamferometri
Teknik berbagai fenomena ilmiah :
- Analisis termik
- Spektrometri massa
- Kinetika reaksi
Teknik terpadu :
- GC/FT-IR/MS
- HPLC/FT-IR/MS
- MS-MS
>Dua istilah yg berhubungan erat dan populer di laboratorium
analisis adalah Prosedur analisis dan Protokol analisis.
* Prosedur analisis adalah tahapan pelaksanaan secara tertulis yg
menyangkut pelaksanaan metode analisis pada garis besarnya
saja.
* Protokol analisis adalah uraian yg spesifik dan terinci untuk
tahapan2 pelaksanaan metoda analisis.
KESAHIAN METODE ANALISIS INSTRUMENTAL

Kesahihan metode analisis diartikan sebagai suatu prosedur yg

digunakan untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut
secara taat azas memberikan hasil seperti yg diharapkan dg
kecermatan dan ketelitian yg memadai

Persoalan analisis pada era modern adalah sangat kecilnya kadar

senyawa yg dianalisis dan kompleksnya matriks sampel yg dianalisis.
Sehingga metode instrumental merupakan metode yg terpilih dan
memadai untuk mengatasi masalah ini.

Parameter kesahihan metode analisis instrumental :

a. Kecermatan (Akurasi): adalah kedekatan hasil analisis yg

diperoleh dengan harga yg sebenarnya. Penentuan kecermatan ini
biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap
sampel yg kadarnya telah diketahui dengan pasti.
b. Ketelitian : adalah penentuan simpangan baku atau
simpangan relatif dari beberapa kali penentuan
kuantitatif terhadap sampel yg dianalisis dg metode yg
terpilih yg dilaksanakan secara normal.

c. Keterulangan (Presisi) : adalah penentuan kadar

sampel yg berulang menghasilkan kadar yg tidak
menyimpang jauh atau hasilnya dapat dikatan sama.

d. Sensitivitas (Limit of detection, LOD) : adalah batas

kadar terkecil yg dapat ditentukan dengan metode yg
dipilih.

e. Rentang kelurusan (Instrumental Dynamic Range) :

adalah suatu rentang kadar yg terendah sampai kadar
yg tertinggi yg dapat ditentukan dengan metode analisis.
f. Kepemilihan (spesifisitas) : artinya metode yg dipilih
hanya memberikan tanggapan terhadap sinyal molekul
yg spesifik dan tidak terganggu oleh komponen matriks
lainnya.

g. Kemantapan (Robustnes) : adalah penentuan

dengan metode yg dipilih akan menghasilkan analisis yg
tidak terpengaruh dengan merk instrumen yg berbeda,
waktu dan tempat yg berbeda, perubahan kecil suhu dan
pH.