BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Menetapkan konsentrasi (normalitas) AgNO3 0,1 N
2. Menetapkan konsentrasi (normalitas) NH 4 SCN 0,1 N
3. Menetapkan kadar tablet Vitamin B1
4. Memeriksa kesesuaian kadar tablet Vitamin B1 dengan persyaratan
Farmakope Indonesia IV

1.2 Landasan Teori

Kimia analitik dapat dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisa
kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif menyangkut identifikasi zat
mengenai unsur atau senyawa apa yang ada di dalam suatu contoh. Sedangkan
analisa kuantitatif mengenai penentuan berapa zat tertentu yang ada di dalam
suatu contoh. Zat yang ditentukan, sering ditunjuk sebagai zat yang diinginkan
atau analit, dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari contoh yang akan
dianalisa.
Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam
larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Dalam analisis volumetri
atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki
direaksikan dengan larutan baku (standar) dengan kadar atau konsentrasinya
telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif.

Gambar 1.2.1. Titrasi

Metode volumetri secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam empat

kategori, yaitu :

1
  Titrasi asam-basa yang meliputi reaksi asam dan basa baik kuat
maupun lemah.
 Titrasi redoks adalah titrasi yang meliputi hampir semua reaksi
oksidasi reduksi. Bagian besar titrasi terliput oleh dua kategori
ini.
 Titrasi pengendapan adalah titrasi yang meliputi pembentukan
endapan, seperti titrasi Ag atau Zn dengan K 4Fe(CN)6 dengan
indikator pengadsorpsi.
 Titrasi komplesometri sebagian besar meliputi titrasi EDTA
seperti titrasi spesifik dan juga dapat digunakan untuk melihat
perbedaan pH pada pengkompleksan.
Titrasi argentometri adalah penetapan kadar suatu zat yang didasarkan
atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan
perak nitrat (AgNO3). Selain reaksi pengendapan, dasar reaksi argentometri
disebut juga reaksi penggaraman. Garam adalah suatu senyawa yang terdiri dari
kation dan anion atau asam dengan basa. Sedangkan pengendapan adalah zat
yang memisahkan diri sebagai fase padat yang keluar dari larutan.
Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam
pembentukan endapan. Cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halide,
anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau penetapan kadar
perak itu sendiri. Oleh karena garam perak peka terhadap cahaya, maka
pengaruh cahaya matahari langsung atau sinar neon harus dihindari.
Titrasi argentometri juga ada cara langsung (langsung dititer oleh baku
sekunder pertama) dan tidak langsung (dititer dengan baku sekunder pertama
berlebih, kelebihan ini dititrasi balik dengan baku sekunder kedua). Cara
langsung dikemukaan oleh Mohr dan Fajans, dimana Mohr menggunakan
indikator K2CrO4 dan Fajans menggunakan indikator adsorbs (eosin). Cara tidak
langsung dinyatakan oleh Volhard dimana indikator yang digunakan adalah
FeCl3.
a. Metode Mohr
Metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida atau
bromide dalam suasana netral atau agak alkalis (pH = 6,5-9). Dalam
suasana asam, Ag2CrO4 larut karena terbentuk dikromat dan dalam

2
 suasana basa akan terbentuk perak hidroksida. Pada metode ini,
titrasi halida dengan AgNO3 dilakukan dengan indikator Na2CrO4.
Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada
titik akhir titrasi ion Ag + yang berlebihan diendapkan sebagai
Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.

Reaksi : Cl- + Ag+ AgCl

(ion klor) (ion perak) (perak klorida)

CrO42- + 2 Ag+ Ag2CrO4 (merah bata)

(ion kromat) (ion perak) (perak kromat)

Pada kondisi yang cocok, metode Mohr cukup akurat dan dapat
digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi
ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut disebanding
endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak
boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak
pereaksi dari yang seharusnya. Titrasi Mohr terbatas untuk larutan
dengan perak dengan pH antara 6,0–10,0.

b. Metode Fajans
Titrasi argentometri dengan cara fajans adalah sama seperti
pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator
yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah
indikator absorbsi seperti eosine atau fluonescein menurut macam
anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga
suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion
dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat
diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya
warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik
ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai
dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl - berada dalam
lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan

3
 sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+
sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. Indikator
adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan. Indikator ini
memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi.
Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya
tajam. Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan
mempunyai luas permukaan yang besar. Warna adsorpsi titrasi tidak
begitu jelas jika endapan terkoagulasi, misalnya dengan adanya
muatan ion yang besar, misal: Al(III).
Kurva titrasi untuk reaksi pengendapan dapat dibuat dan
seluruhnya analog dengan kurva titrasi asam-basa dan
pembentukan kompleks. Perhitungan keseimbangan didasarkan
pada tetepan hasil kali kelarutan.

Gambar 1.2.2. Kurva titrasi dari NaCl, NaBr dan NaI

c. Metode Mohr
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu
indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain
dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi
pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari
klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai
indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak
kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE).
Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi
kuning. Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung
netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral.

4
 Fluorescein merupakan sebuah asam organik lemah yang dapat
kita nyatakan sebagai HFl. Jika fluorescein ditambahkan kepada
botol titrasi, anion Fl- tidak diserap oleh perak klorida kolodial
selama ion klorida ada berlebih. Akan tetapi apabila ion perak dalam
keadaan berlebih, ion Fl- dapat ditarik ke permukaan partikel
bermuatan positif. Fluorescein dapat digunakan hanya dalam batas
pH kira-kira 7 sampai 10.

 Vitamin B1
Sebuah vitamin dengan struktur kimia C 12H17C1N4OS, salah satu jenis
dari vitamin B kompleks, yang banyak ditemukan dalam daging, ragi, dan
biji-bijian. Vitamin ini berfungsi sebagai metabolisme karbohidrat dan juga
menormalkan aktivitas saraf. Vitamin ini larut dalam air, dan dalam
metabolisme karbohidrat menjadikan gula yang lebih sederhana dan setelah
itu dapat digunakan sebagai bahan bakar energi tubuh. Thiamini juga
diperlukan untuk membuat kerja jantung menjadi normal, membuat kerja
otot baik, dan juga seperti yang telah disebutkan,menormalkan fungsi saraf
tubuh. Bentuk murni dari dari vitamin B1 Thiamin adalah Tiamin
Hidroklorida.
Kebutuhan harian vitamin B1 erat kaitannya dengan dosis. Untuk
kebutuhan laki-laki, vitamin B1 dengan dosis sesuai usia sebagai berikut :
 1 sampai 3 tahun : 0.5 miligram per hari
 4 sampai 8 tahun : 0.6 miligram per hari
 9 sampai 13 tahun : 0.9 miligram per hari
 14 tahun ke atas : 1.2 miligram per hari

Sedangkan untuk kebutuhan perempuan yaitu :

 1 sampai 3 tahun : 0.5 mcg per hari

 4 sampai 8 tahun : 0.6 mcg per hari
 9 sampai 13 tahun : 0.9 mcg per hari
 14 sampai 18 tahun : 1.0 mcg per hari
 19 tahun keatas : 1.1 mcg per hari

5
 Untuk memenuhi kebutuhan dosis harian vitamin B1 ini bisa
didapatkan dari berbagai sumber makanan yang mengandung vitamin
B1. Selain pada buah dan sayuran ada pada makanan seperti daging,
ikan, sereal, biji-bijian, tuna, kacang polong, gandum, telur.

Penyakit yang cukup terkenal jika Anda mengalami kekurangan

vitamin B1 adalah beri-beri. Saat tubuh kekurangan vitamin B1, maka
tubuh akan mengalami hilangnya nafsu makan, kehilangan berat badan,
mual, kelelahan saraf, dan insomnia. Selain itu, kekurangan vitamin B1
juga dapat menyebabkan gangguan sistem jantung dan pembuluh
darah.

1.3 Prinsip Percobaan

Penentuan kadar vitamin B1 dalam sediaan tablet dengan metode
argentometri. Metode ini berdasarkan reaksi pembentukan endapan dari
komponen zat uji dengan titran larutan perak nitrat (AgNO 3). Dengan
menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat, titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna larutan menjadi berwarna merah.

1.4 Monografi Bahan

1. Tablet Vitamin B1 (Farmakope Indonesia IV, halaman : 784)

Nama Resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDI COMPRESSI

Nama Lain : Tablet Tiamin Hidroklorida/Tablet Vitamin B1
RM : C12H17CIN4OS.HCl
BM : 337,27
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih; bau khas
lemah.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; larut dalam gliserin;
sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter
dan dalam benzena.

6
 Kegunaan : Antineuritikum; komponen vitamin B kompleks
- Sebagai zat uji (Sampel)
Persyaratan Kadar : 90,0 % - 110,0 %

2. AgNO3 (Farmakope Indonesia IV, halaman : 113)

Nama Resmi : ARGENTI NITRAS

Nama Lain : Perak Nitrat
RM : AgNO3
BM : 169,87
Pemerian : Hablur; tidak berwarna atau putih; bila
dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat
organik, menjadi berwarna abu-abu atau hitam
keabu-abuan.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; terlebih dalam
air mendidih; agak sukar larut dalam etanol;
mudah larut dalam etanol mendidih; sukar larut
dalam eter.
Kegunaan : Antiseptikum ekstern, kaostikum
- Sebagai pembakuan
Persyaratan Kadar : 99,5 %

3. K 2 Cr O 4 (Farmakope Indonesia III, halaman : 690)

Nama Lain : Kalium Kromat
RM : K 2 CrO 4
BM : 194,19
Pemerian : Massa hablur; kuning.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Kegunaan : Sebagai indikator.
Persyaratan Kadar : 99,0 %

7
4. NaCl (Farmakope Indonesia IV, halaman : 584)

Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM

Nama Lain : Natrium Klorida
RM : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih; rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah
larut dalam air mendidih; larut dalam gliserin;
sukar larut dalam etanol.
Kegunaan : Sumber ion klorida dan ion natrium.
- Sebagai larutan Baku Primer
Persyaratan Kadar : 99,0 % - 101,0 %

5. NH 4 SCN (Farmakope Indonesia III, halaman : 645)

Nama Lain : Amonium Tiosianat

RM : NH 4 SCN
BM : 76,12
Pemerian : Hablur; tidak berwarna.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; mudah larut
dalam etanol.
Kegunaan : Sebagai titran.

6. Besi (III) amonium sulfat (Farmakope Indonesia III, halaman : 659)

Nama Lain : Besi (III) amonium sulfat
RM : Fe( NH 4 ¿2( SO 4 ¿2.6 H 2 O

8
 BM : 482,18
Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atau serbuk
hablur praktis tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam air.
Kegunaan : Sebagai indikator.
Persyaratan Kadar : 99,0 % - 101,0 %

7. H NO3 (Farmakope Indonesia IV, halaman : 50)

Nama Resmi : ACIDUM NITRICUM

Nama Lain : Asam Nitrat
RM : HNO3
BM : 63,01
Pemerian : Cairan bersap, sangat korosif, bau khas, sangat
merangsang. Merusak jaringan hewan menjadi
kuning.
Kegunaan : Sebagai Pembakuan Suasana Asam
Persyaratan Kadar : 69,0 % - 71,0 %

8. Aquades (Farmakope Indonesia III, halaman : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
BM/RM : 18,02/H2O
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa.
Kegunaan : Pelarut

9
 BAB II

METODE KERJA

2.1 Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
No. Nama Alat Gambar Kegunaan
1 Timbangan Untuk menimbang bahan
kimia dengan ketilitian
hingga 4 digit.
2 Buret Untuk titrasi dengan presisi
tinggi, atau bisa juga untuk
mengukur volume suatu
larutan.
3 Erlenmeyer Untuk mencampur,
mengukur dan menyimpan
cairan.

4 Gelas Ukur Untuk mengukur volume

larutan.

5 Beaker Glass Sebagai penampung zat atau

cairan.

6 Statip dan Klem Untuk menjepit buret dalam

Penjepit proses titrasi.

7 Spatel Logam Untuk mengambil bahan

kimia bentuk padatan atau
kristal.

8 Kertas Perkamen Sebagai alas untuk

10
 menimbang bahan obat.

9 Pipet Volume Untuk mengambil larutan

dengan volume yang tepat
dan sesuai dengan label.

10 Pipet Tetes Untuk memindahkan volume

cairan yang telah terukur.

11 Corong Gelas Untuk memindahkan atau

memasukkan larutan ke
wadah dan untuk
menyaring.
12 Mortir dan Untuk menghancurkan atau
Stamper menghaluskan suatu bahan
atau zat yang masih bersifat
padat atau kristal.

b. Bahan yang digunakan :

1. Larutan AgNO3 0,1 N
2. Indikator Kalium Kromat 5%
3. Larutan NaCl 0,1 N
4. Larutan NH 4 SCN 0,1 N
5. Indikator Besi (III) ammonium sulfat
6. Larutan HNO3 50%
7. Tablet Vitamin B1
2.2 Perhitungan dan Pembuatan Reagen
1. AgNO3 0,1 N sebanyak 2000 ml
 Tiap 1000 ml larutan mengandung 16,99 g AgNO3 (BM 169,87)
(FI IV, halaman : 1218)
 Pembuatan : Larutkan lebih kurang 17,5 g perak nitrat P dalam
1000 ml air. (FI IV, halaman : 1218)

11
  Akan dibuat sebanyak 2000 ml AgNO3 0,1 N, maka perak nitrat P
yang digunakan adalah :
200 0 ml
= x 17,5 g=35 g (untuk 200 0 ml larutan)
1000 ml
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 35 g AgNO3.
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 2000 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.

2. Indikator Kalium Kromat 5% sebanyak 100 ml

 Akan dibuat sebanyak 100 ml Kalium Kromat 5%, maka Kalium
Kromat yang digunakan adalah :
= konsentrasi 5% b/v
5 massa
= =
100 100 ml
5 x 100 ml
= massa = = 5 g (untuk 100 ml larutan)
100
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 5 g Kalium Kromat pro analisis.
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.

3. Larutan NaCl 0,1 N sebanyak 1000 ml

 Akan dibuat sebanyak 1000 ml NaCl 0,1 N, maka NaCl yang
digunakan adalah :
m 1000
M= x
Mr v

12
 m 1000
0,1 M = x
58,5 1000 ml
m = 0,1 x 58,5
m = 5,85 g (untuk 1000 ml larutan)
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 5,85 g NaCl.
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.

4. Larutan Ammonium Tiosianat 0,1 N sebanyak 1000 ml

 Tiap 1000 ml larutan mengandung 7,612 g NH 4 SCN (BM 76,12)
(FI IV, halaman : 1212)
 Pembuatan : Larutkan lebih kurang 8 g ammonium tiosianat P
dalam 1000 ml air. (FI IV, halaman : 1212)
 Prosedur Pembuatan :
a. Menimbang lebih kurang 8 g NH 4 SCN .
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.

5. Indikator Besi (III) ammonium sulfat 0,1 N sebanyak 100 ml

 Tiap 1000 ml larutan mengandung 39,21 g Fe( NH 4 ¿2( SO 4 ¿2.6

H 2 O ( BM 392,13 ) (FI IV, halaman : 1214)

 Akan dibuat sebanyak 100 ml Fe( NH 4 ¿2( SO 4 ¿2 . 6 H 2 O 0,1 N,

maka Fe( NH 4 ¿2( SO 4 ¿2 . 6 H 2 O yang digunakan adalah :

100 ml
= x 39,21 g=3,921 g(untuk 1 00 ml larutan)
1000 ml
 Prosedur Pembuatan :

13
 a. Menimbang lebih kurang 3,921 g Fe( NH 4 ¿2( SO 4 ¿2.6 H 2 O .
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
c. Menambahkan aquades hingga setengah volume dari labu ukur
tersebut.
d. Mengaduk hingga larut sempurna.
e. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.

6. H NO3 50% sebanyak 100 ml

 Akan dibuat sebanyak 1000 ml NaCl 0,1 N, maka NaCl yang
digunakan adalah :
= V 1 x N 1=V 2 x N 2
= 100 ml x 50 = V 2 x 70
= V 2=7,142 ml
 Prosedur Pembuatan :
a. Mengukur aquades sebanyak 50 ml, menuangkan ke dalam
labu ukur 100 ml.
b. Mengukur HNO3P sebanyak 7,142 ml , menuangkan perlahan
ke dalam labu takar yang berisi aquades melalui dinding sambil
mengocoknya.
c. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.

2.3 Prosedur Percobaan

1. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N
a. Memipet 10 ml NaCl 0,1 N ke dalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 1 ml indikator kalium kromat 5%.
c. Menitrasi dengan AgNO3 0,1 N hingga terbentuk endapan
coklat yang stabil.

2. Pembakuan Larutan NH 4 SCN 0,1 N dengan Larutan AgNO3 0,1 N

a. Memipet 10 ml AgNO30,1 N ke dalam erlenmeyer.

14
 b. Menambahkan 5 ml HNO3 6 N dan 1 ml indikator besi (III) ammonium
sulfat.
c. Menitrasi dengan NH 4 SCN 0,1 N hingga larutan berwarna coklat
merah.

3. Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1

a. Menimbang lebih kurang 100 mg vitamin B1 dan memasukannya ke
dalam erlenmeyer.
b. Melarutkannya dalam 20 ml air.
c. Menambahkan 5 tetes HNO3 50 %.
d. Menambahkan 10 ml AgNO30,1 N.
e. Menyaring endapan yang terjadi dan mencuci dengan air sampai tidak
mengandung klorida.
f. Menitrasi dengan NH 4 SCN 0,1 N menggunakan indikator besi (III)
ammonium sulfat hingga larutan berwarna merah.

BAB III

15
 DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

3.1 Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

Replikasi Volume NaCl Volume Titran Perubahan Warna

Kuning bening→
1 10 ml 10,3 ml
Endapan Coklat

Kuning bening→
2 10 ml 9,6 ml
Endapan Coklat

 Penimbangan NaCl = 5,8999 g

W 1000
 N NaCl = x xe
BM V
5,89 g 1000
= x x1
58,4 1000ml
= 0,1010 N
 Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N
N NaCl x V NaCl
N AgNO3=
V AgNO3

a. Replikasi 1
0,1010 N x 10 ml
N AgNO3 =
10,3 ml
= 0,0980 N

b. Replikasi 2
0,1010 N x 10 ml
N AgNO3 =
9,6 ml
= 0,1052 N

0 , 0980 N + 0 ,1052 N
Rata-rata N AgNO 3= =0 , 1016 N
2

16
3.2 Pembakuan Larutan NH 4 SCN 0,1 N dengan Larutan AgNO3 0,1 N

Replikasi Volume AgNO3 Volume Titran Perubahan Warna

Bening→ Coklat
1 10 ml 11 ml
Merah

Bening→ Coklat
2 10 ml 10,3 ml
Merah

N AgNO3 x V AgNO 3
 N NH 4 SCN =
V NH 4 SCN

a. Replikasi 1
0,1016 N x 10 ml
N NH 4 SCN =
11 ml
= 0,0923 N

b. Replikasi 2
0,1016 N x 10 ml
N NH 4 SCN =
10,3 ml
= 0,0986 N

0,0 923 N + 0 , 0986 N

Rata-rata N NH 4 SCN = =0,0 954 N
2

3.3 Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1

Replikasi Volume AgNO3 Volume Titran Perubahan Warna

17
1 10 ml 7,3 ml Bening→ Merah

2 10 ml 7,6 ml Bening→ Merah

f. Penimbangan Tablet Vitamin B1 :

Berat 20 tablet = 4006,9 mg
4006,9 mg
Berat rata-rata = =200,345 mg
20
Br
W = x Wi
Bi
200,345 mg
W = x 10 0 mg
25 mg
W = 801, 38 mg
g. Penimbangan Tablet Vitamin B1 :
a. Replikasi 1
Perkamen Kosong = 131,5 mg
Perkamen + Zat = 934,2 mg
Perkamen + Sisa = 133,3 mg
Zat = 934,2 mg – 133,3 mg
= 801,9 mg

b. Replikasi 2
Perkamen Kosong = 132,0 mg
Perkamen + Zat = 935,9 mg
Perkamen + Sisa = 134,1 mg
Zat = 935,9 mg – 134,1 mg
= 801,8 mg

h. Perhitungan :
% Kadar =

( N . V ) AgNO 3−( N .V ) NH 4 SCN x kesetaraan Br

x x 100 %
0 , 1 x mgVitamin B 1 yang ditimbang Bi

18
 a. Replikasi 1
% Kadar =

( 0,1016 N . 10 ml ) −(0,0954 N . 7,3 ml) x 16,87 200,345 mg

x x 100 %
0,1 x 801,9 mg 25 mg
% Kadar = 53,88 %

b. Replikasi 2
% Kadar =

( 0,1016 N . 10 ml ) −(0,0954 N . 7 , 6 ml) x 16,87 200,345 mg

x x 100 %
0,1 x 801,8 mg 25 mg
% Kadar = 49,06 %

53,88 %+ 49,06 %
i. Rata-rata % kadar = =51 , 47 %
2

BAB IV
PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan titrasi argentomentri dimana hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) AgCl(s)  + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan
bereaksi dengan indikator. Indikator yang kami gunakan adalah ion kromat, hal ini
karena indicator ini merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan
digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Warna putih
yang terbentuk akibat reaksi antara AgNO 3 dengan NaCl, apabila Cl- habis beraksi
dengan Ag+ dari AgNO3. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator
larutan K2CrO4 yang dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan AgCl yang
berwarna putih mulai berubah menjadi kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan

19
dalam suasana netral atau basa lemah dengan pH antara 6,5 – 9, dengan begitu
garam perak kromat tidak akan terbentuk.
Setelah dititrasi pada larutan sampel terbentuk endapan kemerah–
merahan, hal inilah yang membuktikan bahwa metode titrasi pengendapan yang
dilakukan adalah cara Mohr. Munculnya endapan yang berwarna kemerah-
merahan pada titik akhir titrasi dikarenakan kromat terikat oleh ion perak
membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang
terbentuk dari reaksi antara analit dan titran. Endapan dengan kelarutan yang
kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang
tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan
kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik
ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam
kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Dari praktikum ini diperoleh kadar tablet Vitamin B1 51,47 % dengan
metode argentometri. Dalam ketentuan Farmakope Indonesia Edisi IV
menyatakan kadar kalsium laktat yang terkandung ialah tidak kurang dari 90,0 %
dan tidak lebih dari 110,0 % yang tertera pada etiket. Hal ini menunjukkan bahwa
sampel tablet vitamin B1 pada praktikum ini tidak memenuhi persyaratan kadar
Farmakope Indonesia IV.
Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan
hasil titrasi yang tidak sesuai dibandingkan dengan literatur dalam Farmakope
Indonesia yaitu seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat,
dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekivalen,
ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur, pemberi air dalam melarutkan
larutan, indikator yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan
penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

20
 BAB V
KESIMPULAN

1. Konsentrasi larutan AgNO3yang digunakan adalah 0,1016 N.

2. Konsentrasi larutan NH 4 SCN yang digunakan adalah 0,0954 N.
3. Kadar sampel tablet vitamin B1 yang diperoleh adalah 51,47 %.
4. Sampel tablet vitamin B1 tidak memenuhi persyaratan kadar Farmakope
Indonesia IV.

21
 Lembar Pemeriksaan

Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut :

Hari/Tanggal : Rabu/27 Februari 2019
Pukul : 13.00 – 16.00 WIB
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik (LAFI AU)

Diperiksa oleh,
Pembimbing Praktikum,

……………………………………………..

22
 Bandung, 06 Maret 2019
Praktikan,

Mirajiyah Purnama Dewi

NIM. 30517048

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat
dan Makanan: Jakarta.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat
dan Makanan: Jakarta.

Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada University:
Yogyakarta.

Modul Praktikum KIMIA FARMASI II

23
 LAMPIRAN

Sampel yang akan di titrasi :

a. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

1. Sebelum di titrasi :

24
 2. Hasil titrasi :

b. Pembakuan Larutan NH 4 SCN 0,1 N dengan Larutan AgNO3 0,1 N

1. Sebelum di titrasi :

2. Hasil titrasi :

c. Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1

1. Sebelum di titrasi :

25
2. Hasil titrasi :

26