LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas
Nama Mahasiswa GADIS FARADIPA PUTRI
Nomor Mahasiswa 18231096
Kelompok 4
Nama Asisten WIDY
Tanggal Praktikum 3 Desember 2020
Tanggal Pengumpulan 9 Desember 2020
PERCOBAAN 3

PENENTUAN OKSIDAN DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETER
UV-Vis
I. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat melakukan pengambilan contoh udara untuk parameter gas
oksidan.
2. Mahasiswa dapat menentukan kandungan gas oksidan menggunakan
spektrofotometri UV-Vis.
3. Mahasiswa dapat menentukkan nilai koefisien korelasi regresi linier (r), batas deteksi,
akurasi, persen temu balik (% recovery), dan estimasi ketidakpastian pengukuran
pada penentuan gas oksidan menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
II. Alat
1. Alat sampling udara ambien (air samppler ambient) impinger
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Gelas beker 100 mL
4. Buret 50 mL
5. Corong gelas
6. Gelas arloji
7. Pengaduk kaca
8. Labu ukur 25, 100, 250, dan 500 mL
9. Pipet ukur 1, 5, 10, dan 25 mL
10. Neraca analitik
11. Termometer
12. Pemanas spirtus
13. Statif dan kle,
14. Barometer
15. Kuvet
16. Spektrofotometer UV-Vis
III. Bahan
1. Kalium iodida
2. Dinatrium hidrogen fosfat dodekahidrat
3. Larutan natrium hidroksida 1%
4. Larutan asam fosfat
5. Iod
6. Asam klorida
7. Natrium tiosulfat
8. Kalium iodat
9. Kanji
10. Akuades
11. Tissue
IV. Prosedur
1. Pembuatan Larutan Penjerap
Kalium iodida ditimbang 5 g kemudian dimasukkan dalam beker gelas 250 mL
dan dilarutkan menggunakan 100 mL akuades. Dinatrium hidrogen hidrogen fosfat
ditimbang 17,91 g dan kalium dihidrogen fosfat ditimbang sebanyak 6,8 g, lalu
dimasukkan dalam gelas piala 500 mL dan dilarutkan dengan 250 mL akuades.
Larutan kalium iodida ditambahkan dalam larutan campuran dinatrium hidrogen
hidrogen fosfat dan kalium dihidrogen fosfat, kemudian diaduk hingga homogen.
Larutan dipindahkan dalam labu ukur 500 mL dan ditepatkan dengan akuades, leher
labu ukur diseka, kemudian tepatkan sampai tanda tera. Larutan dihomogenkan dan
diamkan selama 1 hari.

2. Pembuatan Larutan Induk I2 0,05 N

Kalium iodida ditimbang sebanyak 8 g dan 1,5650 g kristal I2, kemudian
dimasukkan dalam gelas piala 100 mL dan dilarutkan dengan 25 mL akuades, larutan
diaduk hingga homogen. Larutan dipindahkan ke labu ukur 250 mL. Leher labu diseka,
kemudian ditepatkan sampai batas tera dan dihomogenkan. Larutan didiamkan selama
1 hari. Larutan dipindahkan dalam botol gelap dan disimpan dalam lemari pendingin.

3. Pembuatan Larutan Standar I2

Larutan induk iod 0,05 N dipipet dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL.
volume ditepatkan dengan akuades, kemudian diseka dan ditepatkan sampai tanda tera,
lalu dihomogenkan. Larutan dipipet 4 mL dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL.
Volume larutan ditepatkan dengan larutan penjerap. Labu diseka dan ditepatkan
sampai batas tera dan dihomogenkan. Larutan dikatakan stabil dalam waktu 1-2 hari.

4. Pembuatan Larutan HCl (1+10)

Asam klorida (HCl) pekat sebanyak 10 mL dipipet ke dalam gelas beaker
250 mL dan ditambahkan 100 mL air suling. Lalu, larutan tersebut diaduk hingga
homogen.

5. Pembuatan Indikator Kanji

Air suling sebanyak 90 mL dipanaskan hingga mendidih. Kanji sebanyak
0,2 gram dan merkuri iodida (HgI) sebanyak 0,001 gram yang telah dicampur dengan
 10 mL air suling ditambahkan ke dalam 90 mL air suling yang telah menddih.
Kemudian, larutan tersebut dipanaskan sambil diaduk hingga menjadi jernih. Larutan
lalu didinginkan dan dipindahkan ke dalam botol pereaksi.

6. Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1 N

Natrium tiosulfat (Na2S2O3) sebanyak 24,82 gram ditimbang kemudian
dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL. Gelas arloji yang digunakan untuk
menimbang natrium tiosulfat dibilas dengan air suling sebanyak 3 kali. Lalu, natrium
tiosulfat ditambahkan 100 mg natrium bikarbonat (Na2CO3) sebagai pengawet. Air
suling dimasukkan ke dalam campuran tersebut sampai volumenya seperempat dari
volume gelas piala. Larutan yang terbentuk diaduk sampai homogen.
Larutan kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL menggunakan
corong dengan dialirkan melalui batang pengaduk. Gelas piala dibilas dengan air
suling sampai 3 kali.
Air suling ditambahkan lagi ke larutan yang ada di dalam labu ukur 1000
mL hingga volumenya mendekati tanda batas. Penambahan air suling tersebut
dilanjutkan dengan pipet tetes sampai tanda batas miniskus. Labu ukur kemudian
diseka dan volume larutan ditera. Lalu, larutan dihomogenkan.
Larutan standar Na2S2O3 0,1 N yang telah dihomogenkan disimpan dalam
botol yang bersih dan kering. Botol dibilas terlebih dahulu dengan sedikit larutan
Na2S2O3 0,1 N kemudian semua larutan dipindahkan ke dalam botol tersebut. Botol
lalu diberi label bahan kimia. Larutan didiamkan selama 1 hari sebelum dilakukan
standardisasi.

7. Standardisasi Larutan Standar Na2S2O3 0,1 N

Kalium iodat (KIO3) sebanyak 0,35 gram yang telah dipanaskan dalam
oven pada suhu 180 ⁰C selama 2 jam ditimbang. Lalu, KIO3 tersebut dimasukkan ke
dalam gelas piala 100 mL dan dilarutkan dengan 10 mL air suling.Larutan tersebut
kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Gelas piala yang digunakan untuk
melarutkan KIO3 dibilas. Volume labu ukur ditepatkan. Labu ukur diseka dan volume
larutannya ditera. Larutan kemudian dihomogenkan.
Larutan KIO3 yang telah homogen dipipet sebanyak 25 mL kemudian
ditambahkan 5 mL indikator amilum. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 sampai larutan berwarna hijau jamrud. Volume titrasi Na2S2O3 dicatat.
Titrasi tersebut diulangi sebanyak 3 kali kemudian konsentrasi larutan Na 2S2O3 pun
dapat ditentukan.

8. Standardisasi Larutan Iod 0,05 N

Larutan induk dipipet sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
100 mL, kemudianditambah 1 mL HCl pekat dandi diamkan dalam tempat gelap
selama 10 menit. Larutan induk di titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai larutan
berwarna kuning muda dan 3 tetes indikator kanji ditambahkan ke dalam larutan,
selanjutnya titrasi sampai larutan berwarna biru, dan lakukan titrasi sebanyak 3 kali.

9. Pengambilan Contoh Udara

Alat sampling udara ambien disiapkan dan ditempatkan pada lokasi
 pengambilan dengan memperhatikan arah angin. 10 mL larutan penjerap dimasukkan,
di hidupkan pompa penghisap udara dan laju alir diatur pada 0,5 – 1 L/menit. Setelah
stabil, laju alir dicatat dan hidupkan stopwatch, kemudian dilakukan pengambilan
sampel udara selama 1 jam. Temperatur dan tekanan udara dicatat, setelah 1 jam laju
alir dicatat dan pompa dimatikan. Hasil didiamkan selama 20 menit untuk
menghilangkan zat pengganggu.

10. Penentuan Kandungan Oksidan dalam Contoh

Contoh dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur serapannya dengan
menggunakanspektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang optimum (550 nm),
lakukan langkah-langkah tersebut untuk blanko menggunakan larutan penjerap, dan
dilakukan pengujian duplo dan control akurasi dengan sampel spike.

11. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Alat spektrofotometer UV-Vis di optimasi sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat, kemudian tabung uji 10mL di siapkan dan 0; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0
mL dan 3,0 mL larutan standar iod dipipet kedalam tabung uji. Larutan penjerap
ditambahkan sampai volumenya 10 mL dan homogenkan, absorbansi larutan diukur
dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang optimum (mendekati 352
nm). Kurva kalibrasi dibuat untuk larutan standar iod.
V. Data Pengamatan
Tabel 1. Standarisasi Larutan Standar I2 0,05 N

Larutan induk I2 (mL) V. Na2S2O3 (mL) Perubahan warna

25 13,67 Coklat - kuning muda - tak berwarna
25 13,98 Coklat - kuning muda - tak berwarna

Tabel 2. Penentuan Sampel

Sampel Absorbansi
Sampel 1 0.0430
Sampel 2 0.0456
Spike 0.0812

Tabel 3. Penentuan Kurva Kalibrasi

Konsentrasi Larutan Stadar
(N) Abs
0 0.0000
0.0025 0.0612
0.005 0.1281
0.01 0.2459
0.015 0.3544

Tabel 4. Pengamatan Sampel Oksidan

F2 Pa
Kode F1 (L/menit) (L/menit) t (menit) Ta (K) (mmHg)
 Sampel 1 1.25 1.5 60 310.4 81
Sampel 2 1.35 1.5 60 310.4 81
Spike 1.5 1.5 60 310.4 81

VI. Analisis Data

1. Standardisasi Larutan Standar I2
Reaksi yang terjadi :
Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6
𝑁2= 𝑵𝟏 𝒙 𝑽𝟏
𝑽𝟐

0,1 𝑁 𝑥 13,825 𝑚𝑙
=
25 𝑚𝑙
= 0.0553 𝑁

2. Jumlah Oksidan dalam lartan standar iod

𝑂3 = 16 𝑥 𝑁2 (𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎)
= 16 𝑥 0,0553 𝑁
= 0,8848 𝜇𝑔

3. Volume Contoh Uji Udara

𝐹1 + 𝐹2 𝑃𝑎 298
𝑉= 𝑥𝑡𝑥 𝑥
2 𝑇𝑎 760
𝐹1 + 𝐹2 𝑃𝑎 298
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝑥𝑡𝑥 𝑥
2 𝑇𝑎 760
𝐿 𝐿
1,4 (𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡) + 1,5 (𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡) 81 𝑚𝑚𝐻𝑔 298
𝑉1 = 𝑥 60 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 𝑥 𝑥
2 310,4 𝐾 760
= 8,4415 𝐿
𝐿 𝐿
1,4 (𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡) + 1,5 (𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡) 81 𝑚𝑚𝐻𝑔 298
𝑉2 = 𝑥 60 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 𝑥 𝑥
2 310,4 𝐾 760
= 8,7485 𝐿

𝐹1 + 𝐹2 𝑃𝑎 298
𝑉𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 = 𝑥𝑡𝑥 𝑥
2 𝑇𝑎 760
 𝐿 𝐿
1,5 ( )+ 1,5 ( ) 81 𝑚𝑚𝐻𝑔 298
𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑉= 𝑥 60 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 𝑥 𝑥
2 310,4 𝐾 760
= 9,2089 𝐿

4. Konsentrasi Oksidan di udara

𝑎
𝐶 = 𝑣 𝑥 1000
0,1273 𝜇𝑔
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 = 𝑥 1000 =15,0786 μg/Nm3
8,4415 𝐿

0,1463 𝜇𝑔
𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2 = 𝑥 1000 =16,7235 μg/Nm3
8,7485 𝐿

0.4067 𝜇𝑔
𝐶𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 = 𝑥 1000 = 44,1671 μg/Nm3
𝑣𝐿

5. Linearits Kurva Kalibrasi

Y = ax + b
𝑦−𝑏
X= 𝑎

Gambar 5.1 Kurva Kalibrasi Penentuan Sampel

Kurva Kalibrasi Penentuan oksidan
0,4000
y = 23,6972x + 0,0039
Absorbansi

0,3000
R² = 0,9988
0,2000

0,1000

0,0000
0 0,005 0,01 0,015 0,02
Konsentrasi (N)

Tabel 5.1 Penentuan oksidan

sampel Abs a (N) a (µg) volume C
sampel 1 0.0430 0.0016 0.0264 8.4415 3.1274
sampel 2 0.0456 0.0018 0.0282 8.7485 3.2183
spike 0.0812 0.0033 0.0522 9.2089 5.6675

6. Penentuan LOD dan LOQ

 3 𝑥 𝑆𝑦/𝑥
LOD = 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒

10 𝑥 𝑆𝑦/𝑥
LOQ =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
∑ 𝑦−𝑦𝑖 2
Sy/x = √ 𝑛−2
Tabel 5.2 penentuan LOD dan LOQ
Konsentrasi Larutan Stadar
(y-yi)2
(N) Abs (y)) yi
0 0.0000 0.00390 0.00002
0.0025 0.0612 0.06314 0.00000
0.05 0.1281 1.18876 1.12500
0.01 0.2459 0.24087 0.00003
0.015 0.3544 0.35936 0.00002
Jumlah 1.12507
Sy/x 0.61239
LOD 0.07753
LOQ 0.25842

7. Penentuan Presisi
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 –𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛
% RPD = |(ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 –𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛)/2| 𝑥 100 %

Tabel 5.3 Penentuan Presisi

sampel Abs a (N) a (µg) volume C
sampel 1 0.0430 0.0016 0.0264 8.4415 3.1274
sampel 2 0.0456 0.0018 0.0282 8.7485 3.2183
spike 0.0812 0.0033 0.0522 9.2089 5.6675
%RPD 2.87

8. Penentuan %Recovery
𝐴−𝐵
%𝑅 = 𝑥 100 %
𝐶
Tabel 5.4 Penentuan Recovery
sampel C rata-rata %R
sampel 1 3.1274
3.1729
sampel 2 3.2183 157.94
spike 5.6675

9. Penentuan ketidakpastian
𝑆𝑦/𝑥 1 1 (𝑥𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙−𝑥𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟)2
Ketidakpastian kurva (μs) = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 𝑥 √𝑝 + + ∑(𝑥𝑖−𝑥̄ )2
𝑛

𝑆𝐷
μp =
√𝑛
 Tabel 5.5 Penentuan Estimasi Ketidakpastian
Estimasi Ketidakpastian
Sy/x 0.61239
Slope 23.6972
p 5
n 1
(Xsampel-Xstd)^2 0.0233
∑(Xi-Xbar)^2 0.0817
μCx 1.2961
μp 0.0006

VII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Pengambilan sampel dapat digunakan impinger selama 1 jam. Larutan penjerap
dimasukkan ke dalam impinger larutan penjerap yang digunakan adalah NBKI
sehingga menghasilkan iodin (I2) kemudian diatur laju alirnya . Untuk kandungan
gas oksidan dapat ditentukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis hasil
yang didapatkan berwarna merah muda kemudian diuji dengan spektrofotometri UV-
Vis dengan panjang gelombang 352 nm.
2. Kadar oksidan dalam sampel diperoleh sebesar 3,1274 μg/Nm3 dan 3,2183 μg/Nm3
sedangkan untuk spike diperoleh sebesar 5,6675 μg/Nm3
3. Hasil dari penentuan oksidan diperoleh :
 Linieritas, diperoleh persamaan garis linear y = 23,6972x + 0,0039 dengan
koefisien determinasi sebesar 0,9988 dimana hasil yang didapat masuk syarat
keberterimaan yaitu R2 ≥ 0,995.
 LOD dan LOQ yang diperoleh sebsar 0,0775 mg/L dan 0,2584 mg/L dimana
hasil masuk dalam syarat keberterimaan yaitu nilainya < konsentrasi sampel.
 Presisi (%RPD) yang diperoleh sebesar 2,87 %, hasil masih masuk syarat
keberterimaan yaitu %RPD ≤ 10% .
 Akurasi (%Recovery) diperoleh sebesar 157,94 % dimana hasil tidak masuk
syarat keberterimaan karena rentang diterima seharusnya 85%-110%.
 Estimasi ketidakpastian kurva kalibrasi yang diperoleh sebesar 1,2961 dan
ketidakpastian presisi 0,0006.
 Yogyakarta, 9 Desember 2020
Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Bayu Wiyantoko, M.Sc. A`isyah Tri Rejeki Gadis Faradipa