BILANGAN PEROKSIDA

Tinjauan Pustaka

Proses oksidasi pada lemak/minyak dapat disebabkan oleh pemanasan atau zat
pengoksidasi. Lemak/minyak yang berulang mengalami proses oksidasi akan menjadi rusak
dan mmutunya . adanya asam lemak bebas pada sampel dapat mempercepat proses oksidasi
karena oksidasi asam lemak bebas dapat dapat berlangsung baik secara enzimatis maupun
non enzimatis.

Senyawa peroksida adalah senyawa yang terbentuk pada awal oksidasi lemak/minyak,
semakin banyak senyawa peoksida yang terdapat pada lemak/minyak menunjukkan tingakat
kerusakan yang semakin besar. Tahap awal dari reaksi oksidasi adalah terjadinya senyawa
radikal bebas yang kemudian akan menghasilkan senyawa peroksida jika bereaksi dengan
oksigen.

Penentuan bilangan peroksida dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu metode
IUPAC, metode ferritiosianat, dan metode kalorimetri. Pada penentuan bilangan peroksida
dengan metode IUPAC, ioduim yang dibebaskan Ki oleh senyawa peroksida kemudian
diukur jumlahnya menggunakan titrasi iodometri. Jumlah iodium tersebut ekuivalen dengan
senyawa peroksida yang terdapat dalam sampel lemak/minyak.

Tujuan : untuk menentukan kualitas minyak

Prinsip : Pengukuran sejumlah iod yang dibebeaskan dari KI 10% melalui oksidasi oleh
peroksida dalam lemak atau minyak pada suhu ruang dalam pelarut asam acetat dan
kloroform.

Reagent :

Asam acetat Kloroform 3 : 2 Larutan KI 10%

Larutan KI jenuh Larutan H2SO4 2 N
Larutan N2S2O3 0,1 N Indikator Amylum 1%
Larutan KIO3 0,1 N

Alat :
Erlenmeyer bertutup asah 250 ml Beaker glass
Labu ukur Pipet volumetrik
Buret 50 ml

Prosedur :
A. Standarisasi N2S2O3 dengan KIO3 0,1 N
1. Dipipet 10 ml larutan standart KIO3 0,1 N, masukkan dalam labu iod 250 ml
2. Lalu ditambahkan 10 ml KI 10% dan 10 ml H2SO4 2 N
3. Ditutup, didiamkan di tempat gelap lalu dititrasi dengan N2S2O3 0,1 N sampai
kuning muda
 4. Ditambahkan 0,5 ml indikator amilum 1% lalu dititrasi lagi sampai warna biru
tepat hilang
B. Penetapan Kadar
1. Ditimbang dengan seksama 25 gram sampel dalam erlenmeyer bertutup asah 250
ml
2. Tambahkan 30 ml larutan asam acetat kloroform 3: 2
3. goyangkan bahan sampai bahan terlarut semua
4. ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh
5. diamkan selama 1 menit dengan kadang-kadang digoyang kemudian ditambahkan
30 ml aquades
5. dititrasi dengan larutan N2S2O3 0,1 N sampai kuning muda, lalu tambahkan 0,5 ml
indikator amilum 1% lalu dititrasi lagi sampai warna biru tepat hilang

Perhitungan :
N KIO3 = 0,1002 N
N N2S2O3 = 0,0964 N
Volume titrasi blanko = 0,23 ml
Volume titrasi sampel = 0,43 ml
Massa sampel = 0,005 kg

Bilangan peroksida =
(0,430,23) 0,0964
= 0,005
= 3,856 meq O2/kg
PENENTUAN KADAR SUKROSA METODE LUFF SCHOORL

Tinjauan Pustaka

Pada analisis kadar sukrosa maetode Luff Schoorl, kadar karbohidrat selain sukrosa
(yang umumnya berupa gula sederhana) dihitung tersendiri yaitu mereaksikan contoh dengan
Luff Schoorl. Kemudian kadar gula total dihitung dengan menghidrolisis sukrosa menjadi
gula invert, yang dapat mereduksi Cu2+ (dalam larutan Luff Schoorl) menjadi Cu+ yang
berupa endapan, seperti yang dapat diperlihatkan pada reaksi 1. Cu2+ yang tersisa kemudian
direaksikan dengan kalium iodida dengan suasana asam kuat, dan membebaskan I2, seperti
ditunjukkan reaksi 2. Pada titrasi iodometri I2 tersebutkan beraksi natrium thiosulfat sebagai
titran mengikuti reaksi 3. Jumlah CuSO4 yang bereaksi dengan gula invert ekuivalen dengan
jumlah gula invert pada contoh. Nilainya didapatkan dari pengurangan jumlah CuSO4 awal
(titrasi blanko) dang jumlah CuSO4 sisa (titrasicontoh).

Kadar gula invert berdasarkan perbedaan antara kadar gulatotal (dengan hidrolisis)
dan kadar gula sederhana (tanpa hidrolisis). Karena adanya perlakuan hidrolisis dari sukrosa
menjadi gula invert, maka kadar sukrosa didefinisikan sebagai kadar gula dikalikan dengan
faktor konversi.

R-COH + 2CuO Cu2O + R-COOH ...... (reaksi 1)

2Cu2+ + I2 2CuI + I2 ...... (reaksi 2)

2S2O32- + I2 S4O62- + 2I- ...... (reaksi 3)

Tujuan : untuk menentukan kadar sukrosa dalam bahan pangan menggunakan metode Luff
Schoorl.

Prinsip : sukrosa adalah suatu disakarida non pereduksi. Jika sukrosa dihidrolisis menjadi
monosakarida, maka apabila ditambahkan larutan Luff Schoorl, monosakarida hasil hidrolisis
akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+. Kelebihan (sisa) Cu2- kemudian dititrasi dengan trasi
iodometri.

Reagent :

NaOH 30%
Larutan Luff Schoolr
Larutan Luff Schoolr dibuat dengan cara melarutkan 143,8 g Na2CO3 anhidrat dalam
300 ml aquades. Aduk dan tambahkan 50 g asam sitrat yang telah dilarutkan dengan
50 ml aquades. Tambahkan 25 g CuSO4.5H2O yang telah dilarutkan dengan 100 ml
aquades. Pindahkan larutan tersebut hingga tanda , kocok. Biarkan semalam dan
saring bila perlu. Larutan Luff Schoorl harus mempunyai ph 9,3 9,4.
Larutan KI 20%
Larutan H2SO4 25%
Larutan N2S2O3.5H2O 0,1 N
Indikator amilum 0,5%
Alat :
Neraca analitik Pemanas listrik
Pendingan tegak Gelas ukur
Labu ukur 100 ml Gelas beaker
Labu iod 250 ml Pipet tetes
Pipet volum Buret

Prosedur Kerja :
A. Penimbangan Sampel
1. Menimbang sampel, apabila sampel berupa bahan pangan yang tidak mengandung
banyak sukrosa (seperti minuma, cookies, buah, dll) maka penimbangan adalah 5
10 g. Apabila sampel berupa bahan pangan yang mengandung banyak sukrosa
(sirup), maka penimbangan adalah 1 2 g.
2. Masukkan ke dalam labu ukur 250 ml, tambahkan aquades tepat tanda garis.
B. Gula Sederhana Sebelum Hidrolisis
1. Pipet filtrat (pada tahap penimbangan sampel sebanyak 5 ml, masukkan ke dalam
labu iod 250 ml.
2. Tambahkan 25 ml Luff Schoorl. Beri pendingin, panaskan. Usahakan dalam
waktu 3 menit larutan mendidih. Sampai larutan berwarna sedikit kehijauan dan
terdapat endapan merah kemudian dinginkan.
3. Setelah dingin tambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25% secara
perlahan-lahan. Inkubasi dalam ruang gelap.
4. Titrasi larutan dengan N2S2O3.5H2O 0,1 N yang telah distandarisasi dengan
indikator amilum 0, 5%.
C. Total Gula setelah Hidrolisis
1. Pipet 50 ml filtrat (pada tahapan penimbangan sampel), masukkan ke dalam gelas
beaker 250 ml, tambahkan 5 ml HCL pekat.
2. Panaskan larutan selama 30 menit dengan suhu 70o C.
3. Angkat dan dinginkan, kemudian larutan dinetralkan dengan penambahan NaOH
30%. Beri indikator pp sebelumnya. Tambahkan NaOH 30% hingga warna larutan
merah muda.
4. Masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aquades hingga tanda
garis, kocok hingga homogen.
5. Pipet 5 ml larutan tersebut, masukkan pada labu iod, tambahkan 25 ml Luff
Schoorl. Beri pendingin , panaskan. Usahakan dalam waktu 3 menit larutan
mendidih. Sampai larutan berwarna sedikit kehijauan dan terdapat endapan merah
kemudian dinginkan
6. Setelah dingin tambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25% secara
perlahan-lahan. Inkubasi dalam ruang gelap.
7. Titrasi larutan dengan N2S2O3.5H2O 0,1 N yang telah distandarisasi dengan
indikator amilum 0, 5%.
D. Blanko
1. Pipet blanko berisi 25 ml larutan Luff Schoorl masukkan dalam labu iod,
tambahkan 25 ml aquades. Panaskan larutan, usahakan dalam waktu 3 menit
 larutan mendidih. Sampai larutan berwarna sedikit kehijauan dan terdapat endapan
merah kemudian dinginkan.
2. Setelah dingin tambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25% secara
perlahan-lahan. Inkubasi dalam ruang gelap.
3. Titrasi larutan dengan N2S2O3.5H2O 0,1 N yang telah distandarisasi dengan
indikator amilum 0, 5%.

Perhitungan :
a. Pembakuan larutan standart primer KIO3
g = N x V x BE
214
= 0,1 N x 0,1 L x 6
= 0,3567 g
Penimbangan : berat arloji = 8,1628 g
berat sampel = 0,3567 g
-------------------------------- +
= 8,5195 g
rencana = 8,5160 g
berat arloji = 8, 1628 g
-------------------------------- -
berat real = 0,3532 g
g KIO3 = N x V x BE
214
0,3532 = N x 0,1 L x 6
0,3532
N = 3,5667
= 0,0990 N
b. Pembakuan larutan standart sekunder
Volume l = 9,49 ml
Volume 2 = 9,35 ml
9,49+9,35
Volume rata-rata = = 9,42 ml
2
V1 x N1 = V2 x N2
10 x 0,0990 = 9,42 x N2
0,99
N2 = 9,42
= 0,1051 N
c. Hasil titrasi sampel
Gula sederhana sebelum hidrolisis :
V1 = 18,81 ml
V2 = 18,25 ml
V rata-rata = 18,58 ml
W1 untuk 18,58 ml = 18 47,1
= 0,58 x 2,9 1,682 (sesuai data tabel)
= 48,782 mg
Total gula setelah hidrolisis :
 V1 = 20,53 ml
V2 = 20,25 ml
V rata-rata = 20,39 ml
W1 untuk 20,39 ml = 20 53
= 0,39 x 3 1,17 (sesuai data tabel)
= 54,17 mg
d. Penentuan kadar
Gula sederhana sebelum hidrolisis :
1
GS (%) = x 100%

48,782 50
= x 100%
10.001,6
= 24,3871 %

V N2S2O3.5H2O 0,1 N = 0,1
23,6818,58 0,1051
= 0,1
5,1
= x 0,1051
0,1
= 5,3601 ml
Total gula setelah hidrolisis :
1
TG (%) = x 100%

250 100
54,17
50 5
= x 100%
10.001,6
= 54,1613 %

V N2S2O3.5H2O 0,1 N = 0,1
23,6820,39 0,1051
= 0,1
= 3,4578 ml
Sukrosa (%) = (TG GS) x faktor konfersi

= (TG GS) x +
302
= (54,1613 24,3871) x 2 180
= 29,7742 x 0,95
= 28, 2855 %