Anda di halaman 1dari 17

KIMIA FARMASI KELAS XII

PROGRAM KEAHLIAN FARMASI


SMK KESEHATAN AMANAH HUSADA BATU
Aminatul Robi’ah,S.Pd
PENDAHULUAN
 Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang
didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi. Metode ini lebih banyak
digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.
Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang
sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan
mudah.
 Titrasi iodometri menggunakan ion iodida sebagai reduktor. Titrasi ini
merupkan titrasi tidak langsung karena pada titrasi ini sampel
direaksikan dengan larutan yang mengandung ion iodida (KI)
berlebih, Sehingga terbentuk iodium (I2). Iodium tersebut, kemudian
ditritrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Jadi pada iodometri
yang bertindak sebgai titran adalah natrium tiosulfat (Na 2S2O3)
 Pada titrasi iodimetri sampel langsung dititrasi dengan larutan
iodium (I2), dalam hal ini larutan I2 berperan sebagai titran. Sehingga
titrasi ini termasuk titrasi langsung
TITRASI

IODOMETRI
Pada titrasi iodometri, sampel harus berupa oksidator yang cukup kuat. Karena
sampel akan direduksi terlebih dahulu dengan KI sehingga terbentuk I2. I2 inilah
yang dititrasi dengan lar. Baku Na2S2O3. persamaan reaksi pada titrasi ini adalah:
sampel + I- sampel (tereduksi) + I2
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
 Titrasi ini dapat dilakukan tanpa indikator dari luar, karena warna I2 akan lenyap
saat titik akhir titrasi tercapai. Warna larutan mula-mula (sebelum dititrasi) coklat
agak tua, akan berubah menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning muda, dan
seterusnya sampai akhirnya lenyap. Namun perubahan ini akan lebih mudah
diamati bila ditambahkan larutan amilum / kanji sebgai indikator.
 Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks yang berwarna biru tua yang
masih sangat jelas meskipun I2 sangat sedikit. Pada titik akhir, I2 yang terikat
akan habis bereaksi dengan tritran, dan warna biru akan lenyap mendadak.
Penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi.
(saat I2 tinggal sedikit yang ditunjukkan dengan warna kuning muda)
 Pada titrasi iodometri, digunakan larutan baku natrium tiosulfat
(Na2S2O3), yang dibuat dari garam pentahidratnya (BM= 248,17). BM
yang besar ini, menguntungkan dari segi ketelitian penimbangan.
 Larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi terlebih dahulu karena, kestabilan
larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari dan bakteri.
Larutan baku yang dapat digunakan untuk proses ini antaralain KIO3
 pada pH kurang dari 5, S2O32- akan terurai menjadi HSO3- dan S, akan
tetapi reaksi ini berlangsung lambat, akan tetapi hal ini tidak perlu terlalu
dikuatirkan asal asal penambahan titran tidak dilakukan terlalu cepat.
 Bakteri akan menyebabkan S2O32- berubah menjadi SO42- dan S yang
Nampak sebagai endapan koloidal yang membuat larutan menjadi keruh.
Aktivitas bakteri dapat dicegah dengan penggunaan air matang saat
pembuatan larutan atau penambahan pengawet seperti kloroform,
natrium benzoat atau HgI.
 Dalam bidang farmasi metode titrasi iodometri digunakan untuk
menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya; Cl2,
Fe(III), Cu(II), dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat
berarti mengetahui mutu dan kualitasnya
Sumber Kesalahan Titrasi

1) Kesalahan oksigen, oksigen di udara dapat menyebabkan hasil


titrasi yang terlalu tinggi karena dapat mengoksidasi iodida
menjadi I2
2) Pengaruh pH, pH yang terlalu tinggi menyebabkan I2 (hasil
reaksi sampel dengan KI), mengalami reaksi hidrolisis. Sehingga
mengurangi hasil titrasi. Oleh karena itu titrasi iodometri
dilakukan pada pH 5-9
3) Pemberian amilum, pemeberian amilum yang terlalu awal
mengakibatkan amilum membungkus iodium dan iodium
tersebut sukar terlepas sehingga warna biru sukar lenyap
4) Penguapan I2, banyak reaksi sampel dengan KI yang
berlangsung lambat, karena itu kita harus menunggu sebelum
melakukan titrasi. Tetapi menunggu yang terlalu lama
memungkinkan terjadinya penguapan I2
Penerapan Titrasi iodometri pada Penentuan kadar kadar klorin dalam cairan pemutih

1. Alat:
 Buret dan statif 2. bahan:
 Labu ukur 100 ml  Larutan KIO3 sebagai lar baku
 Pipet volumetric 10 ml  Larutan Na2S2O3 ±0,1 N
 Corong  KI
 Beaker glass  HCℓ 4 N
 Filler  Larutan kanji
 erlenmeyer  Larutan H2SO4
 Larutan pemutih (byclin)
 Amonum molibdat (katalis)
 aquades
3. Cara Kerja:

a) Pembuatan larutan baku KIO3

 timbang KIO3 sebanyak 2,5 gr dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
 Larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur
sempurna.
b) Standarisasi Na2S2O3
 Bilas dan isi buret dengan larutan Na2S2O3  0,1 N.
 Ambil sebanyak 25 mL KIO3, masukkan dalam erlenmeyer ditambah 0,3 gr KI, tambah
2 mL H2SO4 2 N dan tambah 3 tetes ammonium molibdat 3%.
 Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi
kuning muda, kemudian ditambahkan kanji dan dititrasi terus sampai warna biru
hilang.
 Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrsi, tentukan dan catat volume
larutan natrium tiosulfat yang digunakan dalam titrasi.
 Hitung konsentrasi larutan natium tiosulfaat. Ulangi titrasi sampai 3 kali menggunakan
volume larutan natrium tiosulafat yang sama.
 Hitung konsentrasi lautan natrium tiosulfat rata-rata.
Dimisalkan pada proses standarisasi ini diperoleh volume rata-rata Na2S2O3= 17, 123 mL
c) Penentuan Kadar klorin dalam pemutih
 Dari hasil penimbangan diperoleh massa pemutih adalah 55 gram dengan volum 50 mL sehingga
diperoleh berat jenis pemutih sebesar 1,1 gram/mL.
 50 mL sampel diambil 2 mL (tidak berwarna) dan dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambah
aquades 75 mL agar tidak terlalu pekat .
 Kemudian ditambah 0,3 gram KI berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna coklat
kekuningan .
 Selanjutnya ditambah lagi dengan 2 mL H2SO4 (tidak berwarna) dengan tujuan untuk menjadikan
suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes amonium molibdat 3% (tidak berwarna)
sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.
 Dari penambahan-penambahan yang dilakukan ini diperoleh larutan berwarna coklat tua dan
terdapat endapan.
 Kemudian sampel dititrasi dengan Na2S2O3 (tidak berwarna) sampai larutan berwarna kuning
muda dan endapan menghilang.
 Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 5 mL larutan kanji (tidak berwarna) maka
sampel berubah warna menjadi ungu/biru kehitaman.
 Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna ungu kehitaman tepat hilang. Hal ini menunjukkan
bahwa didalam larutan tidak terdapat lagi I2 melainkan telah menjadi I­- .

 Percobaan ini dilakukan sampai tiga kali sampai dengan diperoleh data volum rata-rata Na 2S­
2O3 yang digunakan.
d) Data hasil percobaan
Dimisalkan pada tritrasi kadar klorin dalam cairan pemutih pakaian diperoleh data volume
Na2S2O3 yang digunakan adalah:
a) Vpercobaan 1= 16,6 mL
b) Vpercobaan 2 = 19,7 mL
c)  Vpercobaan 3 = 17,7 mL.

3. Perhitungan dan pembahasan:

a) Standarisasi Na2S2O3
Berdasarkan percobaan diperoleh volume rata-rata Na2S2O3= 17, 123 mL. sehingga
normalitas larutan baku Na2S2O3 dapat dihitung sebagai berikut:
N1.V1 = N2.V2
0,1N . 25 mL = N2 . 17,123 mL
N2 = 0,146 N
                      
Penentuan kadar klorin dalam cairan pemutih
Berdasarkan data hasil percobaan dapat dilakukan perhitungannya sebagai berikut:
Cl2 + 2 I- → 2Cl- + I2
I2 + 2 S2O32- → S4O62- + 2I-
 Pada percobaan pertama
Massa Sampel = V x ρ =  2 ml x 1,1 gr/ml = 2,2 gram
gek Na2S2O3 = gek Cl2
              N. V    =  gek Cl2
0,146 N x 16,6 x 10-3 L =   gek Cl2
2,4236 x 10-3   mol =   gek Cl2

Sehingga massa Cl2 = gek Cl2 . BE


                                 = 0,0024 x
                                 = 0,0860 gram.
% Massa Cl2 =  x 100%
                      = x 100%.
                      = 3,91 %
 Pada percobaan Kedua Massa Sampel = V x ρ
Massa Sampel = V x ρ   = 2 mL x 1,1 gram/mL
= 2 mL x 1,1 gram/mL = 2,2 gram
= 2,2 gram gek Na2S2O3   =   gek Cl2
gek Na2S2O3   =   gek Cl2             N. V       =   gek Cl2
               N. V    =    gek Cl2   0,146 x 17,7 10-3 L    =    gek Cl2
  0,146 x 19,7 x 10-3 L =    gek Cl2   2,5842 x 10-3   =   gek Cl2
   2,8762 x 10-3  =    gek Cl2 Sehingga massa Cl2 = molek Cl2 . BE
                                = 0,0026 x
Sehingga massa Cl2 =   molek Cl2 . BE                                 = 0,0917gram
                                 =    0,0029 x % Massa Cl2 =  x 100%
                                 = 0,1021 gram                      = x 100%
% Massa Cl2 =  x 100%                      = 4,16996 %
                      = x 100%                      = 4,17 %
                      = 4,641 % Jadi kadar rata-rata Cl2 dalam sampel pada percobaan
ini adalah sekitar 4,24 %.

 Pada percobaan Ketiga


TITRASI
IODIMETRI
 Pada titrasi iodimetri, sampel dioksidasi oleh I , sedangkan I terduksi menjadi ion iodida (I ). Pada awal proses
2 2
-

titrasi, titrat ditambah indikator amilum yang menyebabkan perubahan dari larutan yang tidak berwarna menjadi
biru.
sampel + I2 sampel(teroksidasi) + I-
 Iodium merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat. Sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat
yang dapat dititrasi.
 iodium (I2) merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tapi mudah larut dalam KI. Sehingga larutan I 2
dibuat dengan KI sebagai pelarut. Larutan ini tidak stabil sehingga perlu distandarisasi berulang kali. Proses
standirisasi dilakukan dengan menggunakan larutan Na2S2O3
 Ketidak stabilan ini disebabkan:
1) Penguapan iodium
2) Reaksi I2 dengan karet, gabus, atau bahan organik lain yang masuk bersama debu/asap
3) Oksidasi ?? oleh udara pada pH rendah, yang dipercepat oleh cahaya & panas. Oleh karena itu hendaknya
larutan disimpan dalam botol berwarna gelap dan sejuk dan terhindar dari kontak dengan bahan organik
maupun gas pereduksi seperti SO2 dan H2S
 I2 merupakan oksidator lemah, sehingga reaksinya berlagsung kurang
sempurna. Karena itu dibuat kondisi yang menggeser kesetimbangan
ke arah hasil reaksi anatara lain dengan: mengatur pH (yakni antara
7-9) dan menambahkan bahan pengkompleksan seperti EDTA atau
P2O72-
 Karena kemampuan mengoksidasi iod yang tidak besar, tidak banyak
zat yang dapat dititrasi dengan iodimetri. Titrasi ini dimanfaatkan
antarlain untuk menentukan bilangan iod minyak dan lemak, serta
penentuan kadar vitamin C
Perbedaan titrasi iodometri dan iodimetri

No. Iodometri Iodimetri


1. Termasuk ke dalam reduktometri Termasuk ke dalam oksidimatri
2. Termasuk titrasi tidak langsung Termasuk titrasi langsung
3. larutan yang berperan sebagai titran adalah larutan larutan yang berperan sebagai titran adalah larutan
natrium tiosulfat (Na2S2O3) iodium (I2)
4. Titrat mengalami reduksi (bertindak sebagai Titrat mengalami oksidasi (bertindak sebagai reduktor)
oksidator)
5. Titran mengalami mengalami oksidasi (bertindak Titran mengalami mengalami reduksi (bertindak sebagai
sebagai reduktor) oksidator)
6. Titrasi dalam suasana sedikit asam Titrasi dalam suasana sedikit basa / netral
7. Indikator kanji ditambahkan saat mendekati titik Indikator kanji ditambahkan sejak awal proses titrasi
akhir titrasi
8. Penambahan KI sebagai zat penambah Penambahan NaHCO3 sebagai zat penambah
Penerapan Titrasi iodometri pada Penentuan kadar kadar vitamin C

1) Alat:
 Kaca arloji 2. bahan:
 Erlenmeyer  Sampel tablet vitamin C
 Buret 50 mL  Air suling
 Corong  I2 0,05 N
 beaker gelas 400 & 800 mL  Indikator kanji
 Botol semprot  Kertas saring
 Pipet tetes
 Statif dan klem
 Alas titrat dan alas baca buret

3. Cara Kerja:
a) Ditimbang 3 tablet vitamin C, kemudian bobotnya dirata-rata (bobotnya ketiga tabletnya
dijumlah kemudian dibagi 3),
b) Tablet yang sudah dirata – ratakan dihaluskan (digerus),
c) Serbuk yang telah digerus kemudian dimasukkan ke tabung reaksi dan digunakan sebagai
sampel,
d) Ditimbang ± 0,1 gram vitamin C yang sudah dihaluskan menjadi serbuk tadi, lalu diencerkan
dengan ± 100 ml air, kemudian ditambahkan indikator kanji secukupnya,
e) Larutan kemudian dititrasi dengan I2 0,05 N hingga di perloleh titik akhir yang berwarna biru,
f) Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal 2 kali
3. Data hasil percobaan
Berdasarakan data hasil percobaan diperoleh data:
 Hasil penimbangan massa rata-rata tablet vit C= 500 mg
 Dari hasil dua kali titrasi diperoleh volume titran (I2) yang digunakan
berturut-turut adalah:
V1 = 15,8 mL
V2 = 16 mL
4. perhitungan dan pembahasan
 Dari data tersebut dapat dihitung kadar vitamin C dalam 0,1 gram serbuk sampel vitamin C
dengan rumus:
% vitC= di mana Be vit C = ½ Mr Vit C = 88
Maka:
Pada percobaan 1 %vit C = …..
Pada percobaan 2 % vit C= ……
Rata rata % vit C= …..
 Massa vit C pada tiap tablet vit C dihitung dengan rumus:
mg vit C/tablet=
Maka:
Pada percobaan 1 mg vit/tablet = …..
Pada percobaan 2 mg vit/tablet = ……
Rata rata mg vit/tablet = …..
% kadar vit C tiap tablet=
=…….

Anda mungkin juga menyukai