DASAR (KI406)
TITRASI IODOMETRI
| 1
WORKSHEETS PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (KI 226)
SEMESTER GENAP 2020-2021
| 2
Pada proses titrasi untuk penentuan titik akhir umumnya digunakan suatu indikator.
Indikator yang digunakan pada titrasi iodometri untuk penentuan kadar KIO3 adalah indikator
amilum. Pemberian indikator amilum ini bertujuan untuk memperjelas titik akhir dari titrasi.
Pemakaian indikator amilum dapat memberikan warna biru gelap dari komplek iodin-amilum
sehingga indikator ini bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin.
Penambahan indikator amilum harus menunggu hingga titrasi mendeteksi sempurna, hal ini
disebabkan bila pemberian indikator terlalu awal maka ikatan antara ion dan amilum sangat
kuat, amilum akan membungkus iod sehingga iod sukar lepas, akibatnya warna biru sukar
hilang dan titik akhir titrasi tidak kelihatan tajam lagi. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan
hilangnya warna biru dari larutan yang dititrasi (Sunardi, 2006).
B. ALAT-ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN (isi sesuai prosedur yang akan digunakan)
Alat Bahan
Gelas Kimia 100 mL Padatan KIO3 0,1 N
Neraca analitik Larutan Na2S2O3
Batang pengaduk Aquades
Corong kaca Padatan KI
Labu ukur 100 mL Larutan HCl 1N
Botol semprot Larutan H2SO4 4N
Buret Larutan kanji 0,2 %
Pipet volume 10 mL Larutan kanji 1 %
Labu erlenmeyer
Gelas ukur 10 mL
C. PROSEDUR PERCOBAAN
| 3
2. Penetapan Kadar Cu pada sampel larutan CuSO4
Cermati video berikut ini
Isi buret dengan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi. Pipet 10 mL larutan sampel
yang mengandung tembaga secara kuantitatif dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Tambahkan 1 gram KI dan 5 mL larutan H 2SO4 4 N (tambahkan secara bersamaan).
Lakukan titrasi sampel dengan larutan Na2S2O3 sesegera mungkin sampai warna coklat
memudar. Tambahkan 2 mL larutan kanji 1%. Lanjutkan titrasi sampai warna biru
menghilang. (catatan: titrasi dilakukan secara triplo hingga diperoleh perbedaan volume
setiap titrasi ± 0,05 mL)
D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N (lengkapi tabel berikut sesuai data sekunder yang
diberikan)
Reaksi reduksi: IO3- (tak berwarna) + I- (tak berwarna) + 6H+ I2 (coklat) + 3H2O
b. Pada saat titrasi dimulai sampai sebelum penambahan amilum terjadi reaksi?
Tuliskan perubahan warna yang terjadi.
Jawab:
| 4
Terjadi reaksi reduksi antara KIO3 yang tidak berwarna yang memiliki ion IO3- dan
KI & HCl sebagai pengasam larutan yang memiliki ion I- dihasilkan I2 yang
berwarna coklat.
Reaksi: IO3- (tak berwarna) + I- (tak berwarna) + 6H+ I2 (coklat) + 3H2O
Setelah dihasilkan I2 yang berwarna coklat, direaksikan dengan Na2S2O3 dan
dihasilkan larutan yang berwarna coklat muda memudar.
Reaksi: I2 (coklat) + Na2S2O3 + 6H+ 2NaI (coklat muda) + 3H2O + S4O62-
a. Pada saat amilum/larutan kanji ditambahkan, terjadi perubahan warna dari coklat
muda menjadi biru
Cek video ini. Perubahan warna larutan yang terjadi diakibatkan oleh?
Jawab: perubahan warna larutan yang terjadi setelah penambahan amilum adalah
adanya pembentukan ion kompleks yang dihasilkan setelah penambahan amilum.
Pada ion kompleks, energi pada elekteron dapat tereksitasi oleh cahaya ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Setiap ion kompleks menyerap cahaya dari panjang
gelombang tertentu dari suatu kompleks yang terbentuk dari I2.
Perhitungan :
mol ekivalen KIO3 = mol ekivalen Na2S2O3
(N1 x V1) = (N2 x V2)
(0,0999 N x 10 mL) = (N2 x 19,80 mL)
0,999 N = N2 . 19,80 mL
N2 = 0,0505 N (I)
mol ekivalen KIO3 = mol ekivalen Na2S2O3
(N1 x V1) = (N2 x V2)
(0,0999 N x 10 mL) = (N2 x 19,85 mL)
0,999 N = N2 . 19,85 mL
| 5
N2 = 0,0503 N (II & III)
Jadi konsentrasi larutan Na2S2O3 adalah 0,0504 N
2. Penetapan Kadar Tembaga (lengkapi tabel berikut sesuai data sekunder yang diberikan)
a. Sejumlah tertentu larutan sampel Cu2+ dipipet kemudian ditambahkan larutan KI dan
H2SO4 lalu terjadi perubahan warna yang menandakan terjadinya reaksi. Tuliskan
persamaan reaksi lengkapnya, tambahkan keterangan warna untuk setiap zat yang
digunakan)
Jawab:
Reaksi: CuSO4 (biru) + 2I- + 8H+ (dari asam sulfat) CuI2 (coklat) + 4H2O
b. Pada saat titrasi dimulai sampai sebelum penambahan larutan kanji, terjadi reaksi?
Lengkapi dengan keterangan warna.
Jawab: sebelum penambahan larutan kanji terjadi reaksi antara sampel larutan Cu 2+
yang berwarna biru dengan larutan KI yang tidak berwarna bersamaan dengan larutan
asam sulfat dihasilkan warna coklat dari CuI2.
Reaksi: CuSO4 (biru) + 2I- + 8H+ (dari asam sulfat) CuI2 (coklat) + 4H2O
Kemudian setelah dihasilkan warna coklat dari CuI2, dititrasi dengan larutan Na2S2O3
dihasilkan warna kuning pucat
CuI2 (coklat) + Na2S2O3 + 6H+ 2NaI (kuning pucat) + 3H2O + S4O62-
c. Saat titrasi dilanjutkan, reaksi dan fenomena yang terjadi adalah?
Jawab: larutan CuI2 yang direaksikan dengan natrium tiosulfat menghasilkan
perubahan warna dari coklat pekat menjadi kuning pucat (NaI). Larutan NaI kemudian
diteteskan dengan larutan kanji sehingga larutan berubah warna menjadi warna biru.
Setelah diteteskan amilum dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat dan
warna lerutan berubah menjadi warna putih
| 6
Volume Na2S2O3 Konsentrasi Na2S2O3 Volume Sampel Konsentrasi Cu
No
(mL) (N) (mL) dalam Sampel (ppm)
1 24,95 (N)
0,0504 10 3992
2 24,95 0,0504 10 3992
3 24,90 0,0504 10 3984
Rerata 24,93 0,0504 10 3989
Perhitungan
mol ekivalen Cu2+ = mol ekivalen Na2S2O3
V1 x N1 = V2 x N2
mg Cu = N Na2S2O3 . BE Cu . V Na2S2O3
mg Cu = 0,0504 N . 31,75 . 24,95 mL
mg Cu = 39,92 mg
mg Cu
Konsentrasi Cu (ppm) =
v Cu(L)
39,92mg
= = 3992 ppm (I &
0,01L
II)
mol ekivalen Cu2+ = mol ekivalen Na2S2O3
V1 x N1 = V2 x N2
mg Cu = N Na2S2O3 . BE Cu . V Na2S2O3
mg Cu = 0,0504 N . 31,75 . 24,90 mL
mg Cu = 39,84 mg
mg Cu
Konsentrasi Cu (ppm) =
v Cu(L)
39,84 mg
= = 3984 ppm (III)
0,01L
Konsentrasi tembaga dalam sampel (dalam ppm) = 3989 ppm
D. DISKUSI DAN PEMBAHASAN
Titrasi iodometeri termasuk kedalam metode titrasi redoks dengan cara titrasi tidak
langsung. Hal tersebut disebabkan karena larutan Cu yang akan ditentukan kadar nya tidak
bias bereaksi langsung dengan larutan natrium tiosulfat. Natrium tiosulfat merupakan larutan
standar sekunder, maka perlu dilakukan standarisasi. Langkah pertama untuk menstandarisasi
larutan natrium tiosulfat adalah membuat larutan standar dari KIO 3. Larutan tersebut
diencerkan sampai 100 mL dalam labu ukur kemudian di pipet 10 mL ke dalam labu
| 7
Erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan aquades sekitar 10 mL. Tujuan ditambahkannya aquades
ke dalam larutan adalah untuk memastikan bahwa larutan yang berada dalam erlenmeyer
sudah masuk kedalam Erlenmeyer sepenuhnya. Kemudian, ditambahkan larutan KI dan HCl
secara bersamaan. Larutan KI ditambahkan untuk mereduksi larutan KIO3 yang bersifat
oksidator yang akan mengoksidasi larutan natrium tiosulfat menghasilkan I2 yang dapat
dibuktikan dengan perubahan warna larutan dari tak berwarna menjadi berwarna coklat pekat.
Penambahan HCl menjadi katalisator bagi reaksi antara KI dengan natrium tiosulfat sehingga
reaksi akan berlangsung lebih cepat.
IO3- (tak berwarna) + I- (tak berwarna) + 6H+ I2 (coklat) + 3H2O
Larutan KIO3 dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat dan menghasilkan perubahan warna
dari coklat pekat menjadi coklat muda yang diidentifikasi merupakan bukti adanya ion dari I -.
Untuk membuktikan adanya ion I-, maka ditambahkan larutan kanji sebagai indikator dan
terlihat bahwa larutan berubah menjadi berwarna biru kehitaman. Larutan sampel yang sudah
ditambahkan dengan larutan kanji kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat dan
larutan sampel berubah warna dari biru kehitaman menjadi putih susu. Indikator kanji
ditambahkan menjelang titik akhir atau pada saat jumlah I2 sudah berkurang, karena apabila
ditambahkan di awal, akan terbentuk kompleks iod-amilum berwarna biru yang tidak larut
dalam air. Sehingga I2 akan terhalang untuk bereaksi dengan larutan natrium tiosulfat.
I2 amilum + Na2S2O3 + 6H+ 2NaI (coklat muda) + 3H2O + S4O62-
I2 memiliki sifat mudah menguap, oleh karena itu untuk mengantisipasinya dapat
digunakan erlenmeyer asah sebagai media titrannya. Erlenmeyer yang digunakan selama
praktikum ini adalah Erlenmeyer konvensional, maka proses mereaksikan dengan asam dan
larutan pereduksinya dituangkan bersamaan dan proses titrasi nya harus dilakukan dengan
cepat.
Untuk menentukan konsentrasi Cu dalam CuSO4 5H2O, yang pertama kali dilakukan
yaitu melakukan standarisasi terhadap larutan Na2S2O3 yang akan digunakan, karena larutan
Na2S2O3 bersifat tidak stabil, karena mampu menyerap air, mudah terurai oleh bakteri yang
memanfaatkan sulfur. Larutan Cu direaksikan dengan larutan KI sebagai pereduksi dan H 2SO4
sebagai pengasam larutan dan dari reaksi tersebut dihasilkan I2 yang berwarna coklat pekat
CuSO4 (biru) + 2I- + 8H+ (dari asam sulfat) CuI2 (coklat) + 4H2O
Kemudian larutan dititrasi dengan Na2S2O3 dan terbentuk NaI sehingga timbul warna kuning
pucat.
I2 (coklat) + S2O42- 2I- (kuning pucat) + S4O62-
| 8
Penambahan indikator larutan kanji ditambahkan setelah titrasi dengan Na 2S2O3 dan
warna larutan berubah dari kuning pucat menjadi berwarna biru kehitaman. Titrasi kembali
dilakukan dan warna biru pada larutan sampel menghilang dan menjadi warna putih susu.
I2 - amilum + S2O42- 2I- (putih susu) + S4O62-
E. KESIMPULAN
Kadar Cu dapat ditetapkan dengan hasil konsentrasi dari Na 2S2O3 0,054 N yang dihasilkan
dari perhitungan perbandingan mol ekivalen dengan KIO3 (0,0999) . Setelah mendapat
konsentrasi dari Na2S2O3 dicari massa dalam mg dari Cu dengan mengetahui volume dari
Na2S2O3 yang sudah ditentukan dan berat ekivalen dari Cu. Dihasilkan massa dari Cu adalah
39,92 mg untuk volume Na2S2O3 24,95 mL dan 39,84 mg untuk volume Na2S2O3 24,90 mL.
Masing-masing massa dan volume yang telah ditentukan dihitung ke dalam konsentrasi Cu
dalam ppm, dan didapat dari nilai rata-rata konsentrasi yang telah dihitung ketika 3x titrasi
sebesar 3989 ppm
G. REFERENSI
Feladita, N., Primadiamanti, A., & Antika Yuni, D. (2018). PENGARUH SUHU
PENYIMPANAN TERHADAP KADAR VITAMIN C BUAH SEMANGKA (Citrullus
vullgaris, Schand) DAGING BUAH BERWARNA MERAH DAN DAGING BUAH
BERWARNA KUNING SECARA IODIMETRI. Jurnal Analis Farmasi, 10(11), 1439–
1440.
Harjadi,W. (2000). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia.
Ngginak, J., Rupidara, A., & Daud, Y. (2019). Analisis Kandungan Vitamin C dari Ekstrak
Buah Ara (Ficus carica L) dan Markisa Hutan (Passiflora foetida L). Jurnal Sains Dan
Edukasi Sains, 2(2), 54–59. https://doi.org/10.24246/juses.v2i2p54-59
Nofiyenti, E. (2011). Analisis Kalium Iodat Dalam Garam Dapur. Program Ekstensi Sarjana
Farmasi. Fakultas Farmasi. Universitas Sumatera Utara. Medan.
Purnomo, H. A., 2013, Ilmu Pangan, Universitas Indonesia, Jakarta.
Samsuar, S., Mariana, F., & Setyowati, M. (2017). ANALISIS KADAR KLORIN (Cl2)
SEBAGAI PEMUTIH PADA RUMPUT LAUT (Eucheuma cottonii ) YANG
BEREDAR di LAMPUNG. JFL : Jurnal Farmasi Lampung, 6(2), 13–22.
https://doi.org/10.37090/jfl.v6i2.17
Silviana, E., Fauziah, F., & Adriani, A. (2020). the Comparison of Potassium Iodate
Concentration in Jangka Salt of Matang Glumpang Dua Production From the Cooking
and Natural Drying Process By Iodometri Method. Lantanida Journal, 7(2), 135.
| 9
https://doi.org/10.22373/lj.v7i2.5187
Sunardi. (2006). Unsur Kimia, Deskripsi dan Pemanfaatannya. Jakarta: CV. Yarama Widya.
LAMPIRAN
Soal dan Jawaban PRE-LAB (Jawablah soal-soal berikut ini)
1. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N
a. Mengapa larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi?
b. Selain menggunakan Kalium Iodat, standarisasi larutan Na2S2O3 dapat dilakukan dengan
larutan apa?
c. Apa fungsi penambahan KI dan HCl?
d. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses standarisasi.
e. Jelaskan perubahan warna yang terjadi selama titrasi.
f. Jelaskan cara menentukan titik akhir titrasi
Jawab:
a. Larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi karena bersifat tidak stabil dalam keadaan biasa
atau keadaan saat akan ditimbang. Kestabilan pada larutan Na 2S2O3 dipengaruhi oleh
pH yang rendah, sinar matahari, dan bakteri yang memanfaatkan sulfur. Kestabilan
larutan Na2S2O3 dalam penyimpanan paling baik bila mempunyai pH antara 9-10.
b. Selain menggunakan Kalium Iodat, standarisasi larutan Na2S2O3 dapat dilakukan
dengan larutan kalium dikromat, iod, dan tembaga.
c. Fungsi penambahan larutan HCl adalah sebagai katalisator dalam reaksi dan untuk
membantu KI dalam mengoksidasi iodida menjadi iod. Penambahan KI bertujuan
untuk menambah kelarutan iodium yang sukar larut dalam air namun sedikit larut
dalam larutan yang mengandung ion iodida sehingga akan membentuk senyawa
kompleks tri iodida dengan iodide dan mereduksi analit serta mengurangi penguapan
iodium (Samsuar et al., 2017).
d. Reaksi yang terjadi pada proses standarisasi
a.
Reduksi: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Oksidasi: 2I- I
Redoks: IO3- + 14I- + 6H+ 7I2 + 3H2O
b.
Oksidasi: 2S2O32- S4O62- + 2e
Reduksi: I2 + 2e- 2I-
| 10
Redoks: 2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
e. Larutan KIO3 tidak berwarna, saat ditambahkan HCl 4N larutan tetap tidak berwarna,
saat ditambahkan KI 10% berubah warna menjadi merah kecoklatan. Saat dititrasi
dengan larutan Na2S2O3 0.1 N larutan perlahan-lahan berubah warna, reaksi dihentikan
saat larutan berwarna kuning muda, menandakan larutan mendekati titik akhir,
kemudian ditambahkan indikator kanji larutan menjadi biru kehitaman, titrasi dengan
Na2S2O3 0.1 N dilanjutkan dan larutan menjadi tidak berwarna
f. Penentuan titik akhir titrasi umumnya digunakan suatu indikator. Indikator yang
digunakan pada titrasi iodometri untuk penentuan kadar KIO 3 adalah indikator
amilum. Pemberian indikator amilum ini bertujuan untuk memperjelas titik akhir dari
titrasi. Pemakaian indikator amilum dapat memberikan warna biru gelap dari komplek
iodin-amilum, lalu ketika dititrasi dengan larutan Na2S2O3 larutan berubah menjadi tak
berwarna.
2. Penetapan Kadar Cu
a. Apa fungsi penambahan KI dan H2SO4?
b. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses penetapan.
c. Jelaskan perubahan warna yang terjadi selama titrasi
d. Jelaskan cara menentukan titik akhir titrasi
Jawab:
a. Fungsi penambahan larutan H2SO4 adalah sebagai katalisator dalam reaksi dan untuk
membantu KI dalam mengoksidasi iodida menjadi iod. Penambahan KI bertujuan
untuk mereduksi analit serta mengurangi penguapan iodium.
b.
Oksidasi: 2S2O32- S4O62- + 2e
Reduksi: I2 + 2e- 2I-
Redoks: 2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
c. Larutan tembaga berwarna biru ditambahkan 1 gram KI dan 5 mL larutan H 2SO4 4 N
dan larutan berubah warna menjadi coklat, kemudian distandarisasi dengan larutan
Na2S2O3 sampai warna coklat memudar. Kemudian larutan ditambahkan 2 mL larutan
kanji 1% sehingga berubah menjadi berwarna biru. Titrasi diulang sampai warna biru
menghilang
3. Selain titrasi iodometri juga dikenal titrasi iodimetri. Jelaskan persamaan dan
perbedaannya.
Jawab:
| 11
Titrasi iodometri adalah analisis kuantitatif larutan zat pengoksidasi dengan
menambahkan iodida yang bereaksi membentuk iodin, yang kemudian dititrasi
sedangkan titrasi iodimetri adalah analisis volumetrik yang melibatkan titrasi dengan
larutan iodine terstandarisasi, atau pelepasan oleh zat yang sedang diperiksa. Persamaan
dari kedua titrasi ini yaitu sama-sama termasuk ke dalam titrasi redoks.
| 12