Pada praktikum kali ini adalah menentukan kandungan tembaga (Cu2+) dengan tujuan dapat

memahami konsep titrasi iodometri dan menentukan kandungan Cu2+ dengan cara analisis
iodometri. Titrasi Iodo-Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif dalam analisis kimia
yang termasuk kedalam titrasi redoks. Pada titrasi ini Jenis ini, setiap perubahan kimia terjadi
kenaikan bilangan oksidasi untuk Oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi menangkap
elektron. Pada percobaan ini sampel yang akan ditentukan kadarnya adalah kadar Cu2+ atau
tembaga. Larutan Na2S2O3 sebagai larutan standar pada penentuan kadar sampel ( khlor dan Cu2+)
distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan KIO3 sebagai larutan baku primer dengan
penambahan KI dan Asam sulfat,pada titrasi ini digunakan amilum sebagai indikikator untuk
mengetahui titik akhir titrasi .Percobaan ini diawali dengan membuat larutan baku primer KIO3 0.1 N
sebanyak 100mL. terlebih dahulu timbang sejumlah KIO3, disini digunakan KIO3 sebanyak [..]
kemudian masukan ke labu takar 100mL dan larutkan dengan aquades sampai homogeny. Kemudian
yang kedua kita akan menstandarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan KIO3. Standarisasi ini
berguna untuk menentukan kepastian konsentrasi dari Na2S2O3.
Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat(Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan karena natrium ti
osulfat merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit
yang bersifat oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium. Standarisasi dilakukan
dengan mempipet 10 mL KIO3 ke dalam labu iod 250 mL lalu memasukan larutan KI 10 % dan 1.3 mL
H2SO4 4N. penggunaan KI adalah untuk mereduksi analit KIO3 agar I2 terbebaskan. Larutan KIO3
juga bertindak sebagai oksidator yang mengoksidasi KI membentuk I2 dalam suasana asam.
Penambahan H2SO4 bertujuan untuk membuat suasana asma sehingga reaksi bergeser ke kanan
dan produk I2 akan maksimal. Setelah penambahan KI dan H2SO4 larutan berubah warna menjadi
kuning coklat. Pada percobaan ini sebelum dititrasi, larutan tersebut didiamkan terlebih dahulu +- 10
menit. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 → 3 I2 (warna coklat) + 3 H2O + 3 K2SO4

Kemudian Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat hingga terbentuk warna
kuning pucat yang menandakan Iodium tersebut hampir habis bereaksi dan mendekati titik ekivalen.
Untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi maka diguankan indikator amilum pada kondisi
tersebut sehingga terbentuk larutan berwarna biru .Warna biru terbentuk dari I2 dan amilum dengan
reaksi sbb :

I2 + amilum → I2-amilum

Titrasi dilanjutkan hingga tercapai titik akhir titrasi dimana terjadi perubahan warna dari biru menjadi
tidak berwarna .Pada saat titrasi, I2 tereduksi oleh natrium tiosulfat membentuk I-
kembali,sedangkan S2O32- teroksidai membentuk S4O62-. Dengan reaksi sebagai berikut :
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6

Setelah proses standarisasi, penentuan kandungan tembaga dalam larutan sampe dilakukan. Pipet 10
mL larutan sampel dan dimasukkan kedalam labu iod 250 mL. larutan sampel ditambah dengan
H2SO4 sebanyak 2ml dan KI 10% sebanyak 2mL, setelah penambahan itu larutan akan berubah
warna menjadi coklat susu. Disini larutan tidak perlu didiamkan karena proses pembebasan I2
berlangsung cepat karena Cu2+ merupakan oksidator kuat dan juga bersifat katalis dalam reaksi.
Setelah itu, titrasi dengan Na2S2O3 disini I2 akan diuraikan sehingga berubah warna menjadi kuning
pucat. Saat warna kuning pucat tambahkan amilum lalu encerkan dengan aquades hingga +- 50 ml,
larutan akan berubah warna menjadi ungu atau ungu pekat menurut penelitian tetapi secara teori
seharusnya berubah menjadi biru. Hal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah
adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya
penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan
tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai, yaitu pada saat warna
larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 akan berubah dari biru menjadi biru lemah, dilakukan
penambahan NH4CNS.
Penambahan NH4CNS menyebabkan larutan kembali berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:

2Cu2+ + 2I– + 2SCN– → 2CuSCN ↓ + I2

Endapan tembaga(I) tiosianat yang terbentuk mempunyai kelarutan yang lebih rendah daripada
tembaga(I) iodida sehingga dapat memaksa reaksi berjalan sempurna. Selain itu, tembaga(I)
tiosianat mungkin terbentuk pada permukaan tembaga(I) iodida yang telah mengendap. Reaksinya
sebagai berikut:

CuI ↓ + SCN– → CuSCN ↓ + I–

Penambahan larutan NH4CNS ini bertujuan sebagai larutan yang mengembalikan reaksi penambahan
indikator amilum dalam larutan sehingga larutan menjadi kembali biru. Reaksi yang berlangsung
adalah

2Cu2+ + 4 I –> 2CuI + I2

2S2O32- + I2 –> S4O62-+ 2I

Setalah penambahan NH4SCN dilanjutkan titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi puth susu.
Hal ini menandakan berarti I2 telah habis bereaksi dengan titran dan putih susu adalah warna
endapan CuSCN. Dari hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan jumlah volume titrasi larutan
natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk merubah larutan dari warna coklat tua menjadi kuning muda
setelah penambahan amilum maka larutan menjadi bening dan setelah penambahan KCNS maka
larutan menjadi jernih kembali. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar tembaga (%Cu2+) dalam
larutan sampel tersebut adalah sebesar[..]

Error yang terjadi pada percobaan ini kisaran 1-5%. Error tersebut bisa disebabkan oleh

Sehingga faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil dengan teori adalah karena
mungkin adanya kesalahan dalam pembakuan larutan Iodium dimana bisa saja ketidaktelitian
menimbang berat KIO3, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator kanji pada reaksi
iodimetri, warna larutan yang terbentuk sebelum
dititrasi atau setelah disaring adalah berwarna biru, tetapi warna yang terbentuk pada praktikum ini
adalah warna ungu atau ungu pekat ke hitam. Hal ini bisa saja disebabkan oleh larutan yang kita
gunakan sudah terkontaminasi.