LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM 2/2

ANALISIS INSTRUMEN
ACARA II
ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)n]3-n

NAMA : SUTRI HIDAYATI

NIM : G1C019068

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2021
 ACARA II 2/2
ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)n]3-n

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 2/3

1. Tujuan Praktikum
Menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan
SCN- secara spektrofotometri.
2. Waktu Praktikum
Senin, 11 Oktober 2021
3. Tempat Praktikum
Lantai II, Laboratorium Oleokimia dan Analitik, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI 10/15

Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena
penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya
dapat berdiri sendiri. Ikatan kovalen antara ion logam pusat dan ligan
membedakan senyawa kompleks koordinasi sebagai golongan tersendiri
senyawa kimia yang mempunyai susunan dan bangun tertentu. Jumlah ikatan
pada senyawa kompleks diantara atom-atomnya lebih dari pada yang
diharapkan dari segi valensinya,seperti [Cu(NH3)4]3+ termasuk kation atau
[Fe(SCN)n]3-n yang termasuk jenis anion. Ion CN- disebut ligan. Ligan berupa
molekul organik yang dapat membentuk kompleks. Kebanyakan atom ligan
memberikan sepasang elektron bebas kepada ion meskipun ada beberapa
molekul yang menggunakan elektron π. Pada umumnya ion ligan transisi deret
I, bilangan koordinasi 6 dan deret kedua dan ketiga bilangan koordinasinya 8.
Bila ligan besar maka bilangan koordinasinya turun (Surdia,1993 : 29).
Metode analisis kualitatif dan kuantitatif, yaitu metode kuliatatif
menggunakan KLT sedangkan metode kuantitatif menggunakan
spektrofotometri UV-VIS. Prinsip kerja spektrofotometri Uv-Vis yaitu cahaya
dipancarkan dan diteruskan serta diserap oleh suatu larutan yang diperiksa
dalam kuvet. Pengukuran kadar ѕ-karoten bertujuan untuk mengetahui
banyaknya kandungan ѕ-karoten masing-masing sampel. Pengukuran
absorbansi menggunakan spektrofotometri Uv-Vis dengan panjang gelombang
450 nm. Panjang gelombang maksimum –karoten adalah 450 nm (Zarnila,
dkk., 2018).
Penentuan kadar Fe(II) menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
dapat dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan agen pengkompleks
sehingga akan menghasilkan warna yang spesifik sesuai dengan
pengkompleks yang digunakan. Pengkompleks yang digunakan adalah ligan
fenantrolin. Fenantrolin menyumbangkan dua atom donor dalam pembentukan
ikatan kovalen koordinat. Ketika Fe(II) direaksikan dengan ligan fenantrolin
dapat membentuk senyawa kompleks yang menghasilkan warna merah jingga
dengan menyerap daerah sinar tampak pada panjang gelombang 509 nm.
Pengukuran kandungan Fe(III) dalam air hujan menggunakan metode analisa
spektrofotometer UV-Vis dimana metode ini dilakukan dengan
mengkomplekskan zat yang akan dianalisa dengan pengkompleks besi yang
akan membentuk suatu warna yang spesifik. Fe(III) direaksikan dengan ligan
SCN- akan membentuk senyawa kompleks [Fe(SCN)6]3-. Senyawa kompleks
ini dapat menyerap daerah sinar tampak pada panjang gelombang 483 nm
(Hidayah, dkk., 2019).
Pengujian dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri
UV-Vis, dan validasi parameter yang ditentukan dalam penelitian ini, meliputi
linearitas, LOD, LOQ, presisi, dan akurasi. Panjang gelombang maksimum
diperlukan untuk meningkatkan sensitivitas dan meminimalisi kesalahan pada
saat pengukuran berulang. Panjang gelombang maksimum dilakukan dengan
menggunakan larutan standar kuersien konsentrasi 100 ppm, yang diukur pada
rentang panjang gelombang 200-800 nm menggunakan spektrofotometri UV-
Vis. Pengukuran dilakukan pada rentang tersebut mirip seperti sumber sinar
UV dan sinar tampakyang memiliki panjang gelombang berkisar antara 200-
800 nm (Yunita, dkk., 2020).
Metode pertukaran ligan diperkenalkan sebagai alternatif dari
metode Job dan rasio mol untuk mempelajari stoikiometri kompleks logam
yang relatif lemah dalam larutan. Metode ini melibatkan penambahan jumlah
 yang bervariasi dari ligan (L) ke jumlah konstan berlebih dari kompleks
berwarna (MX) dengan stabilitas yang sesuai dan absorptivitas molar.
Absorbansi masing-masing larutan diukur pada λmax kompleks MX, dan diplot
terhadap konsentrasi ligan L. Jika kompleks ML yang baru terbentuk tidak
menyerap pada λmax kompleks, kemudian redaman absorbansi kompleks awal
pada penambahan jumlah yang bervariasi dari ligan yang diteliti memberikan
garis kalibrasi terbalik yang berpotongan dengan kurva kalibrasi kompleks
awal pada titik tertentu. Jika garis yang sejajar dengan koordinat ditarik dari
titik ini ke sumbu x, rasio dua bagian sumbu x ke kiri dan ke kanan (α/β)
memberikan rasio molar logam terhadap ligan dalam kompleks terbentuk ML
(Mabrouk, dkk., 2018).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 4/5

1. Alat-alat Praktikum
a. Gelas kimia 600 ml
b. Kuvet
c. Labu takar 10 ml
d. Pipet tetes
e. Pipet volume 1 mL
f. Pipet volume 2 mL
g. Pipet volume 5 mL
h. Rubber bulb
i. Spektrofotometer UV-Vis
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan Fe3+ 0,0025 M
c. Larutan HNO3 4 M
d. Larutan KSCN 0,02 M
e. Larutan KSCN 0,0025 M
D. SKEMA KERJA7/8
1. Metode Perbandingan Mol
Tabel 1: Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan
absorbansinya
4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M
 Disiapkan sebanyak 5 larutan
 Dimasukkan kedalam labu takar 10 mL
 + 1 mL larutan HNO3 4 M

Larutan 1: tidak ditambahkan KSCN 0,01 M

Larutan 2: + 0,5 mL KSCN 0,01 M
Larutan 3: + 1,0 mL KSCN 0,01 M
Larutan 4: + 1,5 mL KSCN 0,01 M
Larutan 5: + 2,0 mL KSCN 0,01 M
 Diberi Label 1, 2, 3, 4, 5
 Ditambahkan aquades hingga tanda
batas
 Dikocok hingga homogen

Hasil
 Diambil 1 mL dari tiap labu ukur
 Diencerkan kembali hingga tanda batas

Hasil
 Dimasukkan dalam kuvet
 Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm

Hasil

2. Metode Variasi Kontinu

Tabel 2: Seri larutan-larutan ion Fe3+ dan absorbansinya
0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M
 Diberi label labu 1, 2, 3, 4, 5
 Dimasukkan kedalam labu takar 10 mL
  + 1 mL larutan HNO3 4 M
 Diencerkan dengan aquades hingga
tanda batas
 Dikocok hingga homogen

Hasil

 Dimasukkan dalam kuvet

Hasil
 Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm

Hasil

Tabel 3: Seri-seri larutan ion SCN- dan absorbansinya

0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan KSCN 0,0025 M
 Diberi label 1, 2, 3, 4, 5
 Dimasukkan kedalam labu takar 10 mL
 + 1 mL larutan HNO3 4 M
 Diencerkan dengan aquades sampai
tanda batas
 Dikocok hingga homogen

Hasil
 Dimasukkan dalam kuvet

Hasil

 Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm

Hasil

Tabel 4: Seri larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n

0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M
 Dimasukkan kedalam labu takar 10 mL
 + 1 mL larutan HNO3 4 M
Larutan 1: + 3 mL KSCN 0,01 M
Larutan 2: + 4 mL KSCN 0,01 M
Larutan 3: + 5 mL KSCN 0,01 M
Larutan 4: + 6 mL KSCN 0,01 M
Larutan 5: + 7 mL KSCN 0,01 M
 Dikocok hingga homogen
 Diberi label 1, 2, 3, 4, 5

Hasil
 Dimasukkan dalam kuvet
 Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm

Hasil
 DAFTAR PUSTAKA 4/5

Hidayah, D. Suhendar, T. Sudiarti & E. Maesaroh. (2019). Studi Keadaan

Oksidasi Besi pada Air Hujan. Al-Kimiya, 6(1), 15-21.
Mabrouk, M., S. F. Hammad, M. A. Abdelaziz & F. R. Mansour. (2018). Ligand
Exchange Method for Determination of Mole Ratios of Relatively Weak
Metal Complexes: a Comparative Study. Mabrouk et al. Chemistry
Central Journal, 12(1), 1-7.
Surdia, M. 1993. Dasar Kimia Analitik. Bandung: Bina Aksara Rupa.
Yunita, E., D. Yulianto, S. Fatimah & T. Firanita. (2020). Validation of UV-Vis
Spectrophotometric Method of Quercetin in Etanol Extract of Tamarind
Leaf. Journal of Fundamental and Applied Pharmaceutical Science, 1(1),
11-18.
Zarnila, M. Napitupulu & M. R. Jura. (2018). Analisis Kadar ѕ-Karoten Buah
Pisang Raja (Musa paradisiacal L) dan Pisang Kepok (Muda Paradisiaca
Forma Typica) dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal
Akademika Kimia, 7(4), 102-105.
LAMPIRAN 4/5