LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM 2/2

ANALISIS INSTRUMEN
ACARA II
ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)n]3-n

DISUSUN OLEH
NAMA : SRI WAHYUNI
NIM : G1C019067

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
TAHUN 2021
 ACARA II 2/2
ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)n]3-n

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 3/3

1. Tujuan Praktikum
Untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+
dan SCN- secara spektrofotometri.
2. Waktu Praktikum
Jum’at, 15 Oktober 2021.
3. Tempat Praktikum
Lantai II, Laboratorium Kimia Lanjut dan Kimia Analitik, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI 10/15

Senyawa koordinasi diartikan sebagai senyawa yang mengandung ion
atau molekul kompleks. Ion kompleks yang ada di dalam senyawa koordinasi
tersebut dapat berupa kation, anion atau keduanya. Misalnya kalium
heksasianoferat (II), adalah senyawa koordinasi yang mengandung kation
sederhana K+ dan anion kompleks. Oleh karena senyawa koordinasi selalu
memiliki ion atau molekul kompleks, sehingga senyawa koordinasi sering
juga disebut senyawa kompleks. Kata senyawa yang dimaksudkan dalam
senyawa koordinasi atau senyawa kompleks tidak lain adalah berupa garam.
Sehubungan dengan pengertian ini, maka senyawa koordinasi atau senyawa
kompleks sering juga dinamakan garam kompleks (Yusuf, 2018: 64).
Penentuan kadar Fe(II) menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dapat
dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan agen pengkompleks sehingga
akan menghasilkan warna yang spesifik sesuai dengan pengkompleks yang
digunakan. Pengkompleks yang digunakan adalah ligan fenantrolin.
Fenantrolin menyumbangkan dua atom donor dalam pembentukan ikatan
kovalen koordinat. Ketika Fe(II) direaksikan dengan ligan fenantrolin dapat
membentuk senyawa kompleks yang menghasilkan warna merah jingga
dengan menyerap daerah sinar tampak pada panjang gelombang 509 nm.
Dalam reaksi pengkompleksan antara Fe(III) dengan ligan SCN- ditambahkan
larutan HCl 4M. Penambahan ini bertujuan untuk membuat suasana asam
karena Fe(III) dalam suasana asam dapat membentuk kompleks dengan ion
SCN- menjadi [Fe(SCN)6] 3- (Hidayah, dkk., 2019).
Konsentrasi ion Fe3+ sebelum dan sesudah adsorpsi dideteksi dengan
menggunakan spektrofotometer UV-vis, dengan menambahkan reagen
tiosinat. Pada pembentukan senyawa kompleks Fe-tiosianat ditambahkan
larutan HNO3 65% sebanyak 1 tetes. Hal ini berfungsi untuk menjaga
kestabilan senyawa kompleks [Fe(SCN)6] 3- agar tetap pada kondisi optimum
(suasana asam). Larutan kompleks [Fe(SCN)6] 3- relatif stabil pada pH 2 dan
waktu optimum untuk pencampuran larutan ion Fe3+ dengan tiosianat adalah
15 menit. Pengaruh massa adsorben terhadap ion Fe3+ menunjukkan semakin
besar massa adsorben, efisiensi adsorpsi semakin tinggi (Sulistyani, dkk.,
2019).
Analisis FT-IR bertujuan untuk menentukan atom donor dan gugus
fungsi pada ligan. Hasil analisis dalam bentuk spektrum memberikan
informasi tentang jumlah gelombang dan pita serapan khas untuk setiap
kelompok fungsional. ligan tiosianat berkoordinasi dengan ion logam melalui
atom donor N dan menunjukkan adanya ikatan H2O dalam senyawa kompleks
dari KCu[Fe(SCN)6]. Analisis EDX senyawa kompleks dengan perbandingan
mol reaktan FeCl3.6H2O:KSCN = 1 : 6 menghasilkan persentase massa
(%Wt) dan persentase atom (%At) kompleks komposer elemen. Persentase
massa menyatakan perbandingan jumlah total komposer kompleks atom.
Sedangkan persentase atom adalah perbandingan jumlah atom dalam keadaan
kompleks senyawa yang dapat digunakan untuk menentukan rumus empiris
(Jayanti, dkk., 2019).
Kompleks besi(III) netral 3 dan 4 disiapkan dengan mereaksikan
prekursor kloro-Fe(III) yang sesuai dengan natrium tiosianat dalam refluks
etanol selama 8 jam. Kedua kompleks diisolasi dengan sangat baik
menghasilkan (> 80%) sebagai padatan mikrokristalin berwarna coklat tua.
Mereka stabil di bawah udara dan kelembaban, menunjukkan kelarutan yang
baik dalam pelarut organik polar seperti etanol, diklorometana, asetonitril dan
 dimetilsulfoksida (DMSO), tetapi tidak larut dalam dietil eter dan
hidrokarbon. Spektrum serapan UV-vis kompleks 3 dan 4 dicatat dalam
media CH2Cl2 pada suhu kamar di kisaran 200-800 nm. Pita energi tinggi
dalam kisaran 248-342 nm dikaitkan menjadi transisi transfer muatan (ILCT)
intra-ligan -π∗/n-π∗ dari cincin aromatik dan gugus imina dan tiosianat.
(Cisterna, dkk., 2021).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 4/5

1. Alat-alat Praktikum
a. Gelas kimia 600 ml
b. Kuvet
c. Labu ukur 10 mL
d. Pipet tetes
e. Pipet volume 1 mL
f. Pipet volume 2 mL
g. Pipet volume 5 Ml
h. Rubber bulb
i. spektrofotometer UV-Vis
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan asam nitrat (HNO3(aq)) 4 M
c. Larutan besi (III) (Fe3+(aq)) 0,0025 M
d. Larutan kalium tiosianat (KSCN(aq)) 0,0025 M
e. Larutan kalium tiosianat (KSCN(aq)) 0,02 M

D. SKEMA KERJA 5/8

1. Metode Perbandingan Mol
Tabel 1 : Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n
dan absorbansinya.
4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M
• Disiapkan sebanyak 5 larutan
• Dimasukkan ke dalam labu takar
100 mL
 • + 1 mL larutan HNO3 4 M
Larutan 1: tidak ditambahkan KSCN 0,02 M
Larutan 2: + 0,5 mL KSCN 0,02 M
Larutan 3: + 1,0 mL KSCN 0,02 M
Larutan 4: + 1,5 mL KSCN 0,02 M
Larutan 5: + 2,0 mL KSCN 0,02 M
• Diberi label labu 1, 2, 3, 4, dan 5
• Ditambahkan aquades hingga
tanda batas
• Dikocok hingga homogen
Hasil
• Diambil larutan 1 mL dari tiap
labu takar
• Diencerkan kembali hingga tanda
batas
Hasil
• Dimasukkan dalam kuvet
• Diukur absorbansinya pada λ =
480 nm
Hasil
2. Metode Variasi Kontinu
Tabel 2 : seri larutan-larutan ion Fe3+ dan absorbansinya.
0 mL, 1 ml, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M
• Diberi label labu 1, 2, 3, 4, dan 5
• Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
• + 1 mL larutan HNO3 4 M
• Diencerkan dengan aquades hingga tanda
batas
• Dikocok hingga homogen
Hasil
• Dimasukkan dalam kuvet
• Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm
 Hasil
Tabel 3 : seri-seri larutan ion SCN- dan absorbansinya.
0 mL, 1 ml, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan KSCN 0,02 M
• Diberi label labu 1, 2, 3, 4, dan 5
• Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
• + 1 mL larutan HNO3 4 M
• Diencerkan dengan aquades hingga tanda
batas
• Dikocok hingga homogen
Hasil
• Dimasukkan dalam kuvet
• Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm
Hasil
Tabel 4: seri-seri larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya.
0 mL, 1 ml, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M
• Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
• +1 mL larutan HNO3 4 M
Larutan 1: + 3 mL KSCN 0,02 M
Larutan 2: + 4 mL KSCN 0,02 M
Larutan 3: + 5 mL KSCN 0,02 M
Larutan 4: + 6 mL KSCN 0,02 M
Larutan 5: + 7 mL KSCN 0,02 M
• Dikocok hingga homogen
• Diberi label labu 1, 2, 3, 4, dan 5
Hasil
• Dimasukkan dalam kuvet
• Diukur absorbansinya pada λ = 480 nm
Hasil
 DAFTAR PUSTAKA 4/5
Cisterna, J., Artigas, V., Fuentealba, M., Manzur, C., Hamon, J. R., & Carrillo, D.
(2021). Pentacoordinated isothiocyanate iron (III) complexes supported by
asymmetric tetradentate donor and acceptor Schiff base ligands: Spectral,
Structural and Hirshfeld Surface Analyses. Journal of Molecular
Structure, 1230, 129864.
Hidayah, Dede, S., Tety, S., & Emay, M. (2019). Studi keadaan oksidasi besi pada
air hujan. Jurnal Al-Kimiya. 6(1). 15-21.
Jayanti, W.D., Subakti., & Wayan, D. (2019). Synthesis and Characterization
Complex Compound of K3[Fe(SCN)6] and Copper(II) Chloride as K-Ion
Battery Electrode. Journal Materials Science and Engineering. 5(15). 1-8.
Sulistyani, Endang, D.S., Susila, K., Annisa, F., & Isnaini, S. (2019). Uji
efektivitas arang aktif daun pandan laut yang diaktivasi dengan natrium
3+
hidroksida untuk adsorpsi ion fe secara sistem kolom. Jurnal Sains
Dasar. 8(1). 25-29.
Yusuf, Y. 2018. Kimia Dasar. Jakarta: Edu Center Indonesia.
LAMPIRAN 5/5