kompleksometri 

DISUSUN OLEH:
1.SILVIA SARI
2.SADAM PUTRA FATHURRAHMAN (332198421170
3.SRI HARYATI (332198421141)
 kompleksometri titrasi

Terjadinya reaksi pembentukan ion kompleks antara bahan yang akan

dianalisis dan titran.

Merupakan metode konvensional yang dapat digunakan untuk

menentukan kadar kalsium atau logam lain dalam suatu sampel

.
DUA ACARA JENIS TITRASI KOMPLEKSOMETRI

 Liebig menggunakan ligan monodental sebagai pengkelat misalnya titran

AgNO3 untuk menentukan kadar CN-
 Schwarzenbach menggunakan ligan polidental terutama berfokus pada
asam-asam aminopolikarboksilat salah satunya adalah
Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) yang merupakan suatu asam
berbasa empat.
 orang yang menemukan indikator warna visual dalam metode
kompleksometri ini. Schwarzenbach menemukannya di tahun 1940-an
 CARA KERJA KOMPLEKSOMETRI

 Metode Schwarzenbach biasanya digunakan untuk mengukur konsentrasi logam atau kalsium yang
terdapat dalam sampel yang diujikan. Kalsium atau logam inilah yang akan mengalami kompleks
dari EDTA. Warna indikator metalokromik yang tadi disebutkan akan menunjukkan indikasi
kandungannya
 metode Schwarzenbach tadi menggunakan ligan polidentat, sebaliknya metode Liebig menggunakan
ligan monodentat, yakni molekul sederhana yang hanya memiliki atom donor tunggal. Dalam
metode ini, perak nitrat (AgNO3) bertindak sebagai titran. Cara ini umumnya dipakai untuk
menentukan kadar sianida dalam suatu sampel.
 Titik ekuivalen

 Titik ekivalen dideteksi oleh indikator warna (juga agen kompleks)

atau oleh elektroda yang sensitif terhadap ion.
 Untuk pembentukan kompleks dari ion logam divalen dan mungkin
paling sering digunakan 6-gigi agen pengompleks ethylene diamine
tetra asetat (EDTA)
 TITIK AKHIR TITRASI
 Penentuan titik akhir titrasi
a. Indikator ion logam adalah senyawa yang berubah warna ketika
terikat pada ion logam Indikator ,pada logam harus lebih lemah dari
EDTA
b. Elektrodan raksa
c. Elektroda pH
d. Elektroda ion selectif
INDIKATOR KOMPLEKSOMETRI
Indikator titrasi kompleksometri pada umumnya
adalah indikator metalokrom yang merupakan senyawa organik
berwarna yang juga membentuk kompleks dengan ion logam. Warna
kompleks logam – indikator berbeda dengan warna indikator bebas.
Zat warna yang dapat membentuk komples dengan ion logam yang
berwarna pada daerah pH
tertentu.
Misal :
• Eriochrom black T ( untuk P.K Mg )
• Calcein ( untuk p.k Ca)
• Xylenol orange ( untuk p.k Bi )
• Murexide ( untuk pk CA
SYARAT INDIKATOR
● Reaksi warna spesifik

● Beda warna indikator (bebas) dan warna kopleksnya harus jelas

● Sensitif terhadap ion logam (perubahan warna dekat dengan titik ekivalen

titrasi

● Berlaku pada pH batas titrasi

 CARA-CARA TITRASI
Titrasi ion logam dengan EDTA dapat dilakukan sebagai berikut
1. Titrasi langsung

Ion logam yang ditentukan diatur pH nya dengan bufer salmiak pH = 10

Ditambah indikator EBT dan masking agent
Dititrasi langsung dengan EDTA
Perubahan warna pada titik akhir titrasi disebabkan karena indikator terusir dari
kopleks logam indikator
Titrasi dilakukan sampai perubahan warna sempurna
2. Titrasi kemali (tidak langsung )
pada larutan ion logam ditambah EDTA berlebih
diatur pH larutan dengan bufer
kelebihan EDTA dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam
cara ini digunakan bila :
dalam larutan terdapat ion lain selain ion logam yang ditentukan ,yang dapat mengendapkan ion logam
yang ditentukan misal : OH-,fosfat
tidak ada yang cocok untuk logam yang ditentukan
reaksi ion logam EDTA lambat
3. Titrasi subtitusi
larutan ion logam yang ditentukan ditambah Mg atau Zn-EDTA
ION Mg2+ dan Zn 2+ yang dibebaskan titrasi dengan EDTA

pada dekat perubahan warna indikator

untuk logam yang membentuk kompleks logam EDTA lebih
stabil dari pada ion logam lain
 This Is a Timeline

2018 2019 2020

Jupiter: Venus: Saturn:

Biggest one Beautiful name Ringed one
 2017 2018 2019 2020

Venus

Mars
 Pembuatan lbp, lbs, dan sampel
Alat dan bahan
1. Neraca analitik
2. Erlenmeyer 250ml
3. Labu ukur 250ml
4. Gelas ukur 10ml
5. Corong

ll. Cara kerja

A. Pembuatan LBP (Larutan Baku Primer)
Nama LBP : Zinc Sulfat (FI lll hal 637)
Struktur Kimia : ZnSO4

Perhitungan :

mg = V × N × BE × BM
= 10 × 0,1 × 1 × 287,58
= 287,54 mg
Prosedur :

1. Hitung
2.Timbang zinc sulfat dengan timbangan analitik
3. Buat sebanyak 3 bungkus

B. Pembuatan LBP (Larutan Baku Primer)

Nama LBP. : Na EDTA
Struktur Kimia. : C18H14Na2O82H2O

Perhitungan :
0,1 N / 0,2 N × 250ml = 125ml
 Kelarutan. :
Prosedur. :
1. Lihat konsentrasi larutan dilab. Konversikan sesuai yang diminta
2. Ambil larutan sebanyak125ml
3. Masukkan ke dalam labu ukur 250ml yang telah diberi aquadest
4.Tambahkan aquadest ad garis tanda

C. Pembuatan LBS (Larutan Baku Sekunder)

Indikator : EBT
1. Masukkan LBS kedalam buret ad 10,00 ml
2. Larutkan LBP dengan pelarut secukupnya, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan buffet amoniak
4. Beri indikator 1-2 tetes (berubah warna menjadi ungu sekilas)
5. Titrasi ad berubah warna sebanyak 3×
Titrasi Penimbangan Volume Awal Volume Volume
Akhir Titrasi
1 287,5 0,00 9,00 9,00

2 287,5 0,00 9,10 9,10

3 287,6 0,00 9,00 9,00

D. Normalitas LBS

Titrasi Perhitungan

1 N = 287,5 / 9,00 × 287,54 = 0,1111 N

2 N = 287,5 / 9,10 × 287,54 = 0,1098 N

3 N = 287,6 / 9,00 × 287,54 = 0,1111 N

RATA-RATA 0,1111 + 0,1098 + 0,1111 / 3 = 0,332 /3 = 0,1106 N

E. Persiapan sampel
Nama LBP. : Magnesium Sulfat
Struktur Kimia. : MgSO4
Perhitungan :
mg = V × N × BM
= 10,00 × 0,1 × 246,48
= 246,48 mg
Pemerian. :
Kelarutan. :
Prosedur. :
1. Hitung
2. Timbang dengan timbang analitik
3. Buat sebanyak 3 bungkus
F. Penetapan kadar sampel

Indikator. : EBT
1. Masukkan LBS ke dalam buret ad 10,00ml
2. Larutkan LBP dengan pelarut secukupnya, masukkan kedalam erlenmeyer
3. Tambahkan buffet amoniak
4. Beri indikator 1-2 tetes (berubah warna menjadi ungu sekilas)
5. Titrasi ad berubah warna sebanyak 3×
 Titrasi Penimbangan Volume Volume Volume
Awal (Mg) Akhir (Ml) Titrasi (Ml)
1 264.4 0.00 9.00 9.00

2 246.5 0.00 9.00 9.00

3 246.4 0.00 9.20 9.20

G. Kadar sampel

Titrasi Perhitungan

1 Mg = 0,1106 × 9,00 × 1 × 246,48 = 245, 346

2 Mg = 0,1106 × 9,00 × 1 × 246,48 = 245, 346

3 Mg = 0,1106 × 9,20 × 1 × 246,48 = 250, 798

RATA-RATA
lll. Pembahasan
1. 245, 346 / 264,4 × 100% = 99,57%
2. 245, 346 / 246,5 × 100% = 99,53%
3. 250, 798 / 246,4 × 100% = 101,78%

Rata-rata
= 99,57% + 99,53% / 2 = 99,55%
IV. Kesimpulan
Syarat yang tertera pada FI IV hal 516,kadar MgSO4 adalah tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%.
Kadar yang didapat dari hasil praktikum menunjukkan 99,55% dan memenuhi syarat dalam FI IV. Hal itu
menunjukkan kalau larutan bersifat stabil.
 Prosedur pembakuan dan penetapan kadar

Penetapan kadar Ca pada CaCO3 dengan metode kompleksometri

Alat dan Bahan. :
• Labu Erlenmeyer
• Labu ukur 100ml
• Gelas kimia
• Pipet volume 25ml
• Pipet ukur
• Pipet pasteur
• Botol timbang
• Buret kran teflon atau kran karet 50ml
• Statif
• Corong
• Mortir
• Neraca analitis
• Neraca teknis
• Batang pengaduk
• Botol semprot
• Kertas saring
• Tisu
Bahan yang digunakan antara lain :
1. EDTA
2. ZnSO4. 7H2O
3. Buffer pH 10 (NH4Cl + NH3)
4. EBT 1%
5. Aquadest
6. MgEDTA

Cara kerja :
1. Siapkan alat dan bahan. Bilas peralatan gelas.
2. Timbang CaCO3 0,1 - 0,11 gram dengan kertas timbang dan menimbang menggunakan neraca analitis.
3. Masukkan ke dalam labu ukur yang telah di beri corong
4. Tetesi HCl 1,5 N. Tetesi hingga CaCO3 larut menjadi bening. Karena CaCO3 tidak dapat dilarutkan menggunakan aquadesr (tidak
larut dalam aquadest)
5. Setelah CaCO3 larut, tambahkan aquadest sampai tanda tera. Kocok hingga homogen
6. Ambil larutan CaCO3 menggunakan pipet volume 25ml. Masukkan dalam labu erlenmeyer
7. Tambah buffer 2ml, tambah 1 ml MgEDTA dan tambah EBT sepucuk pisau. Indikator EBT berwarna pink.
8. Titrasi menggunakan buret yang sebelumnya telah di bilas. Catat volume awal dan akhir, titrasi 3 kali. Perubahan warna akan terjadi. Merah
menjadi ungu menjadi biru. Yang dipakai adalah perubahan menjadi biru.
Hasil dan pembahasan
a. Nimbang CaCO3 = 0,1044 gram = 104,4 mg
b. Nimbang Mg
M=n/V
0,2 = gr / BE × L
0,2 = gr / 246,48 × 0,2
gr = 49,296 × 0,2
gr = 9, 8592 gram
C. Buat larutan HCl 1,5 N
Vx = N × V × BM / 10 × n × K × l
= 1,5 × 0,1 × 36,5 / 10 × 1 × 37 × 1,18
= 5,475 / 436,6
= 0,0125 l
= 12,5 ml
D. Membuat Mg EDTA
- Mg nimbang : 9,8592 gram
- Larutkan dengan menggunakan aquadest pada labu ukur 200ml
- Timbang EDTA 14,8896 gram. Dilarutkan menggunakan aquadesr dengan labu ukur 200ml
- Masing-masing larutan yang telah dilarutkan di ambil 75 ml menggunakan buret
- Masukkan MgEDTA ke labu erlenmeyer, sehingga total volume MgEDTA 150ml
- Ambil MgEDTA 1ml dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian di tambah 0,5 ml
buffer pH 10, ditambah EBT sepucuk sendok, perubahan menjadi ungu
- Ambil MgEDTA 5ml menggunakan pipet ukur dan dimasukkan pada labu erlenmeyer ditambah 2,5ml buffer.
Kemudian di tambah EBT sepucuk sendok. Perubahan menjadi warna ungu. Jika perubahan menjadi biru maka
kekurangan Mg. Jika perubahan warna menjadi merah maka kekurangan EDTA.

Perhitungan kadar :

N EDTA : 0,0093 N
Titrasi l :
% Ca = V × N × BE × D × 100% / bobot sampel (mg)
= 26,86 × 0,0093 × 40 × 100/25 × 100% / 104,4
= 26,86 × 1,488 × 100% / 104,4
= 38, 2832&
Titrasi ll :
% Ca = V × N × BE × D × 100% / bobot sampel (mg)
= 27,26 × 0,0093 × 40 × 100/25 × 100% / 104,4
= 27,26 × 1,488 × 100% / 104,4
= 38, 8533%
Titrasi lll :
% CaCO3 = V × N ×BE × D × 100% / bobot sampel (mg)
= 25,94 × 0,0093 × 40 × 100/25 × 100% / 104,4
= 25,94 × 1,488 × 100% / 104,4
= 36, 9719%

Rata-rata kadar % Ca = 38,2832% + 38,8533% + 36,9719% / 3

= 38,0361%
Selisih kadar
• Titrasi 1
Selisih 1 = ( kadar rata-rata - kadar titrasi 1 )
= ( 38,0361% - 38,2832% )
= 0,2471%
• Titrasi 2
Selisih 2 = ( kadar rata-rata - kadar titrasi 2 )
= ( 38,0361% - 38,8533% )
= 0,8172%
• Titrasi 3
Selisih 3 = ( kadar rata-rata - kadar titrasi 3 )
= ( 38,0361% - 36,9719% )
= 1,0642%

Rata-rata selisih = selisih 1 + selisih 2 + selisih 3 / 3

= 0,2471% + 0,8172% + 1,0642% / 3
= 2,1285% / 3
= 0,7095%
BTR = Rata-rata selisih / Rata-rata kadar × 1000
= 0,7095% / 38,0361% × 1000
= 18,6533
Kesimpulan : Berdasarkan praktikum yang dilakukan di dapatkan kadar Ca dalam CaCO3 adalah 38,0361% dan BTR 18,6533
 Contoh perhitungan

1. Suatu sampel 0,500 g yang mengandung Na2CO3 dianalisis menggunakan metode titrasi balik dimana pertama-tama
ditambahkan 50 ml 0,100 M HCl, di didihkan untuk menghilangkan CO2 kemudian di titrasi balik dengan 0,100 M NaOH. Jika
diperlukan 5,6 ml NaOH untuk titrasi balik, berapa persen Na2CO3 dalam sampel?
Jwb : kita mulai dari reaksi titrasi balik :
NaOH + HCl + NaCl + H2O

Sehingga,
Mol HCl lebih = mol NaOH
= 0,1 × 5,6 mmol
= 0,56 mmol
 Reaksi awal adalah :
Na2CO3 + 2HCl menjadi 2NaCl + CO2 + H2O
Maka, mol Na2CO3 = 0,5 × HCl bereaksi
Mol Na2CO3 = 0,5 × ( 50 × 0,1 - 0,56 ) mmol
= 2,22 mmol

m Na2CO3 = 2,22 × 106 mg

= 235, 32 mg

Sehingga persentase nya di dalam sampel :

235,32 / 500 × 100% = 47, 064%