LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

DASAR KIMIA ANALISA

JUDUL PERCOBAAN
PENENTUAN KADAR KALSIUM DENGAN METODE TITRASI
KOMPLESKOMETRI

DISUSUN OLEH :

NAMA : DIAN SINTIA WATI

NIM : 08031282025032

KELOMPOK :-

ASISTEN : CHISTY ANGGUNNITA

JURUSAN : KIMIA

HARI/TANGGAL : SELASA/ 5 OKTOBER 2021

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SRIWIJAYA

2021
 LEMBAR PENGESAHAN
PRAKTIKUM DASAR KIMIA ANALISA
JUDUL PERCOBAAN
Penentuan Kadar Kalsium Dengan Metode Titrasi Kompleksometri

DISUSUN OLEH :
NAMA : Dian Sintia Wati
NIM : 08031282025032
KELOMPOK :-
ASISTEN : Chisty Anggunnita
JURUSAN : Kimia
HARI/TANGGAL : Selasa/ 28 September 2021

ASISTEN PRAKTIKAN

Christy Anggunnita Dian Sintia Wati

NIM : 08031181823001 NIM : 08031282025032

KOORDINATOR ASISTEN

Devi Indah Chairani

NIM : 08031181823103
 LAPORAN PRAKTIKUM
DASAR KIMIA ANALISA
I. Nomor Percobaan : II (Dua)
II. Nama Percobaan : Penentuan Kadar Kalsium dengan Metode Titrasi
Komplesometri
III. Tujuan Percobaan :
3.1 Menentukan kadar Ca dalam cuplikan dengan cara titrasi kompleksometri
menggunakan ETDA sebagai zat pengompleks.
IV. Dasar Teori
Metode yang paling umum untuk analisis kadar kalsium adalah
menggunakan metode titrrimetri. Metode lain yang dapat digunakan untuk
analisis kalsium adalah dengan metode stpektroskopi serapan atom
menggunakan ICP-AES (Inductively coupled Plasma Atomic Emmision
Spectroscopy). Sebenarnya spektroskopi serapana tom dan titrimetri banyak
digunakan karena lebih simpel, akurat dan presisi yang tinggi. Namun
peralatan tersebut khusus dan sedikit dimiliki oleh laboratorium pengujian
indonesia serta relatif mahal, sehingga sulit untuk diaplikasikan bila harus
melakukan analisis yang rutin, sehingga sebagai alternatif yang lebih murah,
dapat digunakan untuk analisis kalsium adalah kompleksometri (Rollando dkk,
2019)
Titrasi kompleksometri merupakan salah satu jenis titrasi yang didasarkan
pada reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam target dengan
zat pembentuk kompleks. Zat pembentuk kompleks yang umum digunakan
adalah asam etilena diamin tetraasetat (ETDA) yang akan membentuk
kompleks kuat dengan perbandingan 1 : 1 dengan logam. PH larutan dalam
titrasi komplesometri harus dikontrol, karena akan menentukan selektivitas
pembentukan kompleks antara ETDA dengan logam target. Rekomendasi nilai
pH larutan 12-13 untuk analisis kadar kalsium (Taufik dkk, 2018)
Titrasi komplesometri meliputi reaksi pembentukaan ion-ion kompleks
ataupun molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar
terbentuknya senyawa kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi. Metode titrasi
komplesometri sering digunakan sebagai metode penentuan kadar logam dalam
suatu sampel yang dapat membentuk senyawa komplkes dengan ligan. Pada
umumnya digunakan untuk menentukan tingkat kesadakan air. Pengerehaan
titrasi komplesometri dipengaruhi oleh kondisi pH sampel, sehingga diperlukan
larutan penyangga untuk mempertahankan pH yang sesuai dengan logam yang
dianalisa. (Amanda dkk, 2020)
Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator
zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan
titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam.
Pada saat titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan ETDA) maka kompleks
indikator logam akan pecah dan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator
yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain: Hitam
eriokrom (Eriochrom Black T, Mordant Black II, Solochrome Black),
mureksid, jingga pirokatekol, jinggga xilenol, asam kalkon karbonat, kalmagit,
dan biru hidroksi naftol (Friyani, 2016)
Dalam artian luas senyawa komploeks adalah senyawa yang terbentuk
karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-
masingnya dapat berdiri sendiri. Sama halnya dengan indikator asam-basa yang
berubah warnanya karena terjadinya penangkapan (atau pelepasan) proton,
indikator logam berubah warnanya lantaran terjadinya senyawa kompleks
logam indikator juga akan menerima proton atau ikut serta dalam
kesetimbangan asam basa. Sebenarnya semua indikator logam adalah protolit.
(Friyani, 2016)
V. Alat Dan Bahan
5.1 Alat
a. Buret 50 mL
b. Erlenmeyer 250 mL
c. Neraca Analitis
d. Pipet 25 mL
e. Pipet tetes
f. Statif dan klem

5.2 Bahan
a. Buffer 10
b. Indikator EBT- Natrium Klorida
c. Indikator Murexide Natrium Klorida
d. Larutan Cuplikan Kalsium
e. Larutan Na2ETDA 0,01 M
f. Natrium Hidroksida 2 M
g. ZnSO4 0,01 M
VI. Prosedur Percobaan
6.1 Standarisasi Larutan EDTA 0,01 M
25 mL Larutan Zn2+ 0,01 M

L
- Dimasukkan kedalam erlenmeyer
250 mL
- Ditambah

75 mL air + 2 mL larutan
buffer pH 10

- Dihomogenkan hingga tercampur

- Ditambahkan

50-100 mg Indikator EBT

Natrium Klorida

- Diamati sampai larutan berwarna

biru
- Dititrasi dengan Larutan EDTA
hingga berubah warna menjadi
biru
- Dilakukan pengulangan 2-3 kali

Hasil
6.2 Penentuan Kadar Ca
25 mL Larutan Cuplikan

L
- Dimasukkan kedalam erlenmeyer
250 mL
- Ditambah

20 tetes larutan NaOH 2 M +

Indikator Murexide-NaCl sebanyak
50-100 mg

- Dititrasi dengan Larutan EDTA

sampai berubah warna dari merah
menjadi ungu
- Dilakukan pengulangan 2-3 kali

Hasil
VII. Tugas Pendahuluan
1. Apa tujuan penambahan larutan buffer pada titrasi kompleksometri pada
percobaan-percobaan ?
Jawab:
Bertujuan agar larutan yang dititrasi stabil pada pH dan juga EDTA
berfungsi pada pH 10 sehingga titik akhir mudah diamati.
2. Apakah yang dimaksud senyawa kompleks?
Jawab:
Senyawa kompleks adalah senyawa yang tersusun dari ion logam pekat
dengan satu arah lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron
bebas pada ion logam pusat.
3. Mengapa Ca dapat membentuk kompleks dengan EDTA?
Jawab:
Suatu ETDA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga ETDA merupakan logam yang tidak
selektif.
4. Apa yang dimaksud dengan titik ekivalen dan titik akhir
Jawab:
Titik akhir adalah titik dimana titran bereaksi dengan indikator. Titik
ekuivalen adalah titik dimana titran tepat habis berreaksi dengan analit.
VIII. Data Hasil Pengamatan

8.1 Standarisasi Na2EDTA dengan ZnSO4 0,01 N

Titrasi Volume Na2EDTA Perubahan Warna

Ke- Sebelum Sesudah
1 25 mL

2 25,6 mL

3 26 mL

8.2 Penentuan Kadar Ca

Titrasi Volume Na2EDTA Perubahan Warna

Ke- Sebelum Sesudah
1 1,2 mL

2 1,5 mL

3 1,7 mL
IX. Reaksi Dan Perhitungan

9.1 Reaksi
9.1.1 Standardisasi Na2EDTA dengan ZnSO4 0,01 M

9.1.2 Penentuan Kadar Ca

9.2 Perhitungan
9.2.1 Standardisasi Na2EDTA dengan ZnSO4 0,01 M
 VNa2 EDTA
VNa2 EDTA =
n

25 mL + 25,6 mL+ 26 mL
=
3

= 25,533 mL

MNa2 EDTA × VNa2EDTA = MZnSO4 × VZnSO4

MNa2 EDTA × 25,533 mL = 0,01 M × 25 mL

0,01 M × 25 mL
MNa2 EDTA =
25,533mL

= 0,00979 M

9.2.2 Penentuan Kadar Ca

V1+V2+V3
VNa2 EDTA =
3
1,2 mL+ 1,5 mL+ 1,7 mL
=
3
= 1,46 mL
VNa2 EDTA ×MNa2 EDTA ×Ar Ca
ppm Ca =
V minuman isotonik

g
1,46 mL × 0,01 M × 40 ⁄mol
=
25 mL

= 0,02336 𝑔⁄𝐿
= 23,36 𝑚𝑔⁄𝐿
ppm Ca
% Ca = × 100%
1.000.000

23,36 𝑚𝑔⁄𝐿
= %
10.000
= 0,00234%
X. Pembahasan
Percobaan ini, menggunakan analisis volmetri. Analisis volumetri dapat
dikatakan sebagai analisis yang dilakukan berdasarkan pengukuran jumlah larutan
yang telah diketahui konsentrasinya dan direaksikan dengan larutan yang belum
diketahui konsentrasinya untuk mengetahui kadar sampel. Titrasi dijelaskan sebagai
proses pengukuran volume titran yang dilakukan untuk mencapai titik ekivalen.
Dalam proses titrasi ada yang berfungsi sebagai titran dan titat. Titrat atau dapat
disebut sebagai larutan yang dititrasi untuk diketaui konsentrasi komponen tertentu
dan biasanya diletakkan pada erlenmeyer. Sedangkan titran atau titer dikatakan
sebagai larutan yang digunakan untuk menitrasi yang konentrasi yang konsentrasinya
sudah diketahui dan biasanya diletakkan didalam buret. Titrasi terbagi menjada 4
jenis. Yang pertama titrasi asam basa, redoks, argentometri, dan kompleksometri.
Titrasi kompleksometri dapat dikatakan sebagai titrasi yang melibatkan
terbentuknya senyawa kompleks antara zat yang diuji atau suatu titrasi yang
melibatkan pembentukan senyawa kompleks yang terdiri dari atom pusat dan ligan.
Syarat syarat yang diperlukan agar titrasi berhasil antara lain: pertama, reaksi harus
bersifat stoikiometri atau rekasi antara analit dan titran harus diketahui dengan baik.
Kedua, reaksi harus berjalan dengan cepat, bila rekasi tidak berjalan dengan cepat
maka titrasi akan memakan yang terlalu banyak apalagi waktu menjelang titik akhir
titrasi. Ketiga, tidak ada reaksi samping. Keempat, proses harus mencapai titik
ekivalen. Dan yang kelima, harus menggunakan indikator agar dapat melihat
perubahan warna pada titik ekivalen.
Titrasi memiliki dua titik yang berupa titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Titk
ekivalen adalah titik dimana titran yang ditambahkan tepat berekasi dengan seluruh
zat yang direkasi tanpa ada titran yang tersisa atau dengan kata lain titik ekivalen
adalah jumlah mol titran setara dengan jumlah mol titrat. Titik ekivalen dapat ditandai
dengan perubahan warna yang belum konstan. Sedangkan titik akhir ialah titik
dimana proses titrasi telah selessai dilakukan yang ditandai dengan adanya perubahan
warna yang konstan. Perubahan warna yang terjadi akibat adanya mol titran yang
berlebih sehingga bereaksi dengan indikator. Kriteria yang digunakan dalam memilih
indikator ion logam dapat berupa ikatan antara indikator dengan ion logam harus
lebih lemah daripada ikatan ion logam dengan etilen diamin tetra asetat dan
menunjukkan perubahan warna yang mudah teramati. Oleh karena itu, dalam
percobaan ini digunakan indikator Eriochrome Black T-Natrium klorida dan indikator
murexide-Natrium Klorida. Pada pembentukan senyawa kompleks banyak ion logam
yang dapat dititrasi dengan suatu larutan pengompleks untuk membentuk ion atau
senyawa kompleks. Ion logam dalam bentukan kompleks berperan sebagai aseptor
pasangan elektron bebas atau yang disebut atom pusat. Sedangkan larutan
pengompleks atau titran berupa donor pasangan elektron atau yang dikenal dengan
istilah ligan. Atom pusat dan ligan dapat dihubungkan dengan ikatn kovalen
koordinasi sehingga membentuk senyawa kompleks dengan ikatan kovalen
koordinasi sehingga membentuk senyawa kompleks.
Jumlah ligan yang dapat diikiat oleh atom pusat disebut sebagai bilangan
koordinasi. Ligan ada tiga jenis antara lain monodentat, bidentat dan polidentat.
Ligan yang memiliki sepasang elektron disebut ligan monodentat. Ligan monodentat
disebut juga dengan unidentat. Sedangkan ligan yang memiliki dua pasang elektron
disebut dengan bidentat. Dan ligan polidentat itu merupakan ligan yang memliki lebih
dari dua pasang elektron. Ligan polidentat disebut juga dengan ligan multidentat atau
pengkalat. Contoh ligan polidentat berupa etilen diamin tetra asetat. Etilen diamin
tetra asetat tergolong sebagai amino karboksilat atau suatu asa lemah yang dalam
struktur molekulnya mengandung gugus amina dan karboksilat. Etilen diamin tetra
asetat memiliki enam pasang elektron bebas sehingga mampu mencekram atom puast
dengan sangat kuat.
Larutan dinatrium etilena diamina tetra asetat perlu distandarisasi karena
larutan dinatirum etilen diamin tetra asetat bersifat higroskopis. Higroskopis
dikatakan sebagai senyawa tersebut mudah beraksi atau mudah terkontaminasi
dengan udara dan air dilingkungan sehingga konsentrasinya berubah-ubah. Maka dari
itu perlu distandarisasi untuk menentukan konsentrasi secara akurat dengan larutan
standar primer. Larutan standar dikatakan sebagai larutan yang konsetrasinya sudah
diketahui dengan pasti dan teliti berdasarkan kemurniaannya. Larutan standar
dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Dalam titrasi
larutan standar disebut dengan titran. Larutan standar primer dikatakan sebagai
larutan standar yang konsentrasinya telah diketahui secara teliti dari pembuatan
secara langsung, sedangkan larutan standar sekunder dikatakan sebagai larutan
standar yang konsentrasinya tidak diketahui secara pasti. Atau dapat diketahui setelah
larutan standar sekunder distandarisasi dengan larutan satandar primer. Ciri-ciri
larutan standar primer antara lain tidak bersifat higroskopis, stabil dalam
penyimpanan, memiliki tingkat kemurnian yang tinggi . Sedangkan ciri ciri larutan
standar sekunder antara lain bersifat higroskopis, tidak stabil dalam penyimpanan,
memiliki kemurniaan yang rendah. Pada percobaan ini larutan standar primer yang
digunakan berupa larutan seng dua sulfat, sedangkan larutan dinatrium etilen diamin
tetra asetat sebagai larutan standar sekunder.
Telah dilakukan dua kali percobaan. Pertama, standarisasi dan kedua,
penentuan kadar kalsium Saat standarisasi seng bereaksi dengan indikator
Eriochrome Black T membentuk senyawa kompleks yang ditandai dengan adanya
perubahan warna menjadi ungu. Kestabilan antara seng dan indikator Eriochrome
Black T-clorida menjadi lemah sehingga pada saat titrasi dengan dinatrium etilen
diamin tetra asetat menyebabkan ikatan antar seng dengan indikator semakin
melemah yang menyebabkan indikator ion dan membentuk senyawa kompleks
berwarna biru yang lebih stabil dari pada seng dan indikator. Adapun senyawa
kompleks yang terbentk yaiitu zink etilen diamin tetra asetat ditambahkan larutan
buffer dengan kekuatan asam yang bernilai sepuluh yang bertujuan untuk menjaga
pembentukan larutan etilen diamin tetra asetat dengan senyawa kompleks agar stabil.
Eriochrome Black T berperan sebagai indikator dan juga dikenal sebagai senyawa
kompleks antara logam zink dan dinatrium etilen diamin tetra asetat.
Kesimpulan yang dapat diambil berupa adanya perubahan dari warna ungu
yang menandakan bahwa kestabilan kompleks belum stabil dan akan tetapi pada saat
larutan telah berwarna biru menandakan bahwa kestabilan kompleks tinggi. Hal ini
menyatakan bahwa indkator telah terionisasi. Penentuan kadar kalsium. Digunakan
larutan cuplikan itu beruba larutan sampel. Sampel yang diguanakan adalah minuman
isotonik atau pocari sweet yang ditambahkan Natrium Hidroksida yang berfungi
untuk mencegah agar tidak terbentuk ion hidrogen selama titrasi. Sehingga kekuatan
asamnya tidak berubah. Indikator bereaksi dengan larutan cuplikan menunjukan
perubahan warna menjadi merah bata. Saat bereaksi kestabilannya menjadi rendah.
Ketika dititrasi dengan dinatrium etilen diamin tetra asetat, indikator menjadi terion
sehingga teberntuk kompleks kalisum dengan etilen diamin tetra asetat yang
berwarna ungu dengan kestabilan yang lebih tinggi. Senyawa kompleksnya terdiri
dari kalsium sebagai atom pusat dan etilen diamin tetra asetat sebagai ligan
XI. Kesimpulan
1. Perubahan warna yang terjadi akibat adanya mol titran yang berlebih
sehingga bereaksi dengan indikator
2. Kriteria yang digunakan dalam memilih indikator ion logam dapat
berupa ikatan antara indikator dengan ion logam harus lebih lemah
daripada ikatan ion logam dengan etilen diamin tetra asetat dan
menunjukkan perubahan warna yang mudah teramati.
3. larutan buffer dengan kekuatan asam yang bernilai sepuluh yang
bertujuan untuk menjaga pembentukan larutan etilen diamin tetra asetat
dengan senyawa kompleks agar stabil
4. adanya perubahan dari warna ungu yang menandakan bahwa kestabilan
kompleks belum stabil dan akan tetapi pada saat larutan telah berwarna
biru menandakan bahwa kestabilan kompleks tinggi
5. Penambahkan Natrium Hidroksida pada sampel minuman isotonik
berfungi untuk mencegah agar tidak terbentuk ion hidrogen selama
titrasi
 Daftar Pustaka
Friyani, D. F. R. 2016. Analisis Kesadahan Total Air Bersih Dengan Metode
Kompleksometri Dari Kecamatan Simanindo. Tugas Akhir Program Studi
Diploma III Analisis Farmasi Dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatra Utara

Taufik, M. Seveline. Saputri, E, R. 2018. Validasi Metode Analisis Kadar Kalsium

pada Susu Segar secara Titrasi Kompleksometri. Agritech. 38 (2) 2018 : 188

Rollando, R. Duhu, A. E. Sitepu, R. 2019. Perbandingan Validasi Metode

Kompleksometri Dan Spektrofotometri Uv-Vis Derivatif Tablet Kalsium Laktat.
Inovasi Kimia dan Pembelajarannya Era Industri 4.0 2019 : 49

Amanda, E. R, Hisbiyah, A, Nisyak, K. 2020. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Program Studi S1 Farmasi. Surabaya: Qiara Media