LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK 3

Marharani Zefra Indrawan (062240422456)

Muhammad Rayhan Leonardi (062240422458)

Nabila Sahjana (062240422459)

Nadya Callista Puteri (062240422460)

Puteri Amelia Febriyanti (062240422461)

Putri Amanda Septiani (062240422462)

Salsa Fitri Anatasya (062240422464)

Dosen Pembimbing : Cindi Ramayanti, S.T., M.T.

Kelas : 1 KIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI D-IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG

TAHUN AKADEMIK 2022/2023

 KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan
rahmat serta karunia-nya kepada kami sehingga kami behasil menyelesaikan Laporan Tetap
ini tepat pada waktunya yang berjudul “Laporan Tetap Praktikum Kimia Analisis Dasar”.
Kami sangat berharap laporan tetap ini dapat membantu kita untuk memahami pelajaran
kimia. Dalam penyusunan laporan tetap ini,tidak sedikit hambatan yang kami hadapi. Namun
kami menyadari bahwa kelancaran dalam penyusunan materi ini tidak lain berkat
bantuan,dorongan dan kerja sama kita semua,sehingga kendala-kendala kami dapat teratasi.
Semoga laporan tetap ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas dan menjadi
sumbangan pemikiran kepada pembaca khususnya para mahasiswa. Kami sadar bahwa
laporan tetap ini masih banyak kekurangan dan jauh dari sempurna. Oleh karena itu,segala
kritik dan saran kami harapkan demi perbaikan tugas ini. Semoga laporan tetap ini dapat
bermanfaat bagi pembaca.

Palembang, 02 Januari 2023

Penyusun
 ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHANION Ca2+)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sample air dengan metoda titrasi
kompleks

2. PERINCIAN KERJA

- Standardisasi larutan EDTA

- Penentuan kesadahan (ion Ca²)

3. TEORI

Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca²+ dan Mg2+. juga oleh Mn2+, Fe2+
dan semua kation bermuatan dua Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat pada air
tanah di daerah yang bersifat kapur, di mana Ca2+ dan Mg2+ berasal.

Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan kimiawi
antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat sabun/deterjen hilang.
Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO32- (salah satu ion alkalinity) mengakibatkan terbentuknya
kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat CaCO3, Kerak ini
akan mengurangi penampang basah dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam ketel.

Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam etilen diamin tetra
asetat (EDTA) dengan menggunakan indicator Eriochrome Black T atau Calmagite.
Sebelumnya EDTA distandarisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya standar priimer
yang digunakan adalah CaCO3.

Etil diamin tetra asetat:

HOOCCH2 CH2COOH
NCH2CH2N
HOOCCH2 CH2COOH
 EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1.1 dengan ion logam,
larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga merupakan
ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan
pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan ion kobalt,
membentuk kompleks EDTA oktahidrat.

Gambar 9. a. Molekul EDTA b. Molekul Kompleks Kobalt-EDTA

Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah indicator metalokromik yang
merupakan senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam Khelatnya
mempunyai warna yang berbeda dengan wama indicator bebasnya.

Struktur Eriochrome Black T :

4. PERALATAN YANG DIGUNAKAN

-Labu ukur, 250 ml, 500 ml, 2

-Erlenmeyer 250 ml 6

-Buret 50 ml 2

-Gelas kimia 100 ml 4

-Pipet ukur 25 ml 2

-Pipet volum 25 ml 2

-Bola karet 2

-Pipet tetes 2

-Corong 2

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

-CaCO3.pa

-Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat

-MgCl2.6H₂O

-HCI

-Indicator enochrome Black T

-Aquadest

-Larutan buffer pH 10

-Kertas lakmus

6. LANGKAH KERJA

6.1 Pembuatan larutan EDTA

 Timbang 2 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 g MgCl2.6H2O

 Masukkan ke dalam gelas kimia 400 mL, larutkan dalam air

 Kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, tambahkan air sampai 500 Ml,
Homogenkan
6.2 Pembuatan larutan buffer

Larutkan 6,75 g amonium kloria dalam 57 ml ammonia pekat dan encerkan sampai 100
ml dalam gelas ukur 100 ml. pH larutan sedikit lebih besar dari 10

6.3 Pembuatan Indikator Eriokrom Black T

Larutkan 0,5 g Eriokrom Black T dalam 100 ml alcohol

6.4 Pembuatan larutan baku CaCl2

 Timbanglah dengan teliti 0,2 g CaCO3, murni yang telah dikeringkan pada 100°C

 Larutkan dalam botol ukur 250 mL dengan 50 mL aquadest

 Tambahkan setetes demi setetes HCI 11 sampai berhenti bergelegak dan larutan
menjadi jernih.

 Encerkan sampai garis tanda, kocok sampai homogen

6.5 Standarisasi larutan natrium EDTA

 Pipet 50 ml larutan kalsium klorida ke dalam Erlenmeyer 250 mL

 Tambahkan 5 mL larutan buffer

 Tambahkan 5 tetes indicator eriochrom black T

 Titrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah menjadi biru,
warna merah harus lenyap sama sekali.

6.6 Penentuan Kesadahan

 Pipet 50 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml

 Tambahkan 1 ml buffer

 Tambahkan 5 tetes indicator

 Titrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru

7. PERHITUNGAN

7.1 Larutan EDTA

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= V EDTA x N EDTA
𝐵𝐸 𝐶𝑎𝐶𝑂3
7.2 Penentuan Kesadahan

mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA x BE CaCO3

𝑚𝑙
1000 𝑥 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
= mg CaCO3/liter, atau ppm
𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

8. PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri

2. Jelaskan istilah istilah berikut :
a. kompleks inert
b. kelat logam
c. penopengan(masking)
d. ligan heksidentat
e. bilangan koordinasi
3. Sebuah contoh murni CaCO3, sebaerat 0,2428 g dilarutkan dalam asam klorida dan larutan
diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur Sebuah alikuot 50 ml memerlukan
42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi. Hitung molaritas larutan EDTA

JAWABAN :

1. Kompleksometri adalah suatu metode yang di dasarkan atas pembentukan

senyawa kompleks antara logam dengan zat pembentuk kompleks (Na2 FDTA).

2. a) kompleks inert

adalah suatu kompleks yang mengalami substitasi gugus ligan yang sangat lambat atau
disebut juga non labil.

b) kelat logam

adalah cincin heterositik yang terbentuk oleh integrasi suatu non logam dengan dua atom
lebih gugus fungsional dalam logam.

c) penopangan (masking)

adalah penggunaan suatu regensia untuk membentuk suatu kompleks stabil dengan sebuah ion
yang tanpa pembentukkan dan ion akan menyangga reaksi yang di inginkan .
 d) ligan heksidentat

adalah yang mengandung enam buah atom pasangan electron yang melalui kedua atom N dan
empat atom O.

e) bilangan koordinasi

adalah banyaknya ikatan yang di bentuk oleh suatu atom sentral dalam suatu kompleks.

3. Dik : gr sampel : 0,2428 gr

V sampel : 250 ml

V aliqot : 50ml

V EDTA : 42,74 ml

: 0, 04274 liter

BM CaCO3 : 100,09 gr/mol

Dit : M EDTA…?

Jawab :

𝑔𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡
=
𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡

0,2428 𝑔𝑟 𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡
=
250 𝑚𝑙 50𝑚𝑙
gr alikot : 0,0486 gram

𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡
= 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐵𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3

0,0486 𝑔𝑟
𝑔𝑟 = 0,04272 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
100,09
𝑚𝑜𝑙
M EDTA = 0,1135 mol/liter
9. DATA PENGAMATAN

9.1 Standarisasi larutan EDTA

Nomor Volume analit Volume titran Perubahan Warna

percobaan
Sebelum Sesudah

1 50 ml 70 ml Merah anggur Biru

2 50 ml 55 ml Merah anggur Biru

3 50 ml 60 ml Merah anggur Biru

Rata rata 50 ml 61,6 ml

9.2 Penentuan kesadahan

 Sampel air sumur galian

Nomor Volume analit Volume titran Perubahan Warna

percobaan

Sebelum Sesudah

1 50 ml 1,5 ml Merah anggur Biru

2 50 ml 1,8 ml Merah anggur Biru

3 50 ml 2 ml Merah anggur Biru

Rata rata 50 ml 1,7 ml

10. PERHITUNGAN

10.1 Standarisasi larutan EDTA

Ca2+(aq) + EDTA 4- (aq) Ca (EDTA) 2- (aq)

𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
= 𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒙 𝑵 𝑬𝑫𝑻𝑨
𝑩𝑬 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝟓𝟎𝒎𝒍
𝟏𝟐𝟓𝟎𝒎𝒈 𝒙
𝟐𝟓𝟎𝒎𝒍 = 𝟔𝟏, 𝟔 𝒎𝒍 𝒙 𝑵 𝑬𝑫𝑻𝑨
𝟏𝟎𝟎, 𝟎𝟗𝒎𝒈
𝒎𝒆𝒌
 𝟐𝟓𝟎𝒎𝒈
= 𝟔𝟏, 𝟔 𝒎𝒍 𝒙 𝑵 𝑬𝑫𝑻𝑨
𝟏𝟎𝟎, 𝟎𝟗𝒎𝒈
𝒎𝒆𝒌
𝟐, 𝟒𝟗𝟕𝟕
= 𝟎, 𝟎𝟒𝟎𝟓𝟒 𝒎𝒆𝒌/𝒎𝒍
𝟔𝟏, 𝟔

N EDTA = 0,04054 mek/ml

10.2 Penentuan kesadahan

Mg CaCO3 : V EDTA x N EDTA x BE CaCO3

: 1,7ml x 0,04054 mek/ml x 100,09 mg/mek

: 6,8980 mg
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
Mg CaCO3/liter atau Ppm = 𝒎𝒍 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉

𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
𝒙 𝟔,𝟖𝟗𝟖𝟎𝒎𝒈
𝒍
= 𝟓𝟎𝒎𝒍

= 137,96 Ppm
LANGKAH PERCOBAAN

Nama Gambar dan Langkah percobaan

Menimbang 2 gram dinatrium

hydrogen EDTA 0,05g MgCl.6H2O

Masukkan ke dalam gelas kimia 400

ml dan larutkan dalam air, kemudian
pindahkan dalam labu ukur 500 ml
tambahkan aquadest sampai tanda
batas

Larutan EDTA dalam 500 ml labu

ukur

Indicator eriokrom black T dalam

100 ml alcohol yang akan di gunakan
pada proses standarisasi
Menimbang 1,25 gram CaCO3 yang
telah di keringkan pada desikator,
kemudian masukkan dan larutan
pada botol ukur 250 ml dengan 50 ml
aquadest tambahkan Hcl 1:1 sampai
larutan menjadi jernih, kemudian
masukkan dalam labu ukur encerkan
dan homogenkan sampai tanda batas

Larutan baku CaCl2 dalam labu ukur

250 ml

Standarisasikan larutan natrium

EDTA, memipet 50ml larutan
kalsium klorida masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 ml dalam 3
erlenmeyer
Menambahkan 5 ml larutan buffer
yang telah disediakan tambahkan 5
tetes indicator eriochrom black T
sampai warnanya menjadi merah
anggur kemudian di titrasikan
sampai warnanya menjadi warna
biru

Penentuan kesadahan sampel air

sumur galian memipet 50 ml sampel
dan masukkan dalam 3 erlenmeyer
230 ml

Menambahkan 1 ml larutan buffer

dan 5 tetes indicator eriochrom black
T kemudian titraasikan sampai
warnanya berubah menjadi biru
Setelah proses titrasi menggunakan
larutan EDTA

11. ANALISIS DATA

Pada percobaan yang telah kami lakukan yaitu kesadahan air dapat di analisis bahwa
penentuan ini menunjukkan angka CaCO3 yang memberikan ukuran bagi air sadah yang
tinggi dimana akan mengakibatkan terbentukanya kerak pipa yang di sebabkan oleh endapan
CaCO3. Kerak ini akan mengurangi penampang basa dari pipa dan menyulitkan pemanasan
air dalam mineral, dan untuk menentukan kesadahn pada suatu sampel memerlukan tahapan,
awalanya melakukan standarisasi larutan EDTA dengan larutan standarisasi primer CaCO3.
Kemudian menentukan penentuan kesadahan.

Kesadahan dalam air terutama disebabkan karena adanya ion Ca2+ dan ion Mg2+ kesadahan air
dapat ditentukan dengan titran langsusung dengan menggunakan larutan EDTA yang telah
dibuat serta larutan buffer dan indicator eriochrome black T yang telah disediakan.

Pada tahapan standarisasi lerutan EDTA, menggunakan CaCl2 yang telah ditambahkan larutan
buffer dan indicator eriochrome black T, kemudian dilakukan titrasi lalu di dapatkan volume
pada tahap ini terhadap tiga percobaan, pada percobaan pertama sebanyak 70 ml, pada
percobaan kedua sebanyak 55 ml dan pada percobaan ketiga 60 ml dengan rata rata volume
titran yaitu 61,6 ml, kemudian terjadi perubahan warna dari warna merah anggur menjadi
warna biru.

Pada tahap penentuan kesadahan, kami menggunakan sampel air sumur galian yang kemudian
ditambahkan larutan buffer dan indicator eriochrome black T, lalu dilakukan proses titrasi
kemudian didapatkan volume pada tahap ini terdapat tiga percobaan yaitu, 1,5 ml, 1,8 ml, dan
2 ml dengan rata rata volume titran 1,7 ml, lalu terjadi perubahan warna yang awalnya
berwarna merah anggur menjadi warna biru setelah di titrasi.
12. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah kami lakukan dapat disimpulkan dalam beberapa poin
bahwa :

- Kesadahan dalam air disebabkan karena adanya ion ion Ca2+, Mg2+, Fe2+ dan semua
kation yang bermuatan dua

- Kesadahan dapat dilakukan dengan titrasi langsung dengan EDTA sebagai titran dan
menggunakan indicator friochrome black T dan standar primernya adalah larutan
CaCl2 (larutan baku)

- Pada standarisasi larutan EDTA diperoleh

N EDTA = 0,04054 mek/ml

V EDTA = 61,6 ml

Perubahan warna dari merah anggur menjadi warna biru

- Pada penentuan kesadahan air

Sampel = air sumur galian

Mg CaCO3 = 6,8980 mg

Ppm CaCO3 = 137,96 Ppm

V EDTA = 1,7 ml

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet kimia analisis dasar “analisi air (penentuan kesadahan / ion Ca2+) 2022. Politeknik
negeri sriwijaya, Palembang.”
GAMBAR ALAT

Labu ukur Erlenmeyer Buret

Gelas kimia Pipet ukur Pipet volum

Bola karet Pipet tetes Corong

 LAMPIRAN GAMBAR

PENENTUAN KESADAHAN

Larutan EDTA Lautan CaCl2 Indikator

Larutan EDTA (sebelum titrasi) Larutan EDTA (setelah titrasi)

Kesadahan (sebelum titrasi) Kesadahan (sebelum titrasi)

 TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan

3. TEORI
Teori redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara
analait dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar
logam – logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara
kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indicator,
tetapi larutan KMnO4 itu sendiri dapat bertindak sebagai indikator.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama

seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal,
dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang
sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang
jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-
macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan
oksidasi +2, +3, +4, +6, +7.
Untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam akan terjadi
reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e ⇆ Mn2+ + 4H2O
Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :
MnO4- + 8H+ + 3e ⇆ MnO2(p) + 2H2O
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam,
dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.

3.2 Natrium Oksalat

Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam
larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada
pemanasan dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan
sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak
jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar, oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan
pada suhu 600C. Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai
kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak
sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan
oleh reaksinya sendiri.Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat
bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi
antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke
keadaan divalent.

Adapun reaksinya adalah :

5 C2O42- + 2 MnO4 + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam
terhadap kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan
beberapa bukti dari pembentukan peroksida

O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2 CO2

Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu

sedikit larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya
tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat ditambahkan dengan
cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna
larutan dipanaskan sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.
4. ALAT – ALAT YANG DIGUNAKAN

1) Neraca analitis

2) Kaca arloji 2

3) Erlenmeyer 250 mL, 500mL 3,3

4) Buret 50 ml 2

5) Pipet ukur 25 ml 4

6) Gelas kimia 250 ml 3

7) Labu takar 100 mL, 250mL, 500mL 2,3,1

8) Spatula 2

9) Bola karet 4

10) Hot plate 3

11) Termometer 3

5. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1) Na2C2O4 padatan
2) H2SO4 pekat
3) KMnO4 padatan
4) FeSO4 . 7H2O padatan

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani larutan asam sulfat.
8. PROSEDUR PERCOBAAN

8.1 Standarisasi Larutan KMnO4

1) Buat larutan 0,1 N KMnO4
2) Natrium Oksalat dikeringkan dalam oVen pada suhu 105 – 110°C selama 2 jam
setelah itu didinginkan dalam desikator.
3) Timbang natrium oksalat sebanyak 300 mg, masukkan ke dalam Erlenmeyer.
4) 2,5 ml H2SO4 pekat dilarutkan dalam air 250 mL (hati-hati)
5) Masukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam Erlenmeyer yang berisi Na-oksalat.
Kocok, dinginkan sampai 24°C.
6) Titrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai Volume 35 mL. Lalu dipanaskan sampai
55 - 60°C dan dilanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu
merah muda.

8.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO4

1) Larutkan 4 gram cuplikan (FeSO4 .7H2O) dalam air demineral 100 mL.
2) Pipet 25 mL larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan tambahkan 25 mL
0,5M H2SO4.
3) Titrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak
berubah lagi.

9. DATA PENGAMATAN

9.1 Standarisasi Larutan KMnO4

Gram Analit Volume Titran Perubahan
No. (Na Oksalat) (KMnO4) Warna
1. 300 mg 35ml + 9,2ml = 44,2 ml Bening → Ungu → Bening →
Merah Muda
2. 300mg 35ml + 10ml = 45,0 ml Bening → Ungu → Bening →
Merah Muda
Rata – Rata = 44,2 ml + 45,0 ml : 2 = 44,6 ml Warna Awal = Bening
Warna Titrasi = Merah Muda
9.2 Penentuan Besi Dengan KMnO4

No. Volume Analit Volume Titran Perubahan

(FeSO4 . 7H2O) (KMnO4) Warna

1. 25 ml 38 ml Bening menjadi
Merah Muda

2. 25 ml 41 ml Bening menjadi
Merah Muda

3. 25 ml 42 ml Bening menjadi
Merah Muda

Rata - Rata = 38ml + 41ml + 42ml : 3 = 40,3 ml

 Warna Awal : Kuning, pada saat proses pencampuran FeSO4 + H2SO4 0,5 N
keduanya larutan menjadi bening dan dititrasi sampai menjadi Merah Muda.

 Warna Titrasi : Merah Muda.

10. PERHITUNGAN

10.1 Standardisasi Larutan KMnO4

Menentukan normalitas KMnO4

gr Na2C2O4
= 𝑉 KMnO4 x N KMnO4
BE Na2C2O4

 Pembuatan Larutan
- KMnO4 0,1 N 250 ml
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O
Dik : V = 250ml → 0,25l
N = 0,1 N
Dit : g..?
BM
Jawab : BE KMnO4 = N
gr
158,04 ⁄mol
= 5

gr
= 31,608 ⁄ek

g = N . V . BE
gr
g = 0,1 𝑒𝑘⁄𝑙 . 0,25l . 31,608 ⁄ek

g = 0,79 gram

- H2SO4 0,5N 100 ml

Dik : V = 100 ml
M = 0,5 M
gr
ρ = 1,8 ⁄ml

% = 98% → 0,98
gr
BM = 98,08 ⁄mol

Di : V..?
 Jawab : M1 = ρ . % . 1000𝑚𝑙⁄𝑙
g
1,84 ⁄ml . 0,98 . 1000ml⁄l
M1 = gr
98,08 ⁄mol

M1 = 18,4mol⁄𝑙

V1 . M1 = v V2 . M2

V1 . 18,4mol⁄𝑙 = 100 ml . 0,5 mol⁄𝑙

V1 = 2,72 ml

10.2 Standarisasi Larutan KMnO4

- KMnO4 + Na2C2O4 → Mn2+ + CO2
8H+ + MnO4- + 5e- → Mn2+ + 4H2O x 2 16H+ + 2Mn2+ + 10e- → 2Mn2+ + 8H2O
C2O42- → 2CO2 + 2e- x5 5C2O4 → 10CO2 + 10e-
5C2O4 + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Mg Na2C2O4
= V KMnO4 . N KMnO4
BE Na2C2O4
300mg
134mg = 44,6 ml . N KMnO4
⁄mek
2

300 mg
N KMnO4 = mg
67 ⁄mek . 44,6 ml

N KMnO4 = 0,1003 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙

10.3 Penentuan Besi Dengan KMnO4

Fe2+ + MnO4- → Fe2+ + Mn2+
5Fe2+ → 5Fe3+ + 5e-
8H+ + MnO4- + 5e → Mn2+ + 4H2O
5Fe2+ + MnO4- +8H+ → Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

V KMnO4 . N KMnO4 . BE Fe
% Fe = x 100%
400mg . 25 ml⁄1000ml
 36 ml .0,1003mek⁄ mg
ml . 56 ⁄mek
= x 100%
400mg .25ml⁄100ml

202,2048
= x 100%
1000
= 20,22%

- % Fe Secara Teori
𝐵𝐸 𝐹𝑒
= 𝑥 100%
𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2𝑂
𝑚𝑔
56 ⁄𝑚𝑒𝑘
= 𝑔𝑟 𝑥 100%
278,02 ⁄𝑚𝑜𝑙

= 20,14%

11. PERTANYAAN
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi

 - Keuntungan KMnO4 :

 Harganya relatif murah

 Mudah diperoleh

 Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak diperlukan lagi

indikator. Kecuali, menggunakan larutan yang sangat encer.

 KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda – beda.

 - Kerugian KMnO4 :

 Reaksinya lambat dalam larutan encer pada keadaan suhu kamar.

 Dakam suasana basa akan membentuk endapan coklat MnO2 yang

dapat mengganggu.

 Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah – langkah yang rumit.

2. a. Mengapa pada standarisasi dengan Na-Oksalat, KMnO4 diberikan secara
cepat ?
 Karena, jika peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat
maka larutan permanganat terlalu sedikit yang digunakan dan
normalitasnya akan di jumpai lebih tinggi dan untuk meminimalisir
terjadinya kesalahan titrasi.

b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60°C ?

 Karena, untuk menghindari peroksida yang dihasilkan dari uraian
sebagian oksalat dan karena reaksi dengan permanganat agak kompleks
dan reaksinya lambat pada suhu kamar.

3. Suatu sampel AS2O3 seberat 0,2248g dilarutkan dan memerlukan 44,22mL

KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4
 Dik : gr As2O3 = 0,2248 gram
V KMnO4 = 44,22 ml
Dit : a. M..?
b. N..?
gr AS2O3
Jawab : = 𝑉 KMnO4 x N KMnO4
BE AS2O3

0,2248 gr
1 gr = 44,22 . 10-3 x N KMnO4
x 197,84 ⁄𝑒𝑘
2

gr 1000
a. M KMnO4 = BE KMnO4 x V

0,2248 gr 1000ml⁄L
= gr x
158,04 ⁄mol 44,22 ml

= 0,03 M
224,8
b. N KMnO4 =
4374,2424

= 0,05 N
12. ANALISIS DATA PENGAMATAN
Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam cuplikan,
sebelum melakukan penentuan kadar Fe dalam FeSO4 . 7H2O dengan titrasi redoks
hal pertama yang dilakukan adalah melakukan standarisasi KMnO4 dengan
membuatnya pada masing – masing erlenmeyer sebanyak 2 buah dengan volume
titran KMnO4 nya adalah pada erlenmeyer 1 volume titrannya setelah di titrasi
sebanyak 2 kali yaitu, 44,2 ml yang mengalami perubahan warna dari bening
berubah warna menjadi ungu berubah warna menjadi bening dan berubah
warna kembali menjadi merah muda dengan tidak ada perubahan lagi
(konstan) dengan warna awalnya yaitu bening dan warna setelah di titrasi
yaittu merah muda.
Hal ini juga terjadi pada erlenmeyer ke 2 yaitu volume titrannya 45,0 ml
dengan volume awalnya bening dan setelah di titran mengalami perubahan
warna menjadi merah muda. Didapatkan data rata – rata erlenmeyer 1 dan 2
yaitu, 44,6 ml dengan erlenmeyer 1 volume titrannya 44,2 ml dan erlenmeyer
2 volume titrannya 45,0 ml.

Setelah itu, untuk penentuan besi dengan KMnO4 didapatkan volume titran
(KMnO4) pada erlenmeyer 1 yaitu 38 ml mengalami perubahan warna dari
bening menjadi merah muda. Pada erlenmeyer ke 3 yaitu, 42 ml sama
mengalami perubahan warna yang sama dengan erlenmeyer pertama dan
kedua yaitu bening menjadi merah muda.
Setelah itu, didapatkan nilai rata – rata dari penentuan besi dengan
KMnO4 dari ketiga erlenmeyer dengan volume titran pada erlenmeyer ke-1
yaitu, 38 ml dan erlenmeyer 2 yaitu 41 ml, serta pada erlenmeyer 3
yaitu 42 ml dengan rata – rata nya 40,3 ml menghasilkan warna merah muda
setelah di titrasi dan warna awalnya bening.
13. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan pada percobaan yang
dilakukan yaitu standarisasi KMnO4 dengan cara menimbang KMnO4 sebanyak 0,79
gram untuk membuat larutan 0,1 N KMnO4 250 ml Na2C2O4 yang telah dikeringkan
di dalam oven dan telah didinginkan dalam desikator di timbang sebanyak 0,3
gram. Kemudian, masukkan ke dalam erlenmeyer dan larutkan dengan 12,5
ml H2SO4 pekat dengam 250 ml aquadest.
Lalu masukkan larutan H2SO4 kedalam erlenmeyer yang berisi Na2C2O4
untuk melarutkan Na2C2O4 lalu homogenkan. Buat larutan ini sebanyak 2 kali,
Setelah itu masing – masing larutan di titrasi dengan larutan KMnO4 yang
dibuat, kemudian titrasi larutan dari warna awalnya bening menjadi merah
muda, diperoleh volume rata – ratanya sebanyak 40,2 ml. Untuk
normalitasnya KMnO4 0 ,1033 mek⁄ml .

Pada praktikum penentuan besi dengan KMnO4 hal pertama yang

dilakukan adalah melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4 . 7H2O) ke dalam
aquadest 100 ml. Kemudian, memipet 25 ml cuplan ke dalam 3 erlenmeyer
dan menambahkan 25 ml 0,5N H2SO4 ke dalam masing – masing erlenmeyer
lalu titrasi sampai warnanya mengalami perubahan dari bening menjadi merah
muda.
1. Larutkan Na2C2O4 ditambahkan H2SO4 digunakan sebagai standar primer
untuk menstandarisasi larutan KMnO4.
2. Larutkan KMnO4 berperan sebagai titran juga berperan sebagai indikator.

14. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2022 Penentuan Praktikum Kimia Anlisis Dasar, “Titrasi Redoks
(Penentuan Besi)”. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.
 LAMPIRAN GAMBAR

TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

Larutan FeSO4.7H2O Larutan 0,1 N KMnO4 Na-Oksalat

(sebelum titrasi)

Na-Oksalat saat didinginkan Na-Oksalat saat dipanaskan di Na-Oksalat

dengan suhu 24° hotplate hingga suhu 60°
(setelah titrasi)

H2SO4+FeSO4 H2SO4+FeSO4

(sebelum titrasi) (setelah titrasi)

 GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

Neraca Analitis Kaca Arloji Erlenmeyer

Buret Pipet Ukur Gelas Kimia

Labu Takar Spatula Bola Karet

Hot Plate Termometer

 TITRASI REDOKS
(PENENTUAN VITAMIN C /ASAM ASKORBAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin C
dengan metoda titrasi redoks.

2. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standardisasi larutan baku.
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit C.

3. TEORI
3.1 Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan
titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.

O O

CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH2OH-CHOH-CH-C-C=O + 2H+ + 2I-

OO

Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat

Karena molekul itu kehilangan dua elektron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya adalah
separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.

3.2 Larutan lod

lod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25°C), namun sangat
larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. lod membentuk kompleks triodida dengan
iodida.

I2 + H2O I3-

lod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam iodida dan hipoiodit

I2 + H2O HIO + H+ + I-

Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat dilakukan
dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam botol gelap
untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari,
 2 HIO 2H+ + 2I- + O2(g)

asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,

3 HIO + 3 OH- 2I- + IO3- + 3H2O

3.3 Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod dan
melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. lod itu dimurnikan
dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan tepat
sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu biasanya distandardisasi dengan
standar primer yaitu As2O3.

3.4 Indikator Kanji

Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya
sendiri. lod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti karbon
tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir
titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati-
iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan
sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan
sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod dan
berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat atau asam furoat dapat digunakan
sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya
dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa
bahan organik seperti metil dan metil alkohol.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Tiga tablet vit. C 100 mg
 Minuman You C1000 mg
 Indikator kanji
 Iod mutu reagensia
 KI
 As2O3
 NaOH
 Indikator pp
 HCl 1: 1
 Na2CO3 sebagai buffer

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam
mengani larutan asam pekat.

8. LANGKAH KERJA.
8.1 Pembuatan Larutan lod
 Menimbang 12,7gr iod, ditaruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 40gr kalium iodida dan 25 ml air, aduk, memindahkan ke labu
ukur 1 liter, mengencerkan dan menghomogenkan

8.2 Pembuatan Larutan As2O3

 Menimbang As2O3 sebanyak 1,25gr, taruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 3gr NaOH dan 10 ml air. Larutkan
 Kemudian menambahkan 50ml air, 2 tetes indikator pp
 Menambahkan 1 ml HCl 1:1
 Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai tanda
batas
8.3 Pembuatan Larutan Indikator Kanji
Menimbang kurang lebih 500 mg Kanji / Pati (Amylum) lalu melarutkan dalam
200ml aquadest. Panaskan hingga mendidih. Setelah dingin, lalu saring dengan kertas saring.

8.4 Standardisasi Larutan lod

 Memipet 25ml larutan arsenit ke dalam Erlenmeyer 250ml
 Mengencerkan dengan 50ml air
 Menambahkan 3gr NaHCO3 untuk membuffer larutan
 Menambahkan 5ml indikator kanji
 Mentitrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya wama biru tua yang
bertahan +1 menit

8.5 Penentuan Vitamin C

 Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer
250ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
 Menambahkan 5ml indikator kanji
 Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang
bertahan +1 menit
9. DATA PENGAMATAN
9.1 Standarisasi Larutan Iod
No. Volume Perubahan Warna
Percobaan IOD (ml) Sebelum Sesudah
1 27 ml Putih (Bening) Biru Tua
2 27 ml Putih (Bening) Biru Tua
Rata-rata 27 ml

9.2 Penentuan Vitamin C pada YOU C1000

No. Volume Volume Perubahan Warna
Percobaan YOUC 1000 IOD (ml) Sebelum Sesudah
1 10 ml 10 ml Kuning Biru Tua
2 10 ml 10 ml Kuning Biru Tua
3 10 ml 10 ml Kuning Biru Tua
Rata-rata 10 ml 10 ml
10. PERHITUNGAN
10.1 Standarisasi Larutan IOD
Reaksi :
As2O3 + 2I2 + 5H2O 2H3As2O3 + 4HI
As2O3 2H3As2O4
2HAsO2 H3AsO4 + 4e-

gr As2O3
= V I2 x N I2
BE As2O3
25ml
1250 mg
250ml = 27ml x N I2
198
4
125 mg
= 27ml x N I2
49,5 mek/ml

2,5252
N I2 = 27 ml

= 0,0935 N

10.2 Penentuan Vitamin C pada YOU C1000

gr
V I2 x N I2 = BE (Vit C)

gr
10ml x 0,0935N = 88,07 mg/mek

gr
0,935 = 88,07 mg/mek

gr = 0,935 x 88,07
= 82,34 mg

% Vitamin C pada YOU C1000

V I2 x N I2 x BE Vitamin C
% Vitamin C = 10 x 100%
gr x 1000 x
140
10 ml x 0,0935 N x 88,07 mg/mek
= 10 x 100%
10 x 1000 x
140
82,34
= 714,28
x 100%

= 11,53%
LANGKAH PERCOBAAN
NO NAMA GAMBAR LANGKAH PERCOBAAN
1 Menyiapkan larutan iodium dan
memasukkannya ke dalam gelas
kimia 200ml.

2 Menimbang As2O3 1,25gr dan

menimbang 3gr NaOH, lalu
dimasukkan ke dalam gelas kimia
untuk diencerkan dalam 10ml air.

3 Kemudian tambahkan 50ml air dan

2 tetes indikator Fenolftalein (PP)
dan masukkan 1ml HCL 1:1ml
aquadest, akan menghasilkan
warna ungu muda diawal dan
berubah bening dalam labu ukur
250ml sampai tanda batas.
4 Setelah itu, membuat indikator
kanji untuk tahap standarisasi
larutan IOD dan Vitamin C pada
YOU C1000.

5 Kemudian larutan arsenit yang

telah dibuat pada poin 8.2 masing-
masing dipipet 25ml untuk 2
erlenmeyer dan tambahkan 3gram
NaHCO3.
NO NAMA GAMBAR LANGKAH PERCOBAAN
6 Tambahkan 5ml indikator kanji
untuk 2 erlenmeyer yang berisi
larutan iod + 3gram NaHCO3.

7 Selanjutnya, titrasikan dengan

larutan iod sampai muncul warna
biru tua.

8 Menyiapkan 1 (satu) botol YOU

C1000 orange water dan pipet
untuk 3 (tiga) erlenmeyer masing-
masing 10ml.

9 Setelah itu, masukkan indikator

kanji sebanyak 2ml pada masing-
masing erlenmeyer yang berisi
Vitamin C pada YOU C1000.
NO NAMA GAMBAR LANGKAH PERCOBAAN
10 Proses pada tahapan mentitrasi
Vitamin C pada YOU C1000 +
indikator kanji dengan larutan
IOD.
Proses titrasi awal

Proses titrasi

Proses akhir titrasi

11 Perubahan warna setelah dititrasi

dan muncul warna biru tua.
11. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?
2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?

Jawaban :
1. Perbedaan iodometrik dan iodimetrik
Iodometrik
Termasuk ke dalam reduktometri
Larutan Na2SO3 sebagai titran
Penambahan indikator kanji disaat
mendekati titik akhir
Termasuk ke dalam titrasi tidak langsung
Oksidator sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam
Penambahan KI sebagai zat penambah
Titran sebagai reduktor
Iodimetrik
Termasuk ke dalam oksidimetri
Larutan I2 sebagai titran
Penambahan indikator kanji saat awal
penitrasian
Termasuk ke dalam titrasi langsung
Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana netral
Penambahan NaHCO3 sebagai zat
penambah
Titran sebagai oksidator

2. Unsur atau senyawa yang dapat ditentukan dengan iodimetrik :

- H2S - Sn2+
- As3+ - N2H4
- SO2 - ZN2+
- Cd2+ - Hg2+
- Pb2+ - Sistein
- Glutathcone - Ion sulfit
- Meletoethanol glukosa - Vitamin C

12. ANALISIS DATA PERCOBAAN

Pada percobaan ini telah dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan metode
iodimetri. Iodimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan
kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sampel atau
terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida. Iodimetri adalah titrasi redoks
dengan I2 sebagai pentitrannya dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor
serta adanya reduksi. Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan)
elektron, maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun
(menangkap elektron).
Sampel yang digunakan adalah minuman vitamin C yaitu YOUC 1000. Indikator
yang digunakan yaitu indikator kanji. Indikator kanji yang digunakan harus dalam keadaan
hangat agar mendapatkan hasil dari titrasi yang maksimal dan juga indikator kanji tidak larut
jika tidak dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian, larutan vitamin C masing-masing diambil
10ml dan dimasukkan pada 3 buah erlenmeyer, kemudian masukkan 2ml larutan indikator
kanji, homogenkan keduanya, setelah itu lanjutkan pada tahap titrasi secara perlahan-lahan
dengan larutan iodium sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi biru tua.
Pada praktikum penetapan kadar vitamin C hal pertama yang dilakukan adalah
membuat larutan iod, larutan As2O3 dan larutan indikator kanji. Setelah itu, dilakukan
standarisasi larutan iod dan didapatkan konsentrasi larutan 0,0935N. Setelah itu, dilakukan
penentuan vitamin, yaitu YOU C1000. Hasilnya yaitu dalam 1 botol 140ml, dengan
perubahan warna dari putih (bening) menjadi biru tua dengan rata-rata volume iod (ml) pada
standarisasi larutan IOD yaitu 27ml dan rata-rata volume IOD (ml) pada penentuan vitamin C
pada YOU C1000 yaitu 10ml dan volume minuman YOU C1000 yaitu 10ml dengan
mengalami perubahan warna yaitu dari kuning menjadi biru tua.

13. KESIMPULAN
Pada praktikum yang telah kami lakukan dapat disimpulkan bahwa, pada percobaan
ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan metode iodimetri. Dalam reaksi redoks harus
ada yang berperan sebagai oksidator dan reduktor. Sebab bila suatu unsur bertambah
(melepaskan) elektron maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang
(menangkap) elektron.
Sampel yang digunakan adalah minuman merk YOU C1000 orange water, dan
indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Kanji digunakan karena akan membentuk
iod amilum yang berwarna biru tua, meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod
terikat kuat pada permukaan beta amilosa yaitu amilum. Indikator kanji yang digunakan harus
dalam keadaan panas, agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji
tidak dapat larut jika tidak dipanaskan, tetapi dalam pemanasannya harus diperhatikan agar
larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer.
Kemudian kedua tahap standarisasi dan penentuan di titrasi sampai mendapatkan
warna biru tua, hal ini menandakan bahwa vitamin C telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi
telah tercapai.
 Reaksi yang terjadi :

C6H8O6 + I2 C2H6O6 + I2- + 2H+

- Normalitas larutan iodin setelah dititrasi adalah 0,0935N.

- Vitamin C (Asam Askorbat) adalah zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks.

14. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Analisi Dasar “Titrasi Redoks (Penentuan Vitamin C/

Asam Askorbat). Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang, Tahun 2022.
 LAMPIRAN GAMBAR
TITRASI REDOKS (PENENTUAN VITAMIN C/ASAM ASKORBAT)

As2O3 NaHCO3 Vitamin C Larutan Iodin

(YOU C1000) (untuk titrasi)

Larutan As2O3 8.4 Larutan Iodin 8.4 Larutan Iodin

(sebelum titrasi) (setelah titrasi)

8.5 Penentuan Vitamin C 8.5 Penentuan Vitamin C

(sebelum titrasi) (setelah titrasi)
GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

Neraca Analitik Kaca Arloji Erlenmeyer

Buret Pipet Ukur Gelas Kimia

Labu Takar Spatula Bola Karet

 TITRASI PENGENDAPAN (PENENTUAN KLORIDA)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan
dengan metode Mohr.

2. RINCIAN KERJA
1. Standarisasi larutan AgNO3

2. Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. DASAR TEORI

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan

endapan antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan yang
dibedakan dari indikator yang digunakan :

1. Metoda Mohr
2. Metoda Volhard
3. Metoda Adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga macam indicator yang
dipergunakan metoda Mohr menggunakan ion kromat CrO 42- , untuk mengendapkan
AgCrO4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tioksianat SCN-. dengan metoda fajans menggunakan
“indicator adsorbsi”. Seperti suatu system asam basa dapat digunakan sebagai suatu
indikator untuk titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan
sebagai petunjuk akhir suatu titrasi pada metoda mohr, yaitu penentuan klorida dengan
ion perak dengan indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan
perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir
titrasi. Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indikator dekat pada titik
ekivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 x 10-5 mol/liter) dari pada perak klorida
(1 x 10-5 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang
mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam
konsentrasi yang kecil, maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap
membentuk endapan berwarna putih, perak kromat baru akan terbentuk sesudah
konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga Kkel perak kromat. Metoda
Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion biomida dengan perak nitrat. Selain
itu juga dapat menentukan ion slanida dalam larutan yang sedikit alkalis.
 Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti
perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat
pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar
garam perak nitrat AgNO3. Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam
dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Underwood, 1992).
 Metode Mohr
Pada metode ini, titrasi halide dengan AgNO3 dilakukan dengan K2CrO4.
Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir
titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit bas, tetapi tidak boleh
terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu
asam maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO - berkurang.
Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan
pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator
berwarna harus lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama
titrasi. Indikator tersebut biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan
BaCl2, dengan titik akhir akhir terbentuknya endapan garam Ba yang
berwarna merah.
 Metode Volhard
Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah
contoh metode volhard, yaitu pembentukan zat berwarna didalam larutan.
Selama titrasi, AgSCN terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN
yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap
[FeSCN]2+.
Pada metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam
karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang
ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag+ tersebut
kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator.
 Metode Fajans
Dalam titrasi fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat
yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya
warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara
 lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.
Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organic yang dapat
membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya flouresein yang digunakan
dalam titrasi ion klorida. Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau
kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar tiga macam
perubahan, yakni (i) endapan yang semula putih menjadi merah muda dan
endapan terlihat menggumpal, (ii) larutan yang semula keruh menjadi lebih
jernih, dan (iii) larutan yang semula kuning hijau hampir tidak berwarna lagi.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu Takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 AgNO3
 Indikator K2CrO4
 NaCl p.a
 Cuplikan yang mengandung Cl
7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standarisasi Larutan Baku AgNO 3
 Timbang 8,5 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai
500 ml dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkana sinar matahari
 Timbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan
jering seberat 0,20 gram dalam tiga Erlenmeyer 250 ml
 Larutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml
0,1 M kalium Kromat
 Titrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan
warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.

7.2 Penentuan Klorida

 Timbang dengan teliti 3 cuplikan 0,5 gram, kemudian larutkan ke
dalam air sampai 100 ml
 Ambil 25 ml alikot masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Tambahkan tiga tetes indicator kalium kromat
 Titrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan
warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.
8. DATA PENGAMATAN
8.1 STANDARISASI LARUTAN BAKU/STANDAR AgNO 3

Gram Volume Titran Perubahan Warna

No. Analit (AgNO3) Sebelum Sesudah
(NaCl)
1. 100 mg 17 ml Kuning neon Merah bata
2. 100 mg 24,5 ml Kuning neon Merah bata
3. 100 mg 21,5 ml Kuning neon Merah bata
Rata- 100 mg 21 ml
rata

8.2 PENENTUAN Cl- DENGAN AgNO3

Volume Volume Titran Perubahan Warna

No. Analit (AgNO3) Sebelum Sesudah

1. 25 ml 14,2 ml Kuning neon Merah bata

2. 25 ml 14 ml Kuning neon Merah bata
3. 25 ml 13,5 ml Kuning neon Merah bata
Rata- 25 ml 13,9 ml
rata
 9. DATA PERHITUNGAN
` 9.1 Standarisasi Larutan AgNO 3

Mg NaCl
V AgNO3 x N AgNO3 =
BE NaCl

100 mg
21 ml x N AgNO3 =
58,44 mg/mek

1,711
N AgNO3 =
21 ml

N AgNO3 = 0,0814 mek/ml

9.2 Penentuan Klorida dengan AgNO 3

 Sampel : MgCl2

V AgNO3 x N AgNO3 X BE 𝐶𝑙 −
% Cl- Praktikum = 25 ml x 100%
500 mg x
100 ml

13,9 ml x 0,0814 mek/ml x 35,45 mg/mek

= 25 ml x 100%
500 mg x
100 ml

40,110
= 𝑥 100%
125

= 32,08 %

BE Cl−
% Cl- Praktikum = x 100%
BM MgCl2

35,45 mg/mek
= 100%
95 gr/mek

= 37,31 %
 𝑇−𝑃
% Kesalahan = 100%
𝑇

37,31% − 32,08%
= 100%
37,31%

= 14,02 %
LANGKAH PERCOBAAN

NO NAMA GAMBAR LANGKAH PERCOBAAN

1 Larutan AgNO3 yang telah
dilarutkan dengan aquadest dan
dimasukkan kedalam labu ukur.

2 Menimbang 0,1 gram NaCl pada

neraca analitik.

3 Setelah di timbang masukkan ke

dalam 3 erlenmeyer 250 ml untuk
di larutkan.

4 Larutkan dalam 25 ml aquadest,

kemudian tambahkan 1 ml 0,1 N
kalium kromat ke dalam 3
erlenmeyer.
5 Setelah ditambahkan 1 ml 0,1 N
kalium kromat warna cuplikan akan
berubah menjadi kuning, lalu di
titrasikan dengan AgNO3 sampai
warnanya berubah.

6 Setelah dititrasi dengan AgNO3

warnanya akan berubah menjadi
merah bata dan adanya endapan
berwarna putih.

7 Menibang 0,5 gram MgCl2,

kemudian dilarutkan dalam 100 ml
aquadest dan masukkan ke dalam
gelas kimia 250 ml.

8 Mengambil masing-masing 25 ml
alikot dan dimasukkan pada 3
erlenmeyer 250 ml.
9 Menambahkan 3 tetes indikator
kalium kromat sebelum lanjut pada
tahap berikutnya, setelah
ditambahkan indikator warna
alikot/cuplikan berubah menjadi
warna kuning muda

10 Lakukan titrasi dengan AgNO3

sampai ada perubahan warna
menjadi merah bata serta adanya
endapan berwarna putih.
10. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri
 Argentometri adalah analisis volumetrik berdasarkan atas reaksi pengendapan
dengan menggunakan larutan standar primer argentum atau titrasi penentuan
analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standar AgNO3
2. Pada titrasi yang telah anda lakukan di atas, tuliskan apa yang bertindak sebagai :

Standar Primer : AgNO3

Standar Sekunder : NaCl

Analit : KCl

Indicator : Kalium Kromat (K2CrO4)

3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometri

 Ion SO42-, titran Pb (NO3), indikator ditizon
 Ion PO43-, titran Pb (Ac)2, indikator dibromoflourescen
 Ion Cl-, titran Hg2 (NO3), indikator biru bromfenol

11. ANALISIS DATA PERCOBAAN

Pada praktikum kali ini, kami melakukan standarisasi dan melakukan
penentuan pada titrasi pengendapandengan menggunakan metode mohr. Pada
percobaan ini yang bertindak sebagai standar primer adalah AgNO3, standar sekunder
adalah NaCl dan yang bertindak sebagai analit adalah MgCl2, serta indikator yang
digunakan adalah kalium kromat.
Pada standarisasi larutan baku AgNO3, kami menganalit Nacl sebanyak 0,1
gram dan ketika ditambahkan indicator kalium kromat sebanyak 1 ml dengan banyak
tetesan larutannya 21 tetes, maka warnanya berubah menjadi kuning dan di titrasikan
dengan larutan baku AgNO3 untuk tiga erlenmeyer, sehingga terjadi perubahan warna
dari kuning menjadi warna merah bata dan terdapat endapan berwarna putih setelah
berubah warna dan mencapai titik ekuivalen, diperlukan 21 ml AgNO3 untuk
mentitrasikan analoit hingga terjadi perubahan warna menjadi metah bata.
 Pada penentuan Cl-, kami menganalit MgCl2 0,5 gram dan kami menambahkan
tiga tetes indicator klaium kromat dalam 25 ml MgCl2 warna larutan awalnya
memiliki warna bening, setelah ditambahkan dengan 3 tetes indicator berubah menjadi
kuning, lalu dititrasikan dengan larutan AgNO3, hingga terjadi perubahan warna dari
warna kuning menjadi merah bata dan terdapat endapan Cl-, diperlukan 13,9 ml
AgNO3 untuk mentitrasi MgCl2 hingga berubah warna dan stabil.

12. KESIMPULAN
Pada percobaan titrasi pengendapan ini dengan menggunakan metode mohr,
dimana menggunakan indicator kalium kromat (K2CrO4) dalam proses standarisasi
larutan AgNO3 ketika NaCl ditambah indicator K2CrO4, warna larutan berubah dari
bening menjadi kuning kemudian setelah dititrasi berubah menjadi merah bata. Hal
yang sama juga berlaku untuk standarisasi klorida pada MgCl2.
Terbentuknya warna dan endapan itu karena sifat dominan dari unsur logam
yang terbentuk, pada AgCl terdapat unsur Ag yang merupakan logam transisi,
sehingga membentuk suatu senyawa akan menyebabkan terjadinya perubahan warna
sedangkan terbentuknya endapan AgCl karena hasil kali dari kelarutan atau senyawa
AgCl tersebut, setelah itu penentuan kadar klorida dalan MgCl2 menggunakan
AgNO3 dimana dalam prosesnya diperoleh kadar sebesar 32,08 % pada titrasi ini
terjadi perubahn warna dari kuning menjadi merah bata.

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2022. Penuntun Praktikum Kimia Analisis “Titrasi Pengendapan (Penentuan
Klorida)”. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.
 LAMPIRAN GAMBAR
PENENTUAN KLORIDA

Larutan AgNO3 Indikator K2CrO4 Larutan MgCl2

NaCl (sebelum titrasi) NaCl (setelah titrasi)

MgCl2 (sebelum titrasi) MgCl2 (setelah titrasi)

GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

Erlenmeyer Labu Takar Corong

Buret Pipet Ukur Spatula

Bola Karet Penganduk Neraca Analitik

Gelas Kimia Kaca Arloji

 PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB)

PADA MINYAK GORENG

1. TUJUAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak goreng dengan
cara titrasi.

2. RINCIAN KERJA
a. Standardisasi larutan baku KOH
b. Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO
c. Penentuan kadar asam lemak bebas pada minyak curah
d. Penentuan kadar asam lemak bebas pada minyak jelantah

3. TEORI

Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan dunia.

Berbagai industri, baik pangan maupun non pangan banyak yanng menggunakannya
sbagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan minyak kelapa sawit itu, maka
mutu dan kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai
komoditas ini. Dalam hal ini syarat dan mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar
mutu internasional, yang meliputi kadar ALB, air, karbon, logam, peroksida, dan
ukuran pemucatan.

ALB dengan konsntrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan.

Tingginya ALB ini mengakibatkan rendaman minyak turun sehingga mutu minyak
menjadi menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu
yang lebih ditetapkan maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan
kerugian pada perusahaan penghasil CPO.

Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen
sampai tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan pecahnya
membran vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel) sehingga minyak
bercampur dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa
membentuk ALB dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin
banyak ALB yang terbentuk.
 Reaksi hidrolisis pada kelapa sawit:

Penentuan ALB pada CPO menggunakan metode titrasi asam basa, dengan
menggunakan titran larutan KOH dengan indicator thymol blue. Sebelumnya larutan
baku KOH distandardisasi terlebih dahulu dengan asam palmitat.

ASAM PALMITAT
 Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitat
atau asam heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae seperti kelapa
(Cocos nucifera) dan kelapa sawit (Elaeis guineensis) merupakan sumber utama
asam lemak ini. Minyak kelapa bahkan hampir megandung semuanya palmitat
(92%). Minyak sawit mengandung sekitar 50% palmitat. Produk hewani juga banyak
mengandung asam lemak ini (dari mentega, keju, susu, dan juga daging).

Asam palmitat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom karbon
(CH3(CH2)14COOH). Pada suhu ruang, asam palmitat berwujud padat berwarna
putih. Titik lebutnya 63,1º C.

Dalam industri, asam palmitat banyak dimanfaatkan dalam bidang kosmetika

dan pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitat merupakan sumber kalori penting
namun memiliki daya antioksidasi yang rendah.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Kaca arlioji 2
 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buret 50 ml 2
 Pipet ukur 25 ml, 10 ml 2
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml 2
 Labu takar 100 ml, 250 ml 2
 Spatula 2
 Bola karet 4

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Minyak goreng sebagai cuplikan

 KOH
 Asam palmitat
 Indikator thymol blue
 Aquadest
7. LANGKAH KERJA

7.1 Standarisasi Larutan Baku KOH Dengan Asam Palmitat

 Membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml dalam labu ukur

 Menempatkan didalam biuret 50 ml

 Menimbang 1 gram asam palmitat yang telah dilarutkan dengan etanol 96% 50ml ke
dalam erlenmeyer 250ml

 Menambahkan indikator fenolftalein

 Menitrasi dengan KOH dan mencatat volume titran

 Menghitung normalitas larutan KOH

7.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO

 + 1 gram CPO ditempatkan dalam erlenmeyer 250 ml

 Melarutkan dengan etanol 96% 25 ml

 Menambahkan 3 tetes indicator fenolftalein

 Menitrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi
merah muda (pink)

 Mengulang percobaan sebanyak 3x

8. DATA PENGAMATAN

8.1 Standarisasi Larutan Baku KOH dengan asam palmitat

Nomor Volume asam Volume asam Perubahan warna

percobaan palmitat palmitat

Sebelum Sesudah

1 50ml 46,5ml Putih bening Merah muda

(pink)

2 50ml 40,2ml Putih bening Merah muda

(pink)

Rata- 50ml 43,35ml

rata

8.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO

 Sampel minyak bekas (jelantah)

Nomor Volume asam Volume asam Perubahan Warna

percobaan palmitat palmitat

Sebelum Sesudah

1 25ml 1,4ml Kuning bening Merah muda

(pink)

2 25ml 1,8ml Kuning bening Merah muda

(pink)

Rata-rata 25ml 1,6ml

9. PERHITUNGAN

9.1 Secara teori yang seharusnya didapatkan

gr asam palmitat 1
𝑉 𝐾𝑂𝐻 × 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 0,05 𝑙 × 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 0,05 𝑙 × 𝑀 𝐾𝑂𝐻
BM 256
0,0039
= 0,0039𝑀 𝐾𝑂𝐻 = = 0,078
0,05

a. 𝑽 𝑲𝑶𝑯 × 𝑴 𝑲𝑶𝑯 = 𝑽 𝒂𝒔𝒂𝒎 𝒑𝒂𝒍𝒎𝒊𝒕𝒂𝒕 × 𝑴 𝒂𝒔𝒂𝒎 𝒑𝒂𝒍𝒎𝒊𝒕𝒂𝒕

𝑉 𝐾𝑂𝐻 × 0,1 = 50 × 0,078

3,9
𝑉 𝐾𝑂𝐻 = 0,1

𝑉 𝐾𝑂𝐻 = 39 𝑚𝑙

𝐺𝑟𝑎𝑚 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁 = 𝑀 × 𝑉 × 𝐵𝐸

250
= 0,1 × 1000 × 56,11

= 0,1 × 0,25 × 56,11

= 1,4 𝑔𝑟𝑎𝑚

Secara praktek:

a. Standarisasi:
gr asam palmitat 1 0,0039
𝑉 𝐾𝑂𝐻 × 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 43,35 𝑚𝑙 × 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 256 𝑀 𝐾𝑂𝐻 = 43,35 =
BM
1000

0,0039
= 0,08997 N
0,04335

b. Penentuan ALB

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐾𝑂𝐻 × 𝑁 𝐾𝑂𝐻 × 256

% 𝐴𝐿𝐵 (𝑀𝐼𝑁𝑌𝐴𝐾 𝐽𝐸𝐿𝐴𝑁𝑇𝐴𝐻) = × 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ × 1000
1,6 × 0,08997 × 256 36,8517
= × 100% = = 1,47%
0,025 × 1000 25

𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖 − 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘 0,1 × 0,08997

% 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑙𝑎ℎ𝑎𝑛 = × 100% = × 100% = 10,03%
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖 0,1
10. PERTANYAAN

10.1 Dari percobaan di atas zat apakah yang merupakan :

 Standar primer
 Standar sekunder
 Analit
 Indikator

10.2 Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa!

Jawab:

10.1) standar primer : Asam Palmitat

standar sekunder : KOH

analit : Minyak goreng dan CPO

indikator : indikator thymol blue

10.2) Standar primer yang dipergunakan pada titrasi asam basa, yaitu:

 KHP
 Asam sulfat
 Natrium karbonat
 Kalium hidrogen iodat
 Natrium oksalat
11. ANALISIS DATA

Pada Percobaan kali ini terdapat dua rincian yaitu Standarisasi Laruton baku KOH
dengan Asam palmitat dan penentuan kadar ALB pada CPO, Pada Standarisasi larutan baku
KOH dengan asam palmitat terlebih dahulu dengan membuat larutan KOH yang digunakan
sebagai titran dan membuat larutan asam palmitat yang kemudian dimasukkan pada 2 buah
erlenmeyer 250ml sebanyak masing-masing 50 ml.

Pada saat dilakukan tahapan titrasi dengan KOH dan ditambahkan beberapa tetes Indikator
Finolftalein (PP) sebanyak 2-3 tetes, larutan akan mengalami Perbahan warna dari Putih
bening menjadi merah muda atau pink.

Pada percobaan pertama Volume larutan baku dengan asam palmitat adalah 43,35 ml dan
Pada Penentuan kadar ALB minyak goreng bekas atau Jelantah volume KOH adalah 1,6 ml
dengan mengalami perubahan warna yaitu dari warna kuning bening sebelum dititrasi dan
berubah menjadi merah muda (pink) setelah dilakukan titrasi.

Pada penentuan Standarisasi larutan baku KOH dengan asam palmitat yaitu jika larutan KOH
dengan asam ditetesi 2-3 tetes Indikator Pp (Fenolftalein) maka akan mengalami perubahan
warna dari putih bening akan berubah menjadi merah muda (Pink) dengan warna akhir sampai
mencapai titik titrasi yaitu murah muda (pink).

Pada Penentuan kadar ALB untuk minyak goreng bekas (Jelantah) jika kadar ALB dengan
minyak goreng bekas di tetesi Sebanyak 2-3 tetes indicator PP (Fencftolein) maka akan
mengalami perubahan warna dari warna kuning bening menjadi merah muda (Pink) dengan
warna akhir sampai mencapai titik akhir titrasi yaitu merah muda (pink).
LANGKAH PERCOBAAN

NAMA GAMBAR LANGKAH PERCOBAAN

7.1 Standarisasi Larutan Baku KOH

dengan asam Palmitat

 Membuat Larutan 0,1 N KOH

Sebanyak 250 ml dalam labu ukur
(1,4 gram KOH), lalu tempatkan
pada buret 50 ml

250 ml Larutan KOH dalam labu ukur

Menimbang 1 gram asam palmitat dan

dilarutkan dalam 50ml etanol Kemudian
masukkan pada erlenmeyer 250ml 2 buah,
erlenmeyer untuk masing-masing asam
palmitat

Setelah larut dan ditambahkan 2-3 tetes

indikator Pp (Fenolftalein) Kemudian
lakukan titrasi dengan Larutan KOH
Sampai berubah warna
Setelah dititrasi warnanya akan berubah
menjadi merah muda (pink).

7.2 Penentuan kadar ALB Pada CPO

 Cuplikan minyak Bekas

 Ditimbang sebanyak 1 gram

Masukkan ke dalam 2 erlenmeyer 250 ml

lalu tambahkan 25ml etanol 96%

Lalu tambahkan 2-3 tetes Indikator Pp

(fenolftalein) warna awalnya kuning

Lanjutkan dengan titrasi pada KOH dan

warnanya akan berubah menjadi pink
(sedikit keungu- unguan)
12. KESIMPULAN

Berdasarkan Praktikum yang telah kami lakukan dapat disimpulkan bahwa penentuan
asam lemak bebas bertujuan untuk mengetahui kualitas dari suatu minyak atau lemak.
besarnya kandungan asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari
Proses hidrolisis atau karena Proses pengelolahan yang kurang baik.

Setelah melakukan Praktikum ini dapat dimasukkan dalam beberapa Poin antara lain:

1. Asam Lemak Bebas (ALB) merupakan asam yang dibebaskan pado hidrolisa lemak.

2. Berdasarkan percobaan maka:

a. volume secara teori: 3 9ml

b. Secara teori yang seharusnya didapatkon: 0,078 M

c. %. ALB (minyak baru): -

d. ALB (minyak lama): 1,47%

e. Secara Praktek: 0,08997 M

f. % kesalahan : 10,03%

3. Apabila suatu sampel mempunyai kadar ALB yang cukup tinggi, maka mutu suatu
CPO atau minyak goreng menjadi buruk.

Dari Praktikum ini dengan menggunakan sampel minyak dapat disimpulkan bahwa dari 2
jenis minyak tersebut tidak begitu baik untuk dikonsumsi karena mengandung kadar asam
lemak bebas ambang atas kualitas suatu minyak dapat dipengaruhi oleh besarnya FFA
Semakin banyak asam lemak bebas (% FFA) yang terdapat dalam minyak maka kualitasnya
kurang baik.

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Penuntun Praktikum Kimia Analisis Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB) Pada
minyak goreng ". Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang tahun 2022.
GAMBAR ALAT

LABU UKUR ERLENMEYER BURET

GELAS KIMIA PIPET UKUR SPATULA

BOLA KARET KACA ARLOJI

 LAMPIRAN GAMBAR

PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS

PADA MINYAK GORENG

Asam Palmitat Larutan 0,1 N KOH Minyak Jelantah

Standarisasi Larutan Baku KOH Standarisasi Larutan Baku KOH

dengan Asam Palmitat dengan Asam Palmitat
(sebelum titrasi) (setelah titrasi)

Penentuan Kadar ALB pada CPO Penentuan Kadar ALB pada CPO
(sebelum titrasi) (setelah titrasi)
 ANALISIS AIR

(PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mampu menetapkan COD pada air buangan.

2. PERINCIAN KERJA

 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan

3. DASAR TEORI

Chemical oxygen demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah
oksigen (mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter
sampel air, di mana pengoksidasi K2CrO7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).

Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara
alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya
oksigen terlarut di dalam air.

Analisis COD berbeda dengan analisis BOD namun perbandingan antara angka COD
dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis air BOD/COD

Air buangan domestik (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestik setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10

Tabel 5. Perbandingan Rata-Rata Angka BOD/COD

Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O4 dalam
keadaan asam yang mendidih:
∆E
CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+
AgSO4
warna kuning warna hijau
 Selama reaksi yang berlangsung ±2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar
zat organis volatile tidak lenyap keluar.
Perak sulfat AgSO4 ditambahkan sebagai kalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang
merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada
di dalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk K2Cr2O7 yang tersisa di dalam
larutan tersebut digunakan untuk menentukan beberapa oksigen yang telah terpakai. Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana
reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna
hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 awal, karena diharapkan
blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
COD (Chemical Oxygen Demand) atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah
banyaknya kebutuhan oksigen yang diperlukan untuk menguraikan senyawa organik secara
kimia. Bahan organik yang diuraikan adalah semua bahan organik, baik yang biodegradable
dan non biodegradable. Pada COD hampir semua zat teroksidasi sedangkan BOD hanya
bahan yang biodegradable saja. COD baik untuk tes terhadap limbah industri, yang
mengandung racun karena toksik tidak mengganggu pengukuran.

Pada penentuan COD yang dilakukan adalah :

- Menggunakan oksidator kuat : K2Cr2O7

- Dalam suasana asam : ditambahkan H2SO4
- Suhu tinggi : dipanaskan sampai suhu 200oC
- Menggunakan katalis Ag2SO4
- K2Cr2O7 yang ditambahkan harus melebihi kebutuhan untuk mengoksidasi bahan
organik dan memastikan semua bahan organik telah teroksidasi.
- Kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali untuk mengetahui volume oksidator
yang sesungguhnya terpakai dengan FAS (Ferro Alumunium Sulfat). Kemudian
digunakan indikator Ferroin, titik akhir titrasi adalah saat warna berubah dari biru
hijau ke coklat kemerahan.
4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Peralatan refluk (erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)

 Buret 50 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu takar
 Spatula
 Bola karet
 Bola winkler 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml, 1000 ml
 Beker gelas 200 ml

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 K2Cr2O7
 AgSO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe (NH4)(SO4)2.6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kristal
 Asam sulfamat

6. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA

7.1 Pembuatan reagen

a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N

Gunakan labu ukur 500 ml untuk melarutkan 6,125 g K2Cr2O7 p.a. telah dikeringkan
dalam oven=150oC selama 2 jam dan di dinginkan dalam desikator untuk
menghilangkan kelembaban, tambahkan air suling sampai 50 ml (BM=294,216,
BE=49,036)

b. Larutan standar FAS 0,1 N

Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 gr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
didalam 125 ml air suling. Tambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan
menjadi hangat. Dinginkanlah larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam
air yang mengalir. Tambahkan aquadest sampai 1 liter larutan ini harus distandardisasi
dengan larutan dikromat, larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh
oksigen dari luar.
7.2 Standardisasi larutan FAS

 Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml dalam
beker gelas.
 Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat.
 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes.
 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD

 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu
didih.
 Menambahkan 400 g HgSO4
 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk.
 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml.
 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin.
 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran.
 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest.
8. DATA PENGAMATAN

8.1 Standarisasi FAS

Nomor Volume Perubahan Warna

Percobaan FAS (ml) Sebelum Selama Titrasi Sesudah
1 30 ml Orange Biru Kehijauan Coklat Kemerahan
2 30,5 ml Orange Biru Kehijauan Coklat Kemerahan
Rata-rata 30,25 ml

8.2 Penentuan COD

 Sampel A: Air Kolam Ikan

 Sampel B: Blanko (aquadest)

Nomor Volume Perubahan Warna Perubahan Warna

Percobaan FAS (ml) (Refluks) (Titrasi)
Sebelum Sesudah Sebelum Sesudah
1 28 ml Orange Hijau Hijau Coklat
Kemerahan
2 22 ml Orange Hijau Hijau Coklat
Kemerahan
Rata-rata 25 ml
9. DATA PERHITUNGAN

9.1 Standarisasi FAS

Mg K2Cr2O7
= V. FAS x N. FAS
BE K2Cr2O7

10 ml
610 mg
50 ml
= 30,25 x N. FAS
49, 036 mek/ml

2, 4879 mek
N. FAS =
30,25 ml

N. FAS = 0,0822 mek/ml

T-P
% Kesalahan = x 100 %
T

0,1 – 0,0822
= x 100 %
0,1

= 8,22 %

9.2 Penentuan COD

(a-b) ml x N. FAS x O/2 x 1000 (mg/l)

COD =
25 ml

(28 - 22) ml x 0,0822 mek/ml x 16/2 x 1000 (mg/l)

COD =
25 ml

6 ml x 0,0822 mek/ml x 8 x 1000 (mg/l)

COD =
25 ml
 3.945,6 mg
COD =
25 ml

COD = 157,824 mg/l

COD = 157,824 mg dalam 1 liter sampel air

= 0,157824 gr dalam 1 liter sampel air

10. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD?

2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah COD ?

Jawaban:

1. COD adalah jumlah oksigen yang di butuhkan (mg.O2) yang di butuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organis yang ada didalam 1 liter sampel air. Dimana
pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.

BOD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk melakukan pengoksidasian

secara mikrobiologis atau secara ilmiah.

2. Penetapan COD termasuk titrasi lansung (redoks):

6Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ 6Fe3+ + 2Cr3+7H2

11. ANALISIS DATA

Pada percobaan yang telah kami lakukan dapat dianalisis bahwa untuk menetapkan
COD pada air buangan/air sampel melakukan beberapa tahapan, awalnya melakukan
pembuatan larutan Standarisası FAS dan penentuan COD pada sampel air kolam ikan.

Pada pembuatan larutan standar K2Cr2O7 0,125 N, menggunakan labu ukur

melarutkan K2Cr2O7 yang telah dikeringkan ditambah dengan aquadest. Pembuatan larutan
FAS, menggunakan labu takar dengan melarutkan Fe (NH4)2(SO4)2, dengan air suling
ditambah Asam sulfat pekat distandarisasi dengan larutan dikromat. Laruton FAS ini tidak
stabil karena dapat dioksidasi oleh udara/oksigen disekitar.

Setelah semua larutan dibuat, selanjutnya melakukan standarisasi larutan FAS dengan
mengencerkan larutan Standar K2Cr2O7 dengan Aquadest ditambah H2SO4 pekat, ditambah
Indikator ferroin sebanyak 3-4 tetes dan dititrasi dengan FAS sampai mencapai titik akhir
titrasi dengan adanya perubahan warna dari hijau kebiru-biruan pada saat titrasi menjadi
coklat kemerah-merahan setelah proses titrasi.

Penetapan COD, awalnya memipet sampel dalam erlenmeyer yang berisi batu didih,
ditambahkan HgSO4, K2Cr2O7 0,25 N dan ditambahkan asam Sulfat percat yang telah
dicampur AgSO4 dipanaskan selama 30 menit – 1 jam sampai mendidih dengan alat refluks.

Pada standarisasi FAS mendapatkan volume titran rata-rata 30,25 ml lalu

mendapatkan normalitas 0,0822 mek/ml. Selama titrasi terjadi perubahan warna dari orange
menjadi hijau kebiru-biruan menjadi coklat kemerah-merahan pada penentuan COD
didapatkan volume yang mentitrasi air sampel berupa air kolam ikan sampai terjadi perubahan
warna dari orange menjadi hijau kebiru-biruan menjadi coklat kemerah-merahan dengan
volume FAS 28 ml, lalu pada air blanko terjadi perubahan yang sama dengan volume 22 ml,
namun dengan waktu pemanasan yang sedikit lebih lama.

Berdasarkan perhitungan Penetapan COD didapatkan jumlah COD Sebanyak 157,824

mg/L. Perubahan warna yang terjadi adalah orange menjadi hijau kebiru biruan menjadi
coklat kemerahan.

12. KESIMPULAN

Berdasarkan Praktikum yang telah kami lakukan dapat disimpulkan bahwa:

 Semakin tinggi nilai COD maka semakin sedikit kandungon O2 nya dan apabila
semakin rendah nilai COD nya maka semakin banyak Kandungon O2 didalamnya.
 Semakin tinggi kandungan O2 maka semakin baik kualitas dari air tersebut.
 COD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1
liter sampel air.
 Dalam penentuan COD pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.
 Normalitas Larutan FAS yang didapat adalah 0,0822 mek/ml dari Standarisasi FAS
dengan K2Cr2O7.
 Jumlah nilai COD yang didapat pada sampel adalah 157,824 mg/l.
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2022. Penuntun Praktikum Kimia Analisis “Analisis Air (Penentuan )”.
Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.
 GAMBAR ALAT

Alat Refluks Buret 50 ml Erlenmeyer 250 ml

Pipet Ukur Labu takar/Labu ukur Spatula

Bola Karet Botol Winkler Gelas Kimia

Masker medis Sarung Tangan

 LAMPIRAN GAMBAR

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

7.1 7.1 7.1 Larutan K2Cr2O7 7.1 Larutan FAS

K2Cr2O7 yang telah Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
dikeringkan

7.2 Standardisasi larutan FAS 7.2 Standardisasi larutan FAS

( Sebelum Titrasi) ( Setelah Titrasi)

7.3 Penetapan COD 7.3 Penetapan COD 7.3 Penetapan COD 7.3 Penetapan COD
(Sebelum di refluks) (Setelah di refluks) (Sebelum titrasi) (Setelah titrasi)
 PENUTUP

A. KESIMPULAN
Dari Praktikum-Praktikum yang telah dilakukan di laboratorium Kimia
Analisis Dasar dapat disimpulkan bahwa kami dapat mengenali alat-alat di
laboratorium, menghitung secara kuantitatif serta memahami materi praktikum yang
telah dilakukan berdasarkan jobsheet, materi-materi yang mencakup, yakni:

 Titrasi Redoks (Penentuan Besi)

 Titrasi Redoks (Penentuan Asam Askorbat)
 Titrasi Pengendapan (Penentuan Klorida)
 Analisis Air (Penentuan COD)
 Analisis Air ( Penentuan Kesadahan/Ca2+)
 Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB) pada Minyak Goreng

B. SARAN
Diharapkan Laporan Tetap Praktikum ini dapat berguna dan dapat dijadikan
sebagai referensi untuk Praktikum kedepannya.