UJI KUANTITATIF TITRASI

KOMPLEKSOMETRI DENGAN
SAMPEL KALSIUM GLUKONAT
DISUSUN OLEH
KELOMPOK 5
ALARIS DARASITO DAMANIK
BELLA SELVIA PUTRI
GENDIS RASPATI
NOER EKA LESTARI
ARIF RAHMATULLAH
Kalsium glukonat
 Pemerian : hablur, granul atau serbuk putih, tidak berbaru, tidak
berasa. Stabil di udara.
 BM : 448,40
 Rumus molekul :C12H22O14

FI.IV HAL 161

 PRINSIP TITRASI

Titrasi kompleksometri  suatu penetapan kadar dengan

metode titrasi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks antara complexing agent (titer) dengan ion
logam.
 Metode Kompleksometri
1. CARA LANGSUNG

 Dilakukan dengan mendapar larutan ion logam yang

akan dititrasi pada pH yang sesuai, lalu dititrasi
langsung dengan lar baku Na2EDTA. Pengendapan
hidroksi atau garam basa dapat dicegah dengan
penambahan kompleksing agent.

 Cara ini dilakukan terutama jika ada indicator yang

cocok untuk titrasi. Syarat lain logam-logam dapat
larut dalam pelarut yang digunakan pada pH titrasi
2. CARA KEMBALI

 Dilakukan dgn cara menambahkan lar Na2EDTA berlebih pada

larutan yang mengandung ion logam, didapar pada pH yang
sesuai, lalu kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan baku logam

 Cara ini dilakukan untuk senyawa yang membentuk kompleks

sangat lambat dan ion logam yang membentuk kompleks lebih
stabil dengan EDTA daripada dengan indicator dan logam-
logam tidak larut pada pelarut yg digunakan atau mungkin
mengendap pada pH titrasi
3. CARA SUBSTITUSI

 Dilakukan dengan menambahkan larutan yang mengandung

ion logam pada kompleks logam yang ekuivalen, lalu kompleks
atau logam yang dibebaskan ditentukan dengan larutan baku

 Cara ini digunakan jika ion logam tidak bereaksi dengan

indicator logam, dan jika tidak didapat titik akhir yang jelas bila
menggunakan metode langsung dan tidak langsung

4. CARA ASAM BASA

 Dapat dilakukan karena dalam setiap pembentuka senyawa

kompleks selalu dibebaskan ion H+, yang dapat ditentukan
dengan cara asam basa biasa dengan syarat warna kompleks
yang terjadi tidak menutupi warna indikator
 Persamaan reaksi umum pada
titrasi kompleksometri
𝑀𝑛+ − 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛−4 + 2𝐻 +
M adalah kation (logam), Kestabilan dari senyawa
kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan
pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH
tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu
diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam
hidroksida.
Reaksi
 Ca2+ + EDTA2- + indikator → CaEDTA2- + 2H+
(merah jambu) → (biru)

Jeffery,1989
 Preparasi sampel Kalsium glukonat
a. Ditimbang seksama 100 mg kalsium glukonat, dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer, larutkan dengan aquadest hingga 100 ml.
b. Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M. sebelum titik akhir titrasi
ditambahkan 4ml NaOH P 30% b/v dan 100 mg indicator kalkon
c. Lanjutkan titrasi hingga larutan berubah dari merah jambu
menjadi biru
d. Lakukan percobaan sebanyak 2 kali
Pembuatan Baku Primer ZnSO4
0,05M
BM ZnSO4.7H2O = 287,54
Gram = M . V . BM
= 0,05 x 0,1 x 287,54
= 1,4377 gram
 Ditimbang ± 1,4377 gram ZnSO4.7H2O, dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL dan dilarutkan dengan
aquadest sampai volume tepat 100,0 mL.
Pembuatan Baku Sekunder
(Na2EDTA 0,05M)
BM Na2EDTA= 372,24
Gram = M . V . BM
= 0,05 x 0,5 x 372,24
= 9,3060 gram
Ditimbang secara analitis 9,3060 gram Na2EDTA kemudian dimasukkan
ke dalam labu ukur 1000 mL, lalu dilarutkan dengan aquadest sampai
volume tepat 500,0 mL.
Pembuatan dapar salmiak pH 10

 Ditimbang 17,5 gram NH4Cl dan dilarutkan di dalam 142 mL

ammonia pekat dan encerkan dengan aquadest sampai 250 mL.
periksa pHnya, bila perlu tambahkan HCl atau NH4OH sampai pH 10
± 0,1.
Posedur Pembakuan Na2EDTA
0,05 M terhadap ZnSO4 0,05 M
1. Dipipet 10 mL larutan ZnSO4.7H2O 0,05M, lalu dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer.
2. Ditambahkan 2 mL dapar salmiak pH 10 dan ditambahkan
beberapa tetes EBT.
3. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05M sampai terjadi perubahan
warna dari anggur merah menjadi biru.
4. Catat volume titrasi Na2EDTA 0,05M, titrasi dilakukan minimal duplo.
5. Dihitung Molaritas Na2EDTA yang sebenarnya.
 Prosedur Penetapan Kadar
Sampel Kalsium glukonat

a. Ditimbang seksama 100 mg kalsium glukonat,

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, larutkan dengan
aquadest hingga 100 ml.
b. Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M. sebelum titik akhir titrasi
ditambahkan 4ml NaOH P 30% b/v dan 100 mg
indicator kalkon
c. Lanjutkan titrasi hingga larutan berubah dari merah
jambu menjadi biru
d. Lakukan percobaan sebanyak 3 kali

(Departemen Kesehatan RI, 1995)

Perhitungan pembakuan Na2EDTA

Ambil 10 ml dari LBP dengan aquadest ad 100 ml di labu ukur

dituangkan ke erlenmeyer ditambahkan indikator EBT yang sudah di gerus
ambil seujung spatel titrasi.

Titrasi ke-1 : 10,5 ml

Titrasi ke-2 : 10 ml
Rata-rata :10,25 ml
Vna . Mna = Vmg . Mmg
10.25 . Mna = 10 x 0,05
Mna = 0,048 M
Kadar baku sekunder (Na2 EDTA) adalah 0,048 M
Perhitungan Sampel
Titrasi Ke-1 : 1,5 ml
Titrasi Ke-2 : 1,5 ml
Vt . Mt = Vs . Ms
1,5 x 0,048 = 10 . Mmg
Mmg = 0,0732 = 0,00732
10
gram = M.V.BM
0,00732 x 0,1 x 448,40
= 0,3282 gram
% Perhitungan kadar : V titran x N titran x BE x 100%/ berat sampel
 DAFTAR PUSTAKA

DEPKES RI. 1995. FARMAKOPE INDONESIA. EDISI IV HAL 161:

JAKARTA

JEFFERY, G.H., BASSET, J., MENDHAM., DKK. 1989 VOGEL’S

TEXTBOOK QUANTITATIVE
CHEMICAL ANALYSIS. EDISI V. LONGMAN SCIENTIFIC
& TECHNICAL:
LONDON