COVER..................................................................................................................... i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
JUDUL PRAKTIKUM............................................................................................ 1
I. TUJUAN............................................................................................................1
II. TINJAUAN PUSTAKA....................................................................................1
III. PROSEDUR PERCOBAAN............................................................................. 3
3.1. ALAT......................................................................................................... 3
3.2. BAHAN......................................................................................................3
3.3. SKEMA KERJA.........................................................................................4
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................... 6
4.1. DATA PENGAMATAN............................................................................ 6
4.2. DATA PERHITUNGAN............................................................................7
4.3. PEMBAHASAN.........................................................................................8
V. KESIMPULAN............................................................................................... 15
5.1. KESIMPULAN........................................................................................ 15
5.2. SARAN.....................................................................................................15
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................ 16
LAMPIRAN...........................................................................................................17
PERHITUNGAN REAGEN........................................................................... 17
JAWABAN DARI PERTANYAAN...............................................................19
ii
PENENTUAN KESADAHAN AIR DENGAN TITRASI
KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN
1. Memahami prinsip titrasi kompleksometri.
2. Menentukan kadar kesadahan total dengan cara kompleksometri.
1
2
3.2. BAHAN
Bahan-bahan yang dibutuhkan, yaitu larutan standar Mg2+ , larutan standar
Ca2+, larutan EDTA, indikator EBT, MgSO4, NH4OH, dan NH4Cl.
3
4
- dipipet 10 mL.
- dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
- ditambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10.
- ditambahkan indikator EBT seujung spatula 30-50 mg.
- dititrasi larutan dengan larutan Na2EDTA 0,01 M.
- dicatat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
- diulangi titrasi sebanyak 3 kali.
- dirata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
- dihitung molaritas larutan baku Na2EDTA.
Hasil
3.3.3. Kalsium
- ditimbang.
Contoh uji air 25 mL
- diambil secara diplo.
- dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
- diencerkan dengan air suling sampai volumenya 50 mL.
- ditambahkan larutan NaOH 1 N sampai dicapai pH 12-13.
- ditambahkan 1-2 mL larutan KCN 10% jika contoh uji keruh.
- ditambahkan indikator mureskid seujung spatula 30-50 mg.
- dititrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M.
- dicatat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
- diencerkan dengan air jika larutan Na2EDTA lebih dari 15 mL.
- diulangi langkah 3a sampai 3f.
- diulangi titrasi 3 kali
- dirata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
Hasil
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. DATA PENGAMATAN
4.1.1. Standarisasi Larutan EDTA
Tabel 4.1.1. Data Pengamatan Standarisasi Larutan EDTA
Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 10,0 mL larutan standar CaCO3 Larutan tidak berwarna.
dipipet dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer.
2. Ditambahkan air suling sebanyak 40 mL. Larutan tidak berwarna.
3. Ditambahkan larutan penyangga pH 10. Larutan tidak berwarna.
4. Ditambahkan 30-50 mg indikator EBT. Larutan berwarna keunguan.
5. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA. Larutan berwarna biru.
6. Volume larutan baku Na2EDTA yang V1 = 9 mL
digunakan dicatat. V2 = 9 mL
Vrata-rata = 9 mL
4.1.3. Kalsium
Tabel 4.1.3. Data Pengamatan Kalsium
Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 25 mL larutan contoh uji Larutan tidak berwarna
dimasukkan ke labu erlenmeyer.
2. Ditambahkan 50 mL air suling. Larutan tidak berwarna
3. Ditambahkan 20 mL larutan NaOH hingga Larutan tidak berwarna
pH 12-13.
4. Ditambahkan 1 mL larutan KCN 10% Larutan berwarna bening.
apabila contoh uji keruh.
6
7
4.2.3. Kalsium
1000
a. Kadar Ca = x VEDTA(b) x MEDTA x 100
VCU
1000
= x 1,45 mL x 0,011 M x 100
25 mL
= 63,8 mg Ca/L
1000
b. Kadar Mg = x (VEDTA(a) - VEDTA(b)) x MEDTA x 24,3
VCU
1000
= x (4,1 mL - 1,45 mL) x 0,011 M x 24,3
25 mL
= 28,33 mg Mg/L
8
4.3. PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentukan kompleks. Zat pembentuk
senyawa kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah
garam dinatrium etilen diamin tetraasetat (dinatrium EDTA) (Hidayanti, 2010).
EDTA adalah titran yang biasa digunakan membentuk senyawa kompleks dengan
semua logam efektif seperti logam alkali yaitu natrium dan kalium dan logam
alkali tanah seperti kalsium dan magnesium (Watson, 2000). Titrasi
kompleksometri berguna untuk menentukan sejumlah besar logam. Selektivitas
dapat dicapai penggunaannya tepat seperti penambahan agar pengompleks lainnya
yaitu asam lemah dan basa lemah yang kesetimbangan dan pengaruh pH dalam
kesetimbangan ini. Hampir semua logam lainnya dapat ditentukan secara akurat
dengan titrasi kompleksometri (Christian, 2009).
Prinsip titrasi kompleksometri meliputi garam etilen diamin tetra asetat
(EDTA) bereaksi dengan ion Ca(II) dan Mg(II) dan membentuk senyawa
kompleks kelat yang larut. Pada pH 10 ion Ca(II) dan Mg(II) akan bereaksi
dengan indikator EBT sehingga membentuk larutan berwarna merah keunguan.
Saat penambahan, Na2EDTA bertindak sebagai titran, sedangkan ion Ca(II) dan
Mg(II) akan membentuk senyawa kompleks sehingga molekul pada indikator
terlepas kembali dan mengakibatkan titik akhir titrasi larutan berubah warna dari
merah keunguan menjadi biru (SNI, 2004).
Reaksi yang terjadi pada proses titrasi ion Ca(II) adalah
(Day dan Underwood, 2002):
Ca2+(aq) + Hln2-(aq) ↔ Caln-(aq) + H+(aq) (Sebelum titrasi)
Caln-(aq) + H2Y2-(aq) ↔ CaY-(aq) + Hln2- + H+(aq) (Saat titik akhir)
Reaksi yang terjadi pada proses titrasi ion Mg(II) adalah
(Day dan Underwood, 2002) :
Mg2+(aq) + Hln2-(aq) ↔ Mgln-(aq) + H+(aq) (Sebelum titrasi)
Mgln-(aq) + H2Y-(aq)↔ MgY2-(aq) + Hln2-(aq) + H+(aq) (Saat titik akhir)
Kesadahan air adalah istilah yang digunakan pada air yang mengandung
kation penyebab kesadahan. Kesadahan pada umumnya disebabkan oleh adanya
logam-logam atau kation-kation yang bervalensi 2, seperti Fe, Sr, Mn, Ca dan Mg,
tetapi penyebab utama dari kesadahan adalah kalsium (Ca) dan magnesium (Mg).
Kalsium dalam air mempunyai kemungkinan bersenyawa dengan bikarbonat,
sulfat, khlorida dan nitrat, sementara itu magnesium dalam air kemungkinan
bersenyawa dengan bikarbonat, sulfat dan khlorida (Marsidi,R. 2011). Kesadahan
pada prinsipnya adalah terkontaminasinya air dengan unsur kation seperti Na, Ca,
Mg (Asmadi, 2011). Kesadahan dibagi menjadi dua macam :
1. Kesadahan sementara
Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion karbonat
(CO ) dan bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung
3-
Gambar 4.3.1.
Struktur EDTA
(Basset, 1994)
11
Gambar 4.3.2.
Hasil berubah warna setelah dititrasi
Hasil yang diperoleh sesuai dengan referensi di mana menurut referensi
(Gandjar, 2007) molaritas dari Na2EDTA yaitu 0,01 M. Jika terjadi
ketidaksesuaian pada percobaan ini dapat disebabkan adanya zat pengotor pada
labu erlenmeyer atau kondisi buret yang belum dalam kondisi standar. Menurut
strukturnya molekul EDTA mengandung donor elektron dari atom oksigen
maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin
sebanyak enam secara serentak. Persamaan umum dari titrasi kompleksometri
adalah :
Mn+ + Na2EDTA → (MEDTA)n-1 + 2H+
(Gandjar, 2007).
Gambar 4.3.3.
Hasil berubah warna setelah dititrasi
Eriokrome Black T (EBT) atau bisa disebut hitam eriokrom, dapat dipakai
pada indikator logam pada penetapan kadar Mg2+ , Zn2+, Hg2+, Sr2+, Mn2+, Cd2+.
Warna indikator pada ion logam berwarna merah anggur. Sedangkan, warna
indikator logam dalam keadaan bebas pada pH 7,0 – 11,5 berwarna biru. Titik
akhir titrasi secara langsung perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
Larutan harus didapat dengan dapat ammonia untuk mempertahankan pH 8-10.
EBT adalah suatu asam berbasa tiga (Pursitasari, 2014).
Gambar 4.3.4.
Struktur EBT
(Pursitasari, 2014)
3. Kalsium
Langkah dilakukan dalam percobaan kalsium ini yaitu sebanyak 25 mL air
kran diambil dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian
ditambahkan 50 mL air suling. Larutan ditambahkan 20 mL larutan NaOH hingga
pH 12-13. Funsgi penambahan NaOH disini untuk menjaga larutan agar tetap
pada suasana basa. Larutannya disini tidak berwarna tetapi lebih keruh.
Ditambahkan 1 mL larutan KCN 10% apabila contoh uji keruh. Fungsi
penambahan KCN adalah untuk mengikat pengotor sehingga larutan lebih jernih.
Langkah selanjutnya yaitu larutan ditambahkan 30-50 mg indikator EBT dan
dikocok hingga homogen larutannya berubah warna menjadi keunguan. Larutan
selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M. Volumenya diperoleh
Volume 1 = 1,6 mL, Volume 2 = 1,3 mL dan Volume rata-ratanya menjadi
1,45 mL. Langkah yang terakhir yaitu menghitung kadar kalsium dan magneisum.
Berdasarkan data perhitungan diperoleh kadar kalsium 63,8 mg Ca/L dan kadar
13
Gambar 4.3.5.
Hasil berubah warna setelah dititrasi
Gambar 4.3.6.
Struktur Mureksid
(Pursitasari, 2014)
Kerugian yang ditimbulkan oleh air sadah antara lain (Kuswanti, 2007) :
a. Menyebabkan sabun tidak berbusa (berbuih). Sabun akan berbusa jika ion
Ca2+ dan Mg2+ diendapkan. Jadi air sadah mengurangi daya pembersih sabun,
sehingga pemakaian sabun menjadi boros.
b. Menimbulkan kerak pada ketel yang dapat menyumbat katup-katup pada
ketel tersebut. Hal ini mengakibatkan penghantaran panas dari ketel
berkurang sehingga memboroskan penggunaan bahan bakar.
14
5.2. SARAN
Praktikan yang sedang melakukan praktikum ini disarankan untuk berhati-
hati saat menggunakan semua alat dan bahan yang digunakan agar tidak terjadi
kesalahan. Praktikan saat menghitung hasil dari data yang didapatkan, disarankan
untuk teliti agar tidak terjadi salah hasil perhitungan.
15
DAFTAR PUSTAKA
Asmadi, Khayan, dan Kasjono H.S. (2011). Teknologi Pengolahan Air Minum.
Pontianak : Gosyen Publishing.
Basak, S., & Kundu, D. 2013. Evaluation of Measurement uncertaniny
components associated with the result of complexometric determination of
calcium in ceramic raw materials using EDT. Accreditaion and Quality
Asurrance. 18 (3), 235-241.
Basset J. dan Mendham. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta : Buku kedokteran EGC.
Christian, Gary. D. (2009). Analytical Chemistry. United States of America :
Universitas of Washington.
Departemen Kesehatan RI. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta :
Depkes RI.
E.G., Winarno. (1986). Air Untuk Industri Pangan. Jakarta : Gramedia.
Effendi, Hefni. (2003). Telaah Kualitas Air : Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan
Lingkungan Perairan. Yogyakarta : Kanisius.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI.
Jakarta : Erlangga.
Gandjar, Ibnu Gholib. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
Kazusaki, M., Ueda, S., Takeuchi, N., & Ohgami, Y. (2012). Validation of
analytical procedures by high−performance liquid chromatography for
pharmaceutical analysis. Jurnal Chromatography. Vol.33. No.2.
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kuswanti, T., Sofyatiningrum, E., dkk. (2007). Sains Kimia 3. Jakarta : Bumi
Aksara.
Miefthawati, N. P.. Gusrina, L., & Axela, F. (2013). Penetapan kadar kalsium
pada ikan kembung segar dan ikan kembung asin secara kompleksometri.
Jurnal Analisis Kesehatan Klinikal Sains, Vol 1. No.1.
Pursitasari, I.D. (2014). Kimia Dasar Analitik. Bandung : Alfabeta.
Rivai, H. (1995). Azas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Setyawan, A. A., Mustofa, C. H., & Hidayat, R. (2017). Pengaruh perebusan
terhadap kadar kalsium pada bayam hijau (amaranthus tricolor, L) dengan
metode kompleksometri. Jurnal Motorik. Vol.12 No.24.
SNI. (2004). Air dan Limbah – Bagian 12 Cara uji kesadahan total kalsium (Ca)
dan Magnesium (Mg) dengan metode titrimetri. BSN. 06-6989.12.
Sutrisno, T.C., dan Suciastuti, E. (2010). Teknologi Penyediaan Air Bersih.
Jakarta : Rineka Cipta
Watson, David. (2000). Pharmaceutical Analysis A Textbook for Pharmacy
Students and Pharmaceutical Chemist. Glasgow UK : Univesity of
Strathelyde.
16
LAMPIRAN
PERHITUNGAN REAGEN
a. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M
Diketahui : M = 0,01 M
V = 100 mL
Mr = 372 gr/mol
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
M = x
Mr V
m 1000
0,01 = x
372 100
100
m = 0,01 x 372 x
1000
m = 0,372 gram
17
m
% = x 100 %
V
m
10 % = x 100 %
1/100
10
m =
10000
m = 0,001 kg
m = 1 gram
18
JAWABAN DARI PERTANYAAN
tak berwarna
Mgln + H2Y → MgY2- + Hln2- + H+
- 2-
19