Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR


PENENTUAN KESADAHAN AIR DENGAN TITRASI
KOMPLEKSOMETRI

NAMA : SANDRINA ARIE MAHARANI


NIM : K1A020029
SHIFT :A
HARI/TANGGAL : SELASA/14 SEPTEMBER 2021
ASISTEN : ROFIKOH

KEMENTERIAN PENDIDIKAN, KEBUDAYAAN


RISET, DAN TEKNOLOGI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PURWOKERTO
2021
DAFTAR ISI

COVER..................................................................................................................... i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
JUDUL PRAKTIKUM............................................................................................ 1
I. TUJUAN............................................................................................................1
II. TINJAUAN PUSTAKA....................................................................................1
III. PROSEDUR PERCOBAAN............................................................................. 3
3.1. ALAT......................................................................................................... 3
3.2. BAHAN......................................................................................................3
3.3. SKEMA KERJA.........................................................................................4
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................... 6
4.1. DATA PENGAMATAN............................................................................ 6
4.2. DATA PERHITUNGAN............................................................................7
4.3. PEMBAHASAN.........................................................................................8
V. KESIMPULAN............................................................................................... 15
5.1. KESIMPULAN........................................................................................ 15
5.2. SARAN.....................................................................................................15
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................ 16
LAMPIRAN...........................................................................................................17
PERHITUNGAN REAGEN........................................................................... 17
JAWABAN DARI PERTANYAAN...............................................................19

ii
PENENTUAN KESADAHAN AIR DENGAN TITRASI
KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN
1. Memahami prinsip titrasi kompleksometri.
2. Menentukan kadar kesadahan total dengan cara kompleksometri.

II. TINJAUAN PUSTAKA


Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar terionisasi).
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks membentuk hasil berupan kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks sangat banyak
dengan penerapan yang beragam pula. Pengertian mengenai kompleks cukup
luas tidak hanya mencakup titrasi. Hal ini juga diterapkan dalam titrasi yaitu
dengan titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990).
Kompleks senyawa ada yang disebut kelat dan terjadi akibat titran dan
titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang tebentuk melalui titrasi terdiri
dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pasa titran serta
titran serta titrat yang hendak diamati. Kompleks yang dibentuk melalui
reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau moleku netral.
Titrasi kompleksometri menggunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan biasanya kompleks logamnya mempunyai warna yang
berbeda dengan pengompleksnya sendiri (Basset,1994).
Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk tergantung dari sifat
kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu.
Penetapan titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator logam, yaitu indikator
yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan
kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan
kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas
mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator
yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah kalkon, asam
kalkon karboksilat, hitam eriokrom-T dan jingga xilenol. Logam yang dengan
cepat dapat membentuk senyawa kompleks pada umumnya titrasi dilakukan
secara langsung, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks
dilakukan titrasi kembali (Departemen Kesehatan RI, 1979).
Kesadahan memiliki dua jenis, yaitu kesadahan sementara dan
kesadahan tetap. Air yang mengandung kesadahan kalsium karbonat dan
magnesium karbonat disebut kesadahan karbonat atau sementara, karena
kesadahan tersebut dapat dihilangkan dengan cara pemanasan atau
pembubuhan kapur. Sementara itu, air yang mengandung kalsium sulfat,
kalsium klorida, magnesium sulfat dan magnesium klorida disebut kesadahan
tetap karena tidak dapat dihilangkan dengan cara pemanasan, tetapi dengan
cara lain salah satunya adalah proses penukar ion. Air sadah tetap dapat
dihilangkan dengan penambahan Natrium Karbonat (soda) (Basak, 2013).

1
2

Kesadahan air adalah adanya kandungan mineral-mineral tertentu dalam


air seperti ion Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat.
Air sadah adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air
lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Penyebab lain selain ion
kalsium dan magnesium yaitu ion bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana
untuk menentukan kadar kesadahan air yaitu menggunkan sabun. Sabun akan
menghasilkan banyak busa pada air lunak. Sabun pada air sadah tidak atau sedikit
menghasilkan busa. Cara yang lebih kompleks yaitu melalui titrasi
(Pursitasari, 2014).
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1. ALAT
Alat-alat yang dibutuhkan, antara lain buret 50 mL, erlenmeyer 250
mL, gelas piala, pipet takar 25 mL, corong dan pipet tetes.

3.2. BAHAN
Bahan-bahan yang dibutuhkan, yaitu larutan standar Mg2+ , larutan standar
Ca2+, larutan EDTA, indikator EBT, MgSO4, NH4OH, dan NH4Cl.

3
4

3.3. SKEMA KERJA


3.3.1 Standarisasi larutan EDTA
- ditimbang.
Larutan standar CaCO3

- dipipet 10 mL.
- dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
- ditambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10.
- ditambahkan indikator EBT seujung spatula 30-50 mg.
- dititrasi larutan dengan larutan Na2EDTA 0,01 M.
- dicatat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
- diulangi titrasi sebanyak 3 kali.
- dirata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
- dihitung molaritas larutan baku Na2EDTA.
Hasil

3.3.2. Penentuan kesadahan total


Contoh uji- ditimbang.
25 mL
- diambil secara diplo.
- dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
- diencerkan denga aquades sampai volume 50 mL.
- ditambahkan 1-2 mL larutan buffer pH 10.
- ditambahkan indikator EBT seujung spatula 30-50 mg.
- dilakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M perlahan.
- dicatat larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
- diencerkan dengan air jika larutan Na2EDTA lebih dari 15 mL.
- diulang langkah 2a sampai dengan 2e.
- diulangi 2 kali titrasi.
- dirata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
Hasil
5

3.3.3. Kalsium
- ditimbang.
Contoh uji air 25 mL
- diambil secara diplo.
- dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
- diencerkan dengan air suling sampai volumenya 50 mL.
- ditambahkan larutan NaOH 1 N sampai dicapai pH 12-13.
- ditambahkan 1-2 mL larutan KCN 10% jika contoh uji keruh.
- ditambahkan indikator mureskid seujung spatula 30-50 mg.
- dititrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M.
- dicatat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
- diencerkan dengan air jika larutan Na2EDTA lebih dari 15 mL.
- diulangi langkah 3a sampai 3f.
- diulangi titrasi 3 kali
- dirata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
Hasil
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. DATA PENGAMATAN
4.1.1. Standarisasi Larutan EDTA
Tabel 4.1.1. Data Pengamatan Standarisasi Larutan EDTA
Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 10,0 mL larutan standar CaCO3 Larutan tidak berwarna.
dipipet dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer.
2. Ditambahkan air suling sebanyak 40 mL. Larutan tidak berwarna.
3. Ditambahkan larutan penyangga pH 10. Larutan tidak berwarna.
4. Ditambahkan 30-50 mg indikator EBT. Larutan berwarna keunguan.
5. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA. Larutan berwarna biru.
6. Volume larutan baku Na2EDTA yang V1 = 9 mL
digunakan dicatat. V2 = 9 mL
Vrata-rata = 9 mL

4.1.2. Penentuan Kesadahan Total


Tabel 4.1.2. Data Pengamatan Penentuan Kesadahan Total
Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 25 mL contoh uji dimasukkan Larutan tidak berwarna
labu ukur 50 mL.
2. Ditambahkan aquades sampai tanda batas. Larutan tidak berwarna
3. Dipindahkan ke labu erlenmeyer. Larutan tidak berwarna
4. Sebanyak 1 mL larutan pH 10 Larutan tidak berwarna
ditambahkan.
5. Ditambahkan 30-50 mg indikator EBT. Larutan berwarna merah
keunguan.
6. Dikocok hingga larutan homogen. Larutan berwarna merah
keunguan.
7. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA sampai Larutan berwarna biru,
terjadi perubahan. terdapat endapan.
8. Volume larutan Na2EDTA yang digunakan V = 4,1 mL
dicatat.

4.1.3. Kalsium
Tabel 4.1.3. Data Pengamatan Kalsium
Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 25 mL larutan contoh uji Larutan tidak berwarna
dimasukkan ke labu erlenmeyer.
2. Ditambahkan 50 mL air suling. Larutan tidak berwarna
3. Ditambahkan 20 mL larutan NaOH hingga Larutan tidak berwarna
pH 12-13.
4. Ditambahkan 1 mL larutan KCN 10% Larutan berwarna bening.
apabila contoh uji keruh.

6
7

5. Ditambahkan 30-50 mg indikator EBT. Larutan berwarna merah


keunguan.
6. Dikocok hingga larutan homogen. Larutan berwarna merah
keunguan.
7. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M. Larutan berwarna biru.
8. Volume larutan Na2EDTA yang digunakan V1 = 1,6 mL
dicatat. V2 = 1,3 mL
Vrata-rata = 1,45 mL

4.2. DATA PERHITUNGAN


4.2.1. Standarisasi Larutan EDTA
M CaCO3 x V CaCO3
MEDTA =
V EDTA
0,01 M x 10 mL
=
9 mL
= 0,011 M

4.2.2. Penentuan Kesadahan Total


1000
Kesadahan total = x VEDTA(a) x MEDTA x 100
VCU
1000
= x 4,1 mL x 0,011 M x 100
25 mL
= 180,4 mg CaCO3/L

4.2.3. Kalsium
1000
a. Kadar Ca = x VEDTA(b) x MEDTA x 100
VCU
1000
= x 1,45 mL x 0,011 M x 100
25 mL
= 63,8 mg Ca/L
1000
b. Kadar Mg = x (VEDTA(a) - VEDTA(b)) x MEDTA x 24,3
VCU
1000
= x (4,1 mL - 1,45 mL) x 0,011 M x 24,3
25 mL
= 28,33 mg Mg/L
8

4.3. PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentukan kompleks. Zat pembentuk
senyawa kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah
garam dinatrium etilen diamin tetraasetat (dinatrium EDTA) (Hidayanti, 2010).
EDTA adalah titran yang biasa digunakan membentuk senyawa kompleks dengan
semua logam efektif seperti logam alkali yaitu natrium dan kalium dan logam
alkali tanah seperti kalsium dan magnesium (Watson, 2000). Titrasi
kompleksometri berguna untuk menentukan sejumlah besar logam. Selektivitas
dapat dicapai penggunaannya tepat seperti penambahan agar pengompleks lainnya
yaitu asam lemah dan basa lemah yang kesetimbangan dan pengaruh pH dalam
kesetimbangan ini. Hampir semua logam lainnya dapat ditentukan secara akurat
dengan titrasi kompleksometri (Christian, 2009).
Prinsip titrasi kompleksometri meliputi garam etilen diamin tetra asetat
(EDTA) bereaksi dengan ion Ca(II) dan Mg(II) dan membentuk senyawa
kompleks kelat yang larut. Pada pH 10 ion Ca(II) dan Mg(II) akan bereaksi
dengan indikator EBT sehingga membentuk larutan berwarna merah keunguan.
Saat penambahan, Na2EDTA bertindak sebagai titran, sedangkan ion Ca(II) dan
Mg(II) akan membentuk senyawa kompleks sehingga molekul pada indikator
terlepas kembali dan mengakibatkan titik akhir titrasi larutan berubah warna dari
merah keunguan menjadi biru (SNI, 2004).
Reaksi yang terjadi pada proses titrasi ion Ca(II) adalah
(Day dan Underwood, 2002):
Ca2+(aq) + Hln2-(aq) ↔ Caln-(aq) + H+(aq) (Sebelum titrasi)
Caln-(aq) + H2Y2-(aq) ↔ CaY-(aq) + Hln2- + H+(aq) (Saat titik akhir)
Reaksi yang terjadi pada proses titrasi ion Mg(II) adalah
(Day dan Underwood, 2002) :
Mg2+(aq) + Hln2-(aq) ↔ Mgln-(aq) + H+(aq) (Sebelum titrasi)
Mgln-(aq) + H2Y-(aq)↔ MgY2-(aq) + Hln2-(aq) + H+(aq) (Saat titik akhir)
Kesadahan air adalah istilah yang digunakan pada air yang mengandung
kation penyebab kesadahan. Kesadahan pada umumnya disebabkan oleh adanya
logam-logam atau kation-kation yang bervalensi 2, seperti Fe, Sr, Mn, Ca dan Mg,
tetapi penyebab utama dari kesadahan adalah kalsium (Ca) dan magnesium (Mg).
Kalsium dalam air mempunyai kemungkinan bersenyawa dengan bikarbonat,
sulfat, khlorida dan nitrat, sementara itu magnesium dalam air kemungkinan
bersenyawa dengan bikarbonat, sulfat dan khlorida (Marsidi,R. 2011). Kesadahan
pada prinsipnya adalah terkontaminasinya air dengan unsur kation seperti Na, Ca,
Mg (Asmadi, 2011). Kesadahan dibagi menjadi dua macam :
1. Kesadahan sementara
Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion karbonat
(CO ) dan bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung
3-

senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat


(Mg(HCO3)2). Air yang mengandung ion atau senyawa-senyawa tersebut
disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan dengan
pemanasan air, sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+
(Kuswanti, 2007).
9

Reaksi kesadahan sementara :


Ca(HCO3)2 → dipanaskan → CO2(gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan)
Mg(HCO3)2 → dipanaskan → CO2(gas) + H2O (cair) + MgCO3 (endapan)
(Kuswanti, 2007).
2. Kesadahan tetap
Air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion
bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl– dan SO42-. Senyawa yang terlarut
dapat berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium
sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2),
dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa senyawa
tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan
hanya dengan cara pemanasan (Kuswanti, 2007).
Reaksi kesadahan tetap :
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut)
CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)
(Kuswanti, 2007).
Faktor penyebab kesadahan diantaranya banyaknya mineral dalam air
yang berasal dari batuan dalam tanah, baik dalam bentuk ion maupun ikatan
molekul. Elemen terbesar (major elemen) yang terkandung dalam air adalah
Kalsium (Ca2+), Magnesium (Mg2+), Natrium (Na+), dan Kalium (K+). Ion-ion
tersebut dapat berikatan dengan CO3-, HCO3, SO42-, Cl-, NO3-, dan PO4-. Kadar
mineral tersebut dalam tanah sangat bervariasi, tergantung jenis tanahnya.
Kandungan mineral inilah yang menentukan parameter kekerasan air atau
kesadahan air Faktor lain yang menentukan kesadahan air yaitu jumlah zat padat
terlarut (TDS). TDS dalam air dalam jumlah yang melebihi batas maksimal yang
diperbolehkan (1000 mg/L). Padatan yang terlarut di dalam air berupa bahan-
bahan kimia anorganik dan gas-gas yang terlarut. Air yang mengandung jumlah
padatan melebihi batas menyebabkan rasa yang tidak enak, menyebabkan mual,
penyebab serangan jantung (cardiacdisease) dan tixaemia pada wanita hamil
(Efendi Helfi, 2003).
Kesadahan yang paling banyak dijumpai adalah air laut. Kesadahan pada
air tawar permukaan umumnya kandungan Ca dan Mg dalam kadar yang tinggi
(>200 ppm) CaCO3. Sehingga air yang mengalir pada daerah batuan kapur akan
mempunyai tingkat kesadahan tinggi. Kesadahan yang tinggi dan mulai berakibat
pada peralatan rumah tangga apabila jumlah diatas 100 ml/L. Kesadahan diatas
300 mg/L dalam jangka waktu yang panjang akan berpengaruh pada manusia
dengan ginjal yang lemah sehingga mengalami gangguan pada ginjal
(Asmadi, 2011). Kesadahan dalam air sebagian besar adalah berasal dari
kontaknya dengan tanah dan pembentukan batuan. Air sadah umumnya berasal
dari daerah di mana lapisan tanah atas tebal, dan adanya pembentukan kapur.
Kesadahan total adalah yang disebabkan oleh adanya ion Ca dan Mg secara
bersama-sama. Kesadahan dapat menyebabkan sabun pembersih menjadi tidak
efektif (Sutrisno, 2010)
10

Menurut Winarno (1986) pembagian air berdasarkan tingkah


kesadahannya yaitu :
Tabel 4.3.1. Jenis Kesadahan
Jenis Air Mg/L (ppm) CaCO3
Air lunak 50
Air sedikit sadah 50-100
Air sadah 100-200
Air sangat sadah Lebih dari 200

Eriochrom Black T (EBT) sebagai indikator akan terjadi blocking


indikator oleh ion besi, sehingga perlu ditambahkan buffer pH 10 dalam titrasi ini
untuk menyingkirkan besi sebagai endapan. Kesadahan total yang dilakukan,
sampel dititrasi menggunakan larutan baku sekunder EDTA, dimana larutan
tersebut belum diketahui dengan tepat molaritasnya, untuk mengetahui
konsentrasi dari larutan sekunder EDTA diperlukan standarisasi primer CaCO3
yang kemudian dihitung molaritas EDTA (Pursitasari, 2014).

Percobaan penentuan kesadahan air dengan titrasi kompleksometri


dilakukan dalam 3 tahap, yaitu
1. Standarisasi larutan EDTA
Etilen diamintetraasetat (EDTA) adalah asam lemah polibasa (memiliki
empat nilai pKa) (Day & Underwood, 1986). EDTA merupakan ligan polidentat
yang membentuk senyawa berbentuk cincin / kelat sehingga dapat disebut kelator
atau chelant. Senyawa kompleks logam-EDTA adalah senyawa kompleks berupa
kelat dengan dasar interaksi banyak pasangan elektron atom N dan O pada EDTA.
Kelator EDTA sangat banyak dipakai karena mampu membentuk senyawa
kompleks yang sangat stabil dengan sangat banyak ion logam yang tercermin dari
nilai tetapan kestabilan kompleks (Kst) (Rivai, 1995).
Faktor yang membuat yang membuat EDTA digunakan sebagai titrametri :
a. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam
b. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan
c. Dapat beraksi dengan banyak ion kompleks
d. Telah dikembangkan indikatornya secara khusus
e. Mudah diperoleh bahan bakunya
f. Dapat digunakan sebagai bahan untuk standarisasi
(Basset, 1994).

Gambar 4.3.1.
Struktur EDTA
(Basset, 1994)
11

Langkah yang dilakukan yaitu sebanyak 10,0 mL larutan standar CaCO3


dipipet dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer larutannya tidak berwarna. Air
suling ditambahkan sebanyak 40 mL di mana fungsi air suling di sini sebagai
pelarut. Langkah selanjutnya yaitu ditambahkan larutan penyangga pH 10. Fungsi
penambahannya yaitu menjaga pH dalam keadaan basa. Larutan ditambahkan 30-
50 mg indikator EBT hasilnya warna larutan berubah menjadi keunguan. Fungsi
dari penambahan EBT yaitu untuk mengetahui titik akhir titrasi. Larutan tersebut
kemudian dititrasi dengan larutan Na2EDTA hasilnya larutan berubah warna
menjadi biru. Volume larutan yang pertama 9 mL dan yang kedua 9 mL sehingga
volume rata-ratanya diperoleh sebesar 9 mL. Langkah selanjutnya yitu
menghitung molaritasnya dan diperoleh sebesar 0,011 M.

Gambar 4.3.2.
Hasil berubah warna setelah dititrasi
Hasil yang diperoleh sesuai dengan referensi di mana menurut referensi
(Gandjar, 2007) molaritas dari Na2EDTA yaitu 0,01 M. Jika terjadi
ketidaksesuaian pada percobaan ini dapat disebabkan adanya zat pengotor pada
labu erlenmeyer atau kondisi buret yang belum dalam kondisi standar. Menurut
strukturnya molekul EDTA mengandung donor elektron dari atom oksigen
maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin
sebanyak enam secara serentak. Persamaan umum dari titrasi kompleksometri
adalah :
Mn+ + Na2EDTA → (MEDTA)n-1 + 2H+
(Gandjar, 2007).

2. Penentuan kesadahan total


Penentuan kadar air total pada sampel air bertujuan untuk mengetahui
apakah sampel tersebut mengandung kalsium dan magnesium. Langkah yang
dilakukan yaitu sebanyak 25 mL contoh uji dimasukkan labu ukur 50 mL
kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas dan kemudian dipindahkan ke
labu erlenmeyer. Sebanyak 1 mL larutan pH 10 ditambahkan sebagai penjaga
suasana basa. Sebanyak 30-50 mg indikator EBT ditambahkan dan dikocok
hingga homogen hasilnya warnanya berubah menjadi keunguan. Fungsi dari EBT
ini sebagai indikator titik akhir titrasi (Basset, 1994). Kemudian larutan dititrasi
dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan hasilnya berwarna biru. Titik
akhir titrasi yang berwarna biru menjadi karakteristik yang dicapai saat EDTA
yang meninggalkan molekul indikator (Basset, 1994). Volume EDTA yang
diperoleh 4,1 mL. Langkah terakhir yang dilakukan yaitu menghitung kesadahan
total dari air yang diuji. Hasil dari perhitungan kesadahan total diperoleh sebesar
12

180,4 mg CaCO3/L. Berdasarkan Permenkes RI Nomor 492/Menkes/IV/2010


menyatakan bahwa kesadahan maksimum yang diperbolehkan dalam air minum
yaitu 500 mg/L (Depkes, 1979). Hal ini berarti air yang diuji kesdahannya masih
dibawah batas maksimum.

Gambar 4.3.3.
Hasil berubah warna setelah dititrasi
Eriokrome Black T (EBT) atau bisa disebut hitam eriokrom, dapat dipakai
pada indikator logam pada penetapan kadar Mg2+ , Zn2+, Hg2+, Sr2+, Mn2+, Cd2+.
Warna indikator pada ion logam berwarna merah anggur. Sedangkan, warna
indikator logam dalam keadaan bebas pada pH 7,0 – 11,5 berwarna biru. Titik
akhir titrasi secara langsung perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
Larutan harus didapat dengan dapat ammonia untuk mempertahankan pH 8-10.
EBT adalah suatu asam berbasa tiga (Pursitasari, 2014).

Gambar 4.3.4.
Struktur EBT
(Pursitasari, 2014)

3. Kalsium
Langkah dilakukan dalam percobaan kalsium ini yaitu sebanyak 25 mL air
kran diambil dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian
ditambahkan 50 mL air suling. Larutan ditambahkan 20 mL larutan NaOH hingga
pH 12-13. Funsgi penambahan NaOH disini untuk menjaga larutan agar tetap
pada suasana basa. Larutannya disini tidak berwarna tetapi lebih keruh.
Ditambahkan 1 mL larutan KCN 10% apabila contoh uji keruh. Fungsi
penambahan KCN adalah untuk mengikat pengotor sehingga larutan lebih jernih.
Langkah selanjutnya yaitu larutan ditambahkan 30-50 mg indikator EBT dan
dikocok hingga homogen larutannya berubah warna menjadi keunguan. Larutan
selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M. Volumenya diperoleh
Volume 1 = 1,6 mL, Volume 2 = 1,3 mL dan Volume rata-ratanya menjadi
1,45 mL. Langkah yang terakhir yaitu menghitung kadar kalsium dan magneisum.
Berdasarkan data perhitungan diperoleh kadar kalsium 63,8 mg Ca/L dan kadar
13

magnesium 28,33 mg Mg/L. Berdasarkan referensi batas maksimum Mg pada air


adalah 30 mg/L sehingga dapat diketahui bahwa kandungan Mg pada sampel
tidak melebihi batas maksimum, sehingga air tersebut tidak tercemar. Batas
maksimum Ca pada air adalah 74 mg/L sehingga air tersebut bisa digunakan
(Basset, 1994). Reaksi yang terjadi adalah :
Ca2+(aq) + EDTA4-(aq) → Ca(EDTA)2-(aq)
Mg2+ + Hln2- → Mgln- + H+
biru merah
Mg2+ + H2Y2- → MgY2-
tak berwarna
Mgln- + H2Y2- → MgY2- + Hln2- + H+
(Basset, 1994).

Gambar 4.3.5.
Hasil berubah warna setelah dititrasi

Ada indikator mureksid yang digunakan juga sebagai indikator dalam


praktikum ini. Indikator mureksid adalah garam monium dari asam purpurat dan
anionnya mempunyai struktur seperti pada Gambar 4.3.6. Indikator ini dapat
berawarna ungu kemerahan pada pH 9-11. Sedangkan, berwarna biru pada pH di
atas 11. pH diatas 12, Ca2+ dapat diikat oleh EDTA dengan indikator mureksid
(Pursitasari, 2014).

Gambar 4.3.6.
Struktur Mureksid
(Pursitasari, 2014)
Kerugian yang ditimbulkan oleh air sadah antara lain (Kuswanti, 2007) :
a. Menyebabkan sabun tidak berbusa (berbuih). Sabun akan berbusa jika ion
Ca2+ dan Mg2+ diendapkan. Jadi air sadah mengurangi daya pembersih sabun,
sehingga pemakaian sabun menjadi boros.
b. Menimbulkan kerak pada ketel yang dapat menyumbat katup-katup pada
ketel tersebut. Hal ini mengakibatkan penghantaran panas dari ketel
berkurang sehingga memboroskan penggunaan bahan bakar.
14

Aplikasi dari metode kompleksometri yang sudah digunakan antara lain :


a. Menganalisis kadar kalsium pada beberapa sampel ikan kembung
(Miefthawati, 2013).
b. Menganalisis kadar kalsium pada bayam hijau rebus dan segar
(Setyawan, 2017).
c. Menganalisis kadar kalsium pada susu segar (Kazusaki, 2012).
d. Menetapkan kation bervalensi banyak dalam air (Kazusaki, 2012).
e. Titrasi kompleksometri dalam dunia farmasi digunakan untuk penetapan
kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam seperti penentuan
kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksativum atau ZnO yang digunakan
dalam antiseptik (Kazusaki, 2012).
V. KESIMPULAN
5.1. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :
1. Prinip titrasi kompleksometri yaitu pembentukan senyawa kompleks yang
terbentuk dari EDTA yang bereaksi dengan kation seperti ion Ca2+ dan
Mg2+ .
2. Berdasarkan perhitungan diperoleh kadar kesadahan total adalah 79,2 mg
CaCO3 L, kadar kalium 82,8 mg.Ca/L, dan kadar magnesium 0,8748
mg.Mg/L.

5.2. SARAN
Praktikan yang sedang melakukan praktikum ini disarankan untuk berhati-
hati saat menggunakan semua alat dan bahan yang digunakan agar tidak terjadi
kesalahan. Praktikan saat menghitung hasil dari data yang didapatkan, disarankan
untuk teliti agar tidak terjadi salah hasil perhitungan.

15
DAFTAR PUSTAKA

Asmadi, Khayan, dan Kasjono H.S. (2011). Teknologi Pengolahan Air Minum.
Pontianak : Gosyen Publishing.
Basak, S., & Kundu, D. 2013. Evaluation of Measurement uncertaniny
components associated with the result of complexometric determination of
calcium in ceramic raw materials using EDT. Accreditaion and Quality
Asurrance. 18 (3), 235-241.
Basset J. dan Mendham. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta : Buku kedokteran EGC.
Christian, Gary. D. (2009). Analytical Chemistry. United States of America :
Universitas of Washington.
Departemen Kesehatan RI. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta :
Depkes RI.
E.G., Winarno. (1986). Air Untuk Industri Pangan. Jakarta : Gramedia.
Effendi, Hefni. (2003). Telaah Kualitas Air : Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan
Lingkungan Perairan. Yogyakarta : Kanisius.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI.
Jakarta : Erlangga.
Gandjar, Ibnu Gholib. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
Kazusaki, M., Ueda, S., Takeuchi, N., & Ohgami, Y. (2012). Validation of
analytical procedures by high−performance liquid chromatography for
pharmaceutical analysis. Jurnal Chromatography. Vol.33. No.2.
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kuswanti, T., Sofyatiningrum, E., dkk. (2007). Sains Kimia 3. Jakarta : Bumi
Aksara.
Miefthawati, N. P.. Gusrina, L., & Axela, F. (2013). Penetapan kadar kalsium
pada ikan kembung segar dan ikan kembung asin secara kompleksometri.
Jurnal Analisis Kesehatan Klinikal Sains, Vol 1. No.1.
Pursitasari, I.D. (2014). Kimia Dasar Analitik. Bandung : Alfabeta.
Rivai, H. (1995). Azas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Setyawan, A. A., Mustofa, C. H., & Hidayat, R. (2017). Pengaruh perebusan
terhadap kadar kalsium pada bayam hijau (amaranthus tricolor, L) dengan
metode kompleksometri. Jurnal Motorik. Vol.12 No.24.
SNI. (2004). Air dan Limbah – Bagian 12 Cara uji kesadahan total kalsium (Ca)
dan Magnesium (Mg) dengan metode titrimetri. BSN. 06-6989.12.
Sutrisno, T.C., dan Suciastuti, E. (2010). Teknologi Penyediaan Air Bersih.
Jakarta : Rineka Cipta
Watson, David. (2000). Pharmaceutical Analysis A Textbook for Pharmacy
Students and Pharmaceutical Chemist. Glasgow UK : Univesity of
Strathelyde.

16
LAMPIRAN

PERHITUNGAN REAGEN
a. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M
Diketahui : M = 0,01 M
V = 100 mL
Mr = 372 gr/mol
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
M = x
Mr V
m 1000
0,01 = x
372 100
100
m = 0,01 x 372 x
1000
m = 0,372 gram

b. Pembuatan larutan buffer pH = 10


Diketahui : m = 16,9 gram
Mr NH4Cl = 53,5 gr/mol
V = 0,25 L
Ditanya : M NH4Cl = …?
Jawab :
m 1000
M NH4Cl = x
Mr V
16,9 1
M NH4Cl = x
53,5 0,25
M NH4Cl = 1,26 M

c. Pembuatan indikator Eriochrom Black T (EBT).


Sebanyak 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl ditimbang, kemudian dicampur.
Campuran tersebut digerus hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai
dengan 50 mesh. Hasilnya disimpan dalam botol yang tertutup rapat.

d. Pembuatan indikator mureksid


Sebanyak 200 mg mureskid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl)
ditimbang, kemudian dicampur. Campuran tersebut digerus hingga
mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50 mesh. Hasilnya disimpan
dalam botol yang tertutup rapat.

e. Pembuatan larutan KCN 10%


Diketahui : KCN 10 %
V = 10 mL = 10-2 L
Ditanya : m = …?
Jawab :

17
m
% = x 100 %
V
m
10 % = x 100 %
1/100
10
m =
10000
m = 0,001 kg
m = 1 gram

f. Pembuatan larutan NaOH 1 N


Diketahui : N =1N=1M
V = 100 mL
Mr = 40 gr/mol
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
M = x
Mr V
m 1000
1 = x
40 100
100
m = 1 x 40 x
1000
m = 4 gram

g. Pembuatan larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M


Diketahui : M = 0,01 M
V = 1000 mL = 1 L
Mr = 100 gr/mol
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
M = x
Mr V
m 1000
0,01 = x
100 1000
m = 0,01 x 100 x 1
m = 1 gram

18
JAWABAN DARI PERTANYAAN

1. Kesadahan air adalah terkontaminasinya air dengan mineral-mineral tertentu


dalam air seperti ion Ca dan Mg dalam bentuk garam karbonat.
2. Titrasi dilakukan pada pH 10 karena suasana basa harus dijaga sehingga dapat
membentuk ion Mg(OH)2 dan untuk menentukan Ca2+ dan Mg2+ .
3. Reaksi-reaksi yang terjadi :
a. Persamaan umum dari titrasi kompleksometri adalah :
Mn+ + Na2EDTA → (MEDTA)n-1 + 2H+
b. Reaksi pada Ca :
Ca2+(aq) + EDTA4-(aq) → Ca(EDTA)2-(aq)
c. Reaksi pada Mg :
Mg2+ + Hln2- → Mgln- + H+
biru merah
Mg + H2Y → MgY2-
2+ 2-

tak berwarna
Mgln + H2Y → MgY2- + Hln2- + H+
- 2-

d. Reaksi kesadahan sementara :


Ca(HCO3)2 → dipanaskan → CO2(gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan)
Mg(HCO3)2 → dipanaskan → CO2(gas) + H2O (cair) + MgCO3 (endapan)
e. Kesadahan tetap :
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut)
CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)

19

Anda mungkin juga menyukai