Semester II 2023/2024

Job Sheet Laboratorium Analisis Pencemaran

Lingkungan

Nama : Felkianto P. Tangalembang

Kelas: 1B TRKB
 SNI 06-6989.12-2004

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan

total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg)
dengan metode titrimetri

ICS 13.060.50 Badan Standardisasi Nasional

 SNI 06-6989.12-2004

Daftar isi

Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata. ....................................................................................................................................ii
1 Ruang lingkup ................................................................................................................... 1
2 Istilah dan definisi.............................................................................................................. 1
3 Cara uji.............................................................................................................................. 1
3.1 Prinsip............................................................................................................................. 1
3.2 Bahan ............................................................................................................................. 2
3.3 Peralatan ........................................................................................................................ 2
3.4 Persiapan contoh uji ....................................................................................................... 4
3.5 Prosedur ......................................................................................................................... 7
3.6 Perhitungan .................................................................................................................... 8
4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu.............................................................................. 9
4.1 Jaminan mutu ................................................................................................................. 9
4.2 Pengendalian mutu......................................................................................................... 9
5 Rekomendasi..................................................................................................................... 9
Lampiran A Pelaporan ........................................................................................................... 10
Bibliografi ............................................................................................................................... 11

i
SNI 06-6989.12-2004

Prakata

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengujian kualitas air dan air limbah sebagaimana
telah ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan
Kualitas Air, Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang
Baku Mutu Air dan Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metode Analisis Pengujian Kualitas air
Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan, maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) untuk pengujian parameter-parameter kualitas air dan air limbah
sebagaimana yang tercantum didalam Keputusan Menteri tersebut.

Metode ini merupakan hasil kaji ulang dari SNI yang telah kadaluarsa dan menggunakan
referensi dari metode standar internasional Standard Methods. Metode ini telah melalui uji
coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi dan verifikasi metode serta
dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Kualitas Air, Panitia Teknis 207S, Bidang
Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang
mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat
maupun daerah pada tanggal 31 Januari 2004 di Serpong, Tangerang – Banten.

Metode ini berjudul Air dan air limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan total kalsium (Ca)
dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri yang merupakan revisi dari SNI 06-4161-
1996, dengan judul Metode pengujian kesadahan total dalam air dengan titrimetrik EDTA.

ii
 SNI 06-6989.12-2004

Air dan air limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan total kalsium (Ca)
dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri

1 Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air dan air
limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L.

Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

2 Istilah dan definisi

2.1
larutan baku kalsium, Ca
larutan yang mempunyai kadar kalsium, Ca yang diencerkan dengan air suling sampai kadar
tertentu

2.2
blind sample
larutan baku dengan kadar tertentu, yang dibuat oleh seorang analis atau penyelia untuk
diuji kadarnya oleh analis yang lain

2.3
spike matrix
contoh uji yang diperkaya menggunakan larutan baku dengan kadar tertentu

2.4
Certified Reference Material (CRM)
bahan standar bersertifikat yang tertelusur ke sistem nasional atau internasional

3 Cara uji

3.1 Prinsip

Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam
tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium
dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT),
dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai
titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul
indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah
keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg).

Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup
tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan
pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan
kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium
dalam air (Ca).

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil
kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO3.

1 dari 11
SNI 06-6989.12-2004

3.2 Bahan

a) Indikator mureksid
1) Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl), kemudian
dicampur.
2) Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50
mesh.
3) Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

b) Indikator Eriochrome Black T (EBT)

1) Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.
2) Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50
mesh.
3) Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

c) Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

1) Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling
2) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000,0 mL.

d) Larutan penyangga pH 10 + 0,1

1) Cara I
(a) Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium
hidroksida (NH4OH) pekat.
(b) Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).
(c) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

2) Cara II
(a) Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta
hidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat
(MgCl2.6H2O) dalam 50 mL air suling.
(b) Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OH
pekat, sambil dilakukan pengadukan.
(c) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

CATATAN 1 Simpan larutan penyangga pH 10 + 0,1 pada nomer 4.5.3.1. atau 4.5.3.2.
tersebut pada wadah plastik atau gelas borosilikat.
CATATAN 2 Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah kehilangan amonia
(NH3) atau penyerapan karbon dioksida (CO2) dari udara.
CATATAN 3 Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.
CATATAN 4 Buang larutan penyangga jika 1 mL sampai dengan 2 mL larutan tersebut
ditambahkan ke dalam larutan contoh uji tidak menghasilkan pH 10,0 + 0,1
pada titik akhir titrasi.

e) Bahan pengomplek
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan bahan
pengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada titik
akhir titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari bahan
pengomplek pada nomor 3.2.e.1), 3.2.e.2) atau 3.2.e.3), seperti di bawah ini.

2 dari 11
 SNI 06-6989.12-2004

1) Inhibitor I
(a) Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan mengguna-
kan larutan penyangga atau NaOH 0,1 N.
(b) Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).
(c) Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 + 0,1.

2) Inhibitor II
(a) Larutkan 5,0 g natrium sulfida nonahidrat (Na2S.9H2O) atau 3,7 g Na2S. 5H2O
dalam 100 mL air suling.
(b) Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. Hindarkan agar tidak
kontak dengan udara.

CATATAN Inhibitor ini akan rusak akibat oksidasi oleh udara, menghasilkan endapan sulfida
yang mengaburkan titik akhir titrasi bila terdapat logam berat dengan kadar tinggi.

3) Mg EDTA (garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat)

Tambahkan 250 mg MgCDTA untuk setiap 100 mL contoh uji, dan kocok hingga
larut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.

CATATAN 1 Gunakan bahan pengkompleks ini untuk menghindari penggunaan inhibitor

yang berbau atau toksik, apabila terdapat senyawa pengganggu dengan
kadar yang dapat mempengaruhi titik akhir titrasi, tetapi tidak akan
menambah secara nyata terhadap nilai kesadahan.
CATATAN 2 Sediaan gabungan larutan penyangga dan bahan pengkompleks tersedia
dipasaran.
CATATAN 3 Campuran semacam itu akan menjaga pH 10,0 + 0,1 selama titrasi contoh
uji dan menunjukkan titik akhir titrasi yang jelas dan tajam.

f) Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)

1) Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.
2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL air
suling.
3) Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
5) Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.
6) Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkan
sampai tanda tera.

g) Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H2O = C10H14N2
Na2O8.2H2O) 0,01 M
Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 mL,
tepatkan sampai tanda tera.

h) Larutan Na2EDTA + 0,01 M

1) Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL
2) Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1
3) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mh indikator EBT

3 dari 11
SNI 06-6989.12-2004

4) Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari
merah keunguan menjadi biru.
5) Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
6) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang digunakan dirata-
ratakan (perbedaan volume atau RSD).
7) Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus sebagai
berikut:
M CaCO 3 . VCaCO 3
M EDTA = (mmol/mL)
VEDTA
dengan pengertian :
M EDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/mL);
VEDTA adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (mL);
VCaCO 3 adalah volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (mL);
M CaCO 3 adalah molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/mL).

i) Serbuk natrium sianida (NaCN).

j) Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5 µS/cm
sampai dengan 2 µS/cm.

3.3 Peralatan

a) buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;

b) labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL;
c) labu ukur 250 dan 1000 mL;
d) gelas ukur 100 mL;
e) pipet volume 10 dan 50 mL;
f) pipet ukur 10 mL;
g) gelas piala 50, 250, dan 1000 mL;
h) sendok sungu;
i) alat pengukur pH;
j) pengaduk gelas;
k) pemanas listrik;
l) timbangan analitik;
m) gelas arloji;
n) mortir dan stamfer;
o) botol semprot;
p) botol borosilikat tutup asah;
q) botol borosilikat tutup karet.

3.4 Persiapan contoh uji

a) Gunakan 50,0 mL contoh uji air atau air limbah atau jumLah yang sesuai dan diencerkan
dengan air suling hingga volume 50,0 mL, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
b) Apabila tidak dapat segera dianalisis, awetkan contoh uji dengan HNO3 sampai pH lebih
kecil dari 2. Waktu simpan contoh uji disarankan tidak lebih dari 6 bulan.

4 dari 11
 SNI 06-6989.12-2004

c) Penghilangan gangguan:
1) Beberapa ion logam mengganggu dengan menyebabkan titik akhir titrasi mengalami
pemucatan atau tidak jelas atau bereaksi dengan Na2EDTA secara stoikiometri.
Gangguan ini dapat dikurangi/diperkecil dengan menambahkan sejumlah tertentu
inhibitor sebelum dilakukan titrasi.
2) Garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat (MgEDTA) secara
selektif mengkomplekskan logam-logam berat, membebaskan magnesium ke dalam
contoh uji, dan dapat digunakan sebagai pengganti inhibitor yang toksik atau yang
dapat menimbulkan gangguan bau.
MgEDTA hanya bermanfaat bila magnesium yang menggantikan logam-logam berat
tidak signifikan (nyata) menyumbang pada kesadahan total.
3) Dengan adanya logam berat atau polifosfat yang konsentrasinya lebih rendah dari
yang tercantum pada table I di bawah ini dapat digunakan inhibitor I dan II.
4) Bila terdapat logam-logam berat yang konsentrasinya lebih tinggi dari yang
tercantum pada table 1, tentukan kadar kalsium dan magnesium dengan metode
non-EDTA (Pengujian dilakukan 2 kali yaitu pengujian Ca dan Mg total dan
pengujian Ca saja dengan metode titrimetri EDTA) dan kadar kesadahan ditentukan
dengan perhitungan.
Pernyataan pada Tabel 1 hanya diperuntukan sebagai petunjuk kasar dan
didasarkan pada penggunaan 25 mL contoh uji yang diencerkan hingga 50 mL.
5) Bahan organik yang tersuspensi atau berbentuk koloid juga dapat mengganggu titik
akhir titrasi.
Gangguan ini dapat dihilangkan/diperkecil dengan menguapkan contoh uji sampai
kering pada steam bath (penangas uap) dan pemanas muffle furnace pada suhu
550oC hingga bahan-bahan organik teroksidasi sempurna.
Larutkan residu yang diperoleh dalam 20 mL 1 HCl 1N, netralkan hingga pH 7
dengan NaOH 1N, dan tepatkan dengan air suling hingga 50 mL. Dinginkan pada
suhu kamar dan tentukan kadar kesadahannya.

Tabel 1 Konsentrasi maksimum zat pengganggu yang diperbolehkan

pada penggunaan jenis inhibitor
Konsentrasi senyawa pengganggu maksimum
Senyawa (mg/L)
No.
pengganggu
Inhibitor I Inhibitor II
1. Alumunium 20 20
2. Barium * *
3. Kadmium * 20
4. Kobalt >20 0,3
5. Tembaga >30 20
6. Besi >30 5
7. Timah hitam * 20
8. Mangan (Mn2+) * 1
9. Nikel >20 0,3
10. Strontium * *
11. Seng * 200
12. Polifosfat 100
Keterangan:
Untuk volume contoh uji 25 mL dan diencerkan dengan air suling hingga 50 mL.
* dititrasi sebagai kesadahan.

5 dari 11
SNI 06-6989.12-2004

d) Untuk contoh uji yang tercemar atau limbah cair, dilakukan destruksi lebih dahulu
menggunakan metode digesti asam nitrat-asam sulfat (HNO3 – H2SO4) atau asam nitrat-
asam perklorat (HNO3 – HClO4), dengan cara seperti di bawah ini:

1) Digesti HNO3 - H2SO4

(a) Campur contoh uji dan pipet sejumlah volume yang sesuai ke dalam labu
erlenmeyer 125 mL atau beaker 150 mL.
(b) Bila contoh uji belum diasamkan, tambahkan H2SO4 65%, metal orange dan 5
mL HNO3 65% sampai berubah warna menjadi merah jingga.
(c) Tambahkan beberapa butir batu didih, panaskan pelan-pelan hingga mendidih
pada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15 mL sampai dengan
20 mL.
(d) Tambahkan 10 mL HNO3 65% dan 10 mL H2SO4 pekat.
(e) Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO3.
(f) Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO3 65% dan ulangi penguapan
untuk mengasapkan SO3.
(g) Panaskan untuk menghilangkan semua HNO3 sebelum perlakuan selanjutnya.
Semua HNO3 akan hilang apabila larutan tersebut menjadi jernih dan tak ada
lagi asap coklat/kecoklatan. Selama digesti, contoh uji jangan sampai kering.
(h) Dinginkan dan encerkan dengan air suling kira-kira 50 mL.
(i) Panaskan hingga hampir mendidih untuk melarutkan perlahan-lahan garam-
garam yang terlarut.
(j) Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL
bilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2 kali), tambahkan
hasil bilasan ini ke dalam labu ukur.
(k) Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan campurkan
sampai homogen.
(l) Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan kesadahan.

2) Digesti HNO3 – HClO4

(a) Ambil sejumlah volume contoh uji yang sesuai, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 125 mL atau 150 mL.
(b) Bila contoh uji belum diasamkan, lakukan pengasaman dengan menambah
HNO3 65% dan indikator metil orange.
(c) Tambahkan lagi 5 mL HNO3 65% dan beberapa butir batu didih.
(d) Panaskan dengan menggunakan hot plate hingga volumenya menjadi 15 mL
sampai dengan 20 mL.
(e) Tambahkan lagi 10 mL HNO3 65% dan 10 mL HClO4 pekat sambil
didinginkan.
(f) Uapkan dengan menggunakan hot plate sampai timbul uap putih tebal dari
HClO4.
(g) Jika larutan tidak jernih, tutuplah wadah dengan gelas arloji dan biarkan
larutan tepat mendidih hingga menjadi jernih.
(h) Jika perlu, tambahkan 10 mL HNO3 65% untuk menyempurnakan digesti.
(i) Dinginkan, encerkan dengan air suling sampai kira-kira 50 mL dan didihkan
untuk menghilangkan Cl2 dan oksida nitrogen.

6 dari 11
 SNI 06-6989.12-2004

(j) Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL,
bilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2 kali), tambahkan
hasil cucian ini ke dalam labu ukur.
(k) Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan campurkan
sampai homogen.
(l) Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan kesadahan.

CATATAN Pemanasan campuran HClO4 dan bahan organik dapat meledak kuat.
Hindarkan bahaya ini dengan mengikuti prosedur berikut:
1. Jangan menambahkan HClO4 pada larutan panas yang mengandung bahan organik.
2. Lakukan pretreatment (perlakuan awal) contoh uji yang mengandung bahan organik.
3. Digesti dilakukan di dalam ruang asam yang telah dikondisikan untuk digesti dengan
menggunakan asam HClO4.
4. Hindari contoh uji yang di digesti dengan HClO4 menguap sampai kering.

3.5 Prosedur

3.5.1 Kesadahan total

a) Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL,
encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.
c) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi
perubahan warna merah keunguan menjadi biru.
e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan
contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 3.5.1.a). s/d 3.5.1.e).
g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara sebagai
berikut :
Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01 M dan
encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL. Lakukan langkah 3.5.1 b) sampai dengan 3.5.1.e) dari 3.5

CATATAN 1 Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan penyangga
pH =10 + 0,1.
CATATAN 2 Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas biasanya harus
ditambahkan inhibitor, atau mungkin indikator telah mengalami kerusakan.
CATATAN 3 Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L, gunakan volume
contoh uji yang lebih besar (100 mL sampai dengan 1000 mL). Gunakan larutan
penyangga, indikator dan inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko dengan
volume yang sama.

3.5.2 Kalsium

a) Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
dan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12 sampai dengan
pH 13.
c) Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN 10%.
7 dari 11
SNI 06-6989.12-2004

d) Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg indikator

mureksid.
e) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
merah muda menjadi ungu.
f) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
g) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan
contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 3.5.2.a). sampai dengan 3.5.2.f) dari 3.5.
h) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
i) Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :
1) Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat 1,0 mg/mL,
dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL. Lakukan langkah 3.5.2.b) sampai dengan 3.5.2.f) dari 3.5
2) Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL Lakukan langkah 3.5.2.b) sampai dengan 3.5.2.e) dari 3.5.

3.6 Perhitungan

3.6.1 Hitung kadar kalsium

Kesadahan total dan magnesium dalam contoh uji dengan menggunakan rumus sebagai
berikut:
1000
1. Kesadahan total (mg CaCO3/L) = x VEDTA (a ) x M EDTA x 100
VC. u.
1000
2. Kadar kalsium (mg Ca/L) = x VEDTA (b ) x M EDTA x 40
VC. u.

3. Kadar magnesium (mg Mg/L) =

1000
VC. u.
[ ]
x VEDTA (a ) − VEDTA (b ) x M EDTA x 24,3

dengan pengertian :
VC.u. adalah volume larutan contoh uji (mL);
VEDTA (a ) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kesadahan total
(mL);
M EDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL);
VEDTA (b ) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kalsium (mL).

3.6.2 Persen temu balik (% Recovery, % R)

Persen temu balik dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

A−B
%R= x 100 %
C

dengan pengertian:
R adalah recovery
A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L);
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value), (mg/L).

8 dari 11
 SNI 06-6989.12-2004

dimana,

YxZ
C=
V
dengan pengertian:
Y adalah volume standar yang ditambahkan (mL);
Z adalah kadar Ca yang ditambahkan (mg/L);
V adalah volume akhir (mL).

4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu

4.1 Jaminan mutu

a) Gunakan bahan kimia berderajat pro analisis (p.a).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminan.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi atau terverifikasi.
d) Gunakan air suling untuk pembuatan semua pereaksi dan larutan kerja.
e) Dikerjakan oleh analis/penguji yang kompeten.
f) Lakukan uji dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum
(holding time).

4.2 Pengendalian mutu

Lakukan uji secara duplo untuk kontrol ketelitian. Perbedaan pemakaian larutan Na2EDTA
secara duplo tidak boleh lebih besar dari 0,10 mL.

5 Rekomendasi

Kontrol akurasi
a) Analisis CRM
Lakukan analisis Certified Reference Material (CRM) untuk kontrol akurasi.
b) Lakukan uji blind sample.
c) Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai lemak 115% atau sesuai dengan kriteria
dalam sertifikat CRM.
d) Untuk kontrol gangguan matriks lakukan uji spike matrix. Kisaran persen temu balik
adalah 85% sampai dengan 115%.
e) Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi pengujian.

9 dari 11
SNI 06-6989.12-2004

Lampiran A
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis dan tanda tangan.
3) Tanggal analisis.
4) Rekaman volume titrasi
5) Nomor contoh uji.
6) Tanggal penerimaan contoh uji.
7) Batas deteksi.
8) Perhitungan.
9) Hasil pengukuran duplo.
10) Hasil pengukuran blanko.
11) Hasil pengukuran persen spike matrix dan CRM atau blind sample.
12) Kadar kesadahan total dalam contoh uji.

10 dari 11
 SNI 06-6989.12-2004

Bibliografi

Clesceri, L.S., Greenberg, A.E., and Eaton, A.D., 1998, Standard methods for the
examination of water and wastewater, 20th edition, no. 2340 – C.

Basset at all, 1978, Vogel’s, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth Edition, El
Bsandlogman, London.

11 dari 11
 

 SNI 6989.27:2019

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 27:

Cara uji padatan terlarut total
(total dissolved solids,
solids, TDS)
secara gravimetri

ICS 13.060.60 Badan Standardisasi Nasional

 

SNI 6989.27:2019

Daftar isi

Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata......................................................................................................................................ii

1  Ruang lingkup .....................................................................................................................

.................................................................. ................................................... 1
2  Istilah dan definisi................................................................................................................1
3  Kesehatan dan keselamatan kerja ......................................................................................
..................................................................... .................1
1
4  Prinsip .................................................................................................................................
................................................................ ................................................................. 1
5  Pengenda
Pengendalian
lian mutu ...............................................................
.............................................................................................................
.............................................. 3
6  Bias dan presisi ...................................................................................................................
.............................................................. ..................................................... 3
7  Rekomend
Rekomendasi
asi ....................................................................
......................................................................................................................
.................................................. 3
Lampiran A Pelaporan..............................................................................................................4
Lampiran B Contoh
Contoh perhitungan verifi
verifikasi
kasi metode...............................................
metode...................................................................
....................5
5
Bibliografi..............................................................................
Bibliografi...... ............................................................................................................................
.................................................... 6

Tabel B.1 – Informasi TDS dalam CRM ............................................................................................5

Tabel B.2 – Hasil pengujian TDS dalam CRM .................................................................................5
Tabel B.3 – Batas keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan presisi metode .5

i
 

Prakata

Standar Nasional Indonesia SNI 6989.27:2019 Air

6989.27:2019 Air dan air limbah – Bagian 27: Cara uji padatan
terlarut total (total dissolved solids, TDS) secara gravimetri   merupakan revisi dari SNI 06-
6989.27-2005.

Revisi dalam Standar ini meliputi perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu
menjadi pengendalian mutu, serta penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan
kerja, bias dan presisi, rekomendasi, dan contoh perhitungan verifikasi metode.

Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
23rd Edition (2017) Part   2540C sebagai referensi utama, dan telah melalui uji coba di
laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan.

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus pada tanggal 30 Agustus 2018 di Jakarta, yang dihadiri
oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders)
(stakeholders) terkait, yaitu perwakilan dari pemerintah,
pelaku usaha, konsumen dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

ii
 

Air dan air limbah – Bagian 27: Cara uji padatan terlarut total
(total dissolved solids,
solids, TDS) secara gravimetri

1 Ruang lingkup

Metode ini digunakan

gravimetri. untuk menentukan
Dalam pengujiannya, padatan
penimbangan terlarut
padatan total dalam
terlarut air dan
total tidak air limbah
boleh secara
lebih dari 200
mg.

2 Istilah dan definisi

Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi sebagai berikut:

2.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 μS/cm

2.2
berat tetap
berat penimbangan dengan perbedaan hasil lebih kecil dari 4 % atau lebih kecil dari 0,5 mg
dibandingkan penimbangan sebelumnya 
sebelumnya 

2.3
padatan terlarut total (total solids, TDS)
(total dissolved solids,
sejumlah padatan terlarut dalam contoh uji air yang lolos melalui media penyaring

3 Kesehatan dan keselamatan kerja

Cara uji yang ditetapkan ini menggunakan bahan kimia yang berbahaya. Untuk mengurangi
risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet , SDS
SDS))

4 Prinsip

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan media penyaring. Filtrat yang lolos melalui
media penyaring diuapkan sampai kisat lalu dikeringkan pada suhu 180 ºC sampai mencapai
berat tetap.

4.1 Bahan

a) air bebas mineral

b)
b)   media penyaring microglass-fi
microglass-fiber
ber filter  dengan
 dengan ukuran porositas 0,7 m sampai dengan
1,5 m;

1 dari 6
 

4.2 Peralatan

a) desikator yang berisi desikan;

b) oven, untuk pengoperasian pada suhu 180 ⁰C ;
c) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;
d) pipet volumetrik atau gelas ukur;
e) cawan penguap;

f)
g) cawan vakum;
sistem kaca masir
vakum ; atau cawan Gooch
Gooch atau
 atau sistem penyaring vakum;
h) penangas air; dan
i) penjepit (gegep).

4.3 Persiapan media penyaring

a)   Letakkan media penyaring pada peralatan filtrasi. Pasang sistem vakum, hidupkan pompa
a)
vakum kemudian bilas media penyaring dengan air bebas mineral 20 ml. Lanjutkan
penghisapan hingga tiris, matikan pompa vakum.
b)   Buang air tampungan hasil pembilasan.
b)
c) 
c)   Media penyaring ini siap digunakan untuk pengujian padatan terlarut total.

4.4 Persiapan cawan

a) panaskan cawan yang telah bersih pada suhu 180 ºC ± 2 ºC selama 1 jam di dalam oven;
b) pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;
c) Setelah dingin, segera timbang dengan neraca analitik;
d) ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai W0 mg);

4.5 Prosedur 

a) aduk contoh uji hingga homogen;

b) ambil contoh
contoh uji secara kuantitatif
kuantitatif dengan
dengan volume
volume tertentu,
tertentu, masukkan
masukkan ke dalam alatalat
penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan media penyaring;
c) operasikan alat penyaring;
d) Bilas media
media penyaring
penyaring 3 kali dengan masing-masing
masing-masing 10 ml air bebas mineral,
mineral, lanjutkan
penyaringan
penyaringa n dengan sistem vakum hingga tiris;
e) pindahkan filtrat ke
ke dalam
dalam cawan
cawan penguap yang telah mempunyai berat tetap;
f) uapkan filtrat yang ada dalam cawan penguap dengan penangas air hingga kisat;

CATATAN  Penguapan dapat juga dilakukan menggunakan oven atau hot plate dengan
CATATAN  plate dengan suhu di
bawah titik didih air agar filtrat dalam cawan tidak terpercik ke luar.

g) masukkan cawan penguap berisi padatan terlarut yang

yang sudah
sudah kisat ke dalam
dalam oven pada
suhu 180 ⁰C ± 2 ⁰C minimum 1 jam;

CATATAN selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

selama

h) pindahkan cawan penguap dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;
i) setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik;
 j) ulangi langkah
langkah g) sampai i)
i) hingga diperoleh
diperoleh berat tetap
tetap (catat sebagai W1 mg).
k) hitung nilai TDS
TDS sesuai
sesuai 3.7 dan laporkan
laporkan hasil
hasil pengujian
pengujian sesuai Lampiran A.

4.6 Perhitungan

Hitung TDS sesuai rumus berikut.

2 dari 6
 

(W1 - W0) ×  1000

Padatan terlarut total (mg l) =
V

  Keterangan :
Keterangan:
W0 adalah berat tetap cawan kosong setelah pemanasan 180 oC ± 2 ºC, (mg);
W1 adalah berat tetap cawan berisi padatan terlarut total setelah pemanasan 180 ºC ± 2 ºC,
(mg);
V adalah vo
volume c co
ontoh u
ujji da
dalam s
sa
atuan m
mll;
1000 adalah konversi dari mililit
mililiter
er ke liter.

5 Pengendalian mutu

a) Gunaka
Gunakan n alat
alat gela
gelass bebas
bebas kontam
kontamina
inasi.
si.
b) Gunaka
Gunakan n alat
alat ukur
ukur yang
yang terkal
terkalibr
ibrasi
asi..
c) Lakukan
Lakukan analisis
analisis dalam
dalam jangka
jangka waktu tidak
tidak melebih
melebihii 7 hari.
hari.
d) Dikerj
Dikerjaka
akann oleh
oleh anal
analis
is yang
yang kompet
kompeten en..
e) Lakukan
Lakukan analisi
analisiss duplo sebagai
sebagai kontrol
kontrol ketelitia
ketelitian
n analisis.
analisis. Jika Perbedaa
Perbedaan
n Persen Relatif
Relatif
 atau RPD) ≥ 15 % maka dilakukan pengukuran ketiga hingga
(Relative Percent Different  atau
diperoleh nilai RPD ≤ 15 %.

Persen RPD

(X1 - X2)
RPD =  x 100 %
(X1 + X2) 2

Keterangan :
Keterangan:
X1  adalah kandungan padatan terlarut total pada penentuan pertama;
X2  adalah kandungan padatan terlarut total pada penentuan kedua.

6 Bias dan presisi

Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan material standar bersertifikat
(certified reference material , CRM) sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil pada CRM
dengan nilai sertifikat (614 ± 12,8) mg/l, rerata hasil pengujian 652 mg/l dengan tingkat presisi
(% RSD) 0,13 %, dan akurasi (bias metode) 6,2 % (lihat Lampiran B).

7 Rekomendasi

Kontrol akurasi
Buat control chart  untuk
  untuk akurasi analisis menggunakan certified reference material  (CRM).
 (CRM).

3 dari 6
 

Lampiran A
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis.
3) Tanggal pengambilan contoh uji.
4) Tanggal penerimaan contoh uji.
5) Tanggal analisis.
6) Nomor contoh uji.
7) Perhitungan.
8) Hasil pengukuran persen duplo.
9) Padatan terlarut total dalam contoh uji.

4 dari 6
 

Lampiran B
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode

Hasil verifikasi cara uji padatan terlarut total (total

(total dissolve solids /TDS) secara gravimetri
dengan penentuan trueness
trueness,, bias dan presisi metode adalah sebagai berikut:

Tabel B.1 – Informasi TDS dalam CRM

Informasi certificate of analysis solids

Cat. No. 4032
Lot No. P235-4032

Traceable to NIST SRM No. 999b

 Assigned value
value 603 mg/l

Certified value (614 ± 12,28) mg/l

Uncertainty  2,0 %

Berdasarkan informasi pada

dilakukan menggunakan Tabel
media B.1, CRM
penyaring dianalisis
dengan ukuransebagaimana contoh
porositas 1 µm) uji (pengujian
 dan diperoleh hasil
sebagai berikut:

Tabel B.2 – Hasil pengujian TDS dalam CRM

Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (%R) % Bias metode

1 653 106,4 6,4

2 652 106,2 6,2
3 653 106,4 6,4
4 651 106,0 6,0
5 651 106,0 6,0
6 652 106,2 6,2
7 652 106,2 6,2
Rerata 652 106,2 6,2
Sumber: PT Sucofindo Cabang
Simpangan baku 0,82
Bandung 
Presisi metode (%RSD) 0,13
%CVHorwits 6,03 %

0,67 x %CVHorwits 4,02 %

Tabel B.3 – Batas keberterimaan

keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan presisi
metode

Parameter Persyaratan Hasil Kesimpulan

Presisi Metode %RSD ≈ 4,
 4,02 % 0,13 % Memenuhi

 Akurasi Metode
Metode %R ≈ 85
 85 % - 110 % 106,2 % Memenuhi
Bias Metode %Bias ≈ -
 -330 % - (+10 %) 6,2 % Memenuhi

5 dari 6
 

Bibliografi

[1] AOAC Guidelines for single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary
Supplements and Botanicals

[2] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water” . 23rd  Edition. 2017. Washington
Washington DC: APHA, AWWA, and WEF. Part  2540
  2540 C,
Total Dissolved Solids Dried  at 180 ⁰ C
C . 

6 dari 6
 

Informasi pendukung terkait perumus standar 

[1] Komtek Perumusan SNI

Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek perumus SNI

Ketua : Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
 Anggota : 1. Ardeniswan
2. Heng
Henggagarr Hard
Hardiaiani
ni
3. Muha
Muhamamad d Farid
Farid Sid
Sidik
ik
4. M.
M.S.
S. Bel
Belgi
gien
enti
tie
e TRO
TRO
5. Noor
Noor Ra
Rachchma
mani niah
ah
6. Og
Ogeses Suse
Susetitio
o
7. Ri
Rina
na Apri
Aprish
shan
anty
ty
8. Sri
Sri Bimo
Bimo And
Andy y Putr
Putro
o
9. Sunardi
10.
10. Yuli
Yuli Purw
Purwananto
to

[3
[3]] Kons
Konsepepto
torr Ranc
Rancan
anga
gann SNI
SNI
Drs. Ardeniswan, M.T. (Loka Penelitian Teknologi Bersih – LIPI)

[4] Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI

Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
 SNI 6989.3:2019

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 3:

Cara uji padatan tersuspensi total
(total suspended solids/TSS)
secara gravimetri

ICS 13.060.60 Badan Standardisasi Nasional

SNI 6989.3:2019

ii
 Daftar isi

Daftar isi..................................................................................................................................... i
Prakata...................................................................................................................................... ii
1 Ruang lingkup....................................................................................................................1
2 Istilah dan definisi ..............................................................................................................1
3 Kesehatan dan keselamatan kerja ....................................................................................1
4 Cara uji .............................................................................................................................. 1
5 Pengendalian mutu............................................................................................................3
6 Bias dan presisi .................................................................................................................4
7 Rekomendasi.....................................................................................................................4
Lampiran A Pelaporan ..............................................................................................................5
Lampiran B Perlakuan contoh uji mengandung minyak atau cairan organik lainnya ...............6
Lampiran C Contoh perhitungan verifikasi metode...................................................................7
Bibliografi .................................................................................................................................. 8

Tabel C.1 – Informasi padatan tersuspensi total dalam CRM ..................................................7

Tabel C.2 – Hasil pengujian TSS..............................................................................................7
Tabel C.3 – Keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan presisi metode ..........7

i
 Prakata

Standar Nasional Indonesia SNI 6989.3:2019 Air dan air limbah – Bagian 3: Cara uji padatan
tersuspensi total (total suspended solids/TSS) secara gravimetri merupakan revisi dari SNI 06-
6989.3-2004.

Revisi dalam Standar ini meliputi perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu
menjadi pengendalian mutu, serta penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan
kerja, bias dan presisi, perlakuan contoh uji mengandung minyak atau cairan organik lainnya,
dan contoh perhitungan verifikasi metode.

Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
23rd Edition (2017) Part 2540D sebagai referensi utama, dan telah melalui uji coba di
laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan.

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus pada tanggal 30 Agustus 2018 di Jakarta, yang dihadiri
oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu perwakilan dari pemerintah,
pelaku usaha, konsumen dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

ii
 Air dan air limbah – Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total
(total suspended solids, TSS) secara gravimetri

1 Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji
air dan air limbah secara gravimetri. Dalam pengujiannya, penimbangan padatan terlarut total
tidak boleh lebih dari 200 mg. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung,
padatan yang mudah menguap, dan dekomposisi garam mineral.

2 Istilah dan definisi

Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi sebagai berikut:

2.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 2 μS/cm

2.2
berat tetap
berat penimbangan dengan perbedaan hasil lebih kecil dari 4 % atau lebih kecil dari 0,5 mg
dibandingkan penimbangan sebelumnya

2.3
padatan tersuspensi total (total suspended solids/TSS)
residu dari padatan total yang tertahan oleh media penyaring

3 Keselamatan dan kesehatan kerja

Cara uji yang ditetapkan ini menggunakan bahan kimia yang berbahaya. Untuk mengurangi
risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet/SDS)

4 Cara uji

4.1 Prinsip

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan media penyaring yang telah ditimbang.
Residu yang tertahan pada media penyaring dikeringkan pada kisaran suhu 103 ⁰C sampai
dengan 105 ⁰C hingga mencapai berat tetap. Kenaikan berat saringan mewakili Padatan
Tersuspensi Total (TSS).

1 dari 8
4.2 Bahan

a) media penyaring microglass-fiber filter dengan ukuran porositas 0,7 µm sampai dengan
1,5 µm;
b) air bebas mineral.

4.3 Peralatan

a) desikator yang berisi desikan;

b) oven, untuk pengoperasian pada kisaran suhu 103 ºC sampai dengan 105 ºC;
c) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;
d) pipet volumetrik atau gelas ukur;
e) media penimbang (misalnya kaca arloji atau cawan petri);
f) cawan kaca masir atau cawan Gooch atau sistem penyaring vakum;
g) pinset; dan
h) sistem vakum.

4.4 Pengurangan gangguan

Pisahkan partikel besar yang mengapung.

CATATAN 1 Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan
menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg.

CATATAN 2 Contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas dengan air bebas mineral
sehingga residu terlarut yang menempel pada kertas saring benar-benar larut.

CATATAN 3 Hindari melakukan penyaringan yang terlalu lama untuk mencegah penyumbatan oleh
zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

CATATAN 4 Untuk contoh uji yang mengandung minyak atau cairan organik lihat Lampiran B.

4.5 Persiapan media penyaring atau cawan Gooch

a) Letakkan media penyaring pada peralatan filtrasi. Pasang sistem vakum, hidupkan pompa
vakum kemudian bilas media penyaring dengan air bebas mineral 20 ml. Lanjutkan
penghisapan hingga tiris, matikan pompa vakum.
b) Pindahkan media penyaring dari peralatan filtrasi ke media penimbang. Jika digunakan
cawan Gooch dapat langsung dikeringkan.
c) Keringkan media penimbang atau cawan Gooch yang berisi media penyaring dalam oven
pada suhu 103 ºC sampai dengan 105 ºC selama 1 jam.

CATATAN Selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

d) Dinginkan media penimbang atau cawan Gooch dalam desikator kemudian timbang.
e) Ulangi langkah pada butir c) dan d) sampai diperoleh berat tetap (catat sebagai W0).

4.6 Prosedur

a) Lakukan penyaringan dengan peralatan penyaring. Basahi media penyaring dengan

sedikit air bebas mineral.
b) Aduk contoh uji hingga diperoleh contoh uji yang homogen, kemudian ambil contoh uji
secara kuantitatif dengan volume tertentu dan masukkan ke dalam media penyaring.
Nyalakan sistem vakum.

2 dari 8
 CATATAN 1 jika proses penyaringan membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, maka kurangi
volume contoh uji.

CATATAN 2 volume contoh uji yang diambil harus menghasilkan berat residu kering antara 2,5
mg sampai 200 mg.

c) Bilas media penyaring 3 kali dengan masing-masing 10 ml air bebas mineral, lanjutkan
penyaringan dengan sistem vakum hingga tiris.

CATATAN contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.

d) Pindahkan media penyaring (glass-fiber filter) secara hati-hati dari peralatan penyaring ke
media penimbang (cawan petri). Jika menggunakan cawan Gooch, pindahkan cawan dari
rangkaian alatnya.

CATATAN gunakan penjepit (pinset) untuk memindahkan media penyaring dari peralatan
penyaring

e) Keringkan media penimbang atau cawan Gooch yang berisi media penyaring dalam oven
minimal selama 1 jam pada kisaran suhu 103 ºC sampai dengan 105 ºC, dinginkan dalam
desikator, dan timbang.

CATATAN selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

f) Ulangi langkah e) sampai diperoleh berat tetap (catat sebagai W1).

g) Hitung TSS sesuai 3.7 dan laporkan hasil pengujian sesuai Lampiran A.

4.7 Perhitungan

Hitung TSS sesuai rumus berikut.

(W1 - W0) × 1000

TSS (mg l) =
V

Keterangan:
W0 adalah berat media penimbang yang berisi media penyaring awal (mg) ;
W1 adalah berat media penimbang yang berisi media penyaring dan residu kering (mg);
V adalah volume contoh uji, (ml);
1000 adalah konversi mililiter ke liter.

5 Pengendalian mutu

a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
c) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
d) Lakukan analisis dalam jangka waktu tidak melebihi 7 hari.
e) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.
f) Lakukan analisis duplo sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif
(Relative Percent Different atau RPD) ≥ 15 % maka dilakukan pengukuran ketiga hingga
diperoleh nilai RPD ≤ 15 %.

3 dari 8
 Persen RPD:

(𝑋1 ‒ 𝑋2)
𝑅𝑃𝐷 = 𝑥 100 %
(𝑋1 + 𝑋2) 2

Keterangan:
X1 adalah kandungan total padatan tersuspensi total pada penentuan pertama;
X2 adalah kandungan total padatan tersuspensi total pada penentuan ke dua.

6 Bias dan presisi

Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan material acuan bersertifikat (certified
reference material, CRM) sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil pada CRM dengan nilai
sertifikat (41,1 ± 2,5) mg/l rerata hasil pengujian 39,86 mg/l dengan tingkat presisi (%RSD)
1,73 % dan akurasi (bias metode) -3 % (lihat Lampiran C).

7 Rekomendasi

Kontrol akurasi
Buat control chart untuk akurasi analisis menggunakan CRM.

4 dari 8
 Lampiran A
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis.
3) Tanggal pengambilan contoh uji.
4) Tanggal penerimaan contoh uji.
5) Tanggal analisis.
6) Nomor contoh uji.
7) Perhitungan.
8) Hasil pengukuran persen duplo.
9) Padatan Tersuspensi Total dalam contoh uji.

5 dari 8
 Lampiran B
(informatif)
Perlakuan contoh uji mengandung minyak atau cairan organik lainnya

B.1 Pemisahan

Contoh uji disaring dengan kertas saring teknis sehingga lapisan minyak atau benda
mengapung tertahan di atas kertas saring dan filtratnya merupakan benda uji untuk padatan
tersuspensi atau lakukan pemisahan dengan corong pisah.

B.2 Pembersihan dengan etanol dan heksan

Minyak atau cairan organik lain yang tidak bercampur dengan air dapat tertahan pada media
penyaring dan hanya menguap sebagian saat dikeringkan pada suhu 105 ºC. Jika minyak
akan ditentukan/dianalisis terpisah, residu yang telah dibilas dengan air pada media penyaring
harus bebas dari minyak. Hal ini dapat dilakukan dengan membilas dengan etanol kemudian
dilanjutkan dengan heksan sebelum dikeringkan pada suhu 105 ºC. Ketika prosedur ini
dilakukan harus dicatat dalam sertifikat/laporan hasil pengujian karena material selain minyak
dapat ikut terekstraksi.

6 dari 8
 Lampiran C
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode

Hasil verifikasi cara uji TSS secara gravimetri dengan penentuan trueness, bias dan presisi
metode adalah sebagai berikut :

Tabel C.1 – Informasi padatan tersuspensi total dalam CRM

Informasi Certificate of Analysis Solids

Cat. No. 4032

Lot No. P235-4032

Traceable to NIST SRM No. 999b

Assigned value 39,1 mg/l

Certified value (41,1 ± 2,5) mg/l

Uncertainty 6,08 %

Berdasarkan informasi pada Tabel C.1, CRM dianalisis sebagaimana contoh uji (pengujian
dilakukan menggunakan media penyaring dengan ukuran porositas 1 µm dan diperoleh hasil
sebagai berikut:

Tabel C.2 – Hasil pengujian TSS

Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (%R) % Bias Metode

1 39 94,9 -5,1
2 39 94,9 -5,1
3 40 97,3 -2,7
4 40 97,3 -2,7
5 40 97,3 -2,7
6 41 99,8 -0,2
7 40 97,3 -2,7
Rerata 39,86 97,0 -3,0
Sumber: PT Sucofindo Cabang
Simpangan baku 0,69
Bandung
%RSD 1,73 %
%CVHorwits 9,19 %
0,67 x %CVHorwits 6,13 %

Tabel C.3 – Keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan presisi metode

Parameter Persyaratan Hasil Kesimpulan

Presisi Metode %RSD ≈ 6,13 1,73 % Memenuhi
Akurasi Metode %R ≈ 80 % - 115 % 97,0 % Memenuhi
Bias Metode %Bias ≈ -20 % - 15 % -3,0 % Memenuhi

7 dari 8
 Bibliografi

[1] AOAC Guidelines for single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary
Supplements and Botanicals

[2] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF. Part 2540 D, Total
Suspended Solids Dried at 1030C -1050C.

[3] ISO 11923:1997, Water quality – Determination of suspended solids by filtration through
glass-fibre filters

8 dari 8
 Informasi pendukung terkait perumus standar

[1] Komtek Perumusan SNI

Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek Perumusan SNI

Ketua : Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota : 1. Ardeniswan
2. Henggar Hardiani
3. Muhamad Farid Sidik
4. M.S. Belgientie TRO
5. Noor Rachmaniah
6. Oges Susetio
7. Rina Aprishanty
8. Sri Bimo Andy
9. Sunardi
10. Yuli Purwanto

[3] Konseptor Rancangan SNI

Drs. Ardeniswan, M.T.(Loka Penelitian Teknologi Bersih – LIPI)

[4] Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI

Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
 

SNI 6989.72:2009

Standar Nasio nal Indonesia

 Air dan air limbah – Bagian 72: Cara uji Kebutuhan

Oksigen Biokimia (Biochemical Oxygen Demand/
BOD)

ICS 13.060.50 Badan Standard isasi Nasional

 

SNI 6989.72:2009

Daftar isi

Daftar Isi ….........................................................................................................................i

Prakata ..............................................................................................................................ii
1 Ruang lingkup............................................................................................................. 1
2 Acuan normatif .....................................................................................................................… 1
3 Istilah dan definisi ....................................................................................................... 1
4 Cara uji ....................................................................................................................... 2
5 Pengendalian mutu..................................................................................................... 8
Lampiran A (informatif) Bagan alir persiapan bibit mikroba.............................................. 9
Lampiran B (normatif) Pembuatan medium mineral....................................................... 10
Lampiran C (informatif) Perkiraan nilai BOD 5 berdasarkan nilai COD serta penentuan
volume air pengencer ..................................................................................................... 11
Lampiran D (informatif) Daftar konsentrasi jenuh oksigen pada suhu tertentu............... 12
Lampiran E (informatif) Contoh format pelaporan hasil uji BOD 5 ................................... 13
Lampiran F (informatif) Hasil validasi metode BOD........................................................ 15
Lampiran G (informatif) Lembar modifikasi..................................................................... 19
Bibliografi........................................................................................................................ 20

i
 

SNI 6989.72:2009

Prakata

Standar Nasional Indonesia (SNI) ini merupakan revisi dari SNI 06-2503-1991,  Air, Metode
pengujian kadar kebutuhan oksigen biokimiawi . SNI ini menggunakan referensi dari metode
standar internasional yaitu Standard Methods for the Examination Of Water and Wastewater
21 th Edition, editor L.S.Clesceri, A.E.Greenberg, A.D.Eaton, APHA, AWWA and WPCF ,
Washington DC (2005). SNI ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka
validasi dan verifikasi metode serta dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis 13-03-S1,
Kualitas Air   dari Panitia Teknis 13-03, Kualitas Lingkungan dan Manajemen Lingkungan 
dengan para pihak terkait.

SNI ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang
mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis dan pemerintah terkait pada tanggal
12 Nopember 2007 di Serpong dan telah melalui jajak pendapat pada tanggal 23 Desember
2008 sampai dengan tanggal 23 Februari 2009.

Dengan ditetapkannya SNI 6989.72-2009 ini, maka penerapan SNI 06-2503-1991,

dinyatakan tidak berlaku lagi. Pemakai SNI agar dapat meneliti validasi SNI yang terkait
dengan metode ini, sehingga dapat selalu menggunakan SNI edisi terakhir.

ii
 

SNI 6989.72:2009

 Ai r dan air li mb ah – Bagi an 72: Cara u ji Kebut uh an Ok si gen Bi ok im ia

(Bio chemical Oxygen Demand/BOD)

1 Ruang lingk up

Cara uji ini digunakan untuk menentukan jumlah oksigen terlarut yang dibutuhkan oleh
mikroba aerobik untuk mengoksidasi bahan organik karbon dalam contoh uji air limbah,
efluen atau air yang tercemar yang tidak mengandung atau yang telah dihilangkan zat-zat
toksik dan zat-zat pengganggu lainnya. Pengujian dilakukan pada suhu 20 °C ± 1 °C selama
5 hari ± 6 jam.

2 Acuan normatif

SNI 6989.57:2008,  Air dan air limbah – Bagian 57: Metoda pengambilan contoh air
permukaan.
SNI 6989.59:2008, Air dan air limbah – Bagian 59: Metoda pengambilan contoh air limbah.
SNI 06-6989.14-2004,  Air dan air limbah - Bagain 14: Cara uji oksigen terlarut secara
yodometri (modifikasi azida). 
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 st  Edition, 2005:
Membrane electrode method (4500-O G). 
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 st  Edition, 2005: Pour
Plate method (9215 B).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 st  Edition, 2005: Fixed
and Volatile Solids Ignited at 550 °C (2540 E). 

3 Istilah dan definisi

3.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 1 μS/cm

3.2
air p engencer
larutan jenuh oksigen yang telah diperkaya oleh nutrisi dan suspensi bibit mikroba

3.3
blanko
air pengencer yang diperlakukan seperti contoh uji

3.4
Kebutuhan Oksigen Biokimi a (Biochemical Oxygen Demand/BOD)
 jumlah miligram oksigen yang dibutuhkan oleh mikroba aerobik untuk menguraikan bahan
organik karbon dalam 1 L air selama 5 hari pada suhu 20 °C ± 1 °C

1 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

3.5
larutan jenuh oksigen
air bebas mineral yang mengandung oksigen jenuh

3.6
Mix Liquor Suspended Solid (MLSS)
 jumlah miligram biomassa mikroba campuran yang tersuspensi dalam 1 L medium cair

3.7
oksig en terlarut nol hari
kadar oksigen terlarut sebelum diinkubasi pada suhu 20 °C ± 1 °C

3.8
oksig en terlarut lim a hari
kadar oksigen terlarut setelah diinkubasi selama 5 hari pada suhu 20 °C ± 1 °C

3.9
suspensi bibit mikroba
biakan mikroba yang dipelihara dan dipersiapkan untuk uji BOD

4 Cara uji

4.1 Prinsip

Sejumlah contoh uji ditambahkan ke dalam larutan pengencer jenuh oksigen yang telah
ditambah larutan nutrisi dan bibit mikroba, kemudian diinkubasi dalam ruang gelap pada
suhu 20 °C ± 1 °C selama 5 hari. Nilai BOD dihitung berdasarkan selisih konsentrasi oksigen
terlarut 0 (nol) hari dan 5 (lima) hari. Bahan kontrol standar dalam uji BOD ini, digunakan
larutan glukosa-asam glutamat.

4.2 Bahan

4.2.1 air bebas min eral

4.2.2 larutan nutri si

4.2.2.1 Larut an buf fer fos fat;

a) Cara 1
Larutkan 8,5 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 21,75 g dikalium hidrogen fosfat
(K2HPO4); 33,4 g dinatrium hidrogen fosfat heptahidrat (Na 2HPO4.7H2O) dan
1,7 g amonium klorida (NH 4Cl) dalam air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.
Larutan ini menghasilkan pH 7,2.

b) Cara 2
Larutkan 42,5 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 1,7 g amonium klorida (NH 4Cl)
dalam 700 mL air bebas mineral, atur pH larutan sampai 7,2 dengan penambahan
larutan NaOH 30 %, kemudian encerkan hingga 1 L.

4.2.2.2 Larut an magnesiu m sul fat;

Larutkan 22,5 g MgSO 4.7H2O dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.

2 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

4.2.2.3 Larut an kalsi um klo rid a;

Larutkan 27,5 g CaCl 2 anhidrat dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.

4.2.2.4 Larut an feri klo rid a;

Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.

4.2.3 Larutan suspensi bibit mikro ba;

Sumber bibit mikroba dapat diperoleh dari limbah domestik, efluen dari pengolahan limbah
secara biologis yang belum mengalami klorinasi dan penambahan desinfektan atau air
sungai yang menerima buangan limbah organik. Sebaiknya bibit mikroba diperoleh dari
pengolahan limbah secara biologis. Pembuatan suspensi bibit mikroba dapat dilakukan
dengan 3 cara sebagai berikut:

4.2.3.1 Cara 1

a) ambil supernatan dari sumber bibit mikroba (limbah domestik atau efluen pengolahan
limbah);
b) lakukan aerasi dengan segera terhadap supernatan tersebut, sampai akan digunakan.

4.2.3.2 Cara 2

Cara ini dilakukan berdasarkan standar OECD guideline for testing of chemicals, 301 -1992
ready biodegradability, dengan uraian sebagai berikut (Lampiran A):
a) ambil air dari bak aerasi pada sistem pengolahan lumpur aktif;
b) pisahkan partikel-partikel kasar dari air lumpur aktif dengan cara penyaringan;
c) suspensi lumpur aktif yang telah dipisahkan dari partikel kasar, diendapkan selama 30
menit atau disentrifugasi pada putaran 100 x g selama 10 menit;
d) endapan dipisahkan, kemudian endapan ditambahkan ke dalam medium mineral
(Lampiran B) sampai kandungan padatan tersuspensi 3 g sampai dengan 5 g MLSS/L
atau jumlah mikroba 107sel/L sampai dengan 108 sel/L;
e) homogenkan padatan tersuspensi dengan alat blender pada kecepatan sedang selama
2 menit, kemudian dienapkan selama ± 30 menit;
f) supernatan dipisahkan dan digunakan sebagai bibit mikroba;
g) sebelum digunakan, supernatan tersebut dikocok dengan menggunakan shaker selama
5 sampai dengan 7 hari pada suhu yang sama dengan suhu pengujian (20 °C ± 3 °C).

CATATAN 1  Analisis perhitungan mikroba dilakukan menurut Standard Methods for the
st
Examination of Water and Wastewater 21  Edition, 2005: Pour Plate method (9215 B). 

CATATAN 2  Analisis MLSS dilakukan menurut Standard Methods for the Examination of Water
st
and Wastewater 21  Edition, 2005: Fixed and Volatile Solids Ignited at 550 °C (2540 E). 

4.2.3.3 Cara 3

Suspensi bibit mikroba dapat dibuat dari BOD seed yang tersedia secara komersial.

4.2.4 Larut an air pengencer

a) siapkan air bebas mineral yang jenuh oksigen atau minimal 7,5 mg/L, dalam botol gelas
yang bersih, kemudian atur suhunya pada kisaran 20 °C ± 3 °C;
b) tambahkan ke dalam setiap 1 L air bebas mineral jenuh oksigen tersebut, masing-masing
1 mL larutan nutrisi (4.2.2) yang terdiri dari larutan bufer fosfat, MgSO 4, CaCl2 dan FeCl3;

3 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

c) tambahkan juga bibit mikroba ke dalam setiap 1 L air bebas mineral, untuk:
Cara 1 : 1 mL sampai dengan 3 mL (bibit mikroba pada langkah 4.2.3.1) dan aduk
sampai homogen; atau
Cara 2 : 1 mL sampai dengan 10 mL (bibit mikroba pada langkah 4.2.3.2) dan aduk
sampai homogen; atau
Cara 3 : Bibit mikroba pada langkah 4.2.3.3, sesuai petunjuk penggunaan.

CATATAN 1  Penjenuhan oksigen dapat dilakukan dengan cara mengalirkan udara ke dalam air
dengan menggunakan aerator yang dilengkapi filter bebas organik. Apabila digunakan udara tekan,
udara tersebut tidak boleh mengandung zat-zat lain, seperti minyak, air dan gas.

CATATAN 2  Larutan air pengencer, harus dibuat langsung saat akan digunakan.

CATATAN 3 Volume bibit mikroba yang ditambahkan, dapat berdasarkan hasil uji glukosa-asam
glutamat yang menghasilkan nilai BOD 198 mg/L ± 30,5 mg/L.

4.2.5 Larut an glu kos a-asam glu tamat

Keringkan glukosa (p.a) dan asam glutamat (p.a) pada 103 °C selama 1 jam. Timbang
150 mg glukosa dan 150 mg asam glutamat, kemudian larutkan dengan air bebas mineral
hingga 1 L.

4.2.6 Larut an asam dan basa 1 N

4.2.6.1 Larut an asam sul fat

Tambahkan 28 mL H2SO4  pekat sedikit demi sedikit ke dalam ± 800 mL air bebas mineral
sambil diaduk. Encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 L.

4.2.6.2 Larutan natrium hidroksid a

Larutkan 40 g NaOH dalam air bebas mineral hingga 1 L.

4.2.7 Larutan natrium sulfi t;

Larutkan 1,575 g Na 2SO3  dalam 1 L air bebas mineral. Larutan ini disiapkan segera saat
akan digunakan.

4.2.8 Inhibitor nitri fikasi Allyl thiour ea (ATU);

Larutkan 2,0 g ATU (C4H8N2S) dalam 500 mL air bebas mineral, kemudian tambahkan air
bebas mineral hingga 1 L. Simpan pada suhu 4°C. Larutan ini stabil maksimum 2 minggu.

4.2.9 Asam asetat;

Encerkan 250 mL asam asetat (CH3COOH) glasial (massa jenis 1,049) dengan 250 mL air
bebas mineral.

4.2.10 Larut an kaliu m iodid a 10%;

Larutkan 10 g kalium iodida (KI) dengan air bebas mineral hingga 100 mL.

4.2.11 Laru tan indikato r amil um (kanji ).

Masukkan 2 g kanji dan ± 0,2 g asam salisilat ke dalam 100 mL air bebas mineral panas
kemudian aduk sambil dipanaskan hingga larut.
4 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

4.3 Peralatan

a) botol DO;
b) lemari inkubasi atau water cooler , suhu 20°C ± 1°C, gelap;
c) botol dari gelas 5 L – 10 L;
d) pipet volumetrik 1,0 mL dan 10,0 mL;
e) labu ukur 100,0 mL; 200,0 mL dan 1000,0 mL;
f) pH meter;
g) DO meter yang terkalibrasi;
h) shaker ;
i) blender;
 j) oven; dan
k) timbangan analitik.

CATATAN  Apabila tidak tersedia lemari inkubasi atau water cooler , dapat digunakan ruang dengan
kondisi suhu 20°C ± 1°C, gelap.

4.4 Prosedur

4.4.1 Persiapan

4.4.1.1 Pengambilan con toh uji

Contoh uji di ambil berdasarkan SNI 06-6989.57-2008 untuk metoda pengambilan contoh air
permukaan dan SNI 06-6989.59-2008 untuk metoda pengambilan contoh air limbah.

4.4.1.2 Penyimpanan con toh

a) Penyimpanan con toh sesaat (grab samples)

Suhu penyimpanan contoh sesaat dapat dilihat pada Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1 - Suhu penyimpanan contoh

Lama penyimpanan conto h Suhu penyimpanan

< 2 jam Tidak perlu disimpan di lemari pendingin
2 – 6 jam ≤ 4°C

6 – 24 jam ≤ 4°C dan catat lama waktu penyimpanan

> 24 jam Contoh tidak mewakili uji BOD

b) Penyimpanan conto h gabungan (composite samples)

Selama pengumpulan, penyimpanan contoh dilakukan pada suhu ≤  4°C. Batas periode
pengumpulan contoh maksimal 24 jam dari waktu pengambilan contoh terakhir. Gunakan
kriteria lama penyimpanan contoh gabungan, seperti pada pengambilan contoh sesaat
(Tabel 1).

4.4.2 Persiapan penguj ian

4.4.2.1 Pengaturan pH

5 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

a) Kondisikan contoh uji pada suhu 20°C ± 3°C.

b) Lakukan pengukuran pH contoh, jika nilainya tidak dalam kisaran 6,0 - 8,0, atur pH pada
kisaran tersebut dengan penambahan larutan H 2SO4 atau NaOH.
c) Penambahan asam atau basa  tidak boleh mengakibatkan pengenceran lebih dari 0,5%.

4.4.2.2 Penghilang an zat-zat penggang gu

4.4.2.2.1 Contoh uji mengandung klori n sisa (residual chlorine compounds )

a) Ke dalam 100 mL contoh uji, tambahkan 10 mL larutan kalium iodida (10%), 10 mL asam
asetat (1+1) dan beberapa tetes indikator larutan kanji. Jika terjadi warna biru, titrasi
dengan larutan natrium sulfit sampai warna biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan
natrium sulfit (a mL).

b) Ke dalam 100 mL contoh uji yang lain, tambahkan a mL larutan natrium sulfit, kocok dan
biarkan 10 menit. Kemudian tambahkan 10 mL larutan kalium iodida dan 10 mL asam
asetat. Bila campuran berwarna biru, titrasi dengan larutan natrium sulfit sampai warna
biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan natrium sulfit (b mL).

c) Ke dalam 100 mL contoh uji yang akan diuji BOD nya, tambahkan (a + b) mL larutan
natrium sulfit.

4.4.2.2.2 Conto h uji mengandu ng senyawa tok sik lain

Terhadap contoh uji-contoh uji yang mengandung senyawa toksik, lakukan perlakuan khusus
untuk menghilangkannya. Salah satu perlakuan adalah dengan cara pengenceran (lihat
Tabel 2).

4.4.2.2.3 Contoh uji mengandung hidrogen peroksida

a) kocok contoh uji dalam wadah terbuka selama 1-2 jam atau lebih;
b) hentikan pengocokan dan ukur oksigen terlarut;
c) biarkan tanpa pengocokan selama 30 menit;
d) hidrogen peroksida dinyatakan hilang, bila dalam perioda waktu 30 menit tanpa
pengocokan tidak terjadi peningkatan konsentrasi oksigen terlarut.

4.4.2.2.4 Contoh uji mengandung oksigen terlarut lewat jenuh

Hilangkan kelebihan oksigen dengan cara pengocokan atau diaerasi pada suhu 20 °C ± 3°C. 

4.4.2.3 Larutan glukosa-asam glutamat

a) kondisikan larutan glukosa-asam glutamat pada suhu 20 °C ± 3°C;

b) masukkan 20 mL larutan glukosa-asam glutamat (4.2.5) ke dalam labu ukur 1 L;
c) encerkan dengan larutan air pengencer (4.2.4) hingga 1 L;
d) aduk sampai homogen.

4.4.2.4 Larut an con toh uji

a) kondisikan contoh uji pada suhu 20 °C ± 3°C;

b) dalam labu ukur, lakukan pengenceran contoh uji dengan larutan pengencer (4.2.4)
hingga 1 L. Jumlah pengenceran sangat tergantung pada karakteristik contoh uji, dan
dipilih pengenceran yang diperkirakan dapat menghasilkan penurunan oksigen terlarut
minimal 2,0 mg/L dan sisa oksigen terlarut minimal 1,0 mg/L setelah inkubasi 5 hari.

6 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

c) pengenceran contoh uji dapat dilakukan berdasarkan faktor pengenceran seperti dalam
Tabel 2.

Tabel 2 - Jumlah contoh uji

Jenis conto h uji Jumlah conto h uji (%) Faktor pengenceran

Limbah industri yang sangat pekat 0,01 – 1,0 10000 - 100
Limbah yang diendapkan 1,0 – 5,0 100 - 20
Efluen dari proses biologi 5,0 – 25 20 - 4
 Air sungai 25 -100 4-1
st
Sumber: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21  Edition, 2005:
Biochemical Oxygen Demand (5210).  

4.4.3 Pengujian

a) siapkan 2 buah botol DO, tandai masing-masing botol dengan notasi A 1; A2;

b) masukkan larutan contoh uji (4.4.2.4) ke dalam masing-masing botol DO  A1  dan A2;
sampai meluap, kemudian tutup masing masing botol secara hati-hati untuk menghindari
terbentuknya gelembung udara;
c) lakukan pengocokan beberapa kali, kemudian tambahkan air bebas mineral pada sekitar
mulut botol DO yang telah ditutup;
d) simpan botol A2 dalam lemari inkubator 20 °C ± 1°C selama 5 hari;
e) lakukan pengukuran oksigen terlarut terhadap larutan dalam botol A 1  dengan alat DO
meter yang terkalibrasi sesuai dengan Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater 21st Edition, 2005: Membrane electrode method (4500-O G)  atau
dengan metoda titrasi secara iodometri (modifikasi Azida) sesuai dengan SNI 06-
6989.14-2004. Hasil pengukuran, merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (A 1).
Pengukuran oksigen terlarut pada nol hari harus dilakukan paling lama 30 menit setelah
pengenceran;
f) ulangi pengerjaan 4.4.3 butir e) untuk botol A 2 yang telah diinkubasi 5 hari ± 6 jam. Hasil
pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut 5 hari (A 2);
g) lakukan pengerjaan 4.4.3 butir a) sampai f) untuk penetapan blanko dengan
menggunakan larutan pengencer tanpa contoh uji (4.2.3). Hasil pengukuran yang
diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (B 1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari
(B2);
h) lakukan pengerjaan 4.4.3 butir a) sampai f) untuk penetapan kontrol standar dengan
menggunakan larutan glukosa-asam glutamat (4.4.2.3). Hasil pengukuran yang diperoleh
merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (C 1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari (C 2);
i) lakukan kembali pengerjaan 4.4.3 butir a) sampai butir f) terhadap beberapa macam
pengenceran contoh uji.

CATATAN 1 Untuk mencegah terjadinya proses nitrifikasi dapat ditambahkan larutan inhibitor
nitrifikasi (4.2.8) 1 mL per 1 L larutan pengencer.

CATATAN 2 Oksigen terlarut dalam air pengencer yang dikonsumsi mikroba selama 5 hari berkisar
antara 0,6 mg/L – 1,0 mg/L.

CATATAN 3 Frekuensi pengerjaan untuk penetapan blanko (4.4.3. butir g) dan kontrol standar
dengan glukosa-asam glutamat (4.4.3. butir h) dilakukan 5% - 10% per batch  (satu seri pengukuran)
atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 20.

7 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

4.5 Pernyataan hasil

4.5.1 Perhitu ngan nil ai BOD5 

a) Nilai BOD5 contoh uji dihitung sebagai berikut:

⎛ (B1 - B2 ) ⎞
(A1 −  A2 ) − ⎜⎜ ⎟⎟ Vc
BOD5 =   ⎝  V B  ⎠  
P

dengan pengertian:

BOD5  adalah nilai BOD 5 contoh uji (mg/L);

 A1  adalah kadar oksigen terlarut contoh uji sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L);
 A2  adalah kadar oksigen terlarut contoh uji setelah inkubasi 5 hari (mg/L);
B1  adalah kadar oksigen terlarut blanko sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L);
B2  adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi 5 hari (mg/L);
VB  adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko;
Vc  adalah volume suspensi mikroba dalam botol contoh uji (mL);
P adalah perbandingan volume contoh uji (V 1) per volume total (V2).

CATATAN  Bila contoh uji tidak ditambah bibit mikroba V B = 0.

4.5.2 Laporan hasil uji

Laporkan nilai BOD5.dari hasil perhitungan yang memenuhi batas keberterimaan

pengendalian mutu

5 Pengendalian mut u

a) Gunakan bahan kimia pro analisis (p.a).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminan.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi atau terverifikasi.
d) Dikerjakan oleh analis/penguji yang kompeten.
e) Gunakan air bebas mineral yang bebas kontaminan, penurunan konsentrasi oksigen
terlarut maksimum < 0,4 mg/L selama 5 hari.
f) Nilai BOD5 larutan kontrol standar glukosa-asam glutamat berada pada kisaran 198 ±
30,5 mg/L, dengan rumus perhitungan sebagai berikut:

Nilai BOD5 kontrol standar dihitung sebagai berikut:

⎛ (B1 - B 2 ) ⎞
(C1 − C 2 ) − ⎜⎜ ⎟⎟ Vs
BOD 5 =
  ⎝  V B  ⎠  
P

dengan pengertian:

BOD5  adalah nilai BOD 5 kontrol standar (2 ulangan) (mg/L);

C1  adalah kadar oksigen terlarut glukosa-asam glutamat nol hari (mg/L);
C2  adalah kadar oksigen terlarut glukosa-asam glutamat 5 hari (mg/L);
B1 adalah kadar oksigen terlarut blanko nol hari (mg/L);
B2  adalah kadar oksigen terlarut blanko 5 hari (mg/L);

8 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

VB  adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko;

Vs  adalah volume suspensi mikroba per botol DO (mL) dalam standar glukosa-glutamat;
P adalah perbandingan volume contoh uji dengan larutan pengencer.

g) Perbedaan antara nilai replikasinya (RPD) tidak lebih dari 30%, rumus perhitungan
%RPD adalah sebagai berikut : 

Persen RPD

hasil pengukuran − duplikat pengukuran

%RPD =   × 100%  
(hasil pengukuran + duplikat pengukuran )/2

9 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Lampiran A
(informatif)
Bagan alir persiapan bibit mi kroba

LUMPUR AKTIF

saring

TERSUSPENSI PARTIKEL KASAR

Endapkan 30 menit atau
sentrifuse 10 menit

ENDAPAN CAIRAN
+ Medium mineral

LARUTAN INOKULUM
(TSS 3 – 5 g MLSS/L
atau 107 – 108 sel/L)

Blender , 2 menit agar homogen,

kemudian endapkan 30 menit

SUPERNATAN
ENDAPAN
( Sebagai i nokulum mikroba)

 Aerasi sebelum
digunakan

Bibit mikroba

Sumber: OECD guideline for testing of chemicals, 301A -1992 ready biodegradability.

10 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Lampiran B
(normatif)
Pembuatan medium mineral

B.1 Persiapan larutan induk

Buat 4 jenis larutan induk medium mineral, dengan menggunakan bahan-bahan kimia yang
memiliki kualitas pa. Cara pembuatan dari masing-masing larutan induk medium mineral
adalah sebagai berikut:

1) Larutan induk A
Larutkan 8,50 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 21,75 g dikalium hidrogen fosfat
(K2HPO4); 33,40 g dinatrium hidrogen fosfat dihidrat (Na 2HPO4.2H2O) dan 0.50 g
amonium klorida (NH 4Cl) dalam 1 L air bebas mineral. pH larutan akan menjadi 7,4. Bila
tidak, maka diatur pada 7,4 ± 0,2 dengan penambahan HCl 0,1 N atau NaOH 0,1 N.

2) Larutan induk B
Larutkan 27,50 g kalsium klorida (CaCl 2) atau 36,40 g kalsium klorida dihidrat
(CaCl2.2H2O) dalam 1 L air bebas mineral.

3) Larutan induk C
Larutkan 22,50 g magnesium sulfat heptahidrat (MgSO 4.7H2O) dalam 1 L air bebas
mineral.

4) Larutan induk D
Larutan 0,25 g besi(III) klorida heksahidrat (FeCl 3.6H2O) dalam 1 L air bebas mineral.

B.2 Pembuatan medium min eral

a) masukkan 10 mL larutan induk A ke dalam Erlenmeyer  ukuran 2000 mL;

b) tambahkan 800 mL air bebas mineral, kemudian aduk hingga homogen;
c) tambahkan larutan induk B; induk C dan induk D masing-masing 1 mL, kemudian
tambahkan kembali air bebas mineral sampai volumenya menjadi 1000 mL.

CATATAN 1 Untuk menghindari terjadinya kontaminasi terhadap larutan-larutan induk tersebut,

tambahkan 1 tetes larutan HCl encer atau 0,4 g EDTA per liter larutan.

CATATAN 2 Jika terdapat endapan dalam larutan induk, gantilah dengan larutan induk yang baru.

Sumber: OECD guideline for testing of chemicals, 301 -1992 ready biodegradability  

11 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Lampir an C
(informatif)
Perkiraan nilai BOD5 berdasarkan nilai COD dalam penentuan volum e contoh dan
volume air p engencer

Tabel C.1 - Volume con toh air untu k analisis B OD5 

Perkiraan nilai BOD5  Volume conto h Volume air pengencer

0-7 300 0

6 - 21 100 200

12 - 42 50 250

30 -105 20 280

60 - 210 10 290

120 - 420 5 295

300 -1050 2 298

600 -2100 1 299

Sumber: Sawyer,C.N., and McCarty,P.L., 1978, Chemistry for environmental Engineering. New York,
McGraw-Hill, p. 416-432.  

12 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Lampir an D
(informatif)
Daftar kons entrasi jenuh oksig en pada suhu tertentu

Tekanan udara(mmHg)
Suhu (°C) 760.0 745.0 730.0 700.0 695.0 690.0 685.0 680.0 675.0 670.0 665.0
20.0 9.1 8.9 8.7 8.3 8.3 8.2 8.2 8.1 8.0 8.0 7.9
20.5 9.0 8.8 8.6 8.3 8.2 8.1 8.1 8.0 7.9 7.9 7.8
21.0 8.9 8.7 8.5 8.2 8.1 8.1 8.0 7.9 7.9 7.8 7.8
21.5 8.8 8.6 8.4 8.1 8.0 8.0 7.9 7.9 7.8 7.7 7.7
22.0 8.7 8.5 8.4 8.0 8.0 7.9 7.8 7.8 7.7 7.7 7.6
22.5 8.6 8.5 8.3 7.9 7.9 7.8 7.8 7.7 7.6 7.6 7.5
23.0 8.6 8.4 8.2 7.9 7.8 7.7 7.7 7.6 7.6 7.5 7.5
23.5 8.5 8.3 8.1 7.8 7.7 7.7 7.6 7.6 7.5 7.4 7.4
24.0 8.4 8.2 8.0 7.7 7.7 7.6 7.5 7.5 7.4 7.4 7.3
24.5 8.3 8.1 8.0 7.6 7.6 7.5 7.5 7.4 7.4 7.3 7.2
25.0 8.2 8.1 7.9 7.6 7.5 7.5 7.4 7.3 7.3 7.2 7.2
25.5 8.2 8.0 7.8 7.5 7.4 7.4 7.3 7.3 7.2 7.2 7.1
26.0 8.1 7.9 7.8 7.4 7.4 7.4 7.3 7.2 7.2 7.1 7.0
26.5 8.0 7.8 7.7 7.4 7.3 7.3 7.2 7.1 7.1 7.0 7.0
27.0 7.9 7.8 7.6 7.3 7.2 7.2 7.1 7.1 7.0 7.0 6.9
27.5 7.9 7.7 7.5 7.2 7.2 7.2 7.1 7.0 7.0 6.9 6.8
28.0 7.8 7.6 7.5 7.2 7.1 7.1 7.0 6.9 6.9 6.8 6.8
28.5 7.7 7.6 7.4 7.1 7.0 7.0 6.9 6.9 6.8 6.8 6.7
29.0 7.7 7.5 7.3 7.0 7.0 7.0 6.9 6.8 6.8 6.7 6.7
29.5 7.6 7.4 7.3 7.0 6.9 6.9 6.8 6.8 6.7 6.7 6.6
30.0 7.5 7.4 7.2 6.9
Sumber: Lewis, M. E. Dissolved Oxygen Version 2.0, U.S. Geological Survey TWRI Book 9, 2006.

...

13 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Lampir an E
(informatif)
Contoh for mat pelaporan hasil uji B OD5

LAPORAN HASIL CONTOH UJI

Nomor contoh uji : .......................

Pelaksana uji : .......................

 Ai r b ebas mi ner al

Penurunan DO
Volume air bebas min eral DO-nol (M1), mg/L DO-5 (M2), mg/L (M1 - M2)
(mL) mg/L

 Ai r p engencer

Konsumsi DO oleh mikroba

Volume air pengencer Volume mikroba DO-nol DO-5 (B 1 - B 2) (mg DO/mL l arutan
(mL) (mL) (B 1) (B 2) mg/L mikroba/botol BOD)
mg/L  mg/L

Hasil Uji BOD-5

Volume Volume Konsumsi DO

air contoh Vol. oleh mikroba
Kode pengencer uji mikroba DO-nol DO-5 (A 1 - A 2) (mg/L DO/mL BOD
contoh (mL) (mL)  (mL) (A 1) (A 2) mg/L mikroba)
mg/L  mg/L 

14 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Lampir an F
(informatif)
Hasil verifikasi metode BOD

F.1 - Air bebas mineral

Penuru nan DO
Kod e con toh DO-0 (M1), mg/L DO-5 (M2), mg/L (M1 - M2)
mg/L

1 7.8 7 0.80
2 7.92 6.96 0.96
3 7.67 6.9 0.77
4 7.81 6.95 0.86
5 7.82 6.87 0.95
6 7.81 6.88 0.93
7 7.67 6.9 0.77
Rata-rata 7.8 6.9 0.86
SD 0.09 0.05 0.08
KV (%) 1.14 0.7 9.8

Grafik kon sentrasi oksigen terlarut air pengencer pada

0
suhu 20 C setelah diaerasi 24 jam
10

  n 9
  e
  g
   i
  s   L
   k   / 8
  o   g
   i    m
 ,
  s   t
  a   u 7
  r   r
   t   a
  n   l
  e   r
  e 6
  s   t
  n
  o
   K 5

4
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26

 Air bebas mineral

 

15 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

F.2 Hasil valid asi metod a BOD

F.2.1 Jumlah koloni mik roba pada larutan suspensi mikroba

a) Persiapan larut an sus pensi mikro ba, mengacu pada 4.2.3 cara 1.

Pengenceran Jumlah koloni

larutan suspensi mikroba (sel/mL)

.10-2  6.105 
-4
.10   14.106 
.10-6  14.107 
-8
.10   0
.10-10  0

b) Persiapan larut an sus pensi mikr oba , mengacu pada 4.2.3 cara 2.

Pengenceran Jumlah koloni

larutan suspensi mikroba (sel/mL)

.10-2  Terlalu pada padat*

-4 Terlalu pada padat*
.10  
Terlalu pada padat*
.10-6 
.10-8  42.1010 
-10
.10   20.1012 
* tidak dapat dihitung

16 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

F.3 Verifik asi metoda BOD, dengan metoda penyediaan bibit mikroba

F.3.1 Metoda 4.1.2 cara 1, dengan jum lah kolon i : 10.6 sel/ mL)

Persiapan Awal ( 0 hari) Akhir (5 hari) Faktor Kontr ol bibit

Kode V V V DO-0 DO-5 DO Rata-rata BOD
 Ai r GGAl F bibit V btl V.bibit (A1) V btl V.bibit (A2) (A1 – A2) Nilai ( DO/ml mg/L
(mL) (mL) (ml/L) (mL) mL/ botol mg/L (mL) (mL/botol) mg/L mg/L bibit/ btl
 Air 290 - 7,64 305 - 6,68 0,96

Blanko1 700 2 295 0,59 7,66 305 0,61 6,44 1,22 2,03
Blanko2 700 2 290 0,58 7,69 315 0,63 6,48 1,21 2,00 2,02

GGA-1 700 14 50 1 294 0,29 7,82 330 0,33 2,49 5,33 0,63 235,04
GGA-2 700 14 50 1 298 0,30 7,37 305 0,305 2,52 4,85 0,61 212,10
GGA-3 700 14 50 1 293 0,29 7,64 305 0,305 2,52 5,12 0,60 225,85
GGA-4 700 14 50 1 300 0,30 7,52 300 0,30 2,64 4,88 0,61 213,75
GGA-5 700 14 50 1 294 0,29 7,37 315 0,315 2,42 4,95 0,61 216,80
GGA-6 700 14 50 1 298 0,30 7,44 298 0,298 2,49 4,95 0,60 217,45
GGA-7 700 14 50 1 294 0,29 7,44 298 0,298 2,49 4,95 0,60 217,65
Rata-rata 7,51 2,51 5,00 0,61 219,81

SD 0,16 0,07 0,17 0,01 8,00

RSD(%) 2,19 2,64 3,34 1,76 3,64

Jaminan Mutu :
DO - 5 hari (A2) > 1,0 mg/L
Δ DO (A1-A2) > 2,0 mg/L
Faktor kontrol bibit rata-rata : 0,6 – 1 mg/L per mL suspensi bibit per botol BOD
Nilai BOD GGA : 198 ± 30,5 mg/L atau 167,5 – 228,5 mg/L

17 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

F.3.2 Metoda 4.1.3.cara 2, dengan jum lah kol oni : 10.9 sel/mL)

Persiapan DO-0 DO-5 Faktor con tr ol mik rob a 

  BOD
Kode V Air  V GGAl F V bibit V btl V.bibit DO-0 V btl V.bibit DO-5  A1-A2 Nilai Rata-rata (mg/L)
(mL) (mL) (ml/L) (mL) mL/ botol (mg/L) (mL) (mL/botol) (mg/L) (mg/L)   (  DO/ml bibit / btl
 Air 290 - 7,64 305 - 6,89 0,77

B-1 1 290 0,29 7,74 305 0,305 7,0 0,74 2,49

B-2 1 290 0,29 7,7 305 0,305 6,9 0,77 2,59 2,54

GGA-1 700 10 70 1 295 0,295 7,81 305 0,305 4,18 3,63 0,76 200,81
GGA-2 700 10 70 1 295 0,295 7,42 320 0,32 3,84 3,58 0,78 195,97
GGA-3 700 10 70 1 295 0,295 7,61 315 0,315 3,83 3,78 0,77 210,42
GGA-4 700 10 70 1 287 0,287 7,66 325 0,325 3,85 3,81 0,78 212,34
GGA-5 700 10 70 1 295 0,295 7,53 315 0,315 3,98 3,55 0,77 194,32
GGA-6 700 10 70 1 295 0,295 7,4 315 0,315 4,01 3,39 0,77 183,12
GGA-7 700 10 70 1 285 0,285 7,62 330 0 ,33 3,9 3,72 0,78 205,77
Rata-rata 7,58 3,94 3,64 0,77 200,39
SD 0,14 0,15 0,15 0,01 10,22
RSD(%) 1,88 3,21 4,03 0,98 5,10
Jaminan Mutu :
DO - 5 hari (A2) > 1,0 mg/L
Δ DO (A1-A2) > 2,0 mg/L
Faktor kontrol bibit rata-rata : 0,6 – 1 mg/L per mL suspensi bibit per botol BOD
Nilai BOD GGA : 198 ± 30,5 mg/L atau 167,5 – 228,5 mg/L

18 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

LAMPIRAN G
(informatif) 
Lembar modifikasi

Uraian Menuru t metoda acuan Modifi kasi Alasan

Selisih konsentrasi tidak lebih dari 0,2 mg/L dan Tidak lebih dari ± 1 mg/L Sulit memperoleh air bebas mineral
oksigen terlarut air disaran tidak lebih dari 0,1 mg/L
pengencer (air bebas dengan kualitas baik
mineral) pada nol hari
dengan 5 hari
Pembuatan suspensi Butir 4.2.3 cara 1 dan cara 3 Ditambah satu cara lagi •  Telah dilakukan validasi dan dapat
mikroba sesuai metoda acuan yang mengacu pada
standar OECD 301A - memenuhi syarat jaminan mutu.
1992, yaitu pada batir 4.2.3.
cara 2  •  Lebih mudah dan dapat diperoleh
mikroba yang aktif

19 dari 20
 

SNI 6989.72:2009

Bibliografi

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 st  Edition, 2005:
Biochemical Oxygen Demand (5210).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 st  Edition, 2005: Pour
Plate method (9215 B).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 st  Edition, 2005: Fixed
and Volatile Solids Ignited at 550 oC (2540 E).
OECD guideline for testing of chemicals, 301A -1992 ready biodegradability.
SNI 06-6989.14-2004,  Air dan air limbah - again 14: Cara uji oksigen terlarut secara
yodometri (modifikasi azida). 
SNI 06-2875-1992, Cara uji Kebutuhan Oksigen Biokimia air limbah.
SNI 03-7016-2004, Tata cara pengambilan contoh dalam rangka pemantauan kualitas air
pada suatu daerah pengaliran sungai.

20 dari 20
 

 
 

 
 

 
 

BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN

Gedung Manggala Wanabakti Blok IV Lt. 3-4
Jl. J end. Gatot Subrot o, Senayan J akarta 10270
Telp: 021- 574 7043; Faks: 021- 5747045; e-mail : bsn @bsn.go.id  
 SNI 06-6989.10-2004

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 10: Cara uji minyak dan
lemak secara gravimetri

ICS 13.060.50 Badan Standardisasi Nasional

 SNI 06-6989.10-2004

Daftar isi

Daftar isi …. ...............................................................................................................................i

Prakata .....................................................................................................................................ii

1 Ruang lingkup ................................................................................................................... 1

2 Istilah dan definisi.............................................................................................................. 1

3 Cara uji.............................................................................................................................. 1

3.1 Prinsip............................................................................................................................. 1

3.2 Bahan ............................................................................................................................. 1

3.3 Peralatan ........................................................................................................................ 2

3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji............................................................................ 2

3.5 Sumber gangguan .......................................................................................................... 2

3.6 Prosedur ......................................................................................................................... 3

3.7 Perhitungan .................................................................................................................... 3

4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu.............................................................................. 3

4.1 Jaminan mutu ................................................................................................................. 3

4.2 Pengendalian mutu......................................................................................................... 4

5 Rekomendasi..................................................................................................................... 4

Lampiran A Gambar alat destilasi......................................................................................... 5

Lampiran B Pelaporan .......................................................................................................... 6

Bibliografi ................................................................................................................................. 7

i
SNI 06-6989.10-2004

Prakata

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengujian kualitas air dan air limbah sebagaimana
telah ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan
Kualitas Air, Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang
Baku Mutu Air dan Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metode Analisis Pengujian Kualitas air
Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan, maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) untuk pengujian parameter-parameter kualitas air dan air limbah
sebagaimana yang tercantum didalam Keputusan Menteri tersebut.

Metode ini merupakan hasil kaji ulang dari SNI yang telah kadaluarsa dan menggunakan
referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examination of
Water and Waste Water. Metode ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam
rangka validasi dan verifikasi metode serta dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Kualitas
Air dari Panitia Teknis 207S, Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang
mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat
maupun daerah pada tanggal 30 Januari 2004 di Serpong, Tangerang – Banten.

SNI 06-6989.10-2004 ini berjudul Air dan air limbah – Bagian 10: Cara uji minyak dan lemak
secara gravimetri yang merupakan revisi dari SNI 06-2502-1991 dengan judul Metode
pengujian kadar minyak lemak dalam air secara gravimetrik.

ii
 SNI 06-6989.10-2004

Air dan air limbah – Bagian 10: Cara uji minyak dan
lemak secara gravimetri

1 Ruang lingkup

Metoda ini untuk menentukan minyak dan lemak dalam contoh uji air dan air limbah secara
gravimetri. Metoda ini termasuk penanganan emulsi tertentu, zat yang tidak menguap, zat
lain yang terekstraksi oleh pelarut dari contoh uji yang diasamkan seperti senyawa belerang,
pewarna organik tertentu dan klorofil.

Metoda ini tidak dapat digunakan untuk mengukur fraksi yang mempunyai titik didih lebih
kecil dari 70oC bila menggunakan pelarut trichlorotriflouroethane atau bila menggunakan
pelarut campuran n-hexana dengan methyl tert buthyl ether (80 : 20) pada titik didih di
bawah 85ºC.

Metoda ini dapat digunakan untuk contoh uji yang mengandung minyak dan lemak lebih
besar dari 10 mg/L.

2 Istilah dan definisi

2.1
minyak dan lemak
minyak mineral, minyak nabati, asam lemak, sabun, malam yang dapat terekstrak oleh
pelarut campuran n-hexana dan methyl tert buthyl ether (MTBE) (80:20)

2.2
minyak mineral
minyak yang berasal dari tambang minyak termasuk crude oil dan fraksi-fraksi lainnya

2.3
destilasi
pemisahan fraksi dari fraksi lain di dalam suatu campuran larutan berdasarkan perbedaan
titik didih

2.4
ekstraksi
pemisahan fraksi dari fraksi lain yang berada di dalam suatu campuran berdasarkan
perbedaan kelarutan

3 Cara uji

3.1 Prinsip

Minyak dan lemak dalam contoh uji air diekstraksi dengan pelarut organik dalam corong
pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan Na2SO4 anhidrat. Ekstrak
minyak dan lemak dipisahkan dari pelarut organik secara destilasi. Residu yang tertinggal
pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan lemak.

1 dari 7
SNI 06-6989.10-2004

3.2 Bahan

a) Asam khlorida atau asam sulfat, (1 : 1); Campur volume yang sama antara asam dan air.
b) Pelarut organik.
Pelarut organik sebaiknya tidak meninggalkan residu pada proses destilasi.
c) n-heksan dengan titik didih 69oC.
d) Methyl tert buthyl ether (MTBE) titik didih 55oC sampai dengan 56oC.
e) Kristal natrium sulfat, Na2SO4 anhidrat.
f) Campuran pelarut, 80% n-heksan: 20% MTBE v/v.
g) Pelarut lain: petroleum benzene atau n-heksan atau petroleum ether atau dichloro
methane (DMC).

3.3 Peralatan

a) neraca analitik;
b) corong pisah, 2000 mL;
c) labu destilasi, 125 mL;
d) corong gelas;
e) kertas saring, diameter 11 cm;
f) alat sentrifugal, yang mampu mencapai putaran sampai 2400 rpm;
g) pompa vakum;
h) adapter destilasi dengan drip tip (lihat Gambar A.1);
i) penangas air yang dilengkapi pengatur suhu dan dapat diatur suhunya;
j) wadah buangan pelarut;
k) desikator; dan
l) botol gelas mulut lebar.

CATATAN Semua peralatan gelas yang akan digunakan harus dicuci dengan detergen, lalu dibilas
dengan air, dan terakhir bila perlu dibilas dengan pelarut organik yang akan digunakan.

3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji

3.4.1 Persiapan contoh

a) Masukan contoh uji sebanyak 500 mL sampai dengan 1000 mL yang mewakili ke dalam
botol gelas mulut lebar yang telah bersih.
b) Ambil contoh uji hanya untuk penentuan minyak-lemak dan wadah jangan diisi penuh.

3.4.2 Pengawetan contoh uji

a) Awetkan contoh uji dengan mengasamkan contoh uji sampai pH 2 atau lebih kecil
dengan 1 : 1 HCl atau 1:1 H2SO4.
b) Contoh uji disimpan pada pendingin 4oC dengan waktu simpan 28 hari.

3.5 Sumber gangguan

a) Setelah ekstraksi, emulsi yang tak dapat dipisahkan diatasi melalui sentrifugasi.

2 dari 7
 SNI 06-6989.10-2004

b) Saat pelarut ekstraksi dari contoh uji ini dikeringkan dengan natrium sulfat, bila kapasitas
pengeringan dari natrium sulfat terlampaui, maka hal tersebut dapat melarutkan natrium
sulfat dan masuk ke dalam labu. Setelah pengeringan, kristal natrium sulfat akan terlihat
dalam labu. Natrium sulfat yang ikut masuk dalam labu akan mengganggu dalam
penentuan dengan metode gravimetri ini.
c) Jika terlihat kristal dalam labu setelah pengeringan, larutkan lagi minyak-lemak dengan
30 mL pelarut organik dan keringkan pelarut melalui corong yang terdapat kertas saring
yang telah dibasahi dengan pelarut ke dalam labu bersih. Cuci labu pertama sebanyak 2
kali, selanjutnya gabungkan semua pelarut dalam labu yang baru, tangani sebagai
contoh uji yang diekstrak.

3.6 Prosedur

a) Pindahkan contoh uji ke corong pisah. Tentukan volume contoh uji seluruhnya (tandai
botol contoh uji pada meniskus air atau timbang berat contoh uji). Bilas botol contoh uji
dengan 30 mL pelarut organik dan tambahkan pelarut pencuci ke dalam corong pisah.
b) Kocok dengan kuat selama 2 menit. Biarkan lapisan memisah, keluarkan lapisan air.
c) Keluarkan lapisan pelarut melalui corong yang telah dipasang kertas saring dan 10 g
Na2SO4 anhidrat, yang keduanya telah dicuci dengan pelarut, ke dalam labu bersih yang
telah ditimbang.
d) Jika tidak dapat diperoleh lapisan pelarut yang jernih (tembus pandang), dan terdapat
emulsi lebih dari 5 mL, lakukan sentrifugasi selama 5 menit pada putaran 2400 rpm.
Pindahkan bahan yang disentrifugasi ke corong pisah dan keringkan lapisan pelarut
melalui corong dengan kertas saring dan 10 g Na2SO4, yang keduanya telah dicuci
sebelumnya, ke dalam labu bersih yang telah ditimbang.
e) Gabungkan lapisan air dan emulsi sisa atau padatan dalam corong pisah. Ekstraksi 2 kali
lagi dengan pelarut 30 mL tiap kalinya, sebelumnya cuci dahulu wadah contoh uji dengan
tiap bagian pelarut.
f) Ulangi langkah pada butir e) jika terdapat emulsi dalam tahap ekstraksi berikutnya.
g) Gabungkan ekstrak dalam labu destilasi yang telah ditimbang, termasuk cucian terakhir
dari saringan dan Na2SO4 anhidrat dengan tambahan 10 mL sampai dengan 20 mL
pelarut.
h) Destilasi pelarut dalam penangas air pada suhu 85°C. Untuk memaksimalkan perolehan
kembali pelarut lakukan destilasi (lihat Gambar A.1).
i) Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti, pindahkan labu dari penangas air. Dinginkan
dalam desikator selama 30 menit pastikan labu kering dan timbang sampai diperoleh
berat tetap.

3.7 Perhitungan

Jumlah minyak-lemak dalam contoh uji:

Kadar minyak-lemak (mg /L) = (A-B) x 1000

mL contoh uji

dengan pengertian:
A adalah berat labu + ekstrak, mg;
B adalah berat labu kosong, mg.

3 dari 7
SNI 06-6989.10-2004

4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu

4.1 Jaminan mutu

a) Gunakan bahan kimia pro analisa (pa).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
d) Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja.
e) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
f) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum.

4.2 Pengendalian mutu

a) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi. Kandungan minyak dan lemak
dalam larutan blanko harus lebih kecil dari batas deteksi.
b) Persen temu balik (% Recovery)

% Recovery = (E – F) (100%)
G
dengan pengertian:
E adalah kadar contoh uji yang di spike, mg/L;
F adalah kadar contoh uji yang tidak di spike, mg/L;
G adalah kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L;
G= (y)x(z)/v
dengan Pengertian:
y adalah volume larutan baku yang ditambahkan, mL;
z adalah kadar larutan baku;
v adalah volume akhir contoh uji yang di spike, mL.

5 Rekomendasi

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan salah satu dari berikut ini:

a) Analisis SRM atau CRM.

b) Lakukan analisis standard reference material (SRM) atau CRM untuk kontrol akurasi.
c) Analisis blind sample.
d) Kisaran persen temu balik adalah 83% sampai dengan 101% atau sesuai dengan kriteria
dalam sertifikat CRM, untuk n-heksan dan MTBE (80 : 20).
e) Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi analisis.
f) Ambil contoh uji duplo untuk analisa duplo atau penambahan zat yang diketahui sebagai
pemeriksaan jaminan kualitas. Kumpulkan contoh uji duplo berjajar paralel atau dalam
satu wadah besar dengan pengaduk mekanik.

4 dari 7
 SNI 06-6989.10-2004

Lampiran A
(informatif)
Gambar alat destilasi

Adaptor
bengkok

Labu didih
125 mL
Sambungan
hampa udara

Penangas
air

Air
pendingin

Semua komponen
berbahan dasar gelas

Gambar A.1 Alat destilasi

5 dari 7
SNI 06-6989.10-2004

Lampiran B
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis.
3) Tanggal analisis.
4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya.
5) Rekaman kurva kalibrasi atau kromatografi.
6) Nomor contoh uji.
7) Tanggal penerimaan contoh uji.
8) Batas deteksi.
9) Rekaman hasil perhitungan.
10) Hasil pengukuran persen spike matrix atau CRM atau blind sample (bila dilakukan).
11) Kadar minyak dan lemak dalam contoh uji.

Bibliografi

6 dari 7
 SNI 06-6989.10-2004

Lenore S.Clesceri et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”,
Metode 5520 B (Partition Gravimetric Method), 20th Edition, 1998.

7 dari 7