PENGANTARPRAKTIKUM

LABORATORIUMLINGKUNGAN
AndesIsmayana
Purwoko
Suprihatin
M.Yani
DwiSetyaningsih
2002
JURUSANTEKNOLOGIINDUSTRIPERTANIAN
FAKULTASTEKNOLOGIPERTANIAN
INSITUTPERTANIANBOGOR
BOGOR
KATA PENGANTAR
Permasalahan lingkungan semakin besar disebabkan oleh semakin tingginya tingkat
pencemaran, baik yang dilakukan oleh industri ataupun rumah tangga (domestik). Masuknya
zat pencemar pada lingkungan yang tidak terkontrol dan kemampuan lingkungan yang
semakin terbatas menjadikan permasalahan pencemaran lingkungan muncul sebagai topik
utama akhir-akhir ini, bahkan telah menjadi isu yang dampaknya dapat bersifat regional dan
regional. Oleh karena itu perlu kiranya pengetahuan terhadap karakteristik zat pencemar
dan usaha-usaha meminimalkan serta mengontrol jumlah zat pencemar yang masuk ke
lingkungan. Salah satu usaha yang dilakukan untuk hal tersebut adalah dengan melakukan
pengujian karakteristik limbah yang timbul dan dilanjutkan dengan pengolahan (treatment)
zat pence mar tersebut terlebih dahulu sebelum masuk ke lingkungan.
Modul laboratorium lingkungan ini berisikan beberapa uji karakteristik Air dan lim bah
terutama air buangan sebagai penunjang terhadap pengolahan lim bah se/anjutnya dan
teknik pengolahan zat pencemar (Iimbah). baik yang berasal dari industri ataupun domestik.
Dengan adanya buku penuntun ini diharapkan mahasiswa atau pemakai dapat dikenalkan
beberapa pengujian parameter lingkungan terutama sekali untuk limbah cair.
Kami mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang banyak memberikan masukan
dan koreksinya hingga terselesainya modul ini. Akan banyak kelemahan dan kekurangan
yang mungkin dirasakan pada buku ini. oleh karena itu koreksi. kritik dan masukkan se/alu
kami harapkan untuk berbuat lebih baik lagi.
Penyusun
ANALISAZATPADATdanSIFATFISIKAIR
Dalam airalam danairbuangan ditemui dua kelompok zatpadat, yaituzatterlarut danzat
tersuspensiyang dibedakanberdasarkanukuranldiameterpartikel-partikeltersebut. Analisa
zat padat datam air sangat penting bagi penentuan komponen-komponen air dan air
buangan secara lengkap, juga untuk perencanaan serta pengawasan proses-proses
pengolahanairdanairbuangan.
ZatPadatTotal :ZatPadatTerlarut
ZatPadatTersuspensi:ZatPadatTersuspensiOrganik(Volatil)
ZatPadatTersuspensilnorganik(fetap)
Prosedur
Peralatan yang dibutuhkan untuk menentukan zat padat pada air dan air buangan adalah
ovenpengering.ovenpengabuan.timbangan.desikator.gelaspiala.corong,kertassaring.
CaraPenetapanZatPadatTotal
1. Sebanyak 2S-S0 ml contoh yang telah diaduk di masukkan ke dalam cawan. Sebelum
digunakancawandibersihkandandikeringkandalamovenpadasuhu100-10SoCselama
1jam. Setelahitucawandidinginkandidalamdesikatordanditimbang(W1).
2. Contohdiuapkandalamcawandanditeruskandenganpengeringandidalamovenpada
suhu100-10SoCsampaiairyangadahUang.
3. Setelahdidinginkandidalamdesikator,cawanditimbangsebagaiW2.
(W2-W1}g
ZatPadatTotal{mgll}= X 10
6
mlcontoh
CaraPenetapanZatPadatTerlarut
1. Sebanyak25-S0mlcontohyangtelahdisaringdimasukkankedalamcawanalumunium
yangtelahdiketahuiberatnya(B1).
2. Contohdalamcawantersebutdiuapkandanditeruskanpengeringannyadidalamoven
dengansuhu 100-10SoC sampaiberat konstan(B2)
(B2-B1)9
ZatPadatterlarut(mg/l) = ---- x10
6
mlcontoh
CaraPenetapanZatPadatTersuspensi
1. Diambil sebanyai SO ml contoh dan disaring dengan kertas saring yang telah diketahui
beratnya(S)
2.Keringkan padatan yang tersaring dengan kertas saring pada oven 100-10SoC sehingga
beratkonstandanditimbangsetelahdidinginkanpadadesikator(A)
3. Kertas saring dengan padatan yang tetah kering ditempatkan pada cawan pengabuan
yangtelahdiketahuiberatnya(B).
4.Selanjutnya dimasukkan pada oven pengabuan (600 DC) dan ditunggu sampai menjadi
abu,laluditimbangsetelahdingin(D).
(A-S)9
ZatPadattersuspensitotal(mgll)=
mlcontoh
(O-B)- (beratabu kertassaring)9
ZatPadattersuspensitetap(mg/l) = x 10
6
mlcontoh
(Jika menggunakan Kertas saring organik, berat abu kertas saring =0)
Zat Padat tersuspensi volatil =Zat Padat tersuspensi total - Zat Padat tersuspensi
tetap
PenetapanSuhuAir
Penetapansuhuairdilakukandenganmenggunakantermometerataupuntermistor.
Pengukuran suhu pada permukaanairdilakukandengan mencelupkantermometerkedalam
airsampai batas skala baca, dandiamkansamapipembacaaan skala stabil (2-5 menit), lalu
di baca skala suhunya tanpa harusmengangkattermometerterlebih dahulu. Hal yang perlu
diperhatikanadalahcahayamataharijangansampaimengenaitermometersecaralangsung.
Pengukuran suhu pada kedalaman tertentu dilakukan dengan menurunkan termometer
ataupun termistoryang terhubungkansecaraotomatisdengan skalasuhu yangdapatdibaca
dariatas permukaanair.
PengukuranWarnaair
Peralatanyangdigunakanadalahspetrofotometer,saringan(0.45 ~ m dantabung nessler.
Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan induk PtCo 500 mgll yang dibuat dengan
melarutkan 1.246 9 K
2
PtCI
6
atau 0.5 9 Pt dan 1.0 9 CoCI
2
dalam aquadest, kemudian
ditambahkan 100mlHCI pekatdanselanjutnyadiencerkankembali sampai 1liter.
Cara penetapanwamadenganspektrofotometer
1. Contoh disaring dengan kertas saring (0.45 mikron) dan diletakkan contoh tersebut
pada kuvetspektrofotometer.
2. Tentukannilaiabsirbansicontohtersebutpadapanjanggelombang355nm
3. Tentukannilaisatuanwamanyadenganmenggunakankurvakalibrasiwama.
Kurva kalibrasi wama dibuatdengan menggunakan larutan PtCo pada skala 2.5; 5; 10
dan 25.
Cara penetapanwamasecaravisual
1. Buat larutan baku yang mempunyai skala 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, dan
70PtCo, darilarutanbakuPtCo500mgll.
2. Tempatkanlarutan-Iarutantersebutpadatabung nessler50ml
3. Saring contoh yang akan diukurwamanya dengan kertas saring dan masukkan pada
tabungnessler50 ml
4. Bandingkan larutan contoh dengan larutan baku, jika contoh memilki skala diatas 70
makaharusdiencerkanterlebihdahulu.
ALKAUNITASDAN KESADAHAN
ALKAUNITAS
Alkalinitasadalah kapasitasairuntukmenetralkantambahanasam tanpapenurunan nilaipH
larutan. Sarna halnyadengan larutanbuffer, alkalinitas merupakan pertahananairterhadap
pengasaman. Alkalinitas dalam air disebabkan terutama oleh ion-ion karbonat (Cot),
bikarbonat (HC0
3
-), hidroksida (OH-) dan dalam jumrah yang relatif kecil disebabkan juga
ion-ion borat(B0
3
3-), fosfat(P0
4
3
1, sirikat(SiO/,)dansebagainya. Padaairalam alkalinitas
disebabkan oleh adanya bikarbonat. dan sisanya oleh karbonat dan hidroksida. Prinsip
analisaalkalinitasditetapkanmelaluititrasiasam basa.
Prosedur
Alat-alatyang dibutuhkangelaspiala, buret, pengaduk(magnetis), pipet. labutakar.
Bahan-bahan yang digunakan adalah H
2
S04 0.02 N, H
2
S04 0.1 N. NaOH 0.1 N, indikator
fenolftalein. indikatormetiloranye.
Carapenetapan:
1. Sampel air sebanyak 100 ml dimasukkan pada gelas piala 200 ml dan ditambahkan
beberapatetes(3tetes)indikatorfenolftalein
2. Bila tidak terbentuk berwama. maka nirai alkalinitas fenolftalein (P) adalah nol atau
senyawahidroksidadankarbonatkedlsekali
3. Bilaterbentukwamamerah lembayung, dititrasikandengan H
2
S0
4
0.02Nsampaiwarna
merahlembayungtepathilang
Alkalinitasfenolfthalein (P) =
(mgCaC0
3
/1) (litersampelair)
4. Kemudian diberikan bebrapatetes(3 tetes) indikatormetiloranye, hinggawama menjadi
kuningoranye
5. Kembali dititrasi dengan menggunakan H
2
S0
4
0.02 N sampai warna berubah tepat
menjadimerahmuda
(mlH
2
SO")x(NH
2
S0
4
) x50.4
Alkalinitastotal(T) = ------------ +P
(mgCaC0
3
/I) (litersampelair)
Tabel1.Carasederhanauntukmenghitungkonsentrasiunsur-unsuralkalinitas
(Syarat:alkalinitashanyaC0
3
2
-; HCO
l
-; OH-)
1
Hasiltitrasi OH C0
3
"-
HCO;
p=o 0 0 T
P<1/2T 0 2P T-2P
P-112T 0 2P 0
P>1/2T 2P- T 2IT- P) 0
P=T T 0 0
KESADAHAN
Kesadahan dalam airterutama disebabkanolehion-ion Ca
2
+dan Mg2+, jugaoIeh Mn
2
+, Fe
2
+
dan semua kation yang bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat
padaairtanah di daerahyang bersifatkapur, darimana ea
2
+dan Mg2+ berasa!. Kesadahan
dibedakan atas dua yaitu kesadahan sementara (temporer) dan kesadahan tetap
(permanen). Kesadahan sementara disebabkan oleh kalsium dan magnesium karbonat
serta bikarbonat. Sedangkan kesadahan tetap banyak disebabkan oleh kalsium sulfat,
walaupun biasanya garam magnesium sulfat dan klorida juga terdapat didalamnya. Jenis
kesadahan dibedakan juga menjadi dua yaitu kesadahan karbonat dan kesadahan non
karbonat. Kesadahankarbonatdisebabkanadanya kation logam yangberikatandenganion
karbonat dan bikarbonat. sedangkan pada kesdahan non karbonat. kation logam berikatan
dengananionselainkarbonatlbikarbonat sepertisulfat.klorioaataupunnitnt.
Prosedur
Bahan yang digunakan untuk menetapkan nilai kesadahan adalah H
2
S0
4
0.02 dan 0.1 N.
imdikatormetilorange,indikator PP. NaOH0.1 N. Na2COa0.1 N.
Sedangkan peralatan yang digunakan adalah pipet. erlenmeyer, buret. gelas ukur, gelas
pialadan penangasair, danlabuukur.
Cara PenetapanKesadahanSementara
1. Contoh air sebanyak 100 ml ditempatkan pada erlenmeyer 250 mi. kemudian
ditambahkan2-3tetesindikatormetilorange.
2. ContohdititrasidenganmenggunakanH
2
S0
4
0.02Nsampaitimbulwamamerah pucat
(mlH
2
S0
4
) x(N H
2
S0
4
) x50.4
KesadahanSementara(mgllCaCO
a
)=------------------
(litercontoh)
Cara PenetapanKesadahanTetap
1. Contohairsebanyak100mldididihkansehinggaseluruhCO
2
yangadaterlepaskeudara
2. NaOH 0.1 N sebanyak 10 ml dan Na2COa 0.1 N sebanyak 10 ml ditambahkan pada
contoh air dan kembali diuapkan sehingga volumenya bersisa 40 ml, kemudian
didinginkandandisaring.
3. Residu yang terdapat pada kertas saring dicuci dengan airbebas CO
2
sehingga bebas
darialkali (dibuktikandenganujifenolfthalein).
4. FUtrathasil penyaringan ditampungpada labuukur100mldandiencerkansampaitanda
tera. Selanjutnyasebanyak50mldipipetkeerlenmeyer
5. Contoh pada erlenmeyer dititrasi dengan menggunakan H
2
S0
4
0.1 N dengan indjkator
metilorange
6. Lakukanjugaterhadapblanko
(A- B) x(N H
2
S0
4
) x50.4
Kesadahantetap (mgllCaCOa)=-----------x2
(litercontoh)
A;mlH
2
S04untukblanko
B;mlH
2
S0
4
untukcontoh
KesadahanAir =Kesadahansementara+kesadahantetap
.PengukuranKadarCO2 bebas
1. Sebanyak 25 ml contoh dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambah dengan 3
sampai 5tetes pp. Jikatidaktimbul warna merahjambu segera titrasidengan Na2COa
0.0454 N sarnpai tepat terlihat wama merah jambu. Volume Na
2
C0
3
0.0454 N yang
digunakanuntuktitrasisebagaiAml.
2. Jika dengan penambahan pp langsung timbul warna merah jambu berarti kac!ar C02
bebasnyasarnadengannol
Ax0.0454x22
KadarCO
2
bebas(mg/l)=
Litercontoh
PengukuranKesadahanDenganmenggunakanEDTA
Senyawa EDT A ( etilen diamin tetra asetat) akan membentuk senyawa komplek dengan
kalsium dan magnesium. Oleh karena itu penggunaan EDTA umumnya ditujukan untuk
mengetahuikesadahanCadanjugakesadahantotal.
Pereaksiyang dibutuhkandidalampengukurankesadahaniniadalah:
1. Larutan EDTA (1/28) N, dengan cara melarutkan 6.64 9 Na-EDTAdengan air suling
yang telah didihkan dan didinginkan. Kedmudian ditambahkan 10 mg MgSO" atau
MgCI
2
dan diencerkan sampai 1 liter. Biarkan sampai 2 han. danjika larutan terlihat
keruhmakadilakukanpenyaringan.
Standarisasi larutanEDT AdilakukandenganmenggunakanindikatorEBTdanindikator
Murexida. Standarisasi dengan indikatorEBT dilakukan dengan cara mencampurkan
10 ml larutan standar kalsium dengan 5 ml larutan buffer pH 10 dan 50 mg indikaot
EBT. CampurandititrastiolehlaritanEDTAsampaicampuranberubahwamadanungu
menjadibirulaut.
FaktorEDTA-EBT=10/(mltitran)
Standarisasi dengan indikator Murexida dilakukan dengan mencampurkan 10 larutan
standarkalsiumdengan 1mlbufferdan50mgindikatorMurexida,kemudiandititrasikan
denganlarutanEDTAsampaiwamaberubahdarimerahmenjadiungu.
FaktorEDTA-Murexida=10/(mltitran)
2. lIaruran buffer pH 10, dengan melarutkan 67.5 9 NH"CI pada air suling dan ditambah
dengan670mlNH,.OH pekatdandiencerkansampaiIliter
3. larutanbufferpH 12,denganmelarutkan1209 NaOHdidalam 1literairsuling
4. Larutan KCN 10 %, 109 KCN dilaruitan dalam aquadest dan diencerkansampai 100
mt
5. IlldikatorEBT(ErioChrom BlackT). Sebanyak0.59EBTdan 100gNaCIdicampurkan
dandihaluskan.
6. IndikatorMurexida. 0.59murexidadan1009NaCIdicampurkandandihaluskan
7. Larutam srandarCaC0
3
. 1.76509CaC0
3
diencerkandalamsedikitairdan HCIpekat,
kemudiandiencerkankembalisampai1liter
CaraPenetapanKesadahanTotal(Ca+Mg)
1. Sebanyak 100 ml contor air dimasukkan ke dalam erlemeyer dan ditambahkan 5 ml
larutanbufferpH 10.
2. Jikacairanmenjadikeruh. tambahkan 1mlKCN 10%.
3. IndikatorEBT sebanyak 50 mg ditambahkan dan lakukan titrasi dengan menggunakan
EDTAhinggaberubahwamamenjadibirulaut
4. CatatkebutuhantitrasiEDTA
CaraPenetapanKesadahan kalsium(Ca)
5. Sebanyak 100 ml contor air dimasukkan ke dalam erlemeyer dan ditambahkan 1 ml
larutanbufferpH 12.
6. Jikacairanmenjadikeruh. tambahkan1mlKCN 10%.
7. Indikator Murexida sebanyak 50 mg ditambahkan dan lakukan titrasi dengan
menggunakanEDTAhinggaberubahwamamenjadiungu
8. CatatkebutuhantitrasiEDTA
Perhitungankesadahan
Kesadahantotal(oG) =(1000/100)xmlEDTAx(1/28)xfaktorEBTx(28/10)
KesadahanCa(oG) = (100011OO} xmlEDTAx(1128) xfaktormurexidax(28/10)
KesadahanMg(oG) =Kesadahantotal(oG) - kesadahan kalsium(oG)
SatuderajatGerman~ G =10mgACaO=7.14mg/ICa=4.3mgllMg
CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD);BIOCHEMICAL OXYGEN DEMAND (BOD)
DanOKSIGENTERLARUT(DISSOLVEOXYGEN)
Bahan organikyang terdapatpadaairpermukaanbanyakberasaldarisumber-sumberalami
ataupundarikegiatanmanusia. Bahanorganikalamiterdiridaripadatan organikyangtelah
membusuk, sedangkan bahan organik lainnya berasal dari pembuangan air buangan
industri dan kegiatan domestik. Terdapat dua macam bahan organik yang ada pada air
secara umum yaitu bahan organik biodegradable dan non biodegradable. Pengukuran
bahan organik ini dapat dilakukan dengan beberapa uji ,tiga diantaranya adalah uji COD
(chemical oxygen demand). BOD (biochemical oxygen demand) dan TOC (total organic
carbon).
Tidaksemuazat-zatorganikyangada padaair danairbuangandapatdioksidasikanmelalui
uji COD ataupun uji BOD. Tabel 2. Berikut menunjukkan jeniszat organiklinorganik yang
tidakataudapatdioksidasimelaluiujiCODatauBOD
Tabel2. Jeniszat-zatyangtidakataudapatdioksidasimelaluiujiCODatauBOD
JenisZat ujiCOD UjiBOD
organikbiodegradble
(Qrotein,Quia)
dapat dapat
selulosa,dansebagainya dapat tidak
Norganikbiodegradable dapat dapat
Norganiknon-biodegradable,
NOi,Fe
2
+, S2., Mn
3
+
dapat tidak
NH4bebas(nitrifikasi) tidak dapat
(setelah4 hari)
Hidrokarbonaromatikdanrantai dapat
(katalisAg
2
SO,,)
tidak
ANALISACOD
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen (mg O
2
) yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 liter contoh air, dimana pengoksidasi
K2Cr207 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Angka COD merupakan
ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi.
Prinsip pengukuran COD dilakukandengan menggunakan larutan K2Cr2Dr sebagai sumber
oksigendanpada suasanaasam.
Pengukuran COD terdapat secara umum dua metode dasar yaitu tanpa menggunakan
refluksdandenganmenggunakanrefluks.
PenetapanCODtanpamen99unakanrefluks
Peralatanyangdipergunakanadalahburet,erlenmeyer, gelasukur,labutakar,panangasair,
pipet
Bahan-bahanyangdibutuhkanadalah:
larutanK2Cr2Dr (2.59 KZCr207 didalam500 mlasamortofosfatpekat(85%),diadukdan
ditambahkan500mlH
2
S0
4
pekat, kemudiandisaringmelaluiglasswool),
larutan HgS0
4
(50 9 HgS04 ke dalam 250 ml airsuling dan ditambahkan 50 ml H
2
S0
4
pekatsecara perlahan-Iahan,kemudiandiencerkansampai500mldenganairsuling,
indikatorpati,danlarutanNaZS2030.025N
kristalKI ataularutanKI (559KI pada200mlaquadest)
CaraPenetapan
1. Sebanyak 5 mlcontoh dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang telah diisi 1 ml larutan
HgSO".
2. Contoh ditambahkan 20 mt larutan K2Cr207 dan dikocok. Jika terbentuk warna hijau,
makacontoh air harusdiencerkanterlebih dahutu sebelum penambahanlarutan HgSO"
danK2Cr207'
3. Erlenmeyer yang berisi larutan contoh selanjutnya di panaskan selama 10 menit dan
didinginkankembalihinggamencapaisuhukamar,kemudianditambah150mlaquadest.
4. Larutan contoh diberikan 1.5 kristal KI atau 10 ml larutan KI dan selanjutnya dititrasi
dengan mempergunakan larutan Na2S203 0.025 N sehingga warna yodium berubah
menjadikuningpucat.
5. Larutan contoh ditambahkan indikator pati sebanyak 1-2 ml, dan kembali dilanjutkan
dengantitrasilarutanNa2S203sampaiwarnabiruberubahmenjadihijaumuda,.
6. Lakukanjugaterhadapblanko(aquadest)
(8- C) xNtiosulfatx8000
COD(ppm)=------------- xP
mlcobtoh
8 :mlNa2S203 untukblanko
C:mlNa2S203untukcontoh
P:pengenceran
PenetapanCODdenganmenggunakanrefluks
Senyawa organik dalam air dioksidasi oleh larutan kalium dikromat dalam suasana asam
sulfat pada temperatursekitar 150C. Kelebihan kalium dikromatdititrasioleh larutan ferro
ammoniumsulfat(FAS)denganindikatorferroin
Peralatan yang digunakan adalah peralatan refJuks, buret, erlenmeyer. gelas piala, gelas
ukur,pipet.
8ahan-bahanyangdibutuhkan:
1. Larutanstandarkaliumdikromat0.25N
Ditimbangdenganteliti12.259gramK2Cr201p.a.yangtelahdipanaskanpadatemperatur
105Cselama 1jam.kemudiandiencerkandenganaquadesthinggavolumenyatepat1
liter.
2. Pereaksiasamsulfat-silversulfat
Dimasukkan5.5gramAg
2
SO"kedalam 1Kg H
2
SO"dandibiarkanselama1atau2hari
unlukmelarutkanserbuktersebut
3. LarutanIndikatorFerroin
Dilarutkan 1.485gram1,1O-phenanthrolinmonohidratdan695mgFeSO".7H
2
0 dalam
aquadestdandiencerkanhinggavolumenya100ml. Indikatoriniharusdibuatbaru
4. LarutanFerroAmmoniumSulfat0.25N
Dilarutkan98gramFe(NH")2(SO,,).6H
2
0 dalamaquadest Kemudianditambah20ml
H
2
SO"pekatdandiencerkanhinggavolumenya 1liter.
Larutaniniharusdistandarisasisetiaphandengancarasebagaiberikut:
Diencerkan10.0mllarutanstandarK2Cr2Or0.25Ndenganaquadesthingga100ml,
ditambah10mlH
2
SO"pekatdandidinginkan. DititrasidengantarutansatndarFAS
menggunakan2atau3tetesindikatorferoin.
NormalitasFAS =-------
mlFAS
5. KristalHgS0
4
CaraPentapan
1. Ke dalamlaburefJuksdimasukkan20.0mlcontohair,ditambah0.4gramserbukHgSO"
(penambahanmerkunsulfattergantungkonsentrasiklorida,perbandinganHgSO":CI =
10:1).
2. Ditambah 10.0mllarutankaliumdikromat0.25Ndan30mlpereaksiasamsulfatpekat.
3. Laburefluks dipasangpadacondendordandipanaskanselama2jam
4. Setelahdingin,condensordibilasdenganaquadest. Laburefluksdilepasdan
kondensor, kemudiandiencerkandenganaquadesthinggavolumenya 1.A,O mi.
5. SetelahdingindititrasidenganlarutanFASmenggunakan2-3tetesindikatorferroin.
Titrasidihentikanjikaterjadiperubahanwarnadarihijaumenjadimerahcoklat.
6. Lakukanjugaterhadapblanko
(A-B)xCx8000
COOsebagaimg0211iter ------------------- xP
mlsampel
AadalahmlFASpadablanko
BadalahmlFASpadasampel
CadalahNormalitasFAS
PadalahAngkaPengenceran
PenetapanCODsecaracepat(untuknilaiCODyang rendah)
Peralatanyangdigunakanadalahburet, erlenmeyer,danpipet
Adapunbahan-bahanyangdibutuhkanadalahK2Cr2070.025N;Fe(NH,4hS04 0.025N
(FAS).larutanH
2
S0
4
pekatdanferroin
Carapenetapan
1. 5mlcontohdimasukkankedalamerlenmeyer,kemudianditambahkan 10mlK2
Cr
2
0
7
dan 10mlH
2
S0
4
pekat..laludidinginkan
2. Tambahkan2tetesferroindantitrasidenganFASsampaitimbulmerahcoklat
3. Lakukanjugaterhadapblanko
(A-B) xCx8000
CODsebagaimg0211iter= ---xP
mlsampel
Aadalah mlFASpadablanko
BadalahmlFASpadasampel
CadalahNormalitasFAS
Padalah Angka pengenceran
ANALISABOD
Bahanorganikyang ada padaairataupunairbuangandapatdiuraikanolehmikroorganisme
yangada pada air atau air buangan (biodegradble). Proses penguraian ini membutuhkan
oksigen untuk proses metabolisme mikroorganisme itu sendiri. Kebutuhan oksigen inilah
yang dijadikan dasar penetapan angka BOD dalam menentukan konsentrasi pencemaran
bahan organik. Analisa pada hakekatnya merupakan analisa empiris
mendekati secara global semua proses mikrobiologis yang terdapat dalam air ataupun air
buangan.
Analisa BOD5 dilakukan dengan metode inkubasi yakni dengan menghitung kadaroksigen
ter1arut yangterdapatdalamairataupunairbuanganpadahanke-O danharike-5pada
suhu inkubasi 20
D
C. Beberapa penelitian disebutkan bahwa analisa BOD dapatdilakukan
dengan menggunakan suhu inkubasi 25-28 DC (suhu kamardaerah tropis) dengan waktu
inkubasi3halt
Prosedur
Peralatanyang dibutuhkan adalah inkubatorsuhu 20DC (atau suhu kamar). labu ukur. dan
alat-alatpengukuranoksigenterlarut.
Bahan-bahan yang dibutuhkan adalah NaOH. HCI, Na2S203. dan bahan-bahan uniuk
pengukuranoksigenterfarut.
CaraPenetapan
1. Contoh yang bersifatasam atau basa dinetralkan dengan penambahanNaOH atau HCI.
jika diduga memiliki kandungan klor aktif. contoh ditambahkan Na2S203 dengan
perbandinganmolaryang sama
2. Contoh yang diduga memiliki nilai BOD tinggi. terlebih dahulu diencerkan (perkiraan
pengukuranDOsebesar3-4mgO2II)
3. Contoh(untukpengukuranhanke-O danhanke-n)yangtelahdiberikanseed (benih m.o)
dandimasukkankebotolB O ~ . diletakkanpadainkubatorselama 1jam(besertablanko).
4. Contoh dan blanko untuk pengukuran han ke-O dikeluarkan dan inkubator dan
selanjutnya ditentukan konsentrasi oksigen terlarutnya. Sedangan contoh dan blanko
untukpengukuranharike-ndibiarkan didalaminkubatorsampaiharike-n
5. Pada han ke-n, lakukan penentuan konsentrasioksigen terlarutuntukcontoh danblanko
pengukuranharike-n.
BOOn (mg O ~ I ) = [(Ao- An) - (80- BJ]XP
Ao ;Oksigenterlaruthanke-O untukcontoh
An :Oksigenterlaruthanke-nuntukcontoh
Bo :Oksigenterlarutharike-O untukblanko
Bn :Oksigenterlaruthanke-nuntukblanko
P :AngkaPengenceran
PenetapanOksigenTerlarut ~ O )
2
Oksigen akanmengoksidasiMn + dalam susanabasamembentukendapanMn02' Oengan
penambahan alkali iodida dalam suasana asam akan membebaskan iodium. Banyaknya
iodium yang dibebaskan ekuivalen denganbanyaknya oksigen terlarut. lodium yang
dibebaskan dianalisa dengan metode titrasi iodimetns dengan larutan standar tiosulfat dan
indikatorkanji.
Prosedur
Peralatanyangdigunakanadalahbotolwinkler,buret,pipet, erlenmeyer.
Bahanyangdigunakanadalah pereaksi MnSO .. H
2
0 (36.49 MnSO .. dalam 100mlaqudest).
Na2S203, indikatorkanji 0.5-1 %, H2SO..pekatdanlarutanalkaliiodida(509 NaOH+ 13.59
Naldalam100mlairatau509KOH+ 159KI dalam 100mlair).
CaraPenetapan
1. Contoh dimasukkan penuh ke dalam botol winkler, ditutup dan diusahakan tidak ada
gelembungudaradidalamnya.
2. Pereaksi MnSO .. sebanyak 1 ml dan larutan alkali iodida sebanyak 1 ml dimasukkan
dalamcontoh (pemasukkan ujung pipet dilakukan dibawah pennukaan air atau mencapai
dasar botol).
3. Botol ditutup kembali dan diadukdengan cara membolak-balikkan botol sampai larutan
homogen.
4. Oidiamkanselama10menitsampaiterlihatadaendapancoklatpadadasarbotol
(jika terbentuk endapan putih berarli tidak ada O:J
5. Sebagian contoh yang terlihat jemih dikeluarkan dan dimasukkan pada erlenmeyer,
sedangkan yang Jainnya beserta endapan ditambahkan 1 ml H
2
SO.. pekat dan dikocok
hinggaendapanmelarutseluruhnya, kemudian dimasukkanpadaerlenmeyeryang berisi
contohjernih.
6. Seluruh contoh pada erlenmeyer dititrasikan dengan larutan Na2S203 0.025 N sampai
terlihatwarnacoklatmuda.
7. Indikator kanji ditambahkan hingga terbentuk warna biru, kemudi,m dititrasi kembali
denganlarutanNa2S203 0.025Nsampaiwamabiruhilang.
Ax N x 8000
DO (mg 02n) = ----------
ml contoh
A : mllarutan tiosulfat
N : Normalitas larutan tiosulfat
ANALISANITROGEN
Nitrogen (N) dapat ditemui di setiap badan air dalam bermacam-macam bentuk. Bentuk
unsurtersebuttergantung dan tingkat oksidasinya yaitu NH3 (BO:-3), N2 (BO:O), N0
2
- (+3),
N0
3
'(+5). Biasanya senyawa-senyawanitrogentersebutadalahsenyawater1arut. Nitrogen
netral (N
2
) merupakan hasil suatu reaksi yang sulit untuk bereaksi lagi dan lenyap dari
larutan sebagai gelembung gas karena kadar kejenuhan yang agak rendah. Ammoniak
(NH3) merupakan senyawa nitrogen yang menjadi NH4+ pada pH rendah dan dalam air
permukan berasal dan air seni dan tinja, serta oksidasi zat organik secara mikrobiologis,
yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan domestik. Nitrit dan nitrat
merupakan bentuk nitrogen yang teroksidasi. Nitrit biasanya tidak bertahan lama dan
merupakankeadaaansementaraprosesoksidasiantaraammoniakdannitrat.
ANALISANITROGENAMONIAK(NH3-N)
Pengujian kadar ammoniak secara spektrofotometn dilakukan berdasarkan reaksi antara
amonium dengan pereaksi Nessler membentuk senyawa kompleks yang berwarna coklat.
Warnacoklatyangtimbulinisebandingdengankadarammoniakyangadadalamcontoh.
Prosedur
Peralatan yang digunakan adalah spektrofotometer, tabung nessler, erlenmeyer, pH meter
ataukertaspH,gelaspiala,labuukur,pipet.
Bahan yang diperlukan adalah reagen Nessler, kertas saring. NH
4
CI, aqudest, NaOH.
ZnS04.
Pembuatan reagen Nessleradalah dengan melarutkan 1609 NaOH pada500ml aquadest
dalam labutakar 1literdandidinginkan. 1009 Hgl2dan709 KI dilarutanpadagelas piala
dengan sedikit aquadest, dan selanjutnya larutar. ini ditambahkan sedikit-demi sedikit ke
dalam labu takar yang telah berisi larutan NaOH. Campuran yang terbentuk diencerkan
sampaitandatera.
CaraPenetapan
1. Contohyang akandiujidengan menggunakanreagen Nesslerter1ebih dahuludipisahkan
denganzatpadattersuspensidankoloidnya.
Pemisahan ini dapat dilakukan dengan penyaringan pada kertas sanng bebas
ammoniak; atau dengan menambahkan 1ml Zns0
4
+ NaOH 6 N sampaipH mencapai
10.5sambilterusdikocok,hinggaterbentukflokyangkemudiandiendapkan;ataudengan
menggunakanpemusingan(sentrifugasi)selama10menitdenganpercepatan5000rpm
2. Sebanyak50mlcontohjemih(denganatautanpapengeceran)dipipetpadalabutakar50
ml, kemudianditambahkanreagenNesslersebanyak2ml.
3. Campuran yang berada di labu takardikocok (dibalik-balikan) dan diamkan selama 10
menit sebelum diukur dengan menggunakan spektrofotometer dengan panjang
gelombang400-425nm.
4. Tentukan konsentrasi ammoniak dengan menggunakan kurva ka!ibrasi yang dibuat
denganmenggunakanlarutanNH
4
CI padakonsentrasi0.2- 5.0mgNH3-NI liter.
ANALISANITROGENNITRAT(N0
3
-N)
Kandungan nitrogen nitrat dapat ditentukan dengan metode kolorimetrik menggunakan
brusin atau asam fenoldisulfonik. Reaksi antara nitrat dan brusin menghasilkan warna
kuning-sulfur. Intensitaswamadiukurpadapanjanggelombang410nm.
Prosedur
Peralatan yang dipergunakan adalah spektrofotometer, penangas air (95C), erlenmeyer,
gelasukur.gelaspiala. Pipet, karetpenghisap.
Bahan yang diperlukan adalah KN0
3
, NaAS02 0.5%, larutan brusin + asam sulfanilik, HCI
pekatdanH2S04pekat(500mlH
2
S0
4
+75mlaquadest).NaCI30%,aquadest(DHL0.5-2.0

Pembuatantarutan standarNitrat 100mglldenganmelarutkan721.6mgKN0
3
pada 100ml
aquadestdandiencerkansampai 1liter. Konsentrasi nitratuntukpembuatan kurva kalibrasi
adalah0.0- 2.0mgll ..
Pembuatan reagen brusin-asam sulfanilik dilakukan dengan melaruii<an 1 9 brusin sulfat +
0.1 9 asam sulfanilik pada 70 ml aquadest. Kemudian ditambahkan 3 ml HCI pekat dan
diencerkansampai100mt.
CaraPenetapan
1. Sebanyak 10 ml contoh jernih dimasukkan pada ertenmeyer 50 ml dan kemudian
ditambahkan 2 ml NaCI 30% dan 10 ml H
2
S0
4
Larutan contoh diaduk dan dibiarkan
sampaidingin.
2. Selanjutnya larutan contoh tersebut ditambahkan 0.5 ml reagen brusin-asam sulfanilik
dandipanaskanpadapenangasair(95C)selama20menit.laludidinginkan.
3. Warnayang terbentukdiukurintensitasnya denganmenggunakanspektrofotometer(410
nm),dantentukankonsentrasinitrogennitratdenganmenggunakankurvakalibrasi.
ANALISANITROGENNITRIT(NOz-N)
Prosedur
Peralatan yang digunakan spektrofotometer, pemanas listrik. pipet. buret, labu ukur, gelas
piala, gelasukur,erlenmeyer.
Bahan yang dipertukan adalah NaNO
z
Asam sulfanilik. Naftil etilendiamin dihidroklorida.
LarutanbuferNatriumasetat2M(16.49NaC
2
H
3
0
2
atau27.29NaC
2
H
3
0
2
.3H
2
0 dalam 100
ml).
Pembuatan reagen asam sulfanilik dilakukandenganmelarutkan0.6 9 asam sulfanilik pada
70 ml aquadest panas, lalu didinginkan. Selanjutnya ditambahkan 1 ml HCI pekat dan
diencerkan sampai 100 ml dengan aquadest. Pembuatan reagen hidroklorida naftilamin
denganmelarutkan0.6 9 1-naftilaminhidrokloridapada70ml aquadestyangtelah diberikan
1 ml HCI pekat. Larutan diencerkan sampai 100 ml. (penyimpanan dalam lemari es dan
disaringjikaterdapatsuspensi).
CaraPenetapan
1. Sebanyak 50 ml contoh jernih (pH 7) dimasukkan pada erlenmeyer. Jika contoh tidak
jemihdiendapkanterlebihdahulu(+koagulan)dandisaring.
2. Contohditambahkan1mlasamsulfanilikdandibiarkan3-10menit.
3. Contohkemudian ditambahkan reagen naftiiaminhidroklorida sebanyak 1mldanlarutan
buffernatriumasetatsebanyak1ml,dandibiarkansampai10menit.
4. Warnayang timbul diukurintensitasnyadengan menggunakan spektrofotometerdengan
panjang gelombang 520 nm. Konsentrasi nitrit ditentukan dengan menggunakan kurva
kalibrasL
Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan pada konsentrasi 0.0 - 0.5 mg NOz-N I I dari
pelarutanNaN0
2
Cara Penetapan
dipipet
ORTOFOSFAT DAN SULFAT
ANALISA ORTOFOSFAT
Fosfat terdapat pada air alam atau air buangan sebagai senyawa ortofosfat. poIifosfat dan
fosfat organik. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk teriarut. tersuspensi
atau ten kat di dalam sel oragnisme dalam air. Pada air buangan senyawa fosfat dapat
berasal dari air buangan domestik. Pertanian dan industri. Bila kadar fosfat pada air alam
sangat rendah 0.01 mg P/I). pertumbuhan tanaman dan ganggang akan terhalang
(oligotrop), sedangkan bila kadar fosfat serta nutrien lainnya tinggi, pertumbuhan tanaman
dan ganggang tidak terbatas lagi (eutrofikasi).
Pengukuran senyawa fosfat yang ada pada air alam ataupun air buangan dilakukan dengan
menganalisa senyawa ortofosfat. dim ana senyawa polifosfat dan fosfat organik mengalami
peleburan (digest) terlebih dahulu untuk merubah menjadi senyawa ortofosfat. Hidrolisis
pendahuluan polifosfat menjadi ortofosfat Peleburan asam sulfat untuk merubah polifosfat
dan fosfat organik menjadi ortofosfat.
Penentuan konsentrasi ortofosfat dapat dilakukan dengan menggunakan metode Stannous
Chloride. Pad a metode ini Ortofosfat dengan ammonium molibdat membentuk senyawa
komplek yang berwarna kuning. Dengan penambahan reduktor SnCI
2
akan tereduksi
membentuk senyawa komplek yang berwarna biru. Intensitas warna biru yang terjadi diukur
dengan alat spektrofotometer pad a panjang gelombang 660-690 nm.
Prosedur
Peralatan yang dipergunakan dalam analisa ortofosfat adalah spektrofotometer. pipet. gelas
ukur. pH meter atau kertas pH. corong. gelas piala dan kertas saring.
Bahan-bahan yang dibutuhkan adalah ammonium molibdat. SnCI
2
gliserol. H
2
S0
4

aquadest, HCI dan NaOH
Pereaksi Ammonium Molibdat dibuat dengan melarutkan 25 gram ammonium molibdat
NH4)2Mo704.4H20) dalam 175 ml aqua des. Kemudian ditambah dengan larutan H2S04
(280 ml dalam 400 ml aquades). Setelah dingin diencer1<an dengan aquades hingga
volumenya tepat 1 liter. Larutan SnCl
z
didapat dengan melarutkan 2.5 gram SnCI
2
dilarutkan
dalam 100 ml glycerol.
Larutan Standar fosfat (100 mg P0
4
I I) dibuat dengan menimbang dengan teliti 0.1.425
gram KH
2
P0
4
dan dilarutkan dengan aquades sampai 1 liter
1. Sebanyak 25 ml contoh air (pH sekitar netral) yang telah jernih ditambahkan 1.0 ml
larutan ammonium molibdat dan 0.125 mt ( 3 tetes) SnCI
2

2. Setelah dikocok. dibiar1<an selama 10 menit.

3. Warna biru yang terjadi diukur intensitanya pada panjang gelombang 660-690 nm
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dibuat larutan standar fosfat dengan konsentrasi bervariasi dari 0.0 sampai 2.5 mgn P0
4
dengan cara melakukan penegncaran dan stok satndar fosfat. Dan masing-masing stan dar
sebanyak 25 ml dan diukur intensitas wama biru yang terbentuk akibat
pencampurannya dengan larutan ammonium molibdat dan Snel
2
pads panjang gelombang
yang sarna (660 nm). Dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan adsorban. dan kurva ini
digunakan untuk menentukan konsentrasi ortofosfat selanjutnya.
ANALISA SULFAT
Sulfat terSE"har luas di alam dan relatif ber1impah dalam air sadah. Beberapa metode
pengujian sulfat dilakukan dengan memberikan ion barium ke dalamnya, sehingga
membentuk padatan barium sulfat yang tersuspensi ataupun mengendap.
S042 + Ba +2 ----------7> BaS04
Prinsip analisa sulfat dengan metode kekeruhan adalah dengan adanya penambahan kristal
BaCI
2
dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi. Semakin tinggi ion sulfat
semakin keruh larutan. Kekeruhan yang timbul dapat diukur dengan mempergunakan
spektrofotometer (420 nm) atau dengan alat turbidimeter.
ANALISAKLORIDA
ANALISAKLORAKTIF(METODEIODOMETRI)
Bermacam-macamzatkimiasepertiozon(0
3
), klor(Ch),klordioksida(CI0
2
),danprosesfisik
seperti penyinaran dengan ultra-violet, pemanasan dan lain-lain, digunakanuntuk desinfeksi
air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, klor adalah zat kimia yang
sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfeksi sampai
beberapajam setelah pembubuhan (residu klor). Analisa kloraktifdapatdilakukan melalui
titrasi iodometris atau melalui titrasi kolorimetri. dan dapat juga digunakan alat komparator
denganortolidin.
Reaksi-reaksiyangterjadidalamanalisamelaluititrasiiodometrisadalah:
ocr+2KI +2HAs ----->12 +2KAs+cr+2H
2
0
NH
2
CI +2 KI +2HAs --------> 12 +KAs +KCI +N ~ s
12 +kanji --------->warnabiru
12 +2 NaZS203 ---->Na2S406+2Nal
Prosedur
Alat-alatyangdigunakanadalah buret, labutakar,gelaspiala,pipet, kertaspH,pengaduk
Bahan yang digunakan meliputi asam asetat glasial pekat, KI kristal, Na2S203 0.01N atau
0.005N, indikatorkanji.
Cara Penetapan
1. Sampelairsebanyak 500 ml(perkiraankadarklor0.5- 10mg C1211) atau kurang dari500
ml(kadarklorlebihdari 10mgClil)ditambahkan5mlasamasetatglasial
2. Campuran tersebut diaduk agar pH merata (3 atau 4), kemudian ditambahkan 19 KI
dengantetapdiaduk(wamakuningakantampak)
3. Campuran larutan dititrasi dengan menggunakan Na2S203 0.01N atau 0.005 N sampai
wama kuning hUang, kemudian ditambahkan larutan kanji 1 ml , hingga warna menjadi
biru.
4. Campuran tersebut dititrasi kembali dengan Na2S203 0.01N atau 0.005 N sampai wama
biruhUang
5. Lakukanjuga terhadap blanko denganjumlahvolume yang sarna, danditambahkan 5 ml
asam asetat glasial +( 1g) KI + 1ml larutan kanji. Kalau terdapatwama biru lakukan
titrasidenganlarutanNa2S203 0.01N atau0.005N. Jikatidak terdapatwamabiru dititrasi
terlebih dahulu dengan larutan iodin 0.0282 N sampai terdapat wama biru, kemudian
dititrasi dengan larutan Na2S203 0.01Natau 0.005 N. Jikavolume titran iodin lebih besar
makanilaivolumetitranNa2S2030.01Natau0.005Nadalahnegatif.
(Untuk memudahkan dalam pelaksanaan praktikum dilakukan dengan volume sampel100 ml
dengan ni/ai blanko sama dengan no/).
(A-B)xNx35453
Kloraktif(mgC12/1) = ----------
mlsampel
A :mltitranNa2S2030.01Natau0.005Nuntuksampel
B :mltitran Na2S2030.01Natau0.005Nuntukblanko(bisa(-)atau(+
N :NormalitaslarutanNa2S2030.01Natau0.005N
ANALISAION KLORIDA(METODEARGENTOMETRIMOHR)
Peralatan:
Buret, pH meter, Labu ukur,gelaspiala,pipet,erlenmeyer, kertassaring
Bahan-bahanyang diperlukan:
Larutan AgN0
3
0.0141 N (AgN0
3
sebanyak 2.395 9 ditambahkan 100 ml aquadest dan
diencerkan sampai 1000 ml), NaCI 0.0141 N (untuk normalisasi larutan AgN0
3
), indikator
kaliumkromat(K
2
Cr0
4
5%), indikatorfenolfthalein(PP). NaOH 1N.H
2
S0
4
1N. H
2
0
2
30%.
Cara Penetapan:
1. Sebanyak 100mlcontohdimasukanpadaerlenmeyerdantambahkanNaOH 1Nsehingga
menjadi basa (alkali) dengan indikatorPP. Kemudian ditambahkan 1ml H
2
0
2
30% dan
netralkankelebihanalkalidenganH
2
S0
4
1N(denganindikatorPP).
2. Indikator kromat ditambahkan kedalam contoh dan dititrasikan dengan larutan AgN0
3
0.0141 Nsampaicantorberwarna merahkekuningan.
3. Lakukanterhadapblankodenganjumlahsampelyang sama
(A-B)xNx35.46x1000
Kadarklorida=--------------------------
mlcontoh
A: mlAgN0
3
untukblanko
B: mlAgN0
3
untukcontoh
N: NormalitasAgN0
3
/
METODEANALISISPESTISIDA
1. Pendahuluan
Pencemaranlingkunganadalahperistiwapenyebaranbahankimiadengankadar
tertentu yang dapat mengubah keadaaan kesetiimbangan pada daur materi, baik
keadaanstrukturmaupunfungsinyasehinggakesejahteraanmanusiaterganggu.
Pencemaran lingkungan oleh bahan kimia dapat terjadi pada tanah, udara dan
air. Pencemaran air dapat terjadi apabila kegiatan manusia, diantaranya pertanian,
mengubah kualitas air baik secara fisik, kimia maupun biologi. Kegiatan pertanian
yang dapat mencemari air salah satunya adalah penyemprotan pestisida untuk
membasmiserangga,gulmadanhamalainnya.
2. Jcnis-jcnispcstisida
Pestisidasecara harafiahdapatdiartikansebagai zatkimiaatau bahan lain yang
digunakan untuk membasmi hama (pest). Pestisida dibagi menjadi tujuh golongan
berdasarkan fungsinya, yaitu insektisida, herbisida, fungisida, akarisida, moluskisida,
rodentisidadannematisida. Insektisidaberdasarkanstrukturkimianyaterbagimenjadi
golonganorganofosfat,karbamat,organoklorindanpiretroid.
Insektisidaorganofosfatmerupakanturunandariasam fosfat (H3P04), karbamat
merupakan turunan dari asam karbamat yang mengandung gugus hidroksil, karbonil
dan amin, sedangkan organoklorin mengandung unsur klor. Phyrethrin merupakan
senyawa golongan piretroid yang diisolasi dari bunga Pyrethrum cineraefolium.
Ekstrakbungatersebutmengandungcampuransenyawayangmerupakanesteralkohol
pyrethrolonedancinerolonedenganasam-asamchrysanthemicdanpyrethric.
3.Analisis kimia
Denganberlalunyawaktu,pestisidayangdisemprotkanakanmenguapkeudara,
sebagian lagi terurai olehcahaya, kelembaban, enzim danjasadrenik. Sebagian lagi
akan tersisa pada hasil panen dan lingkungan. Sisa pestisida inilah yang disebut
residu. Untukkeselamatanbiotaair, residupestisidatidakbolehinelewatisuatubatas
tertentuyangdianggaparnan,yang dikenaldenganbatasmaksimun1residu(BMR).
Untuk mengetahui residu pestisida, perlu dilakukan analisis kimia dengan
memperhatikan cara pengambilan sampel, penyimpanan sebelum analisis dan cara
analisisnya. Pengambilan sampel harus dilakukan oleh orang yang kompeten
(mengetahui caradan diberi wewenang). Setelah diserahkan ke laboratorium, maka
tanggung jawab terhadap penyimpanan dan penanganan sampel diserahkan ke
laboratorium.
Sampel yang diperoleh hendaknya mewakili media yang disampling, tidak
terkontarninasi dan tidak rusak atau menurun jumlahnya pada saat sampai ke
laboratorium. Sampel mempunyai batas waktu penyimpanan s ~ l u m dianalisis,
tergantungdarijenissampeldanresiduyanghendakdianalisis. .
Analisis kimia umumnya terdiri dari empat tahap, yaitu ekstraksi, clean up
(pemurnian),pengukurandankonfirmasi.
Ekstraksi dilakukan dengan pelarut organik. Syarat pelarut organik untuk
analisis residu antara lain dapat melarutkan dengan baik pestisida yang dianalisis,
sesedikit mungkin'melarutkan komponen lain, titik didih tidak terlalu tinggi dan
memilikitingkatkemumiantinggi.
Hasil ekstraksi masih mengandung bahan lain selain pestisida, sehingga perlu
dihilangkan agar tidak mengganggu pengukuran. Clean up umumnya dilakukan
dengan kromatografi kelom. Larutanekstrak dilewatkankedalam tabung yang berisi
adsorben (biasanya florisil atau alumunium oksida). Kolomkemudian dielusi dengan
eluen (pelarut) yang sesuai dengan pestisida yang dianalisis. Hasil elusi ditarnpung
dandiuapkan.Residubiasanyatelahcukupmumiuntukpengukuran.
Pengukurankandungan pestisidamembutuhkanalatyangcukup sensitifkarena
terdapat dalamjumlahyang sangat sedikit. Pengukuran biasa dilakukan dengan alat
kromatografigas(OC),cair(HPLC)ataulapistipis(TLC).
Tahap terakhir yaitu konfirmasi, dilakukan untuk memberikan kepastian
keberadaan residu pestisida. Keluaran dari OC maupun HPLC berupa waktu tambat
(retention time), yang dapat dipakai sebagai dasar untuk menidentifikasi suatu
pestisida.
4. Instrumcntasi
Kromatografi gas dapat memisahkan can1puran kompleks komponen volatil
yang memiliki struktur yang han1pir sarna. Pada analisis pestisida ini digunakan
kromatografi gas cairan (Gas Liquid Chromatography, OLC), dimana fase dian1
berupacairandilapiskankedindingkolomkapiler.Pemisahansolutdalamcairanpada
GLC dilakukansecarapartisiantarafase gerakyang berupagasdanfase diarn berupa
cairan. Solutbergerak dalam kolom dengan kecepatan yang tergantung pada derajat
kelarutannyadalan1cairandanvolatilitasnya.
Ketika keluar dari kolom, solut akan melewati detektor. Ada beberapa jenis
detektor, salahsatunyayang akandipakai adalahdetektor ionisasi nyala (FID). Eluen
yang keluar dari kolom bercampur dengan gas hidrogen akan melewati jet yang
berfungsisebagaikatoda. Aruslistrikyangkonstandiperolehjikahanyagaspembawa
(fase gerak) yang melewati jet ini. Senyawa organik dibakar di detektor sehingga
menghasilkan ion yang dapat meningkatkan konduktivitas elektrik sehingga arus
meningkat. Respon yang dihasilkan sebanding dengan jumlah atom karbon yang
teroksidasi yang terikat dengan hidrogen atau atom karbon lainnya. Respon ini
berkurangdenganadanya gugus halogen, aminaatau hidroksil,jugatidakada respon
dariguguskarbonilataukarboksil.
5. Metodologi
5.1 Metodepeogujianpestisidaklororganikdalamairdenganalatkromatografi
gas
5.1.1 Maksuddantujuan
Metode ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan pengujian
pestisida klor organik (BHC, PCB's, dikloran, aldrin, heptaklor epoksid,
dieldrin,DDT, endrin,endosulfan, methoksklor) dalam airdan bertujuan untuk
memperolehkadarpestisidaklororganikdalamair.
5.1.2Ruanglingkup
Lingkuppengujianmeliputi:
5.1.5Prosedur
I. Carapengujiankadarpestisidaklororganikyangterdapatdalan1air.
2. Penggunaan metode kromatografi gas yang dilengkapi dengan detektor
penangkapelektron(DPE).
3. Suhukatuppenyuntikan210C,kolom200Cdandetektor 185C.
S.1.3 Pcralatan
Peralatanyangdigunakanterdiriatas :
1. Kromatografi gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan
dilengkapi dengan detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida klor
organik.
2. Penangasairyangdilengkapidenganpengatursuhu.
3. Corongpemisah2000mlterbuatdarigelasborosilicat.
4. GelaspenguapKudemaDanishSOO ml.
5. Penyuntikmikro.
6. Pipetmikro.
7. Labuukur100mL
5.1.4 Bahankimia
1. Pestisidaklororganik.
2. Serbuknatriumsulfat,Na2S04.
3. Larutancampurandietileter-heksana15%.
4. Etilasetat,CH3COOH.
5. Gasnitrogen.
1. Ukur 1000ml contohujisecaraduplodanmasukkandalamcorongpemisah
2000mL
2. Tambahkan 60 ml 15% dietil eter-heksana ke dalam contoh uji dan
tambahkan100gNa2S04.
3. Kocok larutan selama 2 menit, biarkan terpisah danpisahkan bagian dietil
eter-heksana.
4. Lewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar 2 cm
denganketinggian8-10cmyangberisiserbukNa2S04danditampungdalam
labupenguapKudema-Danish.
5. Ulangi pengocokanlarute..'1 dengan menambahkan60 ml dietil eter-heksana
kedalamcontohujiselama2memtdanpisahkanbagian dietil eter-heksana
sertasatukankedalamlabupenguapKudema-Danish.
6. Uapkan pelarut dietil eter-heksana diatas penangas air pada suhu 60-80C
hinggavolumenyakuranglebih 1mL
7. Masukkan contoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan volumenya
menjadi 1.0mldenganpenambahanpelarutdietileter-heksana.
8. Bendaujisiapdiujidengankromatografigas.
5.1.6Perhitungan
Hitungkadarpestisidadidalambendaujidenganmenggunakanrumussbb:
ngfL= (AxBxCxD)/(ExFG)
Denganpenjelasan:
A=larutanbakupestisida(ng)
B=tinggipuncakbendauji(mm)
C=volumeakhirekstrak(L)
D faktorpengenceran
E tinggiPWlCak larutanbaku(mm)
F volumeekstrakyangdisuntikkan(L)
G volumecontohujiyangdiekstrak(mI)
5.2 Mctodc pengujian kadar pestisida karbamat dalam air dcngan alat
kromatografigas
5.2.1 Maksuddantujuan
Metode ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan pengujian
pestisida karbanlat dan bertujuan untuk memperoleh kadar pestisida karbanlat
dalamair.
5.2.2Ruanglingkup
Lingkuppengujianmeliputi:
I. Carapengujiankadarpestisidakarbamatyangterdapatdalamair.
2. PenggWlaanmetodekromatografigas.
3. Suhukatuppenyuntikan210C,kolom200Cdandetektor185C.
5.2.3 Peralatan
PeralatanyangdigWlakanterdiriatas:
1. Kromatografi gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan
dilengkapidengandetektoryangsesuaiWltukpengujianpestisidakarbamat.
2. Penangasairyangdilengkapidenganpengatursuhu.
3. Corongpemisah2000miterbuatdarigelasborosilicat.
4. Gelaspenguap KudemaDanish500mi.
5. Penyuntikmikro 1,5, 10dan100J.!l.
6. TabWlgmikro2.5 mI.
7. Labuukur 100mi.
5.2.4Bahankimia:
1. Pestisidakarbamat.
2. Serbuknatriumsulfatbebasair,Na2S04.
3. Heksana.
4. Dietileter.
5. Eti!asetat.
6. Metilklorida
7. Gasyangdisediakan:nitrogen,hidrogen,oksigen,udara.
5.2.5Prosedur
1. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan UJI
kualitasair.SKSNIM-0.2-1989-F.
2. Ukur 1000 micontohujisecaraduplodanmasukkandalamcorongpemisall
2000ml.
3. Tambahkan25-50mimetilkloridadan100gNa2S04.
4. Ekstraklarutanselama2 menit, biarkanterpisah dan pisahkan bagian metil
klorida.
5. Lewatkanmelalui kolom berdiameterluar2 cmdenganketinggian 8-10 cm
yang berisi serbuk Na2S04 dan ditampung dalam labu penguap Kudema-
Danish.
6. Ulangi ekstraksi dengan menambahkan 25-50 ml metil klorida ke dalam
contohujiselama2menitdanpisahkanbagianmetilkloridasertasatukanke
dalamlabupenguapKudema-Danish.
7. Uapkanpelarutmetil kloridadiatas penangasairpadasuhu 40-60
o
C hingga
volumenyakuranglebih 1ml.
8. Masukkan contoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan volumenya
menjadi 1.0 mldenganpenambahanpelarutmetil klorida.
9. Bendauji siapdiuji dengankromatografigas.
5.2.6Perhitungan
Hitungkadarpestisidadidalambendaujidenganmenggunakanrumussbb:
nglL= (AxBxCxD)/(ExFG)
Denganpenjelasan:
A= larutanbakupestisida(ng)
B=tinggipuncakbendauji (mm)
C= volumeakhirekstrak(L)
D= faktorpengenceran
E= tinggipuncaklarutanbaku(mm)
F= volumeekstrakyangdisuntikkan(L)
G=volumecontohujiyangdiekstrak(ml)
5.3 Metode pcngujian kadar pestisida fosfat organik dalam air dcngan alat
kromatografigas
5.3.1 Maksuddantujuall
Metodc ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan pengujian
pestisida fosfat organikdan bertujuan untukmemperolehkadarpestisida fosfat
organikdalamair.
5.3.2Ruanglingkup
Lingkuppengujianmeliputi:
L Carapengujiankadarpestisidafosfat organikyangterdapatdalamair.
2. Penggunaan metode kromatografi gas dengan alat kromatografi gas yang
dilengkapidengandetektorfotometriknyala(DFN)..
3. Suhukatuppenyuntikan210C,kolom200Cdandetektor 185C.
5.3.4Peralatan
Peralatanyangdigunakanterdiriatas:
1. Kromatografi gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan
dilengkapi dengan detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida fosfat
organik.
2. Penangasairyangdilengkapidenganpengatursuhu.
3. Corongpemisall2000mlterbuatdarigelasborosilicat.
4. GelaspenguapKudemaDanish500ml.
5. Penyuntikmikro 1,5,10dan 100 J.ll.
6. Tabungmikro2.5 m1.
7. Labuukur100m1.
8. Pipetmikro 1.5, 100m1.
5.3.4BahaT1 kimia:
1. Pestisidafosfatorganik.
2. Serbuknatriumsulfatbebasair,Na2S04.
3. Heksana.
4. Dietileter.
5. Eti1asetat.
6. Metilklorida
7. Gasyangdisediakan:nitrogen,hidrogen,oksigen,udara.
5.3.5Prosedur
1. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan UJI
kualitasair,SKSNIM-0.2-1989-F.
2. Ukur 1000ml contohuji seearaduplodanmasukkandalameorong pemisah
2000m1.
3. Tambahkan25-50ml dietileter-heksanadan100gNa2S04.
4. Ekstraklarutan selama 2 menit, biarkanterpisah danpisahkan bagian dietil
eter-heksana.
5. Lewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar 2 em
denganketinggian8-10emyangberisiserbukNa2S04danditanlpungdalanl
labupenguapKuderna-Danish.
6. Ulangi ekstraksi dengan menambahkan 50 ml dietil eter-heksana ke dalam
eontoh uji selama 2 menit dan pisahkan bagian dietil eter-heksana serta
satukankedalamlabupenguapKudema-Danish.
7. Uapkan pelarut dietil eter-heksana diatas penangas air pada suhu 60-80C
hinggavolumenyakuranglebih 1ml.
8. Masukkan eontoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan volumenya
menjadi1.0mldenganpenambahanpelarutdietileter-heksana.
9. Bendaujisiapdiujidengankromatografigas.
5.3.6Perhitungan
Hitungkadarpestisidadidalanlbendaujidenganmenggunakanrumussbb:
ngIL=(AxBx CxD)/(Ex FG)
Denganpenjelasan:
A= larutanbakupestisida(ng)
B=tinggipuneakbendauji(mm)
C=volumeakhirekstrak(L)
.,. D= faktorpengeneeran
E tinggipuneaklarutanbaku(mm)
F= volumeekstrakyangdisuntikkan(L)
G= volumeeontohujiyangdiekstrak(ml)
MetodeAnalisisDctergcn
1. Maksuddantu juan
Metode pengujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalanl pelaksanaan pengujian
kadardetergendalamair.
Tujuanmetodepengujianiniuntukmemperolehkadardetergendalamair
2. Ruanglingkup
Lingkuppengujianmeliputi :
Carapengujiankadardetergenyangterdapatdalamairantara0.010-2.00mgtlMBAS.
Penggunaan metode bim metilen dengan alat spektrofotometer pada panjang
gelombang652nm.
3. Pengeliian
Beberapapengertianyangberkaitandenganmetodeini :
1. lamtanindukadalah larutan baku kimiayang dibuat dengan kadartinggi dan
akandigunakanuntukmembuatlamtanbakudengankadaryanglebihrendah.
2. lamtan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui
seearapastidanlangsungdigunakansebagaipembandingdalampengujian.
3. kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku
denganhasilpembaeaanserapanmasuk,yangbiasanyamerupakangarislurus.
4.Peralatan
Peralatanyangdigunakanterdiriatas:
1. spektrofotometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai panjang
gelombang 190-900 nmdanlebareelah0.2-2 nm, sertatelahdikalibrasi pada
saatdigunakan.
2. Corongpemisah250mlterbuatdarigelasborosilikat.
3. Labuukur500dan1000ml.
4. Pipetmikro250,500dan1000uL ~
5. pipetukuran10dan50ml
6. kol0
tn
pertukaranionbemkuranpanjang20emdandiameter1.3 cm.
5.Bahankimia
1. serbukAlkil SulfanilatLinier(ASL)ataunatriumlauriIsulfat,C1
2
H
2S
OSO)Na
2. larutanindikatorfenolftalein0.5%,bimmetilen
3. larutanNaOH1N,H2S04 1N
4. kloroform,hidrogenperoksida
5. airsulingatauairdemineralisasiyangmempunyaiDHL0.5-2umhos/cm
6. serabutkaca,saringanmembranberpori0.45urn
7. resinpenukarkation
6. Prosedur
A. Persiapancontohuji
L Sediakancontohujiyangtelahdiambilsesuaimetodepengambilanujikualitas
air,SKSNIM-0.2-1989-F.
2. Ukurcontohujisebanyak150mlsecaraduplo
3. apabila contoh uji mengandung zat tersuspensi, sanng dengan sanngan
membranberpori0.45um
4. apabilacontohujimengandungkationiksurfaktandanbahankationiklainnya,
masukkancontohujikekolompenukarion
5. apabila contoh uji mengandung non surfaktan seperti sulfida, tanlbahkan ke
dalamcontohujibeberapateteslarutanH
2
0
2
6. apabilatidakmengandungzat-zattersebutdiatasabaikanlangkah2 sid5
7. ukurcontohuji sebanyak100mI secaraduplo danmasukkanke dalanlcorong
pemisah250ml.
8. tambahkan 3-5 tetes ml indikator fenolftaIein dan Iarutan NaOH I N tetes
demi tetes kedaIam contoh uji sampai timbul warnamerah muda, kemudian
hilangkandenganpenambahanH
2
S0
4
I Ntetesdemitetes
9. tambahkan larutan biru metilen sebanyak 25 mI, jikawarna biru hilang atau
menjadi pucat sekali selama ekstraksi dengan kloroform, berarti kadar ASL
tinggi sekali makaganti dan buangcontohuji tersebut danbuatlahcontohuji
sepertipadaTabel 1.
10.tambahkan 10 ml CHCh kocok kuat-kuat selama 30 detik, sekali-kali buka
tutupcoronguntukmengeluarkangas
11.biarkan terjadi pemisahan fase, goyangkan perlahan-Iahan, jika terbentuk
emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol (mL), keluarkan lapisan bawah
(CHCh)dantarnpungdalamcorongpemisahlain
12.ulangiekstraksisepertipadanomor8-9sebanyakduakalidansatukan larutan
ekstraktersebutdenganlarutanekstrakpadanomor8.
13.tambahkan50 mllarutanpencucikedalamekstrakgabungandankocokkuat-
kuatselama30detik
14.biarkan sampai teIjadi pemisahan fase, goyangkan perlahan-lahan kemudian
keluarkanlapisanbawah(kloroform) melaui serabutkacamasukkankedaIanl
labuukur(jagahangansampaiIapisanairtidakterbawa)
15.ulangi ekstraksi terhadap Iarutan pencuci dengan kloroform seperti pada
nomor8sebanYak2 kaIi .'
16.cuci serabut kaca dengan kloroform sebanyak 10 mL dan satukan dengan
larutanekstrakdiatas
17.masukkan larutan ekc;trak ke dalam labu ukur 100 ml dan tepatkan dengan
kloroformhinggatepattandatera
B.PersiapanPengujian
PembuatanLarutanIndukDetergen
Buatlarutanindukdetergen 1000mg/lASLdengantahapansbb:
1. larutkan 1,000 g ASL 100%aktifatau natrium lauril sulfat, C12H2S0S03Na,
dengan100mlairsulingdidalamlabuukur1000ml
2. tambahkanairsulingsampaitepattandatera
3. simpan dalam lemari es untuk mengurangi biodegradasi, jika perlu dibuat
seminggusekali
Pembuatanlarutanbakudetergen
BuatlarutanbakuASLataunatriumlaurilsulfa! dengantahapansbb:
L pipet0,250,500,750dan1000ullarutanindukASLataunatriumlaurilsulfat
danmasukkanmasing-masingkedalamlabuukur500mL
2. tambahkan airsuling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar ASL
ataunatriumlaurilsulfat0,0.5, 1.0, 1.5dan2mgllMBAS
C. Pembuatankurvakalibrasi
1. optimalkanalatspektrofotometersesuai dengan petunjukalat untukpengujian
kadardetergen
2. pipet larutan baku masing-masing 100 ml secara duplo dan masukkan ke
dalamcorongpemisah250ml
3. tambahkanlarutanbirometilensebanyak25 ml
4. tambahkan 10 ml CHCh, kocok kuat-kuat selama 30 detik sekali-kali buka
tutupcoronguntukmengeluarkangas
5. biarkan hingga terjadi pemisahan fase, jika terbentuk emulsi, tambahkan
sedikit isopropil alkohol (10 ml), keluarkan lapisan bawah (kloroform) dan
tampungdalamcorongpemisahyanglain
6. Ulangi langkahnomor 12-17sepertipadapersiapancontohuji
D. CaraUji
1. ambil contoh uji, masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotomeler, baca
dancatatserapan-masukpada652nm, pembacaandilakukantidaklebihdari 3
jamseteIahekstraksi
2. apabiJa perbedaan pengukuran lebih besar dari 2%, periksa alat dan uIangi
pengukuran
E. Perhitungan
Hitung kadar detergen di dalam benda uji dengan menggunakan kurva kalibrasi
ataupersanlaamgarislurusnyadanperhatikanhal-halberikut :
1. selisihkadarmaksimumantaraduapengukuranduplo adalah 2%, rata-ratakan
hasiInya
2. apabila hasil perhitungan kadar detergen lebih besar dari 2 mg/I ulangi
pengujiandengancaramengencerkanbendauji
3. kadardetergendinyatakandalammg/I MBAS
TabeI 1. Perkiraanvolumecontohuji
Perkiraankadardetergen(mgllMBAS) volumecontohuji(ml)
i 0.025-0.080 400
0.080-00400 250
00400-2.000 100
2.000-10.00 20
'---
10.00-100.0 2
BiIa di dalamtabel dinyatakan volume lebih besardari 100 ml maka ekstraksi
dilakukan selurohnya, sedangkan bila volume lebih kecil dari 100 ml maka
diperlukanpengencerandenganairsulingsampaivolume100m1.
UJIMIKROBIOLOGIAIR(TestColifonndanE.coli)
Hampir di setiap badan air, dalam tanah, pada makhluk hldup lainnya terdapat tumbuh
bakteri-bakteri dan mikroorganisme lainnya, baik yang bersifat membahayakan ataupun
yang tidak membahayakan kehidupan makhluk hidup tersebut. Beberapa jenis bakteri
yang dijadikanindikatoradanya pencemaran badan airadalah coliform, khususnya jenis
Escherichia coli (E. coli) atauseringdisebutsebagaicolitinja.
Pengujian mikrobiologi umunya dibedakan menjadi 3 buah metode yanitu metode SPC
(standard Plate Count), metode tabung fermentasi (MPN, most probable number) dan
metode penyaringan dengan menggunakan membran. Untuk menghitung jumlah total
coliform dan jumlah E. coli biasanya digunakan metode MPN dan penyaringan dengan
membran
ProsedurpenghitungancoliformdanE. coli denganpenyaringan(membranefilter)
Cara untuk menghitung jumlah toatal coliform dan E. coli adalah sama, tetapi ada
perbedaan pada suhu inkubasi dan medium agar yang digunakan. Total coliform
diinkubasi pada suhu 35C dengan medium M-Endo, sedangkan total E. coli
diinkubasikan pada suhu 44.5 Cc dengan medium M-FC. Prinsip uji ini adalah
memisahkan semua bakteri pada membran (diameter pori 0.45 mikron) dan
ditumbuhkanpadamediaagar.
Medium:
1. Airpengencer:K
2
HPO"(3g)+KH
2
PO.. (1 g) dilarutkandidalamairsuling sampai 1
liter
2. Medium M-FC:triptosalbiosat(10g), proteosapepton no.3/polipepton (5 g), ekstrak
khamir(3g), NaCI (5g), laktosa(12.5g),bile salt mixture (1.5g), aniline blue (0.1 g)
dan agar-agar (15 g) dicampurkan seluruhnya di dalam air suling sampai 1 liter.
Medium disterilisasi pada suhu 100Cselama 15 menit, dan kemudian didinginkan
sampai45cc.
3. Medium M-Endo : triptosa (10 g), tiopepton (5 g), kasitonltripticase (5 g), ekstrak
khamir(1.5g), laktosa(12.5 g), NaCI(5g).K
2
HPO.. (4.4g). KH
z
P0
4
(1.4 g). na-Iauril
sulfat (0.05 g). na-desoksiholat(0.1 g). na-sulfit(2.1 g), drasic fuchsin (1.1 g). dan
agar-agar (15 g) dicampurkan seluruhnya di dalam air suling sampai mencapai
volume 1liter.
PeraJatan yang digunakan adalah inkubator (suhu 35C dan 44.5 0c) dengan ventilasi
tertutup dan terdapat dua buah gelas piala 100mlberis; air. PeraJatan yang lain adalah
otoklaf. pH meter, pipiet. saringan/pompavakum,danpenjepit.
Cara
1. Lakukan terhadap contoh secara serial (10; 10
1
; 10
2
; jika perlu
sampai10
3
).
2. Sebanyak 10 ml tiap-tiap pengenceran disaring dengan menggunakan kertas
saring (membran) steril dan setelah itu dibilaskembalidenganairpengencer20-
30m!.
3. Pindahkanmembrantersebutkedalamcawsnpetriyangtelahberisimediapadat
(M-FCuntukEcoli danM-Endountukcoliform)
4. Cawan petri diinkubasikanJ;ada suhu yang berbeda (M-FC untuk suhu 44.5
0
C
danM-Endountuksuhu35 C) selama24:t: 2jam
5. Amati pertumbuhan mikroba pada setiap cawan petri. Dan catat jumlah koloni
E.co/i pada media M-FC dan coliform pada media M-Endo yang berwarna
hijaulbirumetalik
6. Lakukanhalyangterhadapairpengencer(sebagaibJanko),jikapada cawanpetri
berisiairpengencerterdapatmikrobamakaujidianggapgagal
Perhitunganjumlah bakteridilakukan padajumlahkoloni antara 20-80perpengenceran,
jikaterdapatlebih dari 80 koloni maka yang diambil adalah pada pengenceran tertinggi.
Karena jumlah bakteri coli dihitung persatuan 100 ml, maka perhitungan jumlah bakteri
yang didapat adalah :
Jumlah bakteri = ( (koloni yang dihitung) I (volume sampel yang disaring x 100
(Catalan: semua pekerjaan di/akukan dengan aseplis dan menggunakan alat yang steril)
ANALISISKIMIATANAH
1.pHtanah
Prosedur
1. timbang 109 tanah masukkan ke dalam botol, kocok dan tambahkan 10 ml air
destilata.
2. Kocok selama 10 menit dengan mempergunakan mesin pengocok, diamkan
sebentar.
3. UkurdenganpH meter.
2. KadarAirtanah
1. Timbang sebanyak 10 9 tanah pada cawan alumunium yang telah diketahui
beratnya.
2. Panaskan padasuhu 10SoCselama2jam.
3. Masukkandalamdesikatorsupayadingin, kemudianditimbang.
4. Perhitungan
A-B
KadarAir=--------- x 100%
C
A=bobotcawan+contohbasah
B=bobotcawan+contohkering
C=bobotcontoh basah
3. NITROGENTOTAL
Penetapan N-total tanah dan beberapa bahan yang kompleks yang
mengandung Nsangatsulit. Kesulitan itu bertambah karena kurangnya pengetahuan
tentang bentuk-bentuk N dan karena rendahnya subsoil sampai 2.S % pada tanah
gambut. Lapisanolahdaritanah-tanahpertanianmengandung0.006- O.S %N.
Ada dua metodayang biasa dilakukanuntukmenetapkan N-total.yaitu metoda
Kjeldahl dan metoda Dumas. Metoda Dumas mempunyai prosedur yang sulit dan
membutuhkanbanyakwaktu,seillnggajarangdilakukan.
Dalammetoda Kjeldahl. nitrogen nitrogen contoh diubah menjadi amonium
(NH
4
+) melalui "digestion" atau distruksi dengan H
2
SO.. pekat yang dibantu dengan
penambahan katalis. Amonium yang terbentuk didistilasi dengan menambahakan
suatu alkali, dan NH3 yang terdestilasi ditangkap oleh suatu asam dan ditentukan
jumlahnyamelaluititrasi.
Bahan-bahanyang membantuperubahan NmenjadiNH .. adalahgaram-garam
sperti ~ .. atau Na2S0.. yang bertujuan untuk meningkatkan suhu. Selain itu
beberapa katalisator seperti Selenium, air raksa atau ten'lbaga digunakan untuk
merangsangdanmempercepatoksidasibahanorganik.
Beberapa bentuk senyawa N tidak terukur oleh metoda Kjeldahl, misalnya
senyawa heterosiklikseperti asam nikotinatDan senyawa tertentu yang mengandung
ikatan N-N dan N-O(yaituAzo, nitroso. hidrazin, hidrozon. oxim, pirozolon, isooxazol.
1,2diazin, 1,2,3triazin, nitrit.nitrat)tidakdapatdiukur. Walau demikian.senyawayang
mempunyaiikatanN-N dan N-OsangatsedikitdijumpaidaJamtanah.
.'
Prosedur
1. Timbang500mgtanah, masukkankedalamlabu Kjeldahl25 mL
2. Tambahkan 1.99(atau 1sendukkeeileampuranCuS04danNaS04.
3. Tambahkan 5 ml H2S04 pekat ke dalam labu, kemudian goyangkan perlahan-
lahan agar semua tanah terbasahi oleh H2S04. Oi jaga agar eampuran tanah
tidakmemercikke dindinglabu.
4. Panaskan labu di kamar asap dengan api keeil,perlahan-Iahan diperbesar hingga
diperoleh suatueairanyangterang(hijau-biru). 8iarkandingin.
5. Pindahkan eairan dalam labu ke dalam labu destilasidanseearakuantitatif, bahan
eairantidakmelebihisetengahdariisilabu.
6. Kedalamlabutambahkan5mlNaOH50 %.
7. Oistilasi dimulaidan tampung distilat denganerlenmeyer 250 ml yang berisi 25 ml
HCI 0.05 N yang telah ditambah indikator MengseL Oistilasi dihentikan setelah
distilatyang diperoleh2kali volumeawal.
8. TitrasidistialtdenganNaOH0.05Nsampaiwarnahijau.
9. Lakukanpulapenetapanblanko.
(MINaOHblanko- eontoh)xNNaOHx14x100
KadarN(%)=--------------------------------------------
Bobottanah (mg)
4. BAHANORGANIKTANAH
Bahan organik tanah adalah semua fraksi bukan mineral yang ditemukan
sebagai komponen penyusun tanah. Bahanorganik ini biasanya merupakan timbinan
dari setiap sisa tumbuhan, binatang dan jasad renik,baik sebagian atau seluruhnya
mengalamiperombakan. Oisampingitubahanyangtelahtahanterhadapperombakan
selanjutnya dirubah olehjasad mikro dan bahan aslinya melalui penyusunan kembali
menjadibahan berwarnacoklatatauhitamyang bersifat koloidalyang dikenalsebagai
humus.
Bahanorganiktanah mempunyaiperananpentingdalampenelitiansuatutanah
sebagai mediatempattumbuhtanaman. Bahan organiktanahdapatmengaturaerasi
dan kelembaban, pemantapstruktur,sumberharabagitanaman,terutamaN, p.Sdan
B; meningkatkankapasitastukarkation,danjugasebagaisumberenergibagiaktivitas
jasad mikro tanah. Oi samping itu bahan'organik juga berperan sebagai salah satu
faktorpenciridalamklasifikasitanah.
Kadar bahar. organik dalam lapisan olah tanah pertanian berkisardari rendah
hingga 5 persen pada tanah mineral dan bisa mendekati 60 persen pada tanah
organik. Oi bawahlapisan olah, kadarbahanorganikmemperlihatkankecenderungan
menurun.
Untuk menduga kadar bahan organik tanah dapat melalui penetapan jumlah
unsur karbon organiknya. Bahan organik tanah rata-rat mengandung 58 persen
Carbon(C).
Metode penetapan bahan organik tanah dapat dilakukan dengan 3 metoda : (1)
berdasarkan kehilangan bobot karena pemanasan, (2) berdasarkan kadar unsur C,
dan (3) berdasrkanjumlahbahanorganikyangmudahteroksidasi.
Metoda Kandungan Bahan Organik Tanah Berdasarkan Kehilangan Bobot
KarenaPemanasan
Prinsip penetapannya adalah bahan organik yang terkandung dalam sejumlah
tertentu tanah dihilanglan seluruhnya melalui pemanasan pada suhu tertentu selama
waktutertentu.
Prosedur
1. Timbang 109contoh tanah ditempatkanpadacawan porselinyang telahdiketahui
beratnya.
2. Panaskandalamtanurpadasuhu500Csampaiterbentu abuberwarnaputih.
3. Dinginkan dalameksikator. kemudianditimbang.
4. Perhitungan:
1.724(0.458b-0.4)
Bahanorganik=--------------------- x 100%
BKM (g)
b =BKM- BKP
BKM=bobotkeringoven 105Ccontohtanah
BKP =bobotkeringsetelahpemanasandalamtanur(500C)

ANALISISKOMPOS danBUANGANPADAT
KADARAIR
Bahandanalat:Oven(105C),timbangananalitik,cawanaluminiumlporselen.,
desikator
Carakerja :
1. Kurang lebihsebanyak2-3gramcontohditimbang(So) dandiletakkan pada
cawanyangtelahdiketahuiberatnya(C
l
)
2. Cawanbesertaisinyadikeringkanpadaovenselama2jam
3. Cawankembalididinginkandanditimbangkembali(C
2
)
Kadarair(%)=C
2
- C
1
) / So) x 100%
KADARABU (MINERAL)
Bahandanalat:TanurPengabuan(600-700C),timbangananalitik, cawan
/porselen, desikator.
Cara kerja :
1. Kurang lebih sebanyak2-3gramcontohditimbang (So) dandiletakkan pada
cawan porselenyangtelahdiketahuiberatnya(C
l
)
2. Cawanbesertaisinyadiabukandenganmenggunakantanur(suhu
600- 7000c)sampaimenjadiabuberwamaputih
3. Cawankembalididinginkandanditimbang kembali (C
2
)
KadarAbu(%)=C
2
- C
l
) / So) x100%
NILAIpH
Bahandanalat:pH meter,aquadesdangelaspiala
CaraKerja:
1. Contohkomposdiencerkandalamakuadesdenganperbandingan 1:2,5(b/v)
2. Lakukanpengadukanselama30menit
3. TentukannilaipHdenganmenggunakanpH meter
ANALISALOGAM(Ph,Cr,Cd)
Bahan:Akuades,HN0
3
pekat, Bahan-bahanujiuntuklogam
Alat:Tanur,Cawanporselen,labutakar100ml,AAS, pemanas
Cara K e ~ a
1. TentukanKadarAbubahandengancarapengabuan
2. Abuyangdihasilkandiencerkandengan10mlHN0
3
dandiaduk.
3. Lakukanpemanasansebentardanencerkankembalidenganakuadespada
padalabutakar100mlsampaidengantandatera
4. PengujianlogamdenganmenggunakanAAS(Appm)
(AxO,1)
KadarLogam (%)= - x 100%
Beratcontohawal(mg)
KADARNITROGEN
I ~ t :labukjedahl, Destruksi,distilasikjedahl. buret, alatgelas
Bahan:Larutan katalis(Na2S04+CUS04denganperbandingan 3:1), NaOH45%,
HCI0,02N, NaOH0,02N, Indikatormengsel,H
2
S0
4
pekat
Cara Kerja:
1. Sebanyak0,7- 3,5gramcontohdimasukkandalamlabukejedahldan
ditambahkan 1gramlarutankatalisdan2,5mlasamsulfatpekat
2. Campurandidestruksikanpadaalatdestruksidilemariasam. (mula-mula
denganapikecil sampaisemuaasamhUang, kemudian dibesarkan)
3. Pemanas
an
dihentikansetelahcairanmenjadijernih, kemudiandidinginkan
4. Masukkan25 mlNaOH45%kedalamcampurandanletakkanpadaalat
destilasidimanaujungalattersebutberadadalam25mllarutanHCI0,02N
ditambahdengan indicatormengsel
5. Destilasidihentikansetelahvolumemencapai50 ml
6. Lakukantitrasidenganmenggunakan NaOH0,02N
(a-b)xNNaOH x14
KadarN(%) = ----------------------- x100%
Bobotcontoh(mg)
Dengan a=jumlahmlNaOH untukblanko
B=JumlahmlNaOH untukContoh
KARBONORGANIK
Bahan:K
2
Cr0
1
1N, Ferroun, H
2
S0
4
pekat, FeS0
4
.7H
2
0 0,5N
Alat:Mortal,Neracaanalitik, Erlenmeyer, kertassaring,
CaraKerja:
1. Sampeldihaluskan denganmortalsehinggaberukuran0,5mm
2. Sebanyakkurangdari109sampelhalusdimasukkankedalanerlemeyer
500mldanditambahkan10mllarutanK
2
Cr0
1
dandiaduksehinggasampel
tersuspensi.
3. Tambahkan dengancepatsebaanyak20mlasamsulfatpekatdan
Erlenmeyerdigoyangkansampailarutan bercampur
4. Masukkan200ml aquadesdan3-4tetesferroin.
5. Lakukantitrasidenganmenggunakanlarutan FeS04.7H
2
0 0,5Nsampai
adaperubahanwarnamenjadimerah.
6. Lakukanjugaterhadap blanko(standarisasiCr
2
0y)
Corganik = V, xN,x (1 - (V/'/3)) x3f
Dimana ViiV2, danV3 dalahvolumeK2Cr07(ml),FeS04untuktitrasi
sampeldanFeS04untukblanko
N,adalahnormalitasK
2
CrOtdan fmerupakanfactorkoreksi(f=1,30)
KADARFOSFOR(modifikasistannouschloride)
Bahan:Larutancampuran H
2
S0
4
98%, HN0
3
65%danHcl0470%(5:2:1)
Alat:destruksi,spektrofotometer
CaraKerja: .
1. Contohkenng sebanyak 19ditambahkan12 mllarutancampuramasamdan
didestruksikansampaicampuranmengeluarkanasapputih
2. Hasildestruksidiencerkansambildisaringpadalabutakar100mlsampai
tandatera
3. Lakukanujiorto-fosfordenganmenggunakan metodeStannousChloride
4. Hitung kadarfosfor(%)bahan

RUJUKAN
Alaerts, G., danS.S. Santika. 1987. MetodaPenelitianAir. UsahaNasional, Surabaya.
Jenie,B.S.,danS. Fardiaz. 1987. PetunjukLaboratorium. UjiSanitasiOalam Industri
Pangan. PAU Pangan danGizi, IPS, Sogor.
Irsyad,M. danI. Sanudin. 1995. PelatihanManajemenPengawasandanTeknikPerbaikan
KualitasAir. LPM-ITBdanOITJENPPM&PLP- OEPKESRI, Bandung.
Ismayana,A danPurwoko. 1998. PenuntunPraktikumTeknologiPengendalian
Pencemaran. IPS, Sogor
IsmayanaA danPurwoko. 1998. Penuntun PraktikumTeknologiuLimbahIndustriI. TIN-
Fateta IPS.Bogor
Ismayana,A; S. Nurcahyo,danH. Suprapto. 1993. PenuntunPraktikumTeknologiLimbah
IndustriI. TlN-Fateta IPS,Sogor.
Peavy, H.S., O.R. Rowe, danG.Tchobanoglous. 1985. Enviromenta/ Engineering. Mc-
GrawHillInc.,Singapore.

"