I.

Tujuan

1. Mahasiswa dapat melakukan titrasi kompleksometri dengan baik 2. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan Ca laktat

II. Dasat teori

Analisis kualitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian, dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan. Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri yang baru untuk penentuan ion-ion logam ini dengan peraksi etilen diamin tetra asetat dinatrium yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa,dengan dasar pembentukan khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson. Titrasi kompleksometri ialah suatu titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks. (Day & Underwood, 1986). Menurut Khopkar (2002), titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa sepertidi atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,seperti yang menyangkut penggunaan EDTA (Khopkar, 2002). Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri, antara lain:

1. Titrasi langsung yaitu titrasi yang biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.

2. Titrasi kembali yaitu titrasi yang digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi,reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannya ialah untuk penentuan ion Ni. 3. Titrasi penggantian atau titrasi substitusi adalah titrasi yang ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg.

4. Titrasi tidak langsung Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu : a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, dan fosfat). b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida) (Bassett et al., 1994). Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,misalnya asam 1,2-diamino etana tetra asetat (asam etilena diamina tetra asetat / Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid / EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atomoksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti Cu HY. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993). Prinsip dan dasar reaksi penentuan ion-ion logam secara titrasikompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al3+, Bi3+, Ca2+, dan Cu2+ Membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.Faktor-faktor yang

membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetriantara lain: selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam, kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali), dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam, telah dikembangkan indikatornya secara khusus, mudah diperoleh bahan baku primernya dan dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standarisasi Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH,misalnya Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochromeblack T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit, 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akanberwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup agar diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,kompleks indikator logam itu harus kurang stabil dibanding komplekslogam - EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dankompleks - indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati.Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 denganindikator eriochrome black T (EBT) (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam kompleksometri. Namun, karena adanya jumlah air yang tak tentu, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).

III. Cara kerja :

1. Pembuatan Larutan Baku Primer ZnSO4 0,05 ml M= Gram Mr

X 1000

0,05=Gram 287,54

X 1000

50

0,05=Gram x 20 287,54 14,377=20 .x x =0,7188

Timbang ZnSO4 Masukan labu takar 5o ml,larutkan ad 50 ml,tambakan 2 tetes H2SO4 Homogenkan 2.Pembuatan Larutan baku sekunder. BM H20=372,24 0,05M=Gram X 1000 372,24 300 X =5,5836 Gram Tiimbang 5,5836 gram pada kaca arloji Masukan ke dalam beaker gelas tambakan 300 ml air (homogenkan) Pipet 10 ml ZnSO4.7H20 Tambakan buffer PH 10 tambakan homogenkanukur PH indikator Tambakan indikator EBT 25 mg secukupnya Titrasi dengan Na.EDTA dan warna anggur merah

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks/zat ligand.

Dari hasil percobaan yang kami lakukan terhadap Titrasi Kompleksometri terutama pada Ca Laktat,hasil yang kami peroleh adalah sebagai berikut :

Berat piknometer kosong =15,9814 Gram Berat piknometer + sampel =26,5432 Gram Volume yang tertera pada piknometer = 9,844 cm3 Berat jenis =26,5432-15,9814 9,844 = 1,0729 g/cm3 Sampel 1 = Botol +Zat =5,4902 Gram ; botol + sisa = 0,08979 gram =5,4005 gram. Sampel 2 = 5456,8 gram Sampel 3 = 5,2617 mg . Baku I : Garam ZnSO4.7H2O yang ditimbang = 0,8119 gram M=Gram X 1000 BM P M=0,811 X 20 287,54 M=16,238 287,54 M=0,0564 M N=M X Valensi N=0,0564 X 2 N=0,1128 N Baku I : 11,5 ml V2=11,5

V1.N1=V2.N2 50 x 0,1128 =11,5 x N2 N2= 5,64 =0,4904 N 11,5 Baku II :11,4 (22,9-11,5=11,4) V2=11,4 50 x 0,1128=11,4 x N2 N2=5,64 11,4 N2=0,4947 N Baku III : V3=11,4 (34,3-22,9=11,4) V1.N1=V2.N2 50 x 0,1128 =11,4 x N2 N2=0,4947 N Rata rata N2 : N2=0,4904 + 0,4947 + 0,4947 3 N2= 0,4932 N Sampel = Sampel Tambakan aquadest 150 ml + 2 ml Hcl Tambakan NaoH 25 ml (ph = 12 ) Tambakan Calcon ( ad merah ungu ) Titrasi ad Perubahan warna (Merah ungu biru ) S1=V2= 8,7 S2=8,85 S3=8,65 Sampel 1 V =8,7

% Ca Laktat = 8,7 x 0,4932 x 10,91 x 100% 5364,6 x 0,05 = 46,8130 x 100% 268,23 = 17,45% = 17,45 % x Bj = 17,45% x 1,0729 = 18,72% Sampel 2 = VT=8,85 Gram S2 =5456,8 Gram % Ca Laktat= 8,85 x 0,4932 x 10,91 x 100% 5456,8 x 0,05 =47,62 x 100% 272,84 =17,46% =17,46% x Bj =17,46 x 1,0729 =18,73% Sampel 3 =VT=8,65 Gram S3 =5,2617mg % Ca Laktat=8,69 x 0,4932 x 10,91 x 100% 5261,7 x 0,050 = 46,5446 x 100% 263,085 = 17,69% x Bj =17,69% x 1,0729 =18,97% maka, hasil yang di dapat : 18,72 18,73 18,97
0,01 0,24yang dicurigai

=18,72% + 18,73% =37,45% = 18,725% 2 2 0,005 + 0,005 =0,005 2 18,725-18,72 =0,005 18,725-18,73= -0,005

0,005 x 4 =0,02 0,02< 0,24 Data ditolak % Kadar Ca Laktat = 18,725 %

KESIMPULAN Berat piknometer kosong =15,9814 Gram Berat piknometer + sampel =26,5432 Gram Volume yang tertera pada piknometer = 9,844 cm3 Berat jenis =26,5432-15,9814 9,844 = 1,0729 g/cm3 Sampel 1= 5,4005 gram. Sampel 2 = 5456,8 gram Sampel 3 = 5,2617 mg . maka, hasil yang di dapat : 18,72 18,73 18,97
0,01 0,24yang dicurigai

=18,72% + 18,73% =37,45% = 18,725% 2 2 0,005 + 0,005 =0,005 2 18,725-18,72 =0,005 18,725-18,73= -0,005 0,005 x 4 =0,02 0,02< 0,24 Data ditolak % Kadar Ca Laktat = 18,725 %

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. dan Underwood, A. L, 2006, ANALISIS KIMIA KUANTITATIF EDISI KEENAM, Jakarta: Erlangga Annisa.2009.Kompleksometri.(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/komplek som etri/.htm, diunduh tanggal 4 Mei 2012 pkl. 10:15 WIB). www.wikipedia.org www.chem-is-try.org

LAPORAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI(Ca LAKTAT)

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2013 GOLONGAN P. KELOMPOK D : Raymond Harris Mustafa (2443011185) Yoseph Ola Kleden (2443011221) Korsini Yuliani Luhu (2443011205) Catur Dewi Prasetyoningrum (2443011182)