Kelompok 5 :

1. Alifiandi Fajar N
2. Ashari Yusuf
3. Dian Rahmawati
4. Siti Nurhasanah
 A. PRINSIP DASAR

Titrasi kompleksometri atau titrasi pembentukan kompleks adalah salah satu

metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara Ligan dengan
Ion logam.

Senyawa (Ion) Kompleks :

• Ion pusat : merupakan logam logam
• Ligan : merupakan basa lewis yaitu memiliki pasangan elektron bebas yang
terikat pada ion logam pusat
• Bilangan koordinasi : bilangan yang menyatakan banyaknya ligan yang terikat
pada ion logam pusat
Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah garam dinatrium EDTA
EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan
seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan
keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua
atom koordinasi per molekul.

Faktor – faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :

1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam
2. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan
sempurna
3. Dapat bereaksi cepat dengan banyak ion logam
4. Mudah diperoleh bahan baku primernya
5. Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk
standardisasi.
Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH.
Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka didalam larutan akan
meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya
stabilitas kompleks pada suasana tersebut. Untuk menghindarinya, perlu diberikan penahan
(buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung digunakan dengan campuran NH4Cl dan
NH4OH.
Persamaan reaksi umum pada titrasi kompleksometri adalah :

𝑀𝑛+ + 𝑁𝑎2 EDTA (𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴)𝑛−4 + 2 𝐻+[1] atau 𝑀𝑛+ + 𝐻2 𝑦 2− 𝑀𝑌 𝑛−4 + 2 𝐻 +

Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna. Indikator zat warna ditambahkan
pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks
berwarna dengan sejumlah logam kecil. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi
kompleksometri ini antara lain :
1. Mureksida garam monium dari asam purpurat dan anionnya mempunyaistruktur
marupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA, berwarna ungu
kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru di atas pH 11.
2. Biru Tua Solokrom atau Kalkon, nama lain hitam eriokrom RC mempunyai 2 atom hidrogen
fenolat yang dapat terionisasi secara bertahap dengan pK masing-masing 7,4 dan 13,5 pada
titrasi kalsium secara kompleksometri dengan adanya magnesium ini harus dilakukan pada
pH kira-kira 12,3 .Perubahan warnanya dari merah jambu menjadi biru murni.
3. Kalmagit. Indikator ini mempunyai perubahan warna yang sama seperti hitam solokrom,
tetapi warnanya agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini stabil hampir tanpa batas
waktu.
4. Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium. Zat ini
sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.
5. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam
dan pH larutan. Pada pH 8-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah
anggur. Pada Ph 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati,
demikian juga pada Ph 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
6. Jingga xilenol. Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-Jingga xilenol berwarna merah,karena itu digunakan pada
titrasi dalam suasana asam.
Macam-macam titrasi komplesometri:
1. Titrasi langsung. Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai. Larutan
ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu ditambah
indikator logam yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku dinatrium edetat.
2. Titrasi tidak langsung. Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan
kadar ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh
barbiturate etidat bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan
dengan ion merkuri dalam keadaan basa sebagai ion kompleks. Setelah pengendapan
dengan kelebihan Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan
kembali dalam larutan baku EDTA berlebihan
3. Titrasi Subtitusi. Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir yang
jelas apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga ion logam
tersebut membentuk komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada logam lain
seperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan cara
ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan
 B. Reaksi Pembakuan
dan
Penetapan Kadar

Reaksi Pembakuan LBS

𝑍𝑛2+ + 𝐻2 𝑦 2− 𝑍𝑛𝑌 2− + 2 𝐻+

Reaksi Penetapan Kadar

𝑀𝑔2+ + 𝐻2 𝑦 2− 𝑀𝑔𝑌 2− + 2 𝐻+
C. MONOGRAFI BAHAN AKTIF

1. Dinatrium Edetat (FI III hal. 669 dan FI IV hal 1150)

Nama lain : Dinatrium etilendiaminatetrasetat
RM / BM : C10H14N2Na2O8.2H2O / 372,24
Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak asam
Kelarutan : Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etanol (95%) P , praktis tidak larut
dalam kloroform P dan dalam eter.
Kegunaan : LBS

2. Indikator Eriokrom (FI IV hal. 1154)

Nama lain : Eriokrom sianin R P
RM / BM : C23H15Na3O9S / 536,40
Pemerian : Serbuk merah coklat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Kegunaan : Sebagai indikator
3. Amonia (FI III hal. 86)
Nama lain : Amonia
RM / BM : NH4OH / 35,05
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, menusuk kuat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
Kegunaan : Sebagai buffer

4. Magnesium sulfat (FI III hal. 354)

Nama lain : Magnesii Sulfas; Garam inggris
RM / BM : MgSO4.7H2O / 246,47
Pemerian : Hablur tidak berwarna; tidak berbau; rasa dingin, asin dan pahit. Dalam
udara kering dan panas merapuh.
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air; agak sukar larut dalam Etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai sampel.

5. Zinc Sulfat (FI III hal. 637)

Nama lain : Seng Sulfat
RM / BM : ZnSO4. 7H2O / 287,54
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur; Tidak berwarna; Tidak berbau, Rasa sepat dan mirip
logam. Sedikit merapuh
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam dalam air; Praktis tidak larut dalam etanol (95%) P; mudah larut
dalam gliserol P
Kegunaan : LBP
D. ALAT DAN BAHAN

a. Alat : b. Bahan :
1. Timbangan analitik 1. Aquadest
2. Labu ukur 100mL 2. Zinc sulfat
3. Labu ukur 250mL 3. NaEDTA
4. Erlenmayer 250 ml 4. Magnesium sulfat
5. Gelas ukur 5. Indikator EBT
6. Pipet tetes 6. Buffer ammoniak
E. CARA KERJA

A. Pembuatan Larutan Baku Primer

(Zinc sulfat )

Timbang serbuk zinc sulfat

Masukkan kedalam erlenmayer

Tambahkan aq.dest ad larut

Perhitungan :
mg = M x V x BM
Lakukan sebanyak 3x
= 0,1 x 20 x 287,54
= 575,08 mg
 B. Pembuatan Larutan Baku Sekunder C. Persiapan Sampel
(Na2EDTA) (MgSO4)

Lihat konsentrasi Na2EDTA di Lab Timbang serbuk magnesium sulfat

Masukan kedalam labu ukur 250 mL Masukkan kedalam erlenmayer

Kocok ad homogen Tambahkan aq.dest ad larut

Lakukan sebanyak 3x

Perhitungan LBS : Perhitungan Sampel :

V = 0,1 M / 0,1 M x 250 Ml mg = M x V x BM
= 250 mL = 0,1 x 20 x 246,48 = 492, 96 mg
D. Pembakuan LBS
Siapkan buret yang telah dibersihkan, kemudian
masukkan LBS hingga tanda batas 0 mL

Larutkan LBP yang telah ditimbang didalam erlenmayer

dengan menggunakan pelarut secukupnya

Tambahkan buffer amoniak 5 mL

Tambahkan indikator EBT secukupnya (hingga warna

ungu seulas)

Titrasi LBP dengan LBS hingga berubah warna biru

Lakukan sebanyak 3x
E. Penetapan Kadar Sampel
Siapkan buret yang telah dibersihkan, kemudian
masukkan LBS hingga tanda batas 0 mL

Larutkan sampel yang telah ditimbang didalam

erlenmayer dengan menggunakan pelarut secukupnya

Tambahkan buffer amoniak 5 mL

Tambahkan indikator EBT secukupnya (hingga warna

ungu seulas)

Titrasi LBP dengan LBS hingga berubah warna biru

Lakukan sebanyak 3x
F. DATA HASIL

a. Penentuan Kadar Baku Primer

Penimbangan Volume awal Volume Akhir Volume Titrasi

Titrasi ke ...
(mg) (mL) (mL) (mL)

1 575 mg 00,00 mL 19,00 mL 19,00 mL

2 575 mg 00,00 mL 19,50 mL 19,50 mL

3 575 mg 00,00 mL 19,30 mL 19,30 mL

Perhitungan :

Titrasi ke ... Perhitungan

1 0,575/287,54 0,0019
= = = 0,1
0,01900 0,01900
2 𝑔/𝐵𝑀 0,575/287,54 0,0019
M= = = = 0,0974
V 0,01950 0,01950
3 0,575/287,54 0,0019
= = = 0,0984
0,01930 0,01930

RATA – RATA = 0,0986 M

F. DATA HASIL

a. Penentuan Kadar Magnesium dalam sampel

Penimbangan Volume awal Volume Akhir Volume Titrasi

Titrasi ke ...
(mg) (mL) (mL) (mL)

1 493 00,00 20,10 20,10

2 493 00,00 20,00 20,00

3 493 00,00 20,10 20,10

Perhitungan :

Titrasi ke ... Perhitungan

1 = 0,0986 x 20,10 x 246,48 = 488,488 g

2 = 0,0986 x 20,00 x 246,48 = 486,058 g

g=MxVxBM
3 =0,0986 x 20,10 x 246,48 = 488,488 g

RATA – RATA = 487,678 g

Titrasi I
488,488
% Kadar = x 100 % = 99,08 % b/v
493
Titrasi II
486,058
% Kadar = x 100 % = 98,59 % b/v
493
Titrasi III
488,488
% Kadar = x 100 % = 99,08 % b/v
493
99,08+98,59+99,08
Rata – Rata Kadar = = 98,91 % b/v
3

Persyaratan kadar MgSO4 menurut FI.IV mengandung tidak kurang dari 95% dan
tidak lebih dari 100,15%

Kadar yang diperoleh :

- Titrasi I : 99,08% b/v
- Titrasi II : 98,59% b/v
- Titrasi III : 99,08% b/v
G. PEMBAHASAN

Penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator
eriochrome black T . Pada percobaan penetapan kadar magnesium, digunakan prinsip titrasi langsung, yaitu
titrasi yang dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang didapat pada pH tertentu. Pada percobaan,
digunakan larutan buffer dengan pH 10. Fungsi dari larutan buffer ini adalah untuk mencegah terjadinya
perubahan pH yang diakibatkan oleh terbentuknya ion H+. Selama titrasi ion H+ selalu terjadi pada titrasi
kompleksometri akibat ion logam yang bereaksi dengan Na2H2Y. Kemudian, pada langkah selanjutnya,
ditambahkan indikator EBT (Eriochrom Black T) untuk menentukan titik akhir titrasi. Inidkator EBT merupakan
salah satu indikator logam range pH 7-11. Setelah itu, dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan EDTA
0,1 M sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru.
H. Kesimpulan

Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa :

1) Pada percobaan penetapan kadar magnesium, digunakan prinsip titrasi kompleksometri langsung.
2) Fungsi dari larutan buffer adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH akibat terbentuknya ion H+.
3) Indikator EBT dapat digunakan dalam penetapan kadar magnesium yang ditandai oleh titik akhir titrasi
dari warna merah ungu menjadi biru.
 I. Daftar Pustaka

1. Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Jakarta
2. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
3. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
4. https://www.academia.edu/6840502/LAPORAN_PRAKTIKUM_KIMIA_ANALISIS_TITRASI_KOMPLEKSOMETR
I
5. file:///C:/Users/Apotek/Downloads/kupdf.net_makalah-kompleksometri-mgso4.pdf
THANK YOU