Anda di halaman 1dari 9

Penetapan Kadar Vitamin B1 (Tablet) secara Argentometri

Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1 Secara Argentometri PENETAPAN KADAR TABLET VITAMIN B1 SECARA ARGENTOMETRI Laporan Praktikum Kimia Farmasi II

D-3 FARMASI POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT BANDUNG I. PENDAHULUAN 1. Tujuan Praktikum Mengetahui normalitas AgNO3 dari hasil pembakuan menggunakan larutan NaCl 0,1 N. Mengetahui normalitas NH4SCN dari hasil pembakuan menggunakan larutan AgNO3. Menetapkan kadar Vitamin B1 dalam sediaan tablet dengan menggunakan pripsip reaksi pengendapan. 2. Prinsip Praktikum Prinsip pada percobaan argentometri adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang dianalisa dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi dengan menggunakan metode Mohr dan metode Volhard. Prinsip percobaan pertama menggunakan Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Reaksi yang terjadi antara larutan AgNO3 dan NaCl : AgCl(s) (endapan putih) + NaNO3(aq)Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) Reaksi yang terjadi antara larutan AgNO3 dengan Indikator kromat. Ag2CrO4 (endapan merah bata) + 2NO32AgNO3 + CrO4 Prinsip percobaan kedua menggunakan metode volhard. Metode ini didasarkan atas pembentukan merah tiosianat dalam suasana asam nitrat , dengan ion besi (III) sebagai indikator untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Fe3+ + SCN- Fe (SCN)3 (merah) 1.3 Dasar Teori Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992). Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawasenyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.

Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari argentometri AgCl(s) + NO3-adalah : AgNO3 + Cl1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H+ CrO + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2O 2. 2. Metode volhard Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN. Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi Ag+ dititrasi dengan menggunakan larutan standar (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi (III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah. Reaksi yang terjadi adalah : AgCl(s) (endapan putih)Ag+(aq) + Cl-(aq) AgSCN(s) (endapan putih)Ag+(aq) + SCN-(aq) [Fe(SCN)6]3- (kompleks berwarna merah)Fe3+(aq) + 6SCN-(aq) 3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : AgCl(s) + NaNO3(aq)AgNO3(aq) + NaCl(aq) Tiamin Hidroklorida (Thiamini Hydrochloridum) atau vitamin B1 Rumus Molekul : C12H17ClN4OS.HCl Berat Molekul : 337,27 Pemerian : hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi, rasa pahit. Kelarutan : mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam

eter dan dalam benzen, larut dalam gliserol. Keasaman kebasaan pH larutan 1% b/v, 2,7-3,4. Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Vitamin B1, juga dikenal sebagai thiamin, adalah anggota dari vitamin B kompleks dan seperti semua dari mereka larut dalam air. Ini pertama kali diidentifikasi oleh dua dokter, Jansen dan Donath, jalan kembali pada tahun 1926 dan mereka menemukannya dalam residu tertinggal ketika alam gandum beras dipoles untuk membuatnya menjadi beras putih. Makan makanan kaya vitamin C seperti buah-buahan dan sayuran pada saat yang sama sebagai sumber B1 dapat meningkatkan penyerapan dan seperti kebanyakan B1 vitamin B yang terbaik bila dikombinasikan dengan anggota lain dari grup. Gejala awal kekurangan bahkan mungkin sedikit kelelahan, mual, kurang nafsu makan, gangguan pencernaan, kelemahan otot, kehilangan memori, kurang konsentrasi, depresi dan mudah tersinggung. Jika kekurangan tersebut tidak diperbaiki dengan suplemen atau perbaikan diet, sembelit, betis nyeri, kesemutan, rasa panas pada kaki dan kelemahan umum akan mengikuti. Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan dalam titrasi pengendapan, diantaranya : 1) Suhu. 2) Sifat Pelarut. 3) Ion Sejenis. 4) Aktivitas Ion. 5) pH. 6) Hidrolisis. 7) Hidroksida Logam. 8) Pembentukan Senyawa Kompleks.

II. METODE 2.1 Alat yang digunakan Nama Alat Gambar Nama Alat Gambar Buret Statif Klep Penjepit 7. Pipet tetes dan kertas saring Gelas ukur Gelas beaker Erlenmeyer 8. Pipet volume 9. Corong kaca 10. Labu Takar

2.2 Bahan yang Digunakan 1. Larutan AgNO3 0,1 N 2. Indikator KCrO4 3. Indikator Fe3 Amm. Sulfat 4. Larutan NaCl 0,1 N 5. Larutan NH4CNS 6. Larutan HNO3 50% 7. Larutan HNO3 6 N 8. Tablet Vitamin B1 9. Aquadest. 2.3 Prosedur Kerja 1. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N dengan menggunakan Larutan NaCl 0,1 N

2. Pembakuan Larutan NH4SCN dengan Menggunakan Larutan AgNO3

3. Penetapan kadar Vitamin B1 Tablet

2.4 Pembuatan Reagen 1. Pembuatan larutan NaCl 0,1 N Tiap 1000 ml, mengandung 5,844 gram NaCl 0,1 N. Maka untuk membuat larutan NaCl 0,1 N sebanyak 50 ml diperlukan NaCl : (50 ml)/(1000 ml) x 5,844 292,2 mg.gram = 0,2922 gram/50 ml

2. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N Tiap 1000 ml, mengandung 16, 99 gram AgNO3 0,1 N.

3. Pembuatan Larutan NH4CNS 0,1 N BE = Bm/V = (76,12 )/1 = 76, 16 0,1 N = gram/76,12 x 1000/(1000 ml) = 7,612 gram/1000 ml0,1 N = gram/BE x (1000 )/V

4. Pembuatan Indikator KCrO4

5. Pembuatan Indikator Besi (III) Ammonium Sulfat Untuk membuat 100 ml Indikator besi (III) Amm. Sulfat dibutuhkan 8,0 gram Besi (III) Amm.

Sulfat. Maka untuk membuat 500 ml Indikator Besi (III) Amm. Sulfat diperlukan 40,0 gram.

6. Pembuatan HNO3 50% Untuk membuat HNO3 50% sebanyak 100 ml dibutuhkan 50 ml HNO3 50%

7. Pembuatan HNO3 6 N Untuk membuat HNO3 6 dibutuhkan 81,6 mlHNO3 pekat untuk 200 ml.

III. DATA PENGAMATAN 3.1 Data Keseragaman Bobot Tablet Vitamin B1 No Bobot Tablet No Bobot Tablet 1. 128,9 mg 11 127,9 mg 2 130,2 mg 12 128,1 mg 3 120,0 mg 13 126,8 mg 4 118,8 mg 14 130,3 mg 5 121,7 mg 15 132,1 mg 6 121,3 mg 16 126,5 mg 7 125,1 mg 17 125,9 mg 8 125,1 mg 18 129,5 mg 9 128,4 mg 19 128,3 mg 10 126,5 mg 20 130,3 mg Bobot rata rata tablet vitamin B1 = 2527,5/20 = 126,375 mg Bobot sampel tablet vitamin B1 = (Rata-rata bobot tablet)/(berat isi /tablet) x Berat tablet vitamin B1 menurut FI = (126,375 mg)/(50 mg) x 100 mg = 252,75 mg 3.2 Data Penimbangan Kertas NH4SCN AgNO3 Sampel I Sampel II Kertas kosong - - 97,7 mg 105,8 mg Kertas + Isi - - 350,55 mg 359,15 mg Kertas + Sisa - - 97,6 mg 106,3 mg Bobot Sampel 16,99 gram 7,612 gram 252,95 mg 3.3 Data Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran I 10,0 ml 10,4 ml 2 10,0 ml 9,8 ml

292,85 mg

3.4 Data Pembakuan Larutan NH4SCN 0,1 N dengan AgNO3 yang telah dibakukan. Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran I 10,0 ml 10,0 ml 2 10,0 ml 10,1 ml 3.5 Data Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1. Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran I 252,95 mg 4,9 ml 2 252,85 mg 4,3 ml IV. PERHITUNGAN PERHITUNGAN 4.1 Perhitungan Pembakuan AgNO3 0,1 N

4.2 Perhitungan Pembakuan NH4SCN 0,1 N

4.3 Perhitungan Kadar Tablet Vitamin B1

V. PEMBAHASAN 4.1 Pembakuan Larutan AgNO3 dengan Larutan NaCl 0,1N. Dalam praktikum penetapan kadar tablet vitamin B1 yang telah dilakukan, menggunakan titrasi argentometri metode Mohr untuk pembakuan AgNO3 menggunakan larutan baku NaCl. Metode Mohr ini dapat dilakukan dengan mempipet 10,0 ml NaCl yang ditambahkan dengan indikator Kalium Kromat dan dititrasi dengan larutan baku sekunder AgNO3 sampai terbentuk endapan merah. Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat yaitu indikator ini dibuat dengan kadar 5% (5 gr kalium kromat dalam 100 ml air) dan digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang sedikit larut. Dalam titrasi metode Mohr akan terbentuk endapan AgCl sebagai dasar reaksi kimia dari titrasi ini. Endapan tersebut menandai titik akhir titrasi dengan bantuan indikator Kalium Kromat dan diperoleh normalitas rata-rata AgNO3 sebesar 0,0995 N. Adapun reaksinya adalah AgClsebagai berikut : AgNO3 + NaCl 4.2 Pembakuan Larutan NH4SCN 0,1 N dengan AgNO3. Untuk pembakuaan larutan NH4SCN 0,1 N, metode yang dipakai untuk pembakuan Ammonium tiosianat ini adalah metode valhard. Yaitu digunakannya indikator Besi (III) Amm. Sulfat. Proses pembakuan NH4SCN dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukkan normalitas dari NH4SCN. Prosedur kerja yang dilakukan sama halnya dengan pembakuan AgNO3. Sebelum di titrasi larutan AgNO3 ditambah HNO3 6 N 5 mL dan indikator besi(III) ammonium sulfat sebanyak 1 mL. Fungsi penambahan HNO3 disini ialah untuk menciptakan suasana asam, karena untuk titrasi metode valhard harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhirnya tidak dapat ditunjukkan karena pH larutan harus dibawah 3. Sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ karena kelebihan larutan NH4SCN akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari

FeSCN. Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan NH4SCN, terjadi reaksi yang menimbulkan endapan AgCNS yang berwarna putih dengan AgCNS(s) + NH4NO3(aq)persamaan reaksi : NH4CNS(aq) + AgNO3(aq) AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH4CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari besi (III) ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi : Fe3+ + 6 [Fe(CNS)6]3-CNS Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS)63- yang memberikan warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,diperoleh rata-rata normalitas NH4SCN sebesar 0,0985 N. 4.3 Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1 Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan sebanyak dua kali replikasi. Pelarut yang digunakan adalah air, karena sifat vitamin B1 yang mudah larut dalam air. Titran yang digunakan adalah NH4SCN 0,1 N secara berlebih menggunakan indicator Besi (III) amm. Sulfat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : AgClCl- + Ag+ ( berlebihan ) Kelebihan ion perak dititrasi kembali dengan tiosianat : AgSCNAg+ + SCN Penggunaan indicator : (FeSCN)2+Fe3+ + SCN Penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Hal tersebut dilakukan jika suasananya basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag ( OH ) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag2O akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga dengan basa. Pemilihan indikator Fe ( III ) amonium sulfat berkaitan langsung dengan sifat indikator ini yang merupakan larutan jenuh ( kurang lebih 40 % ) ferri amonium sulfat dalam air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat. Indikator ini digunakan dalam metode Volhard. Ferri amonium sulfat akan membentuk warna merah dari kompleks Fe ( III ) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 1,5 N. Perubahan warna terjadi 0,7 1 % sebelum titik akhir dalam titrasi ini. Dari hasil penetapan kadar tablet vitamin B1 secara argentometri yang dilakukan sebanyak dua kali replikasi diperoleh kadar rata-rata tablet vitamin B1 sebesar 91,3885 %.

VI. KESIMPULAN Normalitas rata-rata AgNO3 yang diperoleh dari hasil pembakuan dengan larutan NaCl 0,1 N

sebesar 0,0995 N. Normalitas rata-rata NH4SCN yang diperoleh dari hasil pembakuan dengan larutan AgNO3 sebesar 0,0985 N. Kadar rata-rata sampel tablet vitamin B1 yang dilakukan secara argentometri sebesar 91,3885%. VII. DAFTAR PUSTAKA Melalui media online yang diakses pada Selasa, 12 Maret 2013. : http://id.scribd.com/doc/72873312/Argentometri http://ellavioletta.blogspot.com/2012/12/laporan-resmi-argentometri-kimia_9550.html http://sintas-shinta.blogspot.com/2012/04/titrasi-argentometri_1614.html http://hellomyinterest.blogspot.com/2012/12/titrasi-argentometri-metode-volhard.html Modul Praktikum Kimia Farmasi II. Poltekes TNI AU Bandung.2013.