ASIDIMETRI

Penetapan Kadar Natrium Tetraborat (Na2B4O7)

I.TUJUAN
1. Mengetahui normalitas rata-rata H2SO4 dengan baku primer Natrium Karbonat
2. Menetapkan kadar Natrium Tetraborat (Na2B4O7) dalam sampel

II. DASAR TEORI

2.1 Pengertian Serbuk
Menurut FI IV:
Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan,
ditujukan untuk pemakaian oral atau pemakaian luar.
Menurut FI III:
Serbuk adalah campuran homogen dua atau lebih obat yang diserbukkan.

2.2 Titrasi Asam-Basa

Prinsip titrasi asam-basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam
dengan basa atau sebaliknya, dimana ion + dari asam akan bereaksi dengan ion
dari basanya membentuk molekul air yang netral (pH=7). Dapat dikatakan
bahwa reaksiyang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan
zat yang dititrasi (titrat). Untuk menentukan titik akhir asam-basa digunakan
indikator. Indikator merupakan suatu asam atau basa organik lemah yang akan
mengalami perubahan warna pada lingkungan pH tertentu, dalam hal ini yaitu pH
yang merupakan titik akhir dari reaksi asam-basa tersebut. Perubahan warna
indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan
banyaknya ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan tersebut, dimana
bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang berbeda.

1
2.3 Asidimetri
Titrasi asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas,
dan larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan
larutan standar asam. Standar asam yang sering digunakan adalah asam klorida
(HCl) dan asam sulfat (H2SO4). Kedua asam tersebut umumnya ada dalam keadaan
pekat. Namun pada praktik kali ini, kami menggunakan standar asam sulfat
(H2SO4) dengan konsentrasi Normalitas 2N.
Asam sulfat encer dibuat dengan cara mengencerkan asam sulfat pekat
dengan memperhitungkan berat jenis dan kadarnya. Standarisasi larutan H2SO4
dapat dilakukan dengan natriumboraks (Na2B4O7.10H2O). Reaksinya adalah
sebagai berikut:
Na2B4O7.10H2O (aq) + H2SO4 (aq) Na2SO4 (aq) + 4 H3BO3 (aq) + 5 H2O (l)
1 mgek Na-tetraborat ~ 2 mgek H+
mgek Na-tetraborat ~ 1 mgek H+
BE =
Berdasarkan reaksi di atas maka berat ekivalen (BE) natrium tetraborat adalah :
BE = 1/2

2.4 Indikator
Indikator adalah suatu zat yang warnanya berbeda-beda sesuai dengan
konsentrasi ion hidrogen. Asam atau basa indikator yang tidak terdisosiasi
mempunyai warna yang berbeda dengan hasil disosiasinya.
Metilmerah, adalah indikator yang digunakan dalam metode ini. Metil
merah merupakan basa dan berwarna kuning dalam molekulnya. Penambahan
proton menghasilkan kation yang berwarna merah muda.

2
III.TINJAUAN PUSTAKA
3.1. LBS : Acidum sulfuricum, H2SO4 (BM = 98,07)
Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95% dan tidak lebih
dari 98% H2SO4.
Pemerian :Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika
ditambahkan kedalam air menimbulkan panas
Pembakuan :Pembakuan larutan H2SO4, dan lakukan menurut cara yang tertera
pada HCL 1N , yaitu : Timbang seksama 1,5 gram Natrium
Karbonat anhidrat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada shu
270o C selama 1jam. Larutkan dalam 100ml air. Titrasi dengan
H2SO4 menggunakan metil merah. Panaskan larutan ad mendidih,
dinginkan dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi ad mendidih dan
titrasi lagi ad merah muda seulas mantap. Hitung normalitas
larutan.
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup
Literatur : FI III hal 58

3.2. LBP : Natrium karbonat(Na2CO3)

Mengandung tidak kurang dari 99,5% natrium karbonat
dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna atau serbuk hablur putih.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, ebih mudah larut dalam air mendidih.
Penetapan kadar : Larutkan sisa yang diperoleh pada Kadar air dalam 50 ml air.
Titrasi dengan asam sulfat 1 N menggunakan indikator larutan
jingga metil P
Literatur : FI III hal 400

3.3. Sample : Natrium tetraborat

Rumus molekul : Na2B4O7.10H2O (BM = 381,37)
Natrium tetraborat mengandng tidak kurang dari 99,0% dan
tidak lebih dari 105,0% natrium tetraborat.
Pemerian : hablur transparan tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak
berbau, rasa asin dan basa, dalam udara kering merapuh

3
 Kelarutan : larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan
dalam lebih kurang bagian gliserol P. Praktis tidak larut dalam
etanol 95%.
Penetapan kadar : Timbang saksama 800 mg, larutkan dalam 30 ml air. Titrasi
dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Literatur : F1 III hal 427
3.4 Indikator : Merahmetil
Untuk menentukan titik akhir titrasi asam basa, digunakan indikator.
Indikator merupakan suatu asam atau basa organic lemah yang akan mengalami
perubahan warna pada lingkungan pH tertentu yang menandakan titik akhir titrasi.
Indikator Merah Metil digunakan dalam metode titrasi ini.
Pemerian : Serbuk merah tua atau hablur lembayung.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air; larut dalam etanol (95%) P.
Memberikan warna merah dalam larutan asam lemah dan warna
kuning dalam larutan asam sangat lemah dan larutan alkali.
pH : 4,2 6,3
Literatur : FI III hal 705

IV.ALAT DAN BAHAN

Alat :
Labuukur 250ml 1 buah
Erlenmeyer 6 buah
Gelasukur 25 ml 2 buah
Beaker glass 2 buah
Buret dan statif 1buah
Botolsemprot 1 buah
Tissue qs
Timbangan digital 1 buah
Corong 1 buah
Perkamen qs
Spatula logam

4
 Bahan :
a. LBP : Natrium karbonat anhidrat (Na2CO3)(BM=106, BE= )
b. LBS : H2SO4 0,1 N 250ml (BE =)
c. Sample : Natrium Tetraborat (Na2B4O7) (BM= 381,37 ; BE= 1/2)
d. Indikator : merah metil (MM)
e. Aquadest

V.CARA KERJA
5.1 Prosedur Pembuatan
5.1.1 LBS (H2SO4)
Sediaan = 2 N Perhitungan :
Diminta = 0,1N; 250 ml V1x N1 = V2 x N2
1. Diambil 12,5 ml H2SO42N dengan gelas ukur 250 x 0,1= V2 x 2N
2. Masukkan ke dalam labu ukur 250 ml V2 = 12,5 ml
3. Tambahkan aquadest ad 250ml
4. Kocok ad homogen
5. Masukkan ke dalam buret

5.1.2 LBP (Natrium karbonat anhidrat)

1. Timbang seksama natrium karbonat Perhitungan :
sebanyak 0,1325 gram Berat = N x V x BE x BM
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 100ml = 25 x 0,1 x x106
3. Larutkan dengan menggunakan 25 ml =132,5 mg = 0,1325 g
aquadesthinggalarutsempurna.
4. Di buatsebanyaktriplo (3x)

Data Penimbangan LBP

Data penimbangan

mg 1 2 3

Zat

Sisa zat

Total zat

5
 Data penimbangan

mg 1 2 3

Zat

Sisa zat

Total zat

4.1.2. Sampel Natrium Bikarbonat

1. Timbang seksama natrium bikarbonat Perhitungan :
Sebanyak 0,2100gram Berat= V x N x BE x BM
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 100ml = 25 x 0,1 x 1 x84
3. Larutkan dengan menggunakan 25 ml = 210 mg = 0,2100 gram
Aquadesthinggalarutsempurna.
4. Di buatsebanyaktriplo (3x)

Data PenimbanganSampel

Data penimbangan

Gram 1 2 3

Zat

Sisa zat

Total zat

Data penimbangan

Gram 1 2 3

Zat

Sisa zat

Total zat

6
4.2. Prosedur Pelaksanaan
4.2.1. Pembakuan
1. Timbang seksama Na2CO3 anhidrat, masukkan ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan aquadest ad larut
2. Tambahkan indikator MM 3 tetes
3. Titrasi dengan LBS ad warna merah muda
4. Titrasi dilakukan 3x (triplo)
5. Hitung normalitas rata-rata.

Reaksi Pembakuan
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O
1 mol Na2CO3 ~ 2 mol H+
mol Na2CO3 ~ 1 mol H+
BE =

4.2.2. Prosedur Penetapan Kadar

1. Timbang seksama sampel natrium tetraborat, masukkan ke dalam erlenmeyer
2. Tambahkan aquadest ad larut
3. Tambahkan indikator MM 3 tetes
4. Titrasi dengan LBS (H2SO4) ad warna merah muda
5. Lakukan titrasi sebanyak triplo (3X)
6. Hitung kadar sampel tersebut

Reaksi Penetapan Kadar

NaHCO3 + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O + 2CO2
1 mol NaHCO3 ~ 2 mol H+
mol NaHCO3 ~ 1 mol H+
BE =

7
VI. PENGAMATAN
6.1. Data Pembakuan

Data pembakuan
No. Massa titrat Volume titran H2SO4
Na2CO3 Awal Akhir Volume
1.
2.
3.

Data pembakuan
No. Massa titrat Volume titran H2SO4
Na2CO3 Awal Akhir Volume
1.
2.
3.

6.2. Data Penetapan Kadar

Data penetapan kadar

No. Massa titrat Volume titran H2SO4
NaHCO3 Awal Akhir Volume
1.
2.
3.

Data penetapan kadar Ismy M

No. Massa titrat Volume titran H2SO4
NaHCO3 Awal Akhir Volume
1.
2.
3.

8
VII. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
7.1. Perhitungan
7.1.1. Normalitas
Data perhitungan Kunthi Sekaring Hapsari NP
1 131,6
Normalitas 1 = = 1 = 0,1013 N
1 106 24,50
2

2 137,5
Normalitas 2 = = 1 = 0,1017 N
2 106 25,50
2

3 137,8
Normalitas 3 = = 1 = 0,1000 N
3 106 26,00
2

0,1013+0,1017+0,100
Normalitas rata-rata = = 0,1010N
3

Data perhitungan Ismy M

1 134,8
Normalitas 1 = = 1 = 0,0871 N
1 106 29,20
2

2 136,2
Normalitas 2 = = 1 = 0,0871 N
2 106 29,50
2

3 132,1
Normalitas 3 = = 1 = 0,0853 N
3 106 29,20
2

0,0871+0,0871+0,0853
Normalitas rata-rata = = 0,0865N
3

7.1.2. Kadar
Data perhitungan kadar sampel Kunthi Sekaring Hapsari NP
Kadar I
Mgrek NaHCO3 = Mgek H2SO4
= V1x N
= 25,40 x 0,1010
=2,5654 mgrek

massa =Mgrek x BE x BM
= 2,5654x 1 x84
= 215,4936 mg

9
 0,21549 gram
Kadar = x 100%
0,2163 gram

= 99,6272 %

Kadar II
Mgrek NaHCO3 = V2x N
= 25,50 x 0,1010
= 2,5755 mgrek

massa = Mgrek x BE x BM
= 2,5755 x 1 x84
= 216,342 mg

0,2163
Kadar = 0,2163 x 100%

= 100%

Kadar III
Mgrek NaHCO3 = V3x N
= 25,10 x 0,1010
= 2,5351 mgrek

Massa = Mgrek x BE x BM
= 2,5351x 1x84
= 212,9484 mg

0,2129 gram
Kadar = x 100%
0,2128

= 100,0469%

Kadar rata-rata = % kadar I + % kadar II + % kadar III

3
= 99,6272% + 100% + 100,0469% = 99,8914 %

10
 3

Data perhitungan kadar sampel Ismy M

Kadar I
Mgrek NaHCO3 = Mgek H2SO4
= V1x N
= 29,30 x 0,0865
= 2,5344 mgrek

massa =Mgrek x BE x BM
= 2,5344x 1 x84
= 212,9 mg

0,2129 gram
Kadar = x 100%
0,2139 gram

= 99,53 %

Kadar II
Mgrek NaHCO3 = V2x N
= 29,30 x 0,0865
= 2,5344 mgrek

massa = Mgrek x BE x BM
= 2,5344x 1 x84
= 212,9 mg

0,2129
Kadar = x 100%
0,2135

= 99,71%

Kadar III
Mgrek NaHCO3 = V3x N
= 29,60 x 0,0865
= 2,5604 mgrek

11
 Massa = Mgrek x BE x BM
= 2,5604x 1x84
= 215,07 mg

0,21507 gram
Kadar = x 100%
0,2148

= 100,12%

Kadar rata-rata = % kadar I + % kadar II + % kadar III

3
= 99,53%+99,71%+100,12% = 99,7867 %
3
7.2. Pembahasan
Berdasarkanhasilpengamatan di atasdapatdilihatbahwakadar rata-rata
natrium bikarbonat yang didapatkan sesuai dengan kadar rata-rata yang tercantum
di Farmakope Indonesia edisi III yaitutidakkurangdari99,0%
dantidaklebihdari105,0%.

VIII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telahdilakukandidapatkannormalitas rata-rata
H2SO4adalah 0,1010 N (data Kunthi) dan 0,0865 N (data Ismy); dankadar rata-rata
NaHCO3 adalah 99,8914% (data Kunthi) dan 99,7867% (data Ismy). Maka dapat
disimpulkan bahwa kadar yang didapat memenuhi persyaratan kadar yang tercantum
di Farmakope Indonesia edisi II yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
105,0%.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Tiga. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi Empat. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.
C. Howard Ansel. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi Empat.
Universitas Indonesia. Press : Jakarta.

12
 Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Edisi
Pertama. DepartemenFarmasi FMIPA UniversitasIndonesia :Depok.

13