Toksisitas : LD50 pada mencit (mg/kg): 1510 ip; 2570 secara oral.
Zat dalam larutan CHCl3 + 10 ml SbCl3 menjadi warna biru (tidak stabil) yang akan
berubah menjadi ungu cokelat (sesudah beberapa menit).
d) Flurosensi akan terlihat warna hijau kuning pupus.
2.2 Vitamin B
2.2.1 Vitamin B1
2.2.1.1 Thiamin HCl
2.2.1.1.1 Identifikasi Umum
Nama Kimia : 3-[(4-Amino2methyl5pyrimidinyl)methyl]-5-(2
hydroxyethyl)-4methylthiazolium chloride
Kelarutan : larut dalam air, gliserol, dan methanol, praktis tidak larut
dalam eter, benzene, dan kloroform.
1) Spektrum serapan IR
Zat dikeringkan pada suhu 105oC selama 2 jam dispersikan dalam kalium bromide.
Hasil spektroskopi menunjukan maksimum hanya pada panjang gelombang yang
sama seperti Thiamin HCl. Jika terdapat perbedaan, larutkan masing-masing zat uji
dan baku pembanding dalam air, uapkan sampai kering, dan ulangi penetapan
dengan menggunakan sisa.
2) Larutan (1 dalam 50) menunjukan reaksi klorida seperti yang tertera pada uji
identifikasi umum (FI IV)
a) Tambahkan AgNO3 (p) ke dalam larutan, terbentuk endapan putih yang tidak
larut dalam asam nitrat pekat, tapi larut dalam amonium hidroksida 6 N berlebih
b) Campur senyawa kering dengan mangan dioksida pekat berbobot sama, basahi
dengan H2SO4(p), panaskan perlahan terbentuk klor yang menghasilkan warna biru
pada kertas kanji iodida basah
3) Serapan larutan
Larutkan 1,0 g zat dalam air hingga 10 ml saring melalui penyaring kaca masir
porositas halus ukur serapan pada =400 nm. Gunakan air sebagai blanko
serapan tidak lebih dari 0,025
4) pH
Lakukan penetapan menggunakan larutan 1 dalam 100 pH = 2,7 3,4
2) Sulfur
3) Cl
Reaksi Beilstein: bersihkan kawat Cu, pipihkan. Masukan ke dalam zat pijar pada
nyala api hijau
4) Fluorosensi
Reaksi Thiokrom
Zat + 100 cc air + 5 cc K4Fe(CN)6 1% + 100 cc NaOH 10% merah + isobutyl alcohol
fluoresensi biru ungu. Dengan penambahan asam, fluoresensi akan hilang,
sedangkan dengan penambahan basa, akan terjadi fluoresensi lagi.
5) Calomel reduksi.
6) Reaksi Warna
c) Zat + NaOH + K3Fe(CN)6 + amil alkohol jika dikocok, berfluoresensi biru ungu
pada lapisan amil alkohol
2.2.1.2 Thiamin Mononitrat
2.2.1.2.1 Identifikasi Umum
Kelarutan : Larut dalam 44 bagian air, sangat mudah larut dalam etanol
dan kloroform
100 mg zat dalam tabung reaksi + serbuk CaO panaskan sampai berpijar,
dinginkan. Ujung tabung ditempel lakmus merah yang basah lakmus merah
menjadi biru positif ada N
2) Reaksi Marquis
Untuk membedakan dengan fenol, gunakan amil alkohol, apabila terdapat alkohol
maka warnanya tetap merah
5) Reaksi Beckman
1o = tidak keruh
2o = setelah 5 menit terjadi kekeruhan
3o = reaksi cepat (langsung keruh)
7) Reaksi dengan Pb
Larutan zat + Pb (II) asetat 10% + 2ml NaOH 6N kuning. Dengan pemanasan akan
terbentuk endapan cokelat.
2.3 B2 (Riboflavin)
2.3.1 Identifikasi Umum
Rumus molekul : C17H20N4O6
Berat Molekul : 376,36
Pemerian : Serbuk jingga tua bergumpal, bau lemah, rasa agak pahit.
Kelarutan : Sangat sukar larut air, sangat mudah larut basa, tidak larut
dalam gliserol, sukar larut dalam CHCl3
Titik leleh : 290oC
pH : 4-5
3) Frohde merah
6) Cuprifil (+)
Dragendorf
Bouchardat
Mayer
Asam Pikrat
Sublimasi
2.4 Vitamin B3
2.4.1 Identifikasi umum
Nama Kimia : Piridina-3-karboksamida
Sinonim : Niasinamid, Nikotilamid, Asam Nikotinik Amida
Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau,
rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam air (1:1), etanol (1:5), sedikit larut dalam
kloroform dan eter
4) pDAB-HCl Hijau
Kelarutan : Mudah larut dalam air; larut dalam gliserol; praktis tidak
larut dalam etanol (95%), kloroform dan eter.
Fungsi : berperan dalam metabolism kelompok asil saat berperan
sebagai gugus fungsional pantetin dari koenzim A (KoA) yang berperan dalam reaksi
siklus asam sitrat, oksidasi asam lemak, asetilasi dan sintetis kolesterol.
Larutan zat dibasakan dengan NaOH + 1 tetes CuSO4 , akan terjadi kompleks Cu
yang biru jernih.
3) Pemijaran : bau kacang, ketika dipjar akan terbentuk gelembung-gelembung.
4) Identifikasi kalsium
Zat ditambahkan asam oksalat akan menghasilkan kristal asam oksalat yang bila
dilihat di bawah mikroskop berupa kristal putih amplop.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol (95%),
praktis tidak larut dalam eter.
4) Identifikasi klorida
Reaksi Beilstein: bersihkan kawat Cu, pipihkan. Masukan ke dalam zat pijar pada
nyala api hijau
Larutan zat + AgNO3 akan terbentuk endapan, bila ditambahkan NH4OH endapan
akan larut.
5) 2 ml larutan 0,5% b/v + 0,5 ml larutan fosfowolframat endapan putih
6) Reaksi kristal
Dragendorf
Fe Kompleks
b. Larutan zat dalam air + asam oksalat, dipanaskan dengan api kecil hingga
mendidih, di atas tabung diletakkan kertas benzidin kertas menjadi biru, terbentuk
senyawa siano
Kelarutan : Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P;
praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P.
Menurut USP 30
Asam askorbat mengandung NLT 99,0% dan NMT 100,5% dari C6H8O6
2.9.2 Identifikasi Kimia
1) Mereduksi kuat larutan Iod 0,1 N
3) Reaksi warna:
Larutan dalam air + NaOH 0,1 N ad as. Lemah + 1 tetes FeSO4 ungu
4) Larutan + CuSO4 + NaOH biru ungu
5) Larutan + Na nitroptrussida
+ NaOH kuning
+ HCl biru
7) Spot Test
Menurut FI III
Menurut FI IV
2) Larutan (1 dalam 50) mereduksi tembaga (II) tartrat alkali LP secara perlahan-
lahan pada suhu kamar tetapi lebih cepat bila dipanaskan.
2.10 Vitamin K
2.10.1 Menadion
2.10.1.1 Identifikasi Umum
Sinonim : Menadion, Menadiona, Methylnaphthochinonum,
Menadionas, Menadionum, Menaphthene, Menaphthone, Menadioni, Menaph,
Vitamin K3.
Nama Kimia : 2-Methyl-1,4 naphthoquinone
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, agak sukar larut dalam
kloroform P dan dalam etanol P(95%), larut dalam benzen P dan dalam minyak
nabati.
2.10.1.2 Identifikasi Kimia
1) Reaksi Warna
2) Serapan IR
Zat dikeringkan diatas Silika gel P selama 4 jam dan didispersikan dalam K bromida
P absorbsi maksimum sama seperti menadion PK.
4) Susut pengeringan
Tidak lebih dari 0,3 %, pengeringan vakum diatas fosfopentoksida P selama 4 jam.
5) Sisa pemijaran
Kelarutan : Agak sukar larut, sukar larut dalam etanol (95%), larut dalam
3,8 bagian etanol (95%) P mendidih.
1. larutan 0,002% b/v dalam etanol mutlak P setebal 2 cm pada daerah panjang
gelombang antara 230 nm dan 350 nm
2. maksimum pada 285 nm (A= 1) dan 322 nm (A= 0,15)
2) Hangatkan 50 mg dengan 5 ml NaOH 0,1 N selama beberapa menit kemudian
dinginkan lalu tambahkan beberapa tetes larutan hidrogenperoksida P. Setelah itu,
netralkan dengan HCl P, saring, cuci sisa dengan air.
2.12 Vitamin D
Vitamin D memiliki nama IUPAC, yaitu calciferol. Vitamin D memiliki 2 bentuk
aktif, yaitu vitamin D2 (Ergocalciferol) dan vitamin D3 (Cholecalciferol).
Reaksi identifikasi umum vitamin D antara lain[5]
1) Larutan zat dalam CHCl3 + SbCl3 kuning jingga
2) Larutan zat dalam CHC3 + larutan pyrogallol dalam alkohol absolut
dipanaskan diatas penangas air diuapkan + AlCl3 violet intensif
3) Zat dalam CHCl3 + CH3COOH anhidrat + H2SO4(p) melalui dinding tabung
cincin ungu
4) Reaksi Carr dan Price
Zat dalam CHCl3 + larutan SbCl3 biru
Sinonim : Viosterol
Kelarutan : Larut dalam kloroform (1:0,7), etanol 95% (1:2), eter (1:2),
aseton (1:10), praktis tidak larut dlm air
Fungsi : Antirakhitis
2.12.2.2 Identifikasi
0,5 ml larutan zat dalam 5 ml CHCL3 + 0,3 ml As. Asetat anh. + 0,1 ml H2SO4(p)
kocok kuat-kuat warna merah terang violet biru hijau[7]
Kelarutan : tidak larut dalam air, larut dalam minyak, lemak, aseton,
alkohol, kloroform, dan eter
Fungsi : Antioksidan
BM : 244,31
Pemerian : serbuk hablur putuh. Stabil di udara dan tahan panas.
Identifikasi
1) N Filtrat Lassaigne
2) S Reaksi Thiokrom
Zat + 100 cc air + 5 cc K4Fe(CN)6 1% + 100 cc NaOH 10% merah + isobutyl alcohol
fluoresensi biru ungu.