Anda di halaman 1dari 42

IDENTIFIKASI

SENYAWA VITAMIN
Melzi Octaviani, M.Farm, Apt
Pengertian
Vitamin adalah kofaktor dalam reaksi
kimia yang dikatalisasi oleh enzim. Pada
dasarnya, senyawa vitamin ini digunakan tubuh
untuk dapat bertumbuh dan berkembang
secara normal.
Vitamin merupakan
sekelompok senyawa organik berbobot molekul
kecil yang memiliki
fungsi vital dalam metabolisme setiap organism
e yang tidak dapat dihasilkan oleh tubuh.
Klasifikasi Vitamin
1. Vitamin larut lemak
Vitamin A, D, E dan K
2. Vitamin larut air
Vitamin B1, B2, B3, B6, B12, asam
pantotenat , asam nikotinat, asam
folat, biotin, asam askorbat
Vitamin A
Identifikasi Umum

Nama Kimia : all-trans-retinol; (all-E)-


3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-
2,4,6,8-nonatetraen-1-ol;
Sinonim : retinol, ritinens,
axerohtol.
Rumus Molekul : C20H30O
Pemerian : Cairan kuning
menyerupai minyak.
Titik didih : 62-64 oC
Serapan maksimum : UV max (ethanol) : 324-
325 nm
Identifikasi Kimia
a) Zat + AgNO3 menjadi merah rosa
b) Larutan zat dalam air : jingga
c) Reaksi Carr dan Price:
Zat dalam larutan CHCl3 + 10 ml
SbCl3 menjadi warna biru (tidak stabil) yang
akan berubah menjadi ungu cokelat (sesudah
beberapa menit).
d) Flurosensi akan terlihat warna hijau
kuning pupus.
Vitamin B1
Thiamin HCl

Identifikasi Umum

Nama Kimia : 3-[(4-Amino2methyl5


pyrimidinyl)methyl]-5-(2hydroxyethyl)-4
methylthiazolium chloride
Rumus Molekul : C12H17ClN4OS
Pemerian : Serbuk kristal putih, tidak
berbau, rasa pahit.
Kelarutan : larut dalam air, gliserol,
dan methanol, praktis tidak larut dalam eter,
benzene, dan kloroform.
Titik Lebur : 248oC
Identifikasi Gugus dan Reaksi Warna
1) Pirolisa : bau dedak
2) Sulfur
dilakukan destruksi Lassaigne terlebih dahulu,
karena unsur S masih terdapat dalam inti aromatis.
1 ml larutan zat + 1 ml Pb asetat + 1 ml NaOH
kuning
Panaskan di penangas air cokelat, dinginkan
endapan cokelat-hitam
3) Cl
Reaksi Beilstein: bersihkan kawat Cu, pipihkan.
Masukan ke dalam zat, pijar pada nyala api
hijau
4) Fluorosensi
Reaksi Thiokrom
Zat + 100 cc air + 5 cc K4Fe(CN)6 1% + 100 cc NaOH 10%
merah + isobutyl alcohol fluoresensi biru ungu.
Dengan penambahan asam, fluoresensi akan hilang,
sedangkan dengan penambahan basa, akan terjadi
fluoresensi lagi.
5) Calomel reduksi.
Zat + calomel ditiupkan uap air abu-abu.
6) Reaksi Warna
a) Zat + NaOH : kuning + KMnO 4 hijau
b) Reaksi Nessler : kuning hitam
c) Zat + NaOH + K3Fe(CN)6 + amil alkohol jika
dikocok, berfluoresensi biru ungu pada lapisan amil alkohol
Thiamin Monohidrat
Identifikasi Umum
Rumus Molekul : C12H17N5O4S
Berat Molekul : 327,4
Pemerian : Serbuk kristal
putih, tidak berbau
Kelarutan : Larut dalam 44
bagian air, sangat mudah larut dalam
etanol dan kloroform
Identifikasi Kimia
1) Reaksi Faraday
100 mg zat dalam tabung reaksi + serbuk CaO, panaskan sampai berpijar,
dinginkan. Ujung tabung ditempel lakmus merah yang basah lakmus merah
menjadi biru, positif ada N
2) Reaksi Marquis
Untuk menentukan adanya gugus aromatis
Zat + formalin 3 tetes + H2SO4 (p) terbentuk cincin warna-warni
3) Reaksi dengan aquabrom
Untuk menentukan adanya ikatan rangkap
Zat + aquabrom tetes demi tetes hingga warna Br menghilang
4) Reaksi Diazo
Untuk menentukan adanya gugus OH
Zat + diazo A : diazo B (4:1) + NaOH 2N, panaskan di waterbath sampai merah.
Untuk membedakan dengan fenol, gunakan amil alkohol, apabila terdapat
alkohol maka warnanya tetap merah
5) Reaksi Beckman
Untuk membedakan alkohol 1o, 2o, 3o
Zat + H2SO4(p) + K2Cr2O7
untuk alkohol 1o direaksikan dengan pereaksi shift
6) Reaksi Esterifikasi Lucas
1 ml zat + lucas I + lucas II (6 ml), kocok, dinginkan
Amati reaksi yang terjadi :
1o = tidak keruh
2o = setelah 5 menit terjadi kekeruhan
3o = reaksi cepat (langsung keruh)
7) Reaksi dengan Pb
Untuk mengetahui adanya S
Larutan zat + Pb (II) asetat 10% + 2ml NaOH 6N kuning.
Dengan pemanasan akan terbentuk endapan cokelat.
8) Reaksi untuk mengetahui adanya gugus nitro
Zat + diphenilamin + H2SO4 biru
Vitamin B2 (Riboflavin)
Identifikasi Umum

Rumus molekul : C17H20N4O6


Berat Molekul : 376,36
Pemerian : Serbuk jingga tua
bergumpal, bau lemah, rasa agak pahit.
Kelarutan : Sangat sukar larut air,
sangat mudah larut basa, tidak larut dalam
gliserol, sukar larut dalam CHCl3
Titik leleh : 290oC
Identifikasi Kimia
1) Reaksi warna
Warna zat asal : kuning
H2SO4(p) merah jingga
HNO3(p) hijau kuning
HCl(p) hijau kuning
CH3COOH(p) kuning keruh
2) Fluorosensi
Zat + air fluoresensi hijau
bila ditambahkan asam atau basa, maka fluoresensi hilang
3) Frohde merah
4) Liebermann Bouchard kuning kehijauan (-)
5) Salkowski merah (+)
6) Cuprifil (+)
7) Marquis jingga + gas
8) KMnO4 merah keunguan
9) Nessler endapan
10) Diazo merah
11) Uji anion (NO3) cincin coklat (-)
12) AgNO3 jingga kemerahan , dilakukan
di plat tetes
13) Fehling endapan merah
14) Reaksi Kristal
Dragendorf
Bouchardat
Mayer
Asam Pikrat
Sublimasi
Vitamin B3
Identifikasi umum

Nama Kimia : Piridina-3-karboksamida


Sinonim : Niasinamid, Nikotilamid, Asam
Nikotinik Amida
Rumus Molekul : C6H6N2O
Berat molekul : 122,13
Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam air (1:1), etanol (1:5),
sedikit larut dalam kloroform dan eter
Titik lebur : 128 o 131oC
Identifikasi Kimia
1) Pirolisa : bau piridin
2) Zat + NaOH 2N bebaskan
NH3 (lakmus merah jadi biru).
3) Zat + Diazo A+B (4:1) + NaOH coklat
merah
4) pDAB-HCl Hijau
5) Roux Merah spesifik
6) Reaksi Kristal : Pikrat, Dragendorf,
Mayer
Kalsium Pantotenat
Identifikasi Umum

Berat Molekul : 476,54


Rumus molekul : C18H32CaN2O10
Pemerian : Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit,
agak higroskopik.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; larut dalam
gliserol; praktis tidak larut dalam etanol (95%), kloroform dan
eter.
Fungsi : berperan dalam metabolism kelompok
asil saat berperan sebagai gugus fungsional pantetin dari
koenzim A (KoA) yang berperan dalam reaksi siklus asam
sitrat, oksidasi asam lemak, asetilasi dan sintetis kolesterol.
Identifikasi Kimia

1) 50 mg zat dalam 5 ml NaOH 1 N dipanaskan selama 1


menit, dinginkan. Tambahkan 5 ml HCl 1 N dan 2 tetes
larutan FeCl3 akan terbentuk warna kuning terang.
2) Reaksi Cuprifil
Larutan zat dibasakan dengan NaOH + 1 tetes
CuSO4 , akan terjadi kompleks Cu yang biru jernih.
3) Pemijaran : bau kacang, ketika dipjar akan terbentuk
gelembung-gelembung.
4) Identifikasi kalsium
Zat ditambahkan asam oksalat akan menghasilkan
kristal asam oksalat yang bila dilihat di bawah
mikroskop berupa kristal putih amplop.
Vitamin B6(Piridoksin
HCl)
Identifikasi Umum

Berat Molekul : 205,64


Rumus molekul : C 8H11NO3, HCl
Pemerian : Hablur putih atau tidak berwarna,
atau serbuk hablur putih ; tidak berbau; rasa asin
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut
dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam eter.
Fungsi : Berperan dalam metabolisme
asam amino dan glikogen dan dalam kerja hormon
steroid.
Identifikasi Kimia

1) Masukkan 1 ml larutan yang mengandung 100 g sample


ke dalam dua tabung reaksi (A dan B), tambahkan 2 ml
larutan natrium asetat 20% b/v. Pada tabung A, tambahkan
1 ml air dan campurkan. Pada tabung B, tambahkan 1 ml
larutan asam borat 4% b/v dan campurkan. Dinginkan
kedua tabung hingga mencapai suhu lebih kurang 20 OC.
Pada masing-masing tabung tambahkan dengan cepat 1
ml larutan diklorokinonklorimida 0,5% b/v dalam etanol.
Dalam tabung A terjadi warna biru, yang segera memucat
dan setelah beberapa menit berubah menjadi merah.
Dalam tabung B tidak terjadi warna biru.

2) Pada 2 ml larutan 0,5% b/v tambahkan 0,5 ml larutan


fosfowolframat dan terbentuk endapan putih.
3) Zat + Diazo A + Diazo B + NaOH terbentuk
warna kuning yang berubah menjadi warna jingga
merah.
4) Identifikasi klorida
Reaksi Beilstein: bersihkan kawat Cu, pipihkan.
Masukan ke dalam zat, pijar pada nyala api hijau
Larutan zat + AgNO3 akan terbentuk endapan, bila
ditambahkan NH4OH endapan akan larut.
5) 2 ml larutan 0,5% b/v + 0,5 ml larutan
fosfowolframat endapan putih
6) Reaksi kristal
Dragendorf
Fe Kompleks
Vitamin
B12(Sianokobalamin)
Identifikasi Umum

Berat Molekul : 1355,35


Rumus molekul : C63H88CoN14O14P
Pemerian : Hablur berwarna pink
Kelarutan : Agak sukar larut dalam
air dan etanol 95%; praktis tidak larut dalam
kloroform, eter dan aseton.
Fungsi : anti anemia pernisiosa.
Identifikasi Kimia

1) Campur 1 mg zat dalam cawan porselen dengan 10 mg


K2SO4 dan 2 tetes H2SO4encer. Panaskan hati-hati hingga kemerahan.
Biarkan dingin, ambil sisa, tambahkan 2 tetes air, tambahkan 10 tetes
larutan jenuh amonium tiosianat dan 0,5 ml benzil alkohol, kocok dan
terbentuk warna biru yang larut dalam lapisan benzil alkohol.
2) 1 mg zat + 50 mg Kalium pirosulfat di dalam crussible porselen.
Dinginkan, tambahkan 3 ml air, larutkan dengan pemanasan.
Tambahkan 1 tetes phenolphthalein dan tambahkan larutan NaOH
(100 mg/ml) tetes demi tetes sampai tepat berwarna pink. Tambahkan
500 mg sodium asetat, 0,5 ml asam asetat 1 N dan 0,5 ml larutan
garam nitroso R (2 mg/ml). Bila positif, akan terbentuk warna merah
atau jingga merah. Warna merah akan tetap bila ditambahkan 0,5 ml
HCl dan dipanaskan selama 1 menit.
3) Identifikasi Cobalt
a. Sample++ KNO3 dalam asam endapan kuning
b. Larutan zat dalam air + asam oksalat, dipanaskan dengan api kecil
hingga mendidih, di atas tabung diletakkan kertas benzidin kertas
menjadi biru, terbentuk senyawa siano
AsamFolat
Identifikasi Umum

Berat Molekul : 441,40


Rumus molekul : C19H19N7O6
Pemerian : Serbuk hablur kuning atau jingga
kekuningan; tidak berbau
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; praktis
tidak larut dalam etanol 95%, kloroform, eter, aseton,
benzena; mudah larut dalam asam klorida encer panas dan
asam sulfat encer panas, larut dalam asam klorida dan asam
sulfat membentuk larutan berwarna kuning sangat pucat;
mudah larut dalam larutan alkali hidroksida encer dan larutan
alkali karbonat encer.
Fungsi : Anti anemia megaloblastik
Identifikasi Kimia

1) Larutan dalam Na2CO3 berwarna kuning


2) Larutan dalam HCl encer panas berwarna
kuning. Bila ditambah H2SO4 pekat warna
kuning hilang
3) Larutan dalam NaOH berfluoresensi hijau
biru
4) Zat dalam asam nitrat dipanaskan, +
NaOH fluoresensi hijau kekuningan
5) Zat + pereaksi Marquis merah
6) Zat + H2SO4 hijau, lama lama hilang
Vitamin C(Asam Askorbat)
Identifikasi Umum

Menurut FI III
Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0%
C 6 H 8 O6
Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau agak
kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya
lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering
mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; agak sukar
larut dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut dalam
kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P.
Identifikasi Kimia
1) Mereduksi kuat larutan Iod 0,1 N
2) Menghilangkan warna larutan dikhlorofenolindofenol
3) Reaksi warna:
Larutan dalam air + NaOH 0,1 N ad as. Lemah + 1 tetes FeSO 4
ungu
4) Larutan + CuSO4 + NaOH biru ungu
5) Larutan + Na nitroptrussida
+ NaOH kuning
+ HCl biru
6) Larutan + NaOH + CuAc jingga
7) Spot Test
Zat + FeSO4 + NaHCO3 Ungu
+ asam hilang
+ basa ungu lagi
8) Reaksi Cuprifil (+)
9) Zat + Na2CO3 + 1 tetes Ferrosulfat hilang dengan
penambahan asam
Vitamin K
Menadion
Identifikasi Umum
Sinonim : Menadion, Menadiona,
Methylnaphthochinonum, Menadionas, Menadionum,
Menaphthene, Menaphthone, Menadioni, Menaph, Vitamin K 3.
Nama Kimia : 2-Methyl-1,4 naphthoquinone
Rumus Molekul : C11H8O2 =172.2
Pemerian : Serbuk hablur, kuning cerah, bau
khas lemah, oleh pengaruh cahaya warna menjadi coklat
muda
Titik lebur : 105 107C
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, agak
sukar larut dalam kloroform P dan dalam etanol P(95%), larut
dalam benzen P dan dalam minyak nabati.
Identifikasi Kimia

1) Reaksi Warna
50 mg zat + 5 ml air + 75 mg Na bisulfit P kocok kuat larutan tidak berwarna
Larutan tidak berwarna + air 50 ml (campur) larutan
2 ml larutan + 2 ml campuran etanol (95%) P dan ammonia 1:1 (kocok) + 2
tetes etil sianoasetat P terjadi warna biru tua keunguan + 1 ml NaCl P 30 % b/v
hijau kuning.
2) Serapan IR
Zat dikeringkan diatas Silika gel P selama 4 jam dan didispersikan dalam K
bromida P absorbsi maksimum sama seperti menadion PK.
Gugus benzen, keton, metil pada spektra IR.
3) Serapan UltraViolet (gugus kromofor pada menadion)
Larutan 0,0005 % b/v dalam etanol (95%) P menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama pada menadion PK, daya serap
masing-masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, pada maksimum
lebih kurang 250 nm tidak berbeda dari 3, 0 %.
4) Susut pengeringan
Tidak lebih dari 0,3 %, pengeringan vakum diatas fosfopentoksida P selama 4 jam.
5) Sisa pemijaran
Tidak lebih dari 0,1 %.
Menadiol Diasetat
Identifikasi Umum

Sinonim : 1,4-diasetoksi-2-
metilnaftalen Asetomenafton, Vitamin K4
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak
berbau atau berbau asam asetat lemah, rasa
pahit
Kelarutan : Agak sukar larut, sukar
larut dalam etanol (95%), larut dalam 3,8 bagian
etanol (95%) P mendidih.
Identifikasi Kimia

Menurut FI III
1) Spektrum serapan ultraviolet
larutan 0,002% b/v dalam etanol mutlak P setebal 2 cm pada daerah
panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm
maksimum pada 285 nm (A= 1) dan 322 nm (A= 0,15)
2) Hangatkan 50 mg dengan 5 ml NaOH 0,1 N selama beberapa menit
kemudian dinginkan lalu tambahkan beberapa tetes larutan
hidrogenperoksida P. Setelah itu, netralkan dengan HCl P, saring, cuci
sisa dengan air.
Larutkan 0,5 mg sisa dalam 5 ml EtOH (95%) P, tambahkan 2 ml amonia
P dengan beberapa tetes larutan etilsianoasetat P warna kuning
kecoklatan
Warna violet hilang pada penambahan dengan asam atau oleh pengaruh
cahaya matahari.
3) Zat + 5ml air + 75 mg NaHSO3 di waterbath kocok, + air ad 50 ml, +
2 ml campuran etanol 95 % & NH4OH pekat volume (1:1) kocok, + 3
tetes etil siano asetat biru ungu + NaOH 30 % 1 ml hijau kuning
Fitonadiol
Identifikasi Umum

Campuran isomer E dan Z, mengandung tidak kurang dari


97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C31H46O2. Mengandung
isomer Z tidak lebih dari 21,0%.
Pemerian : Cairan sangat kental; tidak berbau
atau praktis tidak berbau; jernih sampai warna kuning sawo;
stabil di udara panas, tetapi terurai oleh cahaya matahari
Berat Jenis : 0,967
Kelarutan : Larut dalam etanol mutlak, benzen,
dan kloroform; tidak larut dalam air; dan sukar larut dalam
etanol
Identifikasi Kimia

1) Spektrum serapan Inframerah zat di antara dua


cakram natrium klorida menunjukkan maksimum
hanya pada panajng gelombang yang sama seperti
padaFitonadion BPFI.
2) Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
100.000) dalam n-heksana P menunjukkan
maksimum dan minimum panjang gelombang sama
seperti pada Fitonadion BPFI; daya serap masing-
masing dihitung pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 248 nm berbeda tidak lebih
dari 3,0%
3) Larutan dalam etanol mutlak P (1:20) diberi
lakmus P reaksi netral
Identifikasi Kimia

1) Spektrum serapan Inframerah zat di antara dua


cakram natrium klorida menunjukkan maksimum
hanya pada panajng gelombang yang sama seperti
padaFitonadion BPFI.
2) Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
100.000) dalam n-heksana P menunjukkan
maksimum dan minimum panjang gelombang sama
seperti pada Fitonadion BPFI; daya serap masing-
masing dihitung pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 248 nm berbeda tidak lebih
dari 3,0%
3) Larutan dalam etanol mutlak P (1:20) diberi
lakmus P reaksi netral
Vitamin
D2(Ergokalsiferol)
Identifikasi Umum

Sinonim : Viosterol
Rumus molekul : C28H44O
Berat Molekul : 396,66
Titik Leleh : 1150 1180 C
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk
putih, tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan : Larut dalam kloroform (1:0,7),
etanol 95% (1:2), eter (1:2), aseton (1:10), praktis tidak
larut dlm air
Fungsi : Sumber vitamin D
Vitamin
D3(Kolekalciferol)
Identifikasi Umum

Rumus molekul : C 27H44O


Berat Molekul : 334,64
Titik Leleh : 84 0 880 C
Pemerian : Putih, tidak berbau, terurai
oleh cahaya matahari dan udara
Kelarutan : Larut dalam kloroform, etanol
95%, dan minyak lemak, praktis tidak larut dlm air
Fungsi : Antirakhitis
Identifikasi

0,5 ml larutan zat dalam 5 ml CHCL3 + 0,3 ml


As. Asetat anh. + 0,1 ml H2SO4(p) kocok kuat-
kuat warna merah terang, violet, biru, hijau.
Vitamin E (Tokoferol)
Identifikasi Umum

Sinonim : Tocopherolum, Viteolin,


evipherol.
Rumus molekul : C29H50O2
Berat Molekul : 430,69
Pemerian : Tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan : tidak larut dalam air, larut
dalam minyak, lemak, aseton, alkohol, kloroform,
dan eter
Fungsi : Antioksidan
Identifikasi Kimia

1) Reaksi Marquis: identifikasi gugus aromatis


Zat + 3 tetes formaldehid + H 2SO4(p) cincin
warna
2) Aqua brom: identifikasi ikatan rangkap
Zat + aqua brom warna aqua brom hilang
3) 10 mg zat dalam 10 ml etanol + 2 ml
HNO3 sambil di aduk dipanaskan pada
suhu 750 selama 15 menit merah cerah
atau jingga
Vitamin H (Biotin)
Identifikasi Umum

Sinonim : Vitamin B7, Vitamin H


Nama IUPAC : 5-[(3aS,4S,6aR)-2-
oxohexahydro-1H-thieno[3,4-d]imidazol-4-
yl]asam pentanoat
BM : 244,31
Pemerian : serbuk hablur putuh. Stabil di
udara dan tahan panas.
Identifikasi

1) N Filtrat Lassaigne
2) S Reaksi Thiokrom
Zat + 100 cc air + 5 cc K4Fe(CN)6 1% + 100
cc NaOH 10% merah + isobutyl alcohol
fluoresensi biru ungu.
Terima Kasih

Anda mungkin juga menyukai