SENYAWA GOLONGAN SA

LISILAT
KELOMPOK 1
2FA1
 Adi Putra 11181001 M. Lutfi 11181027

Camilla Tirani 11181008 Rian Nugraha 11181038

Dera Ayu 11181010 Tegar M.N 11181046

Galan Rizqi Y 11181017 Jajang Nurjaman 11181239

Iwan Setiawan 11181022 Dewi Nurhasanah 11161013

 Pengertian
AINS
(Antiinflamsi Non-Steroid)

Obat AINS adalah salah satu golongan obat besar yang secara kimia
heterogen menghambat aktivitas siklooksigenase, menyebabkan
penurunan sintesis prostaglandin dan prekursor tromboksan dari
asam arakidonat. Pertama kali diperkenalkan pada tahun 1899.
Obat AINS yang pertama adalah asam asetil salisilat yang diproduksi
oleh Felix Hoffman dari Bayer Industries.
 Titrasi Asam Basa

Titrasi Asam Basa merupakan reaksi netralisasi yang dibagi menjadi dua yaitu :

 Asidimetri merupakan titrasi senyawa basa atau senyawa yang dibentuk dari
garam asam lemah dengan hidrolisis, dengan menggunakan larutan standar
asam.
 Alkalimetri merupakan titrasi larutan asam atau senyawa yang dibentuk dari
hidrolisis garam basa lemah, dengan larutan standar basa
Pada titrasi asam basa dapat
dipilih sebuah indicator yang
menunjukan perbedaan warna
pada pH yang mendekati titik
ekuivalen. Semua indicator pada
umumnya digunakan merupakan
asam atau basa organic sangat
lemah. phenol phonephtalein
memiliki rentang pH 6,8-8,4
(kuning-merah) (Vogel, 1951).
 Syarat-Syarat Analisi Aside dan Alkali

1. Reaksinya berlangsung cepat

2. Reaksinya harus sederhana dan dapat dinyatakan
dengan persamaan reaksi
3. Harus ada perubahan yang terlihat saat ekuivalen
tercapai, baik secara fisika maupun kimia.
4. Harus ada indicator jika syarat ketiga tidak
dipenuhi.
 1 Asam Salisilat
Golongan
Salisilat 2 Asam Asetil Salisilat

3 Metil Salisilat

4 Salisilamid
1. Asam Salisilat

Asam salisilat [69-72-7] C7H6O3
BM 138,12
Asam Salisilat mengandung tidak
kurang dari 99,5% dan tidak lebih
dari 101,0%, C7H6O3, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan
Kelarutan : Sukar larut dalam air
dan dalam benzen, mudah larut
dalam etanol dan dalam eter; larut
dalam air mendidih; agak sukar larut
dalam kloroform.
Pemerian :Hablur ringan tidak
berwarna atau serbuk berwarna
putih; hampir tidak berbau; rasa
agak manis dan tajam.
A Analisis Kualitatif

 Sampel + FeCl3  ungu lembayung. + HCl  warna hilang dan terbentuk

endapan asam salisilat.
(Fenol yang bereaksi dengan FeCl3 memberikan warna ungu, karena asam
salisilat adalah senyawa yang mengandung Fenol maka ketika di+
FeCl3 dengan akan bereaksi dengan asam salisilat sehingga menghasilkan
warna ungu).
 Zat + 1 mL air + 1 tetes FeCl3  warna biru violet + pereaksi Folin-Ciocalteu
 warna biru.
B Analisis Kuantitatif

 
Pembakuan :
Timbang seksama 200 mg Asam oksalat + 2 – 3 tetes indikator fenolftalein
dan titrasi dengan NaOH  warna merah muda (pink) stabil.

Penetapan Kadar :
Timbang saksama 500 mg zat, larutkan dalam 25 ml etanol encer P yang
sudah dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N + fenoftalein LP dan
titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Tiap ml natrium hidroksida 0,1 N
setara dengan13,81 mg C7H6O3.
 Lanjutan…
Pembakuan :

NaOH

(+) 200 mg zat

(+) 5 ml aquadest
(+) fenoftalein LP
2-3 tetes
 Lanjutan…

Penetapan kadar :

NaOH

(+) 500 mg zat

(+) 25 ml etanol encer P
(+) fenoftalein LP
 Lanjutan…

Reaksi Asam Salisilat :

 Lanjutan…

 
Rumus Pembakuan :
V1 X N1 = V2 X N2

Rumus Penetapan Kadar :

1. Persamaan Reaksi
2. mmol NaOH
3. mmol Asam Salisilat
4. mg Asam Salisilat
5. % Kadar Asam Salisilat
= C7H6O3 + NaOH  C7H5O3Na + H2O
= N NaOH X V NaOH X e
= X mmol NaOH
= mmol Asam salisilat X BM Asam Salisilat
= X 100%
2. Asam Asetil Salisilat
 Asam Asetilsalisilat mengandung
tidak kurang dari 99,5% dan tidak
lebih dari 100,5% C9H8O4,
dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.

Kelarutan :larut dalam air ; mudah

larut dalam etanol; larut dalam
kloroform, dan dalam eter; agak
sukar larut dalam eter mutlak.

Pemerian :hablur putih,

umumnya seperti jarum atau
lempengan tersusun, atau serbuk
Asam asetilsalisilat (C9H8O4 ) hablur putih; tidak berbau atau
BM 180,16 berbau lemah.
A Analisis Kualitatif

 1. Trinder’s Reagent

Larutkan 40 mg merkuri klorida dalam 850 ml air + 120 ml asam
hidrokorida M + 40 g ferri nitrat hidrat, + air hingga 1000 ml  Ungu

2. McNally’s Test
Reagen : (a) 0,5 % larutan tembaga Sulfat dalam 10% asam asetat
(b) Larutan natrium nitrat 2 % (dibuat segar)
Pengujian : Sampel dalam 1 ml air + 0,2 ml alkohol atau aseton + 3 tetes
tembaga sulfat dan 3 tetes natrium nitrit , kocok, lalu panaskan dalam
penangas air pada suhu 100C selama 3 menit  Merah
 Lanjutan…

 3. Mandelin’s Reagent

Larutkan 0,5 g ammonium vanadat dalam 1,5 ml air dan encerkan hingga 100 ml
dengan asam sulfat pekat. Saring larutan dengan glasswool.
Pengujian : sampel + 1 tetes reagen dalam cawan porselen Hijau kebiruan,
menjadi merah-violet

4. Feigl Test
Beberapa mg sampel, + 1 tetes HCl pekat dan uapkan hingga kering pada 110oC.
Dinginkan, + 1 tetes fenihidrazin dan panaskan hingga suhu 195C selama 5 menit.
Dinginkan, + 3 tetes ammonium hidroksida + 5 tetes larutan nikel sulfat 10% dan 10
tetes kloroform Fluoresensi ungu
 Lanjutan…

5. Vitali Morin Test

Tiga jenis reagen diperlukan untuk tes ini: asam nitrat pekat, aseton
dan kalium hidroksida 0,1 M dalam metanol. Sekitar 0,5 ml asam nitrat
+ pada sampel dan diuapkan pada penangas air + 5 ml aseton + 1 ml
larutan kalium hidroksida  Orange sampai merah

6. Kofler (Melting Point)  Identifikasi secara mikroskopik

B Analisis Kuantitatif

Pembakuan :
Dipipet 10 mL Asam Oksalat 0,1 N dan + 3 tetes indikator pp. Larutan baku
NaOH dimasukkan ke dalam buret. Larutan Asam Oksalat 0,1 N dititrasi dengan
larutan NaOH
Penetapan Kadar :
Tablet aspirin ditimbang, kemudian dilarutka dengan 10 mL etanol 95%, ditunggu
sampai tablet larut sempurna + 3 tetes indikator PP pada labu erlenmeyer. Dititrasi
dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah muda (fuchsia)
konstan. Titrasi diulangi sampai 3 kali dengan tablet yang berbeda Dihitung %
kelebihan/kekurangan kadar aspirin dalam tablet tersebut.
 Lanjutan…
Pembakuan :

NaOH

(+) 200 mg zat

(+) 5 ml aquadest
(+) fenoftalein
LP 2-3 tetes
 Lanjutan…

Penetapan kadar :

NaOH

(+) 200 mg zat

(+) 10 ml etanol encer P
(+)2-3 tetes fenoftalein LP
 Lanjutan…

Reaksi Asam Asetil Salisilat :

 Lanjutan…

 Rumus Pembakuan :
V1 X N1 = V2 X N2

Rumus Penetapan Kadar :

1. Persamaan Reaksi
2. mmol NaOH
3. mmol Asam Asetil Salisilat
4. mg Asam Asetil Salisilat
Salisilat
5. % Kadar Asam Asetil Salisilat
= H2C2O4 + NaOH  Na2C2O4 + H2O
= N NaOH X V NaOH X e
= X mmol NaOH
= mmol Asam Asetil salisilat X BM Asam asetil
= X 100%
3. Metil Salisilat
  Metil Salisilat diproduksi secara sintetik
atau diperoleh dari maserasi dan
dilanjutkan dengan destilasi uap daun
Linné (Familia Ericaceae) atau kulit batang
Betula lenta Linné. Mengandung tidak
kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
100,5% C8H8O3.

 Kelarutan :Larut dalam 550 bagian air dan

dalam 4 bagian etanol 95 % P, mudah
larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Laruta dalam larutan amonium asetat P,
dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P
dan natrium sitrat P

 Pemerian :Hablur ringan tak berwarna

Metil salisilat C8H8O3 atau serbuk berwarna putih hampir tidak
berbau rasa agak manis dan tajam
BM 152,15
A Analisis Kualitatif

 Kocok 1 tetes kurang lebih 5 ml air + 1 tetes

besi(III) klorida LP  campuran berwarna ungu
tua.
(Ditandai dari aroma yang khas yaitu bau balsam).
B Analisis Kuantitatif

Penetapan kadar :
Timbang saksama lebih kurang 2 g metil salisilat, masukkan ke
dalam labu + 40,0 ml natrium hidroksida 1 N LV, dan didihkan
perlahan-lahan dalam refluks selama 2 jam. Dinginkan, bilas
kondensor dengan beberapa ml air + fenolftalein LP. Titrasi
kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N LV. Lakukan penetapan
blangko.Tiap ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 152,2 mg
C8H8O3.
 Lanjutan…

 
Rumus Pembakuan :
V1 X N1 = V2 X N2

Rumus Penetapan Kadar:

1. Persamaan Reaksi =
2. mmol H2SO4 = N H2SO4 X V H2SO4 X e
3. mmol Metil Salisilat = X mmol H2SO4
4. mg Metil Salisilat = mmol Metil salisilat X BM Metil Salisilat
5. % Kadar Metil Salisilat = X 100%
4. Salisilamid
  Salisilamida mengandung tidak
kurang dari 98.0% dan tidak lebih
dari 102.0% C7H7O2 ,dihitung
terhadap zat anhidrat

 Kelarutan : Larut dalam 17 bagian

air, dalam 7 bagian etanol (95%)
P, dalam 13 bagian aseton P,
dalam 40 bagian gliserol P dan
dalam 9 bagian dalam propilenglikol
P, larut dalam larutan alkali
hidroksida.

2-hidroksi benzamida [65-45-2] C7H7O2  Pelarut : Hablur atau serbuk hablur

BM 137,14 putih; tidak berbau; rasa pahit
A Analisis Kualitatif

1.Larutkan kurang lebih 100 mg dalam 5 ml

etanol P + beberapa tetes besi III klorida
LP  warna lembayung
B Analisis Kuantitatif

timbang seksama lebih kurang 500mg zat 

Masukan ke dalam gelas piala 100ml 
Tambahkan 30 ml dimetilformamida P yang baru
dinetralkan, mengandung beberapa tetes biru timol
LP  Titrasi dengan natrium metoksida 0,1 N LV
dalam toluen P sampai warna biru, Lakukan
penetapan blanko.
 Lanjutan…

Pembakuan Na Metoksida :

Na Metoksida
Salisilamid

• 200mg Asam Benzoat dilarutkan

dengan 30ml dimetil formadida,
• + 3 tetes indikator biru timol
1%.
• TAT : warna kuning biru
 Lanjutan…

Penetapan Kadar Salisilamid :

Na Metoksida
Salisilamid

• 500 mg Salisilamid dilarutkan

dengan 30ml dimetilformadida,
• + 3 tetes indikator biru timol 1%.
• TAT : warna biru
 Lanjutan…

 
Rumus Pembakuan :
V1 X N1 = V2 X N2

Rumus Penetapan Kadar:

1. Persamaan Reaksi =
2. mmol NaOH = N Na Metoksida X V Na Metoksida X e
3. mmol Salisilamid = X mmol Na Metoksida
4. mg Salisilamid = mmol Salisilamid X BM Salisilamid
5. % Kadar Salisilamid = X 100%
 Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia V. Jakarta:
Departemen Kesehatan RI
E.S Greenfield et.al. 1986. Clarke's Isolation and Identification of Drug 2nd edition.
London : The Pharmaceutical Press
Harry G. Brittain. 1994. Analytical Profiles of Drug Subtance and Excipients vol.
23. California: Academic Press

Klaus Florey. 1979. Analytical Profiles of Drug Subtance vol. 8. New York: Academic

Press
Ole Pedersen. 2006. Pharmaceutical Chemical Analysis Method for Identification and
LimIt Tests. USA : CRC Press
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit EGC.
THANK YOU !