Titrasi Bebas Air

EFEDRIN-HCl

Kelompok 18
Dian Abdillah Riska Febriyeni S Agie Avionico G M. Badru Tamamudin Silvia Andreas 260110100077 260110100078 260110100079 260110100081 260110100082

Efedrin HCL

Struktur efedrin HCL

Gugus fungsi efedrin HCL

Efedrin

memiliki cincin aromatis, kemudian terdapat gugus OH dan memiliki gugus NH HCL merupakan senyawa

Sedangkan

halida

Sifat sifat efedrin HCL

Sifat fisik
berbentuk hablur putih, atau serbuk putih halus tidak berbau rasa pahit

Sifat farmakologi

Beraksi sebagai agonis reseptor adrenergik Aksi utamanya adalah pada betaadrenergik reseptor, yang merupakan bagian dari sistem saraf simpatik.

Monografi Efedrin HCL

Efedrin HCL mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101, 0% C10H15NO.HCL, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Kelarutan Larut lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95 %
Suhu lebur 217 C sampai 220 C Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5 % Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %

Tahapan Analisis
Titrasi Bebas Air Efedrin HCL (C10H15NO.HCL)

Titrasi Bebas Air

Titrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air.

Dilakukan pada zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida. Alkaloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garamgaram amina dimana garam-garam dirombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Tipe Pelarut Titrasi Bebas Air

Pelarut amfiprotik, pelarut yang memiliki sifat asam atau basa

Contoh : Metanol, Etanol, Asam asetat, ammonia, air dll

Pelarut aprotik, pelarut tidak memiliki sifat asam atau basa (inert)
Contoh : Benzena, karbon tetraklorida dan kloroform

Pelarut protofilik, pelarut yang mempunyai afinitas yang tinggi terhadap proton (menaikan ionisasi asam lemah dengan menggabungkan proton yang dimiliki)
Contoh : piridin, formamid, dietilamin dll

Pelarut protogenik, proton donor

Contoh : asam florida, HCl dan asam sulfat

Syarat Pelarut Untuk Titrasi Bebas Air :

melarutkan tidak

zat yang dititrasi

bereaksi baik dengan titran

murah

dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak kompleks

titrasi berupa larutan atau kristal

hasil

Titran
Yang bersifat asam Yang bersifat basa
Contoh :asam perklorat; asam ptoluensulfonat; asam 2,4 dinitrobenzensulfonat.

Contoh :tetra butilamonium hidroksida, natrium asetat, kalium metoksida, dan natrium aminoetoksida.

Titik Akhir Titrasi

Titik akhir titrasi bebas air dapat ditentukan dengan metode potensiometri atau dengan penambahan indikator-Indikator :

Asam : kristal violet, metil violet, metil merah Basa : Fenolftalein, timol biru, violet azo

Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organic yang bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya.

Secara singkat reaksi yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut : 1. Garam organik : RCOOK + HClO4 RCOOH + KCLO4
2. Amin

Primer

: RNH2 + HClO4 RNH3 + CLO4

3. Garam

Halida

Ion klorida, bromida dan iodida merupakan basa yang sangat lemah, sehingga tidak dapat bereaksi secara kuantitatif dengan asam perklorat. Hal ini dapat diatasi dengan penambahan merkuri asetat.Garam ini dengan ion halida akan melepaskan ion asetat yang berfungsi sebagai asam kuat.

Reaksi Garam Halida

2 RNH2. HCl 2 RNH3+ + 2ClHg (CH3COO)2 + 2Cl- HgCl2 + 2 CH3COO2 HClO4 + 2 CH3COOH 2 CH3COOH2+ + 2ClO4

2 RNH2.HCl + Hg(CH3COO)2 + 2HClO4 2 RNH3 +2ClO4 + HgCl2 + 2CH3COOH

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Bebas Air

Suhu Umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi Kandungan Air Adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi.

Aplikasi TBA
1.

Obat Sulfa -SO2-NH- (asam) dengan alkali metoksida (basa) dalam pelarut benzenmetanol atau difenilformamida 2. Basa lemah (amina, asam amino dan anion asam lemah) dalam asam asetat glasial dengan asam perklorat.

Analisis Kualitatif
10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml air dan direaksikan dengan 3 tetes 3N HCl Tambahkan 2 tetes larutan tembaga sulfat 2% dan 1,5 ml 3 N NaOH, cairan berwarna ungu Tambahkan 1 ml eter, lalu larutan dikocok: lapisan eter berwarna merah tua sedangkan lapisan air berwarna biru ( reaksi Chen-Kao).

Atau
Ke dalam larutan zat 0,2% ditambahkan 3 tetes 3N NaOH dan 3 tetes larutan Kalium heksasianoferat(III) 5% Dipanaskan sebentar, tercium bau benzaldehid Gas yang menguap membirukan lakmus merah basah

(Auterhoff & Kovar, 2002)

Identifikasi Efedrin HCL (C10H15NO.HCL)

Larutkan 50 mg dalam Larutkan 10 mg dalam 1 mL air, tambahkan 4 1 mL air, tambahkan mL natrium hidroksida Spektrum serapan 0,1 N dan 3 mL karbon 0,1 mL larutan ultraviolet larutan 0,05 tembaga (II) sulfat P tetraklorida P, kocok % b/v setebal 2 cm selama beberapa dan 2 mL larutan pada 220 nm sampai natrium hidroksida P; detik, biarkan selama 2 350 nm, menunjukkan menit. Pisahkan lapisan terjadi warna violet. 3 panjang gelombang Tambahkan 1 mL eter organic, tambahkan maksimum pada 251 sedikit tembaga P, P, kocok; lapisan eter nm, 257 nm dan 263 berwarna violet kocok; terjadi nm kemerahan, lapisan air kekeruhan segera dan berwarna biru setelah 1 atau 2 menit terbentuk endapan

Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 236)).

Pembuatan dan Standarisasi Larutan Asam perklorat 0,1 N

Pembuatan larutan baku HClO4
Tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 mL.

Dinginkan Campurkan 8,5 mL Asam perklorat (70%) p dengan 500 mL asam asetat glasial p 21 mL Asam asetat anhidrida p

(Farmakope IV, Hal 1213)

Pembakuan Asam Perklorat

Timbang seksama 700 mg kalium biftalat P yang telah dikeringkan pada suhu 1200 C selama 2 jam Larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P dalam labu 250 mL

1 mL asam perklorat 0,1 N 20,42 mg kalium biftalat, C8H5O4K

Titrasi dengan larutan asam perklorat menggunakan indikator larutan Kristal violet P hingga warna hijau zamrud
(Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 744)).

Penentuan kadar efedrin HCl dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel dilarutkan dengan asam asetat glasial dan merkuri asetat.

Prinsip TBA
Kemudian dititrasi dengan HClO4 menggunakan indikator Kristal violet dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud.

Analisis Kuantitatif
Keringkan alat yang akan digunakan dengan cara dibersihkan dengan alkohol lalu dimasukkan ke dalam oven pengering
Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel (duplo atau triplo)

Larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial P

Tambahkan Anhidrida asam asetat

Tambahkan 10 ml merkuri asetat LP dan 2 tetes kristal violet

Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud

Lakukan penetapan blangko dan hitung persentase kadarnya

(Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg C10H15NO.HCl)

(Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995).

Tahapan Analisis

Penambahan Anhidrida asam asetat dimaksudkan untuk menghilangkan jumlah air sedikit yang masih ada dalam pelarut (Roth dan Blaschke, 1994, hal. 240). Jika basa dalam bentuk garam klorida, maka klorida harus dihilangkan sebelum titrasi. Penghilangan klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida dan asam-asam kuat lain harus dihindari Karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asamasam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa (Gandjar dan Rohman, 2012, hal. 145).

Reaksi

Persentase Kadar
V x N berat setara x 1000 Berat sampel x faktor koreksi

DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Penerbit ITB. Bandung Ditjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Depkes RI. Jakarta. Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Roth, H. J. dan Blaschke, G. 1994. Analisis Farmasi. Gajah Mada University Press. Yogyakarta. Hardjasaputra, S. L. P. Budipranoto, G., Sembiring, S. U. Kamil, I. 2002. Data obat di Indonesia, ed. 10. Grafidian Medipress. Jakarta Harvey, D. 2000. Modern analytical chemistry. Mc Graw hill higher education. north America. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.

Terima Kasih..