BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dengan adanya pelajaran dan praktikum kimia farmasi ini,
diharapkan mahasiswa dapat menjadi ahli madya farmasi yang
memiliki kemampuan yang dapat bermanfaat untuk dunia
kefarmasian. Dalam praktikum ini, mahasiswa melakukan percobaan
tentang PERMANGANOMETRI yaitu penetapan kadar ferosulfat
(FeSO4.7H2O). Dilakukan dengan cara mentritasinya. Dengan
kaliumpermanganat (KMnO4) sebagai LBS yaitu untuk mentritasi,
asam oksalat sebagai LBP yaitu untuk pembakuan, ferosulfat sebagai
sample yaitu untuk penetapan kadar.
1.2 Tujuan Praktikum
1. Menetapkan kadar Ferro sulfat dengan menggunakan prinsip
permanganometri dan mengetahui normalitas kalium
permanganat dengan baku primer asam oksalat.
2. Mencatat, dan menghitung kadar yang didapat dari hasil titrasi.
3. Membuktikan kadar ferosulfat (FeSO4.7H2O) sesuai dengan
literatur.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar teori
Permanganometri termasuk dalam reaksi redoks, oksidasi dapat
didefinisikan sebagai pelepasan eter, reduksi adalah pengikatan
elektron oleh suatu atom. Permanganometri adalah metode untuk
menetapkan kadar zat reduktor dalam suasana asam (H2SO4 encer).
Dengan kalium permanganat sebagai oksidator. Oksidator ini pertama
kali diperkenalkan oleh F. Merqueritte untuk titrasi besi (II). KMnO4
merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar
reduktor dalam jumlah yang ekuivalen. KMnO4 dalam larutan asam,
reduksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Yang dalam basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat
MnO2 yang menganggu. Dalam permanganometri titrasi dilakukan
dengan pemanasan hingga suhu lebih kurang 700C. Hal ini
dimaksudkan untuk mempercepat reaksi yang akan terjadi. Dalam
percobaan permanganometri tidak membutuhkan indikator karena ion
MnO4- sudah berwarna ungu dan setelah direduksi menjadi Mn2+ akan
menjadi tidak berwarna (auto indikator).
Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini
sukar diperoleh sempurna murni maupun bebas dari mangan dioksida.
Air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang
akan bereaksi dengan kalium permanganat yaitu dengan membentuk
mangan dioksida (MnO2). Adanya mangan dioksida akan sangat
mengganggu karena akan mengkatalisis penguaraian sendiri dari
larutan permanganat setelah didiamkan. Reaksi p enguraiannya :
4MnO4- + 2H20 4MNO2 + 3O2 + 4OH-
 Adanya ion-ion mangan (II) :
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Larutan-larutan yang bersifat asam atau basa bersifat kurang
stabil apabila dibandingkan dengan larutan netral. Larutan
permanganat tidak dapat mengalami penguraian bila terkena cahaya,
oleh karena itu larutan ini harus disimpan dalam botol bewarna coklat
dan diletakkan di tempat yang terlindung dari cahaya. Meski
demikian, penyimpanan dalam jangka waktu yang lama juga
menyebabkan penguraian dari KMnO4.
Larutan dari oksidator ini diasamkan dengan asam sulfat encer,
lalu larutan tersebut di titrasi dengan menggunakan KMnO4 disertai
pengadukan yang menyebabkan larutan menjadi homogen, hingga
warna yang diperoleh pertama kali warna merah jambu yang sangat
lemah. Selanjutnya panaskan larutan tersebut, bila warna larutan
menjadi hilang, lanjutkan titrasi hingga warna merah jambu yang
sangat muda tersebut tidak hilang lagi.
Pemanasan diperlukan karena terkadang warna merah jambu yang
terbentuk tidak hilang lagi dengan pengadukan sedangkan titrasi
belum berakhir. Oleh karena itu kita perlu memeriksa warna larutan
yang terbentuk melalui pemanasan untuk mengetahui berakhirnya
titrasi.
2.1 Monografi
a. LBS : Kalii permanganat (kalium
permanganat) Rumus molekul :
KmnO4 BM : 158,03
Kalium permanganat mengandung tidak kurang dari 99% KMnO 4,
dihitung terhadap zat-zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir
hitam; tidak berbau; rasa manis atau sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air; mudah larut dalam air
mendidih
Penetapan kadar : Timbang seksama 800 mg, larutkan dalam air
secukupnya hingga 250ml, gunakan sebagai
titran. Titrasi campuran 25 ml asam oksalat 0,1
N, 5ml asam sulfat P dan 25 ml air. Selama
titrasi larutan dipanaskan pada suhu lebih
kurang 70 C. 1 ml asam oksalat 0,1 N setara dengan
3,161 mg KmNO4
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Literature : FI III hal 330
LBP : Asam oksalat P (COOH)2.2H2O
BM=126,07
Mengandung tidak kurang dari 99,5%
C2H2O4.2H2O
Pemerian : Hablur, tidak berwarna
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol (95%) p.
Penetapan kadar : 1. Lebih kurang 3 gr yang ditimbang seksama,
larutkan dalam 50 ml air bebas karbondioksida
P. Titrasi dengan Natrium hidroksida
menggunakan indikator larutan fenolftalein P. 1
ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 63,04
mg C2H2O4.2H2O
2. Lebih kurang 3 gr yang ditimbang seksama,
larutkan dalam air dan tambahkan ait
secukupnya hingga 250,0 ml. Pada 25,0 ml
tambahkan 5 ml asam sulfat P yang sebelumnya
telah diencerkan dengan sedikit air. Titrasi
dengan klium permanganat 0,1 N setara dengan
6,303 mg C2H2O4.2H2O
Literatur : FI III hal 651
b. Sample : Ferro sulfat/besi
(II) sulfat Rumus molekul :
FeSO4 BM = 278,02
Besi (II) sulfat mengandng tidak kurang dari 80,0 % dan tidak lebih
dari 90,0% FeSO4.
Pemerian : Serbuk, putih keabuan rasa logam, sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas CO2
Penetapan kadar: Timbang seksama 500 mg, laritkan dalam
campuran 30 ml dan 20 ml asam sulfat 10% p, titrasi dengan
serium (IV) amonium sulfat 0,1 N menggunakan indikator larutan
feroinsulfat p. 1 ml serium (IV) amonium sulfat 0,1 N setara
dengan 15,19 mg FeSO4
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Literatur : F1 III hal 254
c. Asam sulfat (H2SO4 2N, 5N)
Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari
98% H2SO4.
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna,
jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas
Penetapan kadar : Timbang seksama 2 gr, tambahkan pada 40 ml air,
titrasi dengan natrium hidroksida 1 N
menggunakan indikator larutan jingga metil p
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 49,04
mg H2SO4
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Literatur : F1 III
 BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam percobaan kali ini:
Buret statif, erlenmeyer, Gelas Ukur, Labu Ukur,
Timbangan Analitik, Spatula Logam, Water Bath, Corong, Pipet
Tetes, Kertas Perkamen, Serbet, Tissue, dan beaker glass.
3.1.2 Bahan
Adapun alat yang digunakan dalam percobaan kali ini:
• LBP : Asam oksalat (COOH)2 (BM=126,07 BE= ½)
• LBP : Asam oksalat (COOH)2(BM=126,07 BE= ½)
• LBS : KMnO4 0,1 N 250 ml
• Sample : FeSO4.7H2O
• Indikator : Auto Indicator 5. H2SO4 0,1 N
• Aqua destilasi

3.2 Prosedur Kerja

a. Prosedur Pembuatan
LBS : KmnO4 0,1 N 250 ml dari sediaan 0,5
Pembuatan : ambil 50 ml KMnO4 0,5 N denagn gelas ukur,
masukkan dalam labu ukur 250 ml, tambahkan aquadest
ad 250 ml, kocok homogen, masukkan dalam buret.
Perhitungan : V1 X N1 = V2 X N2
250 X 0,1 = V2 X 0,5
V2 = 50 m
 b. Pembakuan
LBP :Asam oksalat (COOH)2 0,1 N
Pembuatan Titrat:
1. Timbang asam oksalat, masukkan ke erlenmeyer + aqua
dest, ad larut
2. Tambahkan 25 ml H2SO4 ( 2N ) lalu panaskan di atas
waterbat dengan suhu 70o C
3. Titrasi dengan LBS ad merah muda
4. Titrasi serbuk triplo.
5. Hitung Normalitas KmnO4
Perhitungan : gram = N X BM X BE X V
= 0,1 X 126 X ½ X 25
= 157,6 mg
c. Penetapan Kadar
Sample : FeSO4.7H2O 0,1 N
Pembuatan Titrat (sampel) :
1. Timbang FeSO4.7H2O masukkan ke dalam erlenmeyer + aquadest ad
larut
2. Tambahkan 25 ml H2SO4 2 N
3. Titrasi dengan LBS ad merah muda
4. Titrasi sebanyak triplo
Perhitungan : gram = V X N X BE X BM
= 25 X 0,1 X 1 X 278,01
= 695,05 mg
= 0,6950 g
2FeSO4 + H2SO4 ------) Fe(SO4) 3 + On + H2O
2 mol FeSO4 ~ 1 mol O
2 mol FeSO4 ~ 2
(1/2 O)
1 mol FeSO4 ~ 1 (1/2 O) BE = 1
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil pengamatan
4.1.1 Data Hasil Pembakuan Asam Oksalat (COOH)2
a. Tabel Pembakuan Praktikan
No. Berat titrat Volume titran Volume N
(COOH)2 (KMnO4) akhir Rata-rata
Awal Akhir
1 155,70 mg 0,00 ml 25,60 ml 25,60 ml
2 158,50 mg 0,00 ml 26,20 ml 26,20 ml
3 154,70 mg 0,00 ml 24,90 ml 24,90 ml

Perhitungan

 Reaksi Pembakuan Asam Oksalat

 b. Data Hasil Penetapan Kadar Fero Sulfat (FeSO4.7H2O)

No. Berat titrat Volume titran (KMnO4) Volume akhir

FeSO4.7H2O
Awal Akhir
1 694,30 mg 0,00 ml 5,20 ml 5,20 ml
2 694,80 mg 0,00 ml 26,70 ml 26,70 ml
3 694,50 mg 0,00 ml 26,30 ml 26,30 ml

 Reaksi Penetapan Kadar Fero Sulfat (FeSO4.7H2O)

 Jadi, kadar yang diperoleh pratiker :

Kadar Rata-rata = 103,60 % + 102,15 % = 102,87 %

2
4.2 Pembahasan
Permanganometri termasuk dalam reaksi redoks, oksidasi dapat
didefinisikan sebagai pelepasan eter, reduksi adalah pengikatan elektron oleh
suatu atom. Permanganometri adalah metode untuk menetapkan kadar zat
reduktor dalam suasana asam (H2SO4 encer). Dengan kalium permanganat
sebagai oksidator.
Hasil kadar rata-rata yang didapatkan pada praktikum adalah : 102,87 .
Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III halaman 254 kadar permangano tidak
kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90.0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Sedian pada kadar sebenarnya fero sulfat di laboratorium 47,60%. Namun hasil
kadar yang didapat seluruh praktikan terjadi penyimpangan atau standar deviasi
yang signifikan. Hal ini disebabkan karena sempel ferosi sulfas di laboratorium
sudah teroksidasi ditandai dengan serbuk yang berwarna kuning,seharusnya
serbuk berwarna hijau kebiruan sehingga volume KmnO4 yang didapat untuk
mencapai TAT (Titik Akhir Titrasi) besar atau berlebih.
Berdasarkan rumus mgek = BM. BE. N. V, penimbangan berbanding
lurus dengan volume. Semakin berat zat maka semakin besar volumenya.
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan praktikan disimpulkan bahwa larutan fero
sulfat memenuhi syarat, karena pada percobaan kadar yang diperoleh
persentase 102,87
% b/v
Sampel ferosi sulfas yang teroksidasi mengakibatkan terjadinya
penurunan kemurnian dari sampel
5.2 Saran
Adapun saran yang diberikan dari praktikum yang sudah
dilakukan adalah sebelum praktikum seharusnya reagen
(FeSO4.7H2O) yang digunakan sudah memenuhi syarat sesuai
dengan ketentuan persyaratan yang ada di FI.
 DAFTAR PUSTAKA
Farmakope Indonesia edisi IV. 1996. Jakarta : Departemen kesehatan
Republik Indonesia.
Farmakope Indonesia edisi III. 1979. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Dr. Harmita, Apt. 2006. analisis kuantitatif bahan baku dan sedian farmasi.
Departemen farmasi UI.