BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan

cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis

kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis

kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis

kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari,

ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu

analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan

yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan kimia analitik cukup luas

artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan

pada bidang-bidang lain maupun masyarakat. Analisis pendahuluan atau pemeriksaan

pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan

pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji

warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala yang dapat

dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya

gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang

kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang

diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.

 Analisis kuantitatif merupakan metode analisis untuk menentukan jumlah atau

banyaknya zat atau untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang menyusun

analit. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses

isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut

dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu

porsi zat yang sedang diselidiki. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis

gravimetrik tersebut menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan

menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah

menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk di timbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu

dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawanya serta

bobot atom unsur-unsur penyusunnya.

Analisis gravimetrik telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-

unsur yang terdapat dalam sistem periodik.

1.2 Tujuan Praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk agar mahasiswa dapat melakukan analisis

kuantitatif dengan metode gravimetri.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan pada praktikum kali ini yaitu Penentuan air kristal amonium besi

(II) Sulfat . XH2O penentuan kadar besi sebagai besi oksida untuk melakukan

analisis kuantitatif dengan metode grafimetri

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gravimetri

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara menimbang berat zat dalam keadaan murni setelah

mengalami proses pemisahan. Dari hasil penimbangan tersebut kemudian dihitung

volume sebenarnya. Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu acuan

20⸰c dilakukan berasarkan acuan ISO 4787. (Desmalita.,V. 2018)

2.2 Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan

jumlah zat berdasarkan penimbangan dari hasil reaksi setelah bahan/ analit dianalisis

diperlakukan terhadap reaksi tertentu. Hasil reaksi dapat berupa gas atau endapan

yang dibentuk dari bahan yang dianalisis. Analisis gravimetri menyangkut perubahan

unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan

stabil. (Marpaung.,M., Romelan. 2018)

2.3 Analisis Kadar

Penerapan kadar digunakan dalam analisis kadar saponin adalah gravimetri.

Gravimetric memiliki kelebihan yaitu tidak membutuhkan zat pembanding (saponin

baku) dan salah satu cara analisis paling sederhana. Kesederhanaan itu terlihat karena

dalam gravimetric dapat mendeteksi jumlah zat-zat lain. (Noviyanty.,Y.,dkk. 2020)

2.4 Besi

Besi merupakan unsur kimia dengan nomor atom 26 dan nomor massa 55,847

gram/mol. Besi berupa logam berwarna putih keperakan dengan titik lebur 535⸰c dan

titik didih ± 3000⸰c. Besi dapat membentuk dua macam ion, yaitu ion Fe(II) dan ion

Fe(III). Ion Fe(II) berwarna sedikit hijau dalam larutan. Ion Fe(II) merupakan

reduktor kuat dan mudah dioksidasi menjadi Fe(III) dalam suasana netral atau basa.

(Kurniawati.,S. 2016)

2.5 Pelarut

Akuades merupakan pelarut yang jauh lebih baik dibandingkan hampir semua

cairan yang umum dijumpai. Senyawa yang segera melarut di dalam akuades

mencakup berbagai senyawa organik netral yang mempunyai gugus fungsional polar

seperti gula, alkohol, atau gugus karbonil aldehida dan keton. (Khotimah.,H.,dkk.

2017)

2.6
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik dengan judul percobaan “Analisis

Gravimetri” dilaksanakan pada hari kamis, 28 oktober 2021 pukul 13.30- 17.00

WITA. Bertempat dilaboratorium jurusan pendidikan kimia, fakultas keguruan dan

ilmu pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan untuk praktikum ini yaitu: labu takar, labu erlenmeyer, batang

pengaduk, gelas ukur, gelas kimia, cawan porselin, pipet volume, pipet tetes, corong,

hot plate, water bath, dan neraca analitik.

Bahan yang digunakan untuk praktikum kali ini yaitu : (NH 4)2 Fe(SO4)2, amonia 1m,

amonium iron (II) sulfat, HNO3, dan aquades.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Penentuan Air Kristal Amonium Besi (II) Sulfat . XH2O

1. Memanaskan cawan porselin selama ± 20 menit pada suhu 105⸰c,

dinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang

 2. Menimbang zat yang akan ditentukan air kristalnya sekitar 1 gram

kedalam cawan porselin yang telah diketahui ditimbang

3. Memanaskan cawan porselin yang berisi zat selama 1 jam dan

dipijarkan, dinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang

4. Mengulang perlakuan sampai diperoleh bobot tetap

5. menghitung banyaknya molekul air yang terikat pada senyawa.

3.2.2 Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi Oksida

1. Menimbang dengan teliti garam besi (II) sulfat sebanyak 1,0506 gram

2. Memasukkan kedalam gelas 400 ml dan melarutkan 50 ml air dan HCl

10 ml (1:1)

3. Menambahkan 1 ml HNO3 pekat, kemudian didihkan selama 3 menit

dalam water bath

4. Mengencerkan larutan dengan 200 ml aquades, dipanaskan perlahan-

lahan di hot plate dan ditetesi dengan amonia 5 ml sampai terdapat

endapan, tidak ada endapan yang dihasilkan.

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil

4.1.1 Penentuan Air Kristal amonium Besi (II) Sulfat. XH2O

Tabel penentuan air kristal amonium besi (II) sulfat. XH2O

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Ditimbang cawan porselin yang telah 36,6240 gram

dipanaskan selama ± 20 menit pada
suhu 105 ⸰c dan didinginka
2. Ditimbang (NH4)2. Fe(SO4)2. 6H2O Padat, warna kuning
sebanyak 1 gram
3. (NH4)2. Fe(SO4)2. 6H2O dipanaskan 37,459 gram
kemudian dinginkan lalu ditimbang
4. Dihitung banyaknya molekul air Didapatkan molekul sebanyak 4 mol
yang terikat dalam senyawa

4.1.2 Penentuan Kadar besi sebagai besi oksida

Tabel penentuan kadar besi sebagai besi oksida

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Ditimbang 1 gram besi (ii) sulfat Padat, warna kuning
heptydrat
2. Dimasukkan ke dalam gelas kimia Larut, warna hijau lemon
dan dilarutkan dalam 50 ml air dan
10 ml HCl
3. Dimasukkan 1 ml HNO3 pekat, Tidak terjadi perubahan warna
didihkan selama 3 menit dalam water
bath
4. Diencerkan larutan dengan 200 ml Tidak terbentuk endapan
aquades, dipanaskan perlahan-lahan
 di hot plate dan ditetesi amonia encer
(1:1)

4.2 Pembahasan

Berdasarkan percobaan menentukan air kristal amonium besi (II) sulfat XH2O.

Percobaan ini diawali dengan menimbang berat kosong cawan porselin, hal ini

dilakukan untuk mengetahui bobot kosong dari cawan. Selanjutnya memanaskan

cawan porselin selama ± 20 menit. Hal ini bertujuan agar cawan kering kemudian

dimasukkan ke dalam eksikator untuk mendinginkan cawan dan menghilangkan

kadar air yang terdapat dalam cawan untuk kemudian menimbang kembali bobot

cawan untuk mengetahui bobot cawan setelah pemanasan. Setelah itu menimbang

amonium besi (II) sulfat sebanyak 1 gram, kemudian dimasukkan ke dalam cawan

porselin yang telah diketahui beratnya. Yang kemudiakan memasukannya kedalam

oven untuk dipanaskan dan dipijarkan. Hal ini bertujuan agar kadar air yang terdapat

didalam amonium besi (II) sulfat hilang. Setelah itu menimbang kembali bobotnya

lalu memanaskannya kembali selama 1 jam dan didapat berat cawan yang berisi zat

37,459 gram. Percobaan ini terus diulangi sampai mendapatkan bobot konstan. Hal

ini bertujuan agar tingkat kesalahan yang semakin kecil, artinya tingkat ketelitian dari

hasil yang diperoleh besar. Adapun banyaknya molekul air yang terikat pada senyawa

didapatkan sebesar 4 mol.

 Berdasarkan percobaan penentuan kadar besi sebagai besi oksida dilakukan

dengan menggunakan metode pengendapan. Sampel ditimbang sebanyak 1,05 gram,

kemudian dilarutkan dalam air. Setelah itu sampel yang telah latrut di didihkan,

proses ini bertujuan untuk menguapkan air selain itu, sampel larutan juga ditetesi

dengan ammonia encer yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung

dalam larutan. Tetapi pada percobaan ini proses pengendapan tidak berlangsung

dengan baik, hal ini ditunjukkan dengan tidak adanya endapan yang terbentuk.

Kegagalan pada percobaan ini kemungkinan terjadi karena kesalahan pada prosedur

kerja atau bisa jadi karena bahan yang digunakan pada percobaan ini tidak dapat

bereaksi dengan baik.

BAB V
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah Metode gravimetri merupakan suatu

metode pemisahan yang memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan

analisis kualitatif. Dengan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan

air kristal amonium besi (II) sulfat XH 2O. Dimana penentuan kadar air kristal

amonium besi (II) sulfat XH2O menggunakan metode penguapan, jumlah mol kristal

yang terikat dalam sampel adalah sebesar 4.

DAFTAR PUSTAKA
Desmalita.,V. (2016). Analisis Perbandingan Pengukuran Volume Labu Ukur Dan
Pipet Gondok Menggunakan Metode Grafimetri. Universitas Gadjah Masa,
tidak diterbitkan

Noviyanty.Y.,Herlina.,Cahyan.F. (2020). Identifikasi Dan Penetapan Kadar Saponin

Dari Ekstrak Akar Biduri (caltropis gigantea L) Dengan Metode Gravimetri.
Journal Of Pharmaceuntical And Sciences (JPS). Vol.3. pp. 100-105

Khotimah.H.,Erika.W.,Ari.S. (2017). Karakterisasi Hasil Pengolahan Air

Menggunakan Alat Destilasi. Jurnal Chemurgy. Vol.01. pp. 34-38

Kurniawati.,S. (2016). Perbandingan Kadar Fe(II) Dalam Tablet Penambahan

Darah Secara Spektrofotometri UV-Vis Yang Dipreparasi Menggunakan
Metode Destruksi Basah Dan Destruksi Kering. Institut Teknologi Sepuluh
November. Tidak diterbitkan.

LAMPIRAN
1. Diagram Alir

1.1 Prosedur penentuan Air Kristal Amonium Besi (II) Sulfat. XH2O

(NH4)2 Fe(SO4)2 . XH2O

- ditimbang sebanyak 1 gram ke dalam cawan porselin

yang telah diketahui beratnya

- cawan porselin yang telah berisi zat tersebut dipanaskan

Dipijarkan, didinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang

- diulangi sampai didapat bobot konstan

- dihitung banyaknya molekul air yang terikat dalam senyawa

Hasil Pengamatan

1.2 Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi Oksida

FeSO4. 7H2O

- Ditimbang sebanyak 1 gram

- Dimasukkan kedalam gelas kimia dan dilarutkan dengan 50 ml
Air + 10 ml HCl

- Ditambahkan 1 ml HNO3 pekat didihkan selama 3 menit

- Diencerkan sampai 200 ml, dipanaskan dan

ditetesi NH3
 - Tidak terjadi perubahan warna dan tidak
terbentuk endapan

Hasil Pengamatan

2. Analisis Data

Diketahui

- Berat cawan kosong = 36,6240

- Berat cawan + berat sampel setelah pemijaran = 36,6240 + 1 = 37,6240 gram
- Mr (NH4)2 Fe(SO4)2 XH2O = 392 g/mol
- Berat sampel = 37,6240 – 36, 6340 = 0,835 gram

Ditanyakan X = ..?

Penyelesaian :

Mol (NH4)2 Fe(SO4)2 XH2O = mol (NH4)2 Fe(SO4)2 XH2O

Massa (NH4)2 Fe(SO4)2 XH2O/ Mr (NH4)2 Fe(SO4)2 XH2O = Massa (NH4)2

Fe(SO4)2/ Mr (NH4)2 Fe(SO4)2

1/ 392 + 18x = 0.835/ 392

1x 392 = 0,835 (392 + 18x)

392 = 327,32 + 15,03 x

x = 64,68/ 15,53

x =4

LEMBAR PENGESAHAN
Telah secara teliti dan disetujui oleh asisten pembimbing dasar-dasar kimia analitik

dengan judul percobaan “Analisis Gravimetri” yang dilaksanakan pada :

Hari/ tanggal : Kamis / 28 Oktober 2021

Waktu : 13.30 WITA - Selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakults Keguruan dan Ilmu

Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

Kendari, November 2021

Menyetujui

Asisten Pembimbing

Mardin,S.Pd

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III
 “ANALISIS GRAVIMETRI”

OLEH :

NAMA : ELVI SAFITRI

NIM : A1L120039
JURUSAN : PENDIDIKAN KIMIA
ASISTEN : MARDIN,S.Pd

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2021