1. I.

      TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

1. Prinsip dasar gravimetri

2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi (III)
oksida.

1. III.   LANDASAN TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan
(Wikipedia, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-
unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam
metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta
zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai
jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara
lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat
pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-
buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak
digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan,
yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

aA+pP→AaPp

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari
reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).

Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam
gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan
endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita
dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan
merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan,
dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan
endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel,
pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat
dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui
kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri
terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu
sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara
pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan
beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini
dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag

diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn
diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai
kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan
sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk
menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi
zat murni dengan komposisi kimia tertentu                   (Khopkar, 2008: 27).

Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)

2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi
nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau
pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang
dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dengan zat pengotor                   (Ibnu, 2004: 135).

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus
dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan
pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion
pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada
pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna
biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi
(III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah
dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim
Dosen, 2011: 9).

1. IV.        ALAT DAN BAHAN

1. Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin 2 buah
6. Kompor gas
7. Oven dan stopwatch
8. Penjepit besi dan penjepit kayu
9. Eksikator
10. Corong biasa
11. Tanur
12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
13. Batang pengaduk
14. Kasa asbes
15. Labu semprot
16. Lap halus

1. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
3. Aquades (H2O)
4. Asam Klorida (HCl) 1:1
5. Asam Nitrat (HNO3) pekat
6. Kertas saring whatman
 7. NH4NO3 1% (Amonia)
8. NH31:1 (Amonia)
9. Aluminium Foil
10. Korek Api

1. V.           PROSEDUR KERJA

1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)
2. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang
telah kering dan mencatat sebagai W0.
3. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih.
4. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di
dalam eksikator selama 45 menit.
5. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat
sebagai W1.
6. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
7. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
8. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya
beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
9. Menghitung kandungan air kristal terusi.

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia
600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai
W0).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai
diperoleh warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna
kuning terang.
5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk
endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan
dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
 7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800
– 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

1. VI.        HASIL PENGAMATAN

1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)

0,5 gram kristal CuSO4∙5H2O (biru)    kristal biru muda   kristal biru muda, W1 = 0,3683 g  
kristal biru muda   kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g   kristal putih   kristal putih, W3 =
0,0288 g.

Berat krus kosong = 21,9751 g

(W1) + krus = 22,3433 g

(W2) + krus = 22,361 g

(W3) + krus = 20,3073 g

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O    larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)    larutan
kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening)     larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H2O   larutan
kuning    larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1    larutan merah bata (jernih) dan endapan
cokelat    endapan cokelat    endapan cokelat    endapan cokelat  endapan cokelat  endapan
cokelat   endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.

Berat kurs porselin = 18,9248 g

Berat endapan        = 0,0811 g

1. VII.     ANALISIS DATA

I.          Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙xH2O)

Dik:   BM CuSO4∙5H2O       = 179,37 g/mol

BM H2O                      = 18 g/mol

Berat krus kosong       = 21,9751 g

W0 CuSO4∙5H2O         = 0,5000 g

W1 + krus                    = 22,3433 g
W2 + krus                    = 22,3361 g

W3 + krus                    = 22,3073 g

W1                               = 0,3683 g

W2                               = 0,0072 g

W3                               = 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = …..?

Peny:

Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka

Wn       = (W2 + krus) gram – W krus kosong

= 22,3361 g – 21,9751 g

= 0,361 g

= 3,83

 Menurut teori:

CuSO4∙5H2O → CuSO4 + 5 H2O

0,5 g                   –              –

Mol CuSO4∙5H2O =

Mol CuSO4     =         massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4

= 0,0027 mol                                       = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

Mol H2O         =         massa H2O      = mol x Mm H2O

= 0,0135 mol                                       = 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

x          =
=

1. II.            Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik:     BM Fe2O3       = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe             = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W0                   = 0,4000 g = 400 mg

Wn                   = 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = ….?

Peny:

% Fe    =

= 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe    =

= 35 %

Sehingga:

% rendemen    =

= 40,55 %

VIII.            PEMBAHASAN
 1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal
terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air
kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap
air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO4.5H2O) yang
akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan uap air yang masih terkandang
didalamnya.

Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara
memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H-
2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari
pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya
kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah
pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses
pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di
dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap panas.
Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal
konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh
berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan  konstan jika selisih antara dua
penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut  juga bertujuan
untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga diperoleh berat
kristal yang sebenarnya.

Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam
kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal ini
tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO-
2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang
dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan
dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua
penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap sesuai
persamaan reaksi:

CuSO4.xH2O(s)                      CuSO4(s) +    xH2O(g)

(biru)                                (putih)

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana
senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan
yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai
ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran.
Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang
kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung
terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk
mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai
penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1
dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak
terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil
dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:

Fe3+ + 3NO3– + NH3 + H2O                 Fe(OH)3NH4 + 3NO3–

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan
yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan
kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar
Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring,
selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan.
Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida
dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam
keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:

Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3                  Fe2O3.xH2O

Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada
800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan
menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan
stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:

Fe2O3                  Fe2O3    + H2O

Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.
Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925%
dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925%
dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda
dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan.
Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan
kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena
teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang
maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-
alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit
terganggu oleh zat lain.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
 1. Kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) adalah 3,85, yang berarti dalam kristal
terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu2+
2. Kadar besi dalam Fe2O3 yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen
40,55%

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.

Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia). (http://id.wikipedia.org. Diakses pada tanggal

26 November 2011).

Zulfikar. 2010. Gravimetri. (www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal

26 November 2011).

LANDASAN TEORI

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah

melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi

transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi

bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetrik memakan waktu yang cukup

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat

digunakan (Khopkar, 1990).

 Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik. Langkah

pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik dipisakan dari

semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara

luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 1981).

Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada

prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk

mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu

senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air

didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat

microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat danbukan membentuk

ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air

ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).

Sulfat di dalam senyawa organik terdapat sebagai thiophenols dan thiophenes. Batubara

dengan kandungan sulfur tinggi ketika dibakar akan terbentuk sulfur dioksida yang dapat

menyebabkan polusi di dalam udara. Ada beberapa metoda analisis sulfat, yaitu pertama metoda

gravimetri, sangat tergantung pada konsentrasi Sulfat yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi

yang kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk susah

dipisahkan (sulit penyaringannya) selain hal di atas waktu pengerjaan dengan gravimetri cukup

lama. Kedua, metoda titrimetri, perlakuannya (preparasi dan analisisnya) dilakukan secara

konvensional butuh waktu yang lama dan dibutuhkan indikator untuk penentuan end point nya.

Dan ketiga, metoda potensiometri, waktu lebih cepat dibandingkan dengan kedua metoda di atas

dan tanpa indikator, caranya sama dengan titrimetri bedanya penentuan titik akhirnya (end point)

menggunakan elektroda ion selektif kalsium (Yudhi, 2009).

 Metoda gravimetri adalah metoda absolut (primer) yang digunakan untuk mengetahui

kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang hilang dan yang terbentuk. Thorium yang

ditetapkan secara gravimetri melalui penimbangan yang menggunakan neraca yang terkalibrasi

(traceable), pelarutan yang digunakan adalah campuran asam nitrat dengan asam fluorida (2500

ml : 1 ml), penambahan fluorida dalam jumlah kecil yang dapat membantu mempercepat

pembentukan endapan atau pengkristalan pada sampel yang mengandung logam Thorium.

Penambahan asam oksalat jenuh dapat membantu dalam pembentukan endapan menjadi Thorium

oksalat dan gas NO2 menghilang dengan adanya proses pemanasan (Fatimah, et al., 2009).

Karakterisasi kimia-fisik biosorben yang diamati meliputi penentuan keasaman

permukaan dengan metode analisis gravimetri, titrasi asam basa, dan spektrofotometri

inframerah, dan luas permukaan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan metode

adsorpsi metilen biru. Pemanfaatannya sebagai biosorben Cd2+ dipelajari dari waktu setimbang,

isoterm adsorpsi, kapasitas adsorpsi, dan pengaruh pH terhadap kapasitas adsorpsi (Widihati, et

al., 2010).
 BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

A.  Tempat dan Waktu

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, tanggal 04 Desember 2012 di Laboratorium

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Haluoleo.

B.  Alat dan Bahan

1.    Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

-       Cawan porselen - Oven pemijar

-       Gelas piala 400 mL - Erlenmeyer

-       Gelas ukur 25 mL - Neraca analitik

-       Corong pisah - Eksikator

-       Gegep - Penangas air

-       Pipet tetes - Kertas saring

2.    Bahan
 Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

-       HCl pekat - Larutan BaCl2

-       HNO3 - BaCl.XH2O

-       Larutan ammonium - Akuades

-       Larutan ammonium sulfat

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Hasil Pengamatan

1.      Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O

Perlakuan Hasil Pengamatan

Cawan porselen kosong 44,09 gram
Cawan porselen berisi BaCl2.XH2O 45,59 gram
Berat BaCl2.XH2O 1,5 gram
Berat cawan + isi setelah pemanasan 45,40 gram
(konstan)

Berat cawan kosong (a) = 44,09 gram

Berat cawan dan sampel (b) = 45,59 gram

Berat cawan + sampel setelah pemijaran (c) = 45,40 gram

BM BaCl2. XH2O = 208 g/mol

(208 + 18 X ) 1,31 gram = 208 × 1,5 gram

208 × 1,31 + 18 X ×1,31 = 312 gram

 23,58 X = 312 - 272,48

X =
X = 1,67 mol

X ∞2

Reaksi :

BaCl2.XH2O BaCl2 + XH2O

BaCl2.2H2O BaCl2 + 2H2O

2.      Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi Oksida

Perlakuan Hasil Pengamatan

Besi (II) sulfat + air Larutan bening
+ 10 ml HCl 0,1 N Larutan menjadi kuning
+ 2 ml HNO3 Besi (II) sulfat larut
Dipanaskan Larutan berwarna kuning
Diencerkan dengan aquades 200 ml Larutan berwarna kuning encer
Ditetesi NH3 Terbentuk endapan hitam
Disaring Endapan hitam

Berat sampel = 1 gram

Berat cawan porselin kosong = 44,09 gram

Berat endapan + kertas saring + cawan porselin = 44,545 gram

Berat kertas saring = 1,074 gram

% Fe = × 100%

= × 100%

= 61,9 %
3.      Penentuan Kadar Asam Sulfat Sebagai Barium Sulfat

Perlakuan Hasil Pengamatan

0,3 gram ammonium sulfat Warna bening

+ aquades 25 ml

Ditambahkan HCl Bening

Dipanaskan

Ditambahakan BaCl2 2%

Disaring Endapan berwarna putih

-   Berat kertas saring 0,537 gram
-   Berat cawan porselen kosong 44,09 gram
-   Berat kristal dan cawan porselen dan 44,445 gram
kertas saring

Berat sampel = 0,3 gram

Berat endapan + kertas saring + cawan porselin = 44,445 gram

Berat kertas saring = 0,537 gram

Berat cawan porselin kosong = 44,09 gram

% sulfat = × 100%

× 100%

= 18,2 %
B.  Pembahasan

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa

tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau

radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang

dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur –

unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode

pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada

prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu

yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor

pengoreksi dapat digunakan.

Telah kita ketahui bahwa analisis gravimetri adalah salah satu cara analisis kuantitatif

dalam ilmu analitik yaitu untuk menentukan kadar zat atau bahan dalam suatu sample. Sebagian

besar penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan

ditetapkan menjadi senyawaan yang murni dan stabil,yang dapat diubah dengan mudah menjadi

satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot atau radikal itu dengan mudah dapat

dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur

penyusunnya (konstituennya). Jadi, pengetahuan tentang metode pemisahan penting dan hal

inilah yang kita terapkan dalam percobaan ini.

Prinsip dari percobaan ini adalah untuk mengetahui berapa molekul air dari BaCl2 yang

terhidrat. Pada hasil penimbangan didapatkan massa sampel yaitu BaCl2.XH2O sebesar 1,5 gram.
Sampel ini kemudian dipijarkan, yang kemudian setelah didinginkan dan ditimbang didapatkan

berat sampel berkurang yaitu menjadi 1,25 gram. Hal ini disebabkan karena terjadi pemisahan

molekul air dan BaCl2 pada saat dipanaskan dan dipijarkan. Reaksi yang terjadi yaitu :

BaCl2.XH2O pemijaran BaCl2(s) + XH2O(g)

Jadi, berat sampel yang berkurang itu disebabkan karena BaCl2 sudah tidak terhidrat oleh

molekul air dan molekul H2O memisah dalam bentuk uap/gas. Setelah didapatkan berat BaCl2

yang tidak terhidrat kemudian kita mengukur jumlah zatnya (mol) dan kita hubungkan dengan

jumlah zat (mol) BaCl2 yang terhidrat oleh molekul air. Dari hasil perhitungan didapatkan

jumlah molekul air yang menghidrat BaCl2 adalah 1,67 mol.

Pada percobaan kedua, sampel yang digunakan adalah garam besi (II) sulfat yang

dipanaskan dalam gelas kimia dengan campuran HCl . Percobaan ini dilakukan proses

pemanasan dan pemijaran. Setelah pemanasan dan pemijaran, Fe(OH)3 akan membentuk oksida

besi yang apabila garam besi tersebut masih dalam bentuk ferro, maka perlu terlebih dahulu

diubah menjadi bentuk ferri seluruhnya. Hal tersebut dapat dilakukan dengan bantuan zat

pengoksid, misalnya dipanaskan dengan asam nitrat kemudian diendapan sebagai hidroksidanya

dengan penambahan larutan ammonium sulfat. Dari hasil perlakuan yang dilakukan diperoleh

hasil persen besi (%Fe) adalah 8,1%.

Selanjutnya penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat, pada percobaan ini dilakukan

pencampuran antara garam sulfat yang ditambahkan dengan HCl pekat dan kemudian diencerkan

hingga volume tertentu. Larutan garam yang menjadi sampel diasamkan dengan HCl, lalu

dipanaskan dan kemudian secara perlahan-lahan ditambahkan BaCl2 2% hingga barium sulfat

mengendap. Endapan berwarna putih. Lalu endapan tersebut disaring dan dipanaskan lalu
 dipijarkan. Berat endapan yang diperoleh dari percobaan ini adalah 44,445 gram sehingga

diperoleh hasil persentase dari sulfat.

BAB V
KESIMPULAN

A.  Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, dapat ditarik suatu kesimpulan bahwa :

1.      Penentuan air kristal BaCl2.XH2O dilakukan dengan pemanasan dan pemijaran hingga 800-

9000C maka molekul air yang terikat akan dilepaskan. Dari percobaan ini diperoleh rumus

molekul senyawa tersebut yakni BaCL2.2H2O.

2.      Penentuan kadar besi sebagai besi oksida, dilakukan proses pemanasan dan pemijaran. Apabila

garam besi tersebut masih dalam bentuk ferro, maka terlebih dahulu diubah menjadi bentuk ferri

seluruhnya dengan zat pengoksid.

3.       Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat, larutan garam diasamkan dengan HCl, lalu

dipanaskan, selanjutnya dengan perlahan-lahan ditambahkan BaCl2 (5%) hingga barium sulfat

mengendap. Endapan BaSO4 disaring dan dibilas dengan air, kertas saring dihilangkan dengan

pembakaran dan pemijaran. Endapan dikeringankan, ditimbang.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah, Syamsul., Rahmiati., Yoskasih. 2009. “Verifikasi Metoda Gravimetri untuk

Penentukan Thorium”. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN. Vol. 13. No. 03.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Okdayani, Yoskasih. 2010. “Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO 2 Dengan Metoda
Gravimetri”. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12. No. 7.

Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Widihati, I. A. G., Ratnayani, Oka., Angelina, Yunita. 2010. “Karakterisasi Keasaman dan
Luas Permukaan Tempurung KelapaHijau (Cocos nucifera) dan Pemanfaatannya Sebagai
Biosorben Ion Cd2+”. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana.
Yudhi, Noor. 2009. “Penentuan Konsentrasi Sulfat Secara Potensiometri”. Vol. 2. No.3.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara

analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau

senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis

gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa

lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau

gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya

(Gandjar, 2007).

Dengan metode gravimetri melalui membran filter dan kemudian ditentukan berat

padatan yang terdapat pada filtrat secaragravimetri. Berat padatan pada filtrat (mg) dibagi

dengan volumesampel yang melewati filter (liter) menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut

(Linggawati, 2001).

Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan penguap dan dipanaskan

dalam oven pada suhu tertentu selama 1 jam, kemudian cawan didinginkan di dalam desikator

dan ditimbang. sampel dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di

dalam oven pada suhu tertentu, sampai semua air menguap. Cawan didinginkan kembali dalam

desikator dan ditimbang kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).

Sejak proyek GG dimulai pada juli tahu 1997, ada banyak jurnal yang menjelaskan

tentang estimasi metode gravimetri sebagai parameter graviti yang menggunakan percobaan SG

yang telah banyak dipublikasikan. Sudah lebih dari 8 tahun data SG dari pusat, telah
menunjukkan efek pada atmosfer. Yang menyebutkan bahwa nilai data tersebut telah mencapai

ambang kritis dari parameter tersebut. Dalam pembelajaran ini efek pada atmosfer masih

dihitung dengan model 2 dimensi. Instrumen yang digunakan menujukkan aksponensial dari

fungsi (Chen, 2009).

Telah dipelajari korosi dan bagaimana korosi dapat terjadi pada besi dan perbedaan

korosi pada linkungan dengan menggunakan metode yang berbeda yaitu elekrokimia dan teknik

gravimetri, selama percobaan digunakan berbagai alat seperti SEM, RDX, FT-IR, XPS, AES,

UV- Visible dan spektroskopi. Saat ini hasilnya telah dilaporkan dalam kasus korosi dan korosi

pada kobalt (Sherif, 2012).

C.      ALAT DAN BAHAN

1.        Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:
-            Cawan porselin

-            Timbangan analitik

-            Oven

-            Sendok tanduk

-            Gegep

2.        Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:
-            CoCl2.XH2O
D.      URAIAN BAHAN

1.        Kobalt (II) klorida (Dirjen POM, 1979)

Sinonim : kobalt (II) kloridum

Berat molekul : 94,4

Rumus molekul : CoCl2

Kelarutan : larut dalam air

Pemerian : hablur; merah tua

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : sebagai sampel

E.       PROSEDUR KERJA

1.         Cawan porselin kosong

-     dimasukkan kedalam oven selama 10

menit dengan suhu 125oC.

-     didinginkan selama 1 menit

-     ditimbang

-     diulangi prosedur di atas sebanyak 3

kali

Berat cawan kosong :

10 menit pertama = 27,80 gr

10 menit kedua = 27,80 gr

10 menit ketiga = 27,80 gr

Rata-rata = 27,80 gr
2.        

CoCl2
 
Penetapan sampel
 
-     ditimbang 2,5 gram

-     dipanaskan dalam oven pada suhu 125oC selama 10 menit.

-     didinginkan selama 1 menit

-     ditimbang

-     diulangi prosedur diatas sebanyak 3 kali

Berat cawan + sampel :

10 menit pertama = 30,21 gr

10 menit kedua = 30,11 gr

10 menit ketiga = 30,10 gr

Rata-rata = 30,14 gr
F.       HASIL PENGAMATAN

1.        Data Pengamatan

No. Perlakuan Hasil

1 Cawan porselin kosong Berat cawan kosong :

Dimasukkan kedalam oven, dipanaskan pada

1.      27,80 gr

suhu 125oC selama 1 menit, ditimbang,

2.      27,80 gr

diulangi sebanyak 3 kali 3.      27,80 gr

2 Sampel kobalt klorida Berat cawan porselin +

Ditimbang 2,5 gr menggunakan cawan sampel :

porselin yang sudah diketahui beratnya,

1.      30,21

dipanaskan dalam oven pada suhu 125oC

2.      30,11

selama 1 menit, didinginkan selama 1 menit,

3.      30,10

ditimbang, diulangi sebanyak 3 kali

2.        Data Perhitungan

Rumus : =

Keterangan :

a = berat cawan kosong

b =berat sampel sebelum pemijaran

c =berat cawan + sampel setelah pemijaran

Dik : berat cawan porselin kosong (a)

= = 27,80 gr

Berat cawan sebelum pemijaran (b) = 2,5 gr

Berat cawan + sampel setelah pemijaran (c)

= = 30,14 gr

BM sampel = 237,45 – (6 x 18,02)

= 237,45 – 108,12

= 129,83

Dit : X.H2O...?

Peny :

(2,5 x 129,83) = 2,34 (129,83 + X.H2O)

= (129,83 + X.H2O)

138,707 = 129,83 + X.H2O

X.H2O = 138,707 – 129,83

X.H2O = 8,877

X = 0,5
G.      PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara

analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Bagian terbesar analisis

gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa

lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau

gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.

Pada percobaan ini yang digunakan sebagai sampel adalah kobalt klorida sebenarnya

jumlah mol air dalam kobalt klorida telah diketahui yaitu sebanyak 6 mol. Akan tetapi perlu

dilakukan pengujian ulang pada sampel tersebut apakah berkurang atau berlebih dikarenakan

faktor lingkungan yang mungkin saja mempengaruhi jumlah mol air dalam sampel tersebut.

Cawan porselin yang akan digunakan sebagai wadah sampel pertama dipanaskan terlebih dahulu

di dalam oven pada suhu 125oC selama 10 menit. Hal ini dilakukan untuk menguapkan molekul

air yang terdapat pada cawan tersebut. Setelah pemanasan, cawan porselin tersebut kemudian

didinginkan.

Pada dasarnya, pendinginan cawan semestinya dilakukan di dalam eksikator. Eksikator

merupakan sebuah tempat yang didalamnya terdapat silika gel yang dapat menyerap molekul air

sehingga sampel dapat terbebas dari udara. Silika gel bersifat sebagai higroskopis, sehingga

fungsinya adalah untuk menyerap molekul-molekul air yang ada pada ruang tersebut. Jadi

molekul air yang dari sampel akan diambil oleh silika gel tersebut. Percobaan ini dilakukan

sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk mengetahui berat konstan dari cawan tersebut.

Setelah didinginkan kemudian sampel dimasukkan kedalam cawan lalu dipanaskan pada

suhu dan waktu yang sama saat cawan porselin dipanaskan. Setelah itu sampel yang sudah
dipanaskan didinginkan kembali. Ternyata berat dari sampel tersebut berkurang. Hal ini

dikarenakan berkurangnya berat sampel setelah pemanasan setara dengan jumlah molekul air

yang menguap. Kemudian hal diatas diulangi sebanyak 3 kali untuk mendapatkan berat sampel

yang konstan pula.

Setelah didapatkan berat sampel dan cawan porselin maka dapat ditentukan berapa

jumlah mol air yang terikat pada senyawa kobalt klorida tersebut. Dari hasil perhitungan yang

telah dilakukan, diketahui jumlah mol air yang terikat pada sampel sebanyak 0,5 mol. Hasil ini

berbeda dengan hasil yang semestinya yaitu sebanyak 6 mol. Hal ini mungkin dikarenakan

semestinya saat pemanasan harus menggunakan tanur dengan suhu 700 sampai 900oC tetapi yang

digunakan hanya suhu 125oC, dan yang seharusnya menggunakan eksikator tetapi dalam

percobaan ini tidak digunakan, sehingga dapat disimpulkan bahwa masih ada sisa molekul air

pada cawan yang tidak bias diuapkan oleh oven pada suhu tersebut dan juga karena sampel yang

sifatnya higroskopis sehingga mudah menyerap air yang ada pada udara bebas.

Setelah dipanaskan masih ada air yang bersisa, karena air dalam sampel merupakan air

yang terikat. Kutub positif dan negatif air dan sampel saling berinteraksi, dimana kutub positif

dalam sampel berinteraksi dengan kutub negative dalam air dan kutub negative dalam sampel

berinteraksi dengan kutub positif air. Sehingga disebut sebagai air yang terikat karena susah

untuk dipisahkan makanya harus diuapkan pada suhu 700 sampai 900oC dan didinginkan pada

eksikator.
H.      KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa jumlah mol air kristal

yang terikat dalam senyawa sampel (CoCl2) adalah sebanyak 0,5 mol.
 DAFTAR PUSTAKA

Chen, X., Corinna K., Heping S., Maiko A., Jiangcun Z., Haoming Y. dan Hartmut W. , 2009, Determination of
Gravimetric Parameters of The Gravity Pole Tide Using Observations Recorded With
Superconducting Gravimeters, Journal Geodynamics, Vol. 48, No. 1, Germany

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta. (Hal. 91)

Linggawati, A., Muhdarina dan Harapan S., 2001, Efektifitas Pati Fosfat dan Aluminium Sulfat Sebagai
Flokulan dan Koagulan, Jurnal Natur Indonesia, Vol. 4, No. 1, ISSN : 1410 – 9379, Riau.
Refnita, G., Zamzibar Zuki dan Yulizar Yusuf, Pengaruh Penambahan Abu Terbang (Fly Ash) Terhadap
Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta Analisis Air Laut Yang Digunakan Sebagai
Perendaman, Jurnal Kimia Unand, Vol. 1, No. 1, Andalas.
Sherif, E. M., 2012, Electrochemical and Gravimetric Study on the Corrosion and Corrosion Inhibition
of Pure Copper in Sodium Chloride Solutions by Two Azole Derivatives, International Journal
Electrochemical Science, Vol. 7, No. 1, Saudi Arabia.

Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai adalah untuk menentukan kadar Nikel ( Ni+2 )
yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.