PERCOBAAN 10

ANALISIS KALSIUM DALAM BATU KAPUR

A. Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar CaO dalam batu kapur secara volumetri
2. Menerapkan prinsip penimbangan, pelarutan, pengendapan, penyaringan,
pencucian dan titrasi oksidimetri.

B. Dasar Teori
Penyusun utama batu kapur adalah berupa CaCO3. Senyawa lain yang jumlahnya
relatif kecil adalah besi, aluminium, magnesium, titanium, silica dan zat yang tidak larut.
Analisis kalsium dalam batu kapur dapat dilakukan dengan cara volumetrik. Kalsium
ditentukan setelah silica atau zat yang tidak larut, oksida besi, oksida aluminium dan oksida
lain dianalisis. Dengan cara cepat, kalsium dapat ditentukan tanpa menganalisis zat lain
(seperti Fe dan Al). Hal ini bisa dilakukan karena Ca dapat mengendap sebagai kalsium
oksalat, sedangkan Fe dan Al tidak mengendap. Sebab itu, hidroksida besi dan hidroksida
aluminium direaksikan lebih dahulu dengan asam oksalat (10 %) menjadi garam oksalat.
Batu kapur dicampur dengan HCl (1:1) lalu dipanaskan sampai larut. Zat yang tidak
larut disaring. Reaksi yang terjadi :
CaCO3 + HCl CaCl2 + H2O + CO2 (1)

disamping pelarutan senyawa lain.

Filtrat ditambah amoniak hingga basa dan terbentuk sedikit endapan Fe(OH)3 dan Al(OH)3,
lalu larutan ditambah asam oksalat sampai Fe(OH)3 dan Al(OH)3 larut semua. Ada endapan
kalsium oksalat sedikit. Ke dalam larutan ditambah ammonium oksalat jenuh (3%) hingga
semua Ca mengendap sebagai kalsium oksalat, sesuai reaksi :

CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2 NH4Cl (2)

Endapan kalsium oksalat disaring, kemudian dicuci dengan air panas hingga bebas dari
ion oksalat. Endapan dilarutkan dengan H2SO4 (1:20) kemudian dititrasi dengan KMnO4,
sesuai reaksi :
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 (3)

5H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + H2O + CO2 (4)

47
C. Alat dan Bahan
Bahan
1. HCl (1:1) 6. ammonium oksalat (3%)
2. Asam oksalat (10%) 7. Natrium oksalat
3. metil merah 8. asam sulfat (1:20)
4. larutan amoniak 9. aquades
5. KMnO4 (0,1 N)
Alat
1. gelas arloji 6. Erlenmeyer 500 ml
2. corong 7. gelas ukur 25 ml, 100 ml
3. gelas piala 200 ml, 500 ml 8. kompor listrik
4. pengaduk gelas 9. statif
5. buret 50 ml 10. klem buret

D. Cara percobaan
Batu kapur sebanyak 0,25 gram ditimbang dengan neraca analitis di dalam gelas
arloji lalu dimasukkan ke dalam gelas piala 200 ml, kemudian ditambah HCl (1:1) sebanyak
 20 ml dan dididihkan sampai batu kapur larut. Setelah dingin padatan yang tidak larut
disaring, setelah itu dicuci sampai bersih dengan aquades. Filtrat ditampung di dalam gelas
piala 500 ml, lalu ditambah beberapa tetes indikator metil merah dan larutan amoniak (1:3)
sampai basa (warna kuning) sambil dipanaskan, ditambah asam oksalat 10% sampai terjadi
perubahan warna. Ke dalam larutan yang panas diteteskan ammonium oksalat 3% sampai
timbul endapan kalsium oksalat ( warna larutan berubah menjadi kuning). Setelah dingin,
endapan kalsium oksalat disaring lalu dicuci dengan air panas sampai bebas dari ion oksalat.
Endapan yang masih ada di atas kertas saring dilarutkan dengan asam sulfat (1:20) yang
panas ( 50 ml) dan kertas saring ditempelkan pada dinding gelas piala. Setelah dipanaskan
 70oC, larutan dititrasi dengan larutan standar KMnO4 sampai timbul warna merah jambu
muda, lalu kertas saring dicelupkan ke dalam larutan dan diaduk hingga warna jambu
hilang. Kemudian titrasi dilanjutkan tetes demi tetes sampai timbul warna merah jambu
muda yang tidak hilang selama 30 detik.

Peneraan KMnO4
Natrium oksalat sebanyak 0,2 – 0,3 g ditimbang di dalam gelas arloji dengan teliti,
kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala 500 ml, lalu ditambah 100 ml air dan  12,5 ml
48
 asam sulfat pekat, diaduk sampai Na2C2O4 larut. Larutan dititrasi dengan KMnO4 sambil
dipanaskan pada suhu  60oC, sampai timbul warna merah jambu muda yang tidak hilang
selama 30 detik.

E. Analisis hasil
Peneraan larutan KMnO4

mgrek KMnO4  mgrek Na2C2O4

Wb .2
N1V1 =
Mb

2.Wb
N1 =
M b .Va

Dengan :
N1 : normalitas KMnO4, mgrek/ml
V1 : volum KMnO4 untuk titrasi, ml
Wb : berat Na2C2O4, mg
Mb : berat molekul Na2C2O4, mg/mgmol

Batu Kapur
Pada pelarutan endapan CaC2O4 dengan H2SO4 dan titrasi H2C2O4 dengan KMnO4 terjadi
reaksi :

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 (3)

5H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2 (4)

Batu kapur yang dianalisis : a gram

KMnO4 N mgrek/ml yang dibutuhkan V ml

= N mgrek/ml ( V ml) = NV mgrek

mgrek KMnO4  mgrek H2C2O4  mgrek CaO

56 mg
CaO = NV mgrek. = 28 NV mg
2 mgrek

28 NV mg
Kadar CaO dalam batu kapur = 100%
1000 a mg

49
Vogel, A.L., 1951, “A Text Book of Quantitative Inorganik Analysis Theory and Practice”, 2 nd,
Longmans Green and Co., London

Weining, A. J. and Schoder, WP., 1958, “Technical Methods of Ore Analysis for Chemists an Colleges”,
11 ed., John Willey and Sons Inc., New York.

Petunjuk Praktikum Pengantar Teknik Kimia II, 2007, Laboratorium Pengantar Teknik Kimia II, Prodi
Teknik Kimia FTI, UPN “Veteran” Yogyakarta

50
 Pustaka

Chairil Anwar, 1985, Petunjuk Praktikum Kromatografi Gas, Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat,
UGM, Yogyakarta

Diktat Panduan Praktikum Analisa Instrumen, 1988, Seksi Kimia Analisa, Jurusan Kimia, FMIPA, UGM,
Yogyakarta

Petunjuk Praktikum PPTK I, 2007, Laboratorium Pengantar Teknik Kimia I, Prodi Teknik Kimia, FTI,
UPN “Veteran” Yogyakarta

Petunjuk Praktikum Pengantar Teknik Kimia II, 2007, Laboratorium Pengantar Teknik Kimia II, Prodi
Teknik Kimia FTI, UPN “Veteran” Yogyakarta

Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kuantitatif, 1987, Seksi Kimia Analisa, Jurusan Kimia, FMIPA, UGM,
Yogyakarta

Petunjuk Praktium Kimia Dasar II, 1988, Laboratorium Kimia Dasar, FMIPA, UGM, Yogyakarta

Retno D. S. dan Chairil anwar, 1986, Petunjuk praktikum Analisa Kimia Organik, FMIPA, UGM,
Yogyakarta

Syarif Hamdani dkk., ……, Panduan Praktikum Kimia Analisis, Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia,
Bandung

Vogel, A.L., 1951, “A Text Book of Quantitative Inorganik Analysis Theory and Practice”, 2 nd,
Longmans Green and Co., London

Weining, A. J. and Schoder, WP., 1958, “Technical Methods of Ore Analysis for Chemists an Colleges”,
11 ed., John Willey and Sons Inc., New York.

51