LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

ANALISIS IDENTIFIKASI ANION

KELOMPOK I

NURJANNAH H031 18 1002

HARI/ TANGGAL PRAKTIKUM : JUMAT/ 28 AGUSTUS 2020

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2020
A. MAKSUD PERCOBAAN

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari

reaksi identifikasi anion dengan melakukan uji spesifik.

B. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi adanya anion

secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik terhadap suatu sampel.

C. PRINSIP PERCOBAAN

Prinsip dalam percobaan ini adalah menentukan identifikasi anion dengan

mereaksikan berbagai penambahan pereaksi spesifik, kemudian mengamati

perubahan warna dan endapan yang terbentuk.

D. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

1. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi, rak tabung, pipet skala,

sentrifuge, labu semprot, batang pengaduk, gelas kimia, penangas air, penjepit

tabung, dan pipet tetes.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah HCl pekat, HNO3 pekat, NaNO3 5%,

AgNO3, KMnO4 0,004 M, KNO2 5%, H2SO40,1 M, NaNO2 3%, BaCl2 10%,

NaOH 5%, MnCl2.4H2O, H2O2 5%, CH3COOH encer, FeCl30,1 M, Na2CO3,

NH4OH encer, HNO3 2 M, NaCl 1 M, CCl4, Mg(NO3)2, NaHCO3 padat, KI padat,

(NH4)2S, NH4Cl, (NH4)2CO3 , FeSO4 0,5 M, Amil alkohol, Sampel, Akuades.

E. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Ekstrak Soda untuk Menguji Anion

 Sampel ditimbang sebanyak 1 gram, kemudian ditambahkan Na2CO3 jenuh

(4 gram Na2CO3 anhidrat dalam 25 mL akuades). Selanjutnya dididihkan selama

10 menit lalu disaring. Hasil saringan yang berupa endapan dicuci dengan akuades

panas dan air cucian tersebut dikumpulkan dengan hasil saringan yang berupa

filtrat.

2. Uji Sulfat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi dan

ditambahkan HCl 0,1 N berlebih. Kemudian dididihkan selama 1-2 menit.

Selanjutnya ditambahkan 1 mL larutan BaCl2 lalu diamati. Jika terdapat endapan

putih menandakan adanya sulfat (SO42-).

3. Uji terhadap Zat-zat Pereduksi

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya

ditambahkan H2SO4 0,1 N berlebih. Kemudian ditambahkan 0,5 mL KMnO4 0,004

M lalu diamati. Jika terbentuk endapan putih maka positif mengandung SO 32-,

S2O32-, S2-, NO3-, CN-, SCN-, Br-, I-, AsO3-, [Fe(CN)6]4-. Sedangkan jika warna

KMnO4 tetap (ungu), maka dilakukan proses pemanasan dan diamati kembali

(apabila hilang warnanya maka positif ada oksalat, format dan tartrat), tetapi jika

warnanya tidak hilang maka hasilnya negatif terhadap adanya zat-zat pereduksi.

4. Uji terhadap Zat-zat Pengoksidasi

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi lalu

ditambahkan 1 mL HCl pekat. Selanjutnya ditambahkan 2 mL MnCl2, kemudian

diamati. Jika terdapat warna coklat atau hitam maka larutan positif mengandung
NO3-, NO2-, ClO3-, CrO42-, BrO3-, IO3-, MnO4-, [Fe(CN)6]3-. Hasilnya negatif jika

larutan tidak berwarna.

5. Pemisahan Anion dengan Perak Nitrat (AgNO3)

Ekstrak soda dipipet sebanyak 10 mLlalu diasamkan dengan HNO 3 encer

dan diaduk selama 30 detik. Selanjutnya ditambahkan AgNO 3 sambil diaduk

hingga pengendapan sempurna. Kemudian dipanaskan sampai mendidih lalu

disaring. Endapan hasil saringan, dicuci dengan 2-3 mL HNO3 2 M hingga

terbentuk endapan A (untuk selanjutnya mengikuti prosedur A). Sedangkan

filtratnya ditambahkan 1 mL larutan AgNO3. Kemudian ditambahkan NaNO2 5%

setetes demi setetes sambil diaduk sampai pengendapan sempurna lalu disaring.

Endapan yang terbentuk adalah endapan B (untuk selanjutnya mengikuti prosedur

B). Sedangkan filtrat dinetralkan dengan NaOH 5% dan ditambahkan 0,5 mL

CH3COOH encer. Kemudian ditambahkan 1 mL AgNO3 lalu dipanaskan sampai

80°C. Selanjutnya ditambahkan AgNO3 berlebih sampai pengendapan sempurna

dan disaring. Hasil saringan yang berupa endapan merupakan endapan C dan yang

berupa filtrat dibuang.

6. Prosedur A

Endapan A ditambahkan 5 mL NaCl 1 M dan dipanaskan selama 3-4

menit. Selanjutnya didinginkan dan dibiarkan endapan turun lalu disaring. Filtrat

ditambahkan 1 mL HCl encer dan beberapa tetes FeCl 3. Adanya warna merah

menandakan positif mengandung SCN-. Selanjutnya dipanaskan sisa residu yang

telah dikeringkan dalam tanur uap sampai endapan menghilang. Sedangkan

endapannya dimasukkan dalam kurs porselin (tidak mengandung SCN-).

Kemudian ditambahkan 1-2 gram seng dan 5-10 mL H2SO4 encer lalu diaduk dan

disaring. Filtrat (1) dibuang dan endapannya dicuci dengan H2SO4 encer.

Endapannya dibuang sedangkan pada filtratnya (2) dilakukan uji iodida, uji

bromida, dan uji klorida.

- Uji Iodida

Filtrat (2) ditambahkan 1-2 mL CCl4 dan 3 mL H2O2 dan dikocok. Warna

lapisan CCl4 menjadi ungu menandakan positif ada iodida.

- Uji Bromida

Filtrat (2) ditambahkan 5 mL H2SO4 encer dan 1 mL KNO2 5%.

Selanjutnya dididihkan sampai volumenya 3 mL, didinginkan. Kemudian

ditambahkan 2 mL HNO3 pekat lalu dicelup dalam gelas kimia berisi air

mendidih selama 1 menit dan ditambahkan 1-2 mL CCl4. Warna kuning

atau cokelat lapisan CCl4 menandakan adanya bromida.

- Uji Klorida

Filtrat (2) ditambahkan 3-4 mL HNO3 encer dan 3 mL AgNO3 lalu

diaduk dan dipanaskan. Adanya endapan putih menandakan positif

mengandung klorida.

7. Prosedur B

Endapan B ditambahkan 5-10 mL H2SO4 encer dan 1-2 g serbuk Zn lalu

diaduk selama 10 menit, disaring, dan dicuci endapan dengan H2SO4. Endapannya

dibuang sedangkan filtratnya diuji terhadap adanya bromida dan klorida seperti

pada prosedur A.

8. Prosedur C

Endapan C ditambahkan 10-15 mL HCl 2 M lalu disaring. Endapan AgCl

dibuang sedangkan filtrat (1) ditambahkan NH4OH sampai basa dan 5 mL NH4OH
berlebih. Selanjutnya ditambahkan Mg(NO3)2 10 mL dan didiamkan selama 10

menit sambil diaduk lalu disaring. Filtrat (2) hasil saringan ditambahkan 4 mL

H2O2 3% dan dipanaskan hingga hampir mendidih. Kemudian didinginkan dan

didiamkan selama 10 menit lalu dikocok dan disaring. Selanjutnya hasil saringan

berupa filtrat (3) dibuang dan endapan (3) yakni Mg(NH 4)AsO4.6H2O positif

mengandung arsenit. Sedangkan endapan (2) ditambahkan 10 mL HCl encer dan

sebanyak 0,5 gram NaHCO3 padat dan 0,5 gram KI padat. Larutan dijenuhkan

dengan H2S lalu disaring. Hasil saringan berupa endapan (4) dicuci dengan HCl

0,5 M. Terbentuknya endapan kuning menandakan positif mengandung Arsenat.

Sedangkan hasil saringan berupa filtrate (4) dididihkan hingga volume 10 mL dan

disaring. Endapannya (5) dibuang dan filtratnya ditambahkan NH 4OH pekat

berlebih dan Mg(NO3)2 lalu diaduk dan disaring. Adanya endapan putih

Mg(NH4)PO4.6H2O positif mengandung fosfat.

9. Pembuatan Ekstrak Soda Netral

Ekstrak soda dipipet sebanyak 10 mLlalu ditambahkan HNO 3 sampai

sedikit asam dan dididihkan 1-2 menit. Selanjutnya didinginkan dan ditambahkan

NH4OH sampai basa lalu dididihkan kembali selama 1 menit.

10. Uji dengan Larutan FeCl3

Ekstrak soda netral dipipet sebanyak 2 mLlalu ditambahkan setetes demi

setetes FeCl3. Jika terdapat endapan biru maka mengandung heksosianoferat(II),

jika warna cokelat-kemerahan menandakan asetat, warna merah darah

menandakan tiosianat, warna cokelat menandakan heksosianoferat(III), sedangkan

lembayung menandakan salisilat.

Endapan biru Heksasianoferat(II)

Coklat-kemerahan Asetat
 Merah darah Tiosionat
Coklat Heksasianoferat(III)
Lembayung Salisilat
Hitam-kehijauan Galat
Ungu-kemerahan Tiosulfat
Hitamkebiruan Galat

11. Uji terhadap Silika

Ekstrak soda netral dipipet sebanyak 2 mLlalu ditambahkan NH4Cl dan

(NH4)2CO3. Sehingga terbentuklah endapan gelatin menandakan adanya silikat.

12. Uji terhadap Kromat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mLlalu diasamkan dengan H 2SO4 encer

dan dididihkan selama satu menit. Selanjutnya ditambahkan 1-2 mL amil alkohol

dan 1-2 mL H2O2 lalu dikocok. Adanya warna biru dari amil alkohol

mengindikasikan adanya kromat.

13. Uji terhadap Iodat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mLlalu ditambahkna dengan AgNO3 hingga

mengendap sempurna. Selanjutnya dipanaskan hingga mendidih 2-3 menit dan

disaring. Endapannya dibuang, sedangkan filtratnya diasamkan dengan HCl dan

ditambahkan 2 mL larutan FeSO4 0,5 M. Selanjutnya dikocok dengan 2 mL CCl 4.

Adanya warna ungu dari lapisan organik maka positif mengandung iodat.

F. Reaksi
G. Perhitungan

a. PembuatanHCl 0,1 N 100 mL

% xρx 1000
N=
BE

( 0,37 ) x ( 1,19 ) x (1000)

N=
36,5

= 12,063 N

HCl 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V 2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
12,063 N

V1 = 0,82 mL

b. Pembuatan 100 mL H2SO4 0,1 N

% xρx 1000
N=
BE

( 0,98 ) x ( 1,84 ) x (1000)

N=
49

= 36,8 N
 H2SO4 0,1 N→ 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V 2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
36,8 N

V1 = 0,27 mL

c. Pembuatan 25 mL CH3COOH 0,1 N

% xρx 1000
N=
BE

( 0,32 ) x ( 1,05 ) x (1000)

N=
60

= 5,6 N

CH3COOH 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V 2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
5,6 N

V1 = 0,5 mL

d. Pembuatan 100 mL BaCl2 0,1 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 N) x (208 g/mol)

g = 2,08 g

e. Pembuatan 50 mL NaOH 0,1 N

g = L x N x BE
 g = (0,05 L) x (0,1 N) x (40 g/mol)

g = 0,2 g

f. Pembuatan 25 mL H2O2 3 %

V1 x %1= V2 x %2

V1 x 0,3 N = 25 mL x 0,03 N

V1= 2,5 mL

g. Pembuatan 100 mL AgNO3 0,01 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,01 N) x (169,87 g/mol)

g = 0,107 g

h. Pembuatan 100 mL CaCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (111 g/mol)

g = 1,11 g

i. Pembuatan 100 mL MnCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (56,5 g/mol)

g = 0,565 g

j. Pembuatan 100 mL NaNO3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (69 g/mol)

g = 0,69 g
k. Pembuatan 100 mL FeCl3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (85 g/mol)

g = 0,85 g

l. Pembuatan100 mL NH4OH 0,1 M

% xρx 1000
N=
BE

( 0,25 ) x ( 0,5 ) x (1000)

N=
35

= 0,3571 N

NH4OH 0,1 M → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V 2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
0,3571 N

V1 = 28,00 mL

m. Pembuatan 100 mL NaCl 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (58,5 g/mol)

g = 0,585 g
H. Pembahasan
I. Kesimpulan
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro
Bagian II, Edisikelima, PT Kalma Media Pustaka, Jakarta.