A. Data hasil praktikum dan perhitungan Sampel No 40: Metode Titrasi Tidak Langsung a.

Pembakuan HCl : mg Na2CO3 100 mg 100 mg 100 mg Rata-rata N HCl = N HCl = = 0.072 N b. Pembakuan NaOH: mg H2C2O4 63 mg 63 mg 63 mg Rata-rata N NaOH = BE H2C2O4 : 63.04 Volume NaOH 9.8 ml 9.7 ml 9.8 ml 9.76 ml BE Na2CO3 : 53 Volume HCl 26.4 ml 26.3 ml 26.3 ml 26.3 ml

N NaOH = = 0.1 N c. Titrasi blanko (etanol) ml etanol 10 ml 10 ml 10 ml Rata-rata Volume NaOH 0.1 ml 0.1 ml 0.1 ml 0.1 ml

d. Penetapan Kadar Asam Mefenamat sampel no 40 : ml Asam Mefenamat 10 ml 10 ml 10 ml Rata-rata Volume HCl 10.4 ml 10.5 ml 10.6 ml 10.5 ml

Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl V1 x N1(HCl) = V2 x N2(NaOH) V2 = V NaOH = V NaOH = 7.56 ml = 7.56 ml - V NaOH dengan etanol = 7.56 - 0.1 ml = 7.46 ml Volume NaOH yang bereaksi dengan analit V NaOH = V NaOH yg ditambah berlebih - V NaOH yang bereaksi dg HCl V NaOH = 10 ml 7.46 ml = 2.54 ml Penetapan Kadar Asam Mefenamat V1 x N1 = V2 x N2 mmol = 2.54 ml x 0.1 N = 0.254 mg As. Mefenamat = 0.254 x 241.29 = 61.29 mg

% Kadar = % Kadar = % Kadar =

x 100 % x 100 %

B. Pembahasan Pada praktikum kali ini mengenai golongan obat analgetik dan atipiretik. Sampel yang dianalisis yaitu asam mefenamat dengan sampel no 40. Metode yang kami gunakan yaitu metode titrasi tidak langsung, kami memilih metode ini karena asam mefenamat bersifat asam lemah dan jika menggunakan metode titrasi alkalimetri asam mefenamat tidak akan menunjukan titik akhir titrasi. Sedangkan pada titrasi tidak langsung yang dititrasi adalah kelebihan basa yang ditambahkan pada sampel. Sampel asam mefenamat dalam bentuk tablet yang telah diserbukan, kemudian dilakukan isolasi terhadap sampel. Ke dalam sampel ditambahkan etanol sebanyak 100 ml yaitu karena kelarutan asam mefenamat yang sukar larut dalam etanol (1:100). Kemudian larutan didiamkan supaya eksipien dari tablet asam mefenamat mengendap. Setelah mengendap larutan dipisahkan dari residunya kemudian dilanjutkan dengan titrasi tidak langsung. Sebelum melakukan titrasi HCl dan NaOH harus dibakukan terlebih dahulu. Pada pembuatan larutan asam klorida (HCl) 0,1N dan standarisasi larutan HCl dengan natrium karbonat (Na2CO3). Asam klorida (HCl) sebagai larutan baku primer karena berat molekulnya lebih kecil dan derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer, larutannya relatif stabil dalam penyimpanan, Sedangkan yang bertindak sebagai larutan baku primer adalah natrium karbonat (Na2CO3), karena berat molekulnya lebih besar, mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni, tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara. Hal yang pertama yang dilakukan mengeringkan natrium karbonat (Na2CO3.10H2O) selama 30 menit pada suhu 250oC.

Pengeringan ini dilakukan agar H2O yang mengikat natrium karbonat (Na2CO3) bisa hilang. Selanjutnya menimbang 0,1 gr natrium karbonat (Na2CO3) dan melarutkannya ke dalam erlemeyer 250 mL dengan penambahan 25mL aquades, kemudian menambahkan 2 tetes indikator metil orange (MO) dan larutan berwarna kuning. penambahan indikator metil orange (MO) berfungsi sebagai larutan penunjuk. Larutan asam klorida (HCl) yang dibuat, dimasukkan ke dalam buret asam 50 mL, kemudian larutan natrium karbonat (Na2CO3) yang dilarutkan dan ditambahkan indikator metil orange (MO) dititrasi dengan asam klorida (HCl) hingga warna larutan berubah menjadi kuning pucat. Setelah kuning pucat maka ditambahkan lagi aquades sedikit demi sedikit agar warna larutan cepat memudar, kemudian melanjutkankan lagi titrasi, hingga didapatkan titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Kemudian dilakukan pembakuan NaOH, NaOH dibakukan dengan asam oksalat. Pembakuan ini dilakukan karena NaOH bersifat higroskopik dan dealam penyimpanan kemungkinan kadar dalam NaOH berubah karena sifatnya dapat mengikat air diudara. Asam Oksalat sebagai larutan baku sekunder karena sifatnya yang tidak higroskopik, tapi sebelumnya asam oksalat di oven terlebih dahlu untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam asam oksalat sehingga tidak akan berpengaruh dalam penetapan kadar. Selanjutnya dilakukan titrasi blanko etanol dengan NaOH, karena etanol sebagai pelarut asam mefenamat dan sifatnya sebagai asam lemah dan bias mempengaruhi dalam penetapan kadar. Volume NaOH yang bereaksi dengan etanol yang nantinya akan dikurangi dalam penetapan kadar asam mefenamat. Kemudian sampel yang tadi telah dipisahkan dari residu dipipet volume 10 ml dan ditambahkan NaOH berlebih dalam pipet volume 10 ml dan ditambahkan indicator pp sebagai petunjuk adanya titik akhir titrasi. NaOH berlebih ini akan bereaksi dengan analit dan kelebihan NaOH dititrasi dengan NaOH sampai warna merah muda hilang. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :

C15H15NO2 + NaOH NaOH + HCl

C15H15NO2 + NaNO2 + NaOH NaCl + H2O

NaOH yang bereaksi dengan HCl adalah 7.56 ml, dan NaOH yang bereaksi dengan analit adalah total volume NaOH yang ditambahkan dikurangi dengan volume NaOH yang bereaksi dengan HCl dan NaOH yang bereaksi dengan etanol yaitu 0.1 ml. Jadi volume NaOH yang bereaksi dengan analit adalah 2.34 ml.

C. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum diperoleh hasil kesimpulan bahwa sampel no 40 mengandung antalgin sebanyak 8.19 %.

D. Daftar Pustaka Underwood, Day. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif/ Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia. Anief, Moh. 2010. Ilmu Meracik Obat/Teori dan Praktik. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta.