RANGKUMAN KIMIA ANALISIS

BESERTA SOAL - SOAL DAN JAWABANNYA

Dosen Pengampu : Dr. Drs. Supriyadi, M.Si

Nama Mahasiswa : Ananda Rezky Putri

NIM : 25195931A

Teori :4

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SETIA BUDI

SURAKARTA

2020
 IDENTIFIKASI ANION DAN KATION

Identifikasi Zat X Anion Sistematis:

1. Zat X + Larutan AgNO3→mengendap putih antara lain :
 CO3= + HCl = gelembung-gelembung gas CO3
 HCO3- + HCl = gelembung-gelembung gas HCO3
 CO3= + MgSO4 = mengendap Putih CO3
 HCO3- + MgSO4 = t.a.p. → mengendap Putih HCO3
 SO3= + HCl = gas bau belerang SO3
 NO2- + HCl = gas warna kuning coklat NO2-
 CNS + FeCl3 = lar. Merah tua : CNS-
 Fe(CN)4- + FeCl3 = lar. Biru tua : Fe(CN)4-
 CH3COO- + FeCl3 = lar. Coklat : CH3COO-
 B4O7= lar dikeringkan + H2SO4 + etanol dinyalakan = Nyala hijau B4O7=
 Cl- + H2SO4 = gas → gas +NH4OH pekat = Kabut putih Cl-

2. Zat X + Larutan AgNO3→ mengendap kuning antara lain :

 I- + H2SO4 pekat = terjadi gas/uap ungu :I-
 Br- + H2SO4 pekat = terjadi gas berwarna coklat merah : Br-
 PO43- + (NH4)2MoO4 mengendap kuning : PO43-

3. Jika suatu anion + larutan AgNO3 mengendap hitam : S2-

4. Jika suatu anion + larutan AgNO3 mengendap putih berubah menjadi kuning, coklat akhirnya
hitam : S2O32-
5. Mengendap coklat merah : CrO42-
6. Dengan AgNO3 tidak ada perubahan,
 SO4= + BaCl2 = mengendap Putih : SO4=
 NO3- + BaCl2 = t.a.p. : NO3-

Identifikasi Zat X Kation Sistematis

1. Zat X + Larutan HCl → mengendap putih antara lain :
 Ag+ + K2CrO4 = coklat merah : Ag+
 Pb2+ + K2CrO4 = kuning : Pb2+
 Hg+ + K2CrO4 = hitam : Hg+
2. Zat X + Larutan Na2S → hitam antara lain :
 Cu2++ NaOH = endapan biru muda : Cu2+
  Co2++ NaOH = endapan biru ungu : Co2+
 Ni2++ NaOH = endapan hijau : Ni2+
 Fe2++ NaOH = endapan hijau kotor : Fe2+
 Fe3+ + NaOH = endapan coklat : Fe3+
3. Zat X + Larutan Na2S → mengendap putih antara lain :
 Ba2++ K2CrO4 = endapan kuning : Ba2+
 Sr2++ K2CrO4 = t.a.p. → kuning : Sr2+
 Ca2++ K2CrO4 = t.a.p. → t.a.p. : Ca2+
 Zn2++ CuSO4 + R. Zn = mengendap ungu : Zn2+
 Al3++ morin alcohol floresensi hijau terang : Al3+
 Mg2++ titan yellow = endapan merah : Mg2+
4. Zat X + Na2S → mengendap putih, kuning, coklat, hitam : Hg2+
5. Zat X + Na2S → mengendap kuning : Cd2+
6. Zat X + Na2S → mengendap merah coklat : Mn2+
7. Zat X + Na2S → mengendap Coklat : Bi3+
8. Zat X + Na2S → mengendap abu-abu : Cr3+
9. Zat X + Larutan Na2S → tak ada perubahan, antara lain :
 Na+→ Reaksi nyala = nyala kuning : Na+
 K+→ Reaksi nyala = nyala ungu : K+
 NH4+ + R. Nessler = endapan coklat : NH4+

ANALISIS KUANTITATIF
 Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui kadar suatu zat.
 4 kriteria metode yang baik dalam Analisis Kuantitatif : Peka (sensitive), Tepat (Akurat), Teliti
serta Selektif.
 Beberapa alat-alat yang digunakan dalam Analisis Kuantitatif : Buret, Erlenmeyer, labu ukur,
beaker glass, Pipet Volume, Valius Ball / karet penyedot, Neraca Analitis dsb.

ASIDIMETRI
 Definisi Asidimetri “asid” asam, “metri” pengukuran
Asidimetri adalah merupakan metode yang berdasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi
antara ion hidrogen dengan ion hidroksida yang membentuk molekul air.
 Contoh penetapan kadar zat secara Asidimetri: penetapan kadar NaOH, Na2CO3 dengan larutan
standar HCl.
 Larutan standar primer & sekunder
- Larutan standar Primer adalah larutan yang dapat langsung digunakan karena kadarnya sudah
diketahui secara pasti. Pembuatan larutan standar Primer : larutan Na2B4O7 0,05N, 50ml.
 Na2B4O7.10H2O Mr=381,37

N = G x valensi
Mr x L
0,05 = G x 2
381,37 x 0,05
G = 0,4767
ditimbang Na2B4O7.10H2O 0,4767 g dimasukkan ke labu takar 50ml ditambah akuades sampai
50ml.
- Larutan standar Sekunder adalah larutan yg jika akan digunakan harus distandarisasi terlebih
dahulu karena kadarnya belum diketahui secara pasti. Pembuatan larutan standar Sekunder HCl
0,05N, 2L. Larutan HCl Pekat 36%, 1L = 1,18Kg
M = G x valensi
Mr x L
= 1180 x 1 x 36/100
36,5 x 1
= 11,64M = 11,64N
V1xN1 = V2N2,  V1 x 11,64 = 2000 x 0,05  V1 = 8,6ml.

Diambil HCl pekat 8,6ml dimasukkan beaker glass ditambah akuades sampai 2L.
Standarisari HCl dengan Na2B4O7 : dipipet 10 ml larutan Na2B4O7 0,05N dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer ditambah indikator MR lalu dititrasi dengan larutan HCl sampai berwarna merah
muda yg konstan lalu dicatat volume HCl yg diperlukan, Hitung N HCl, (VxN)HCl =
(VxN)Na2B4O7.

ALKALIMETRI
 Definisi Alkalimetri “alkali” basa, “metri” pengukuran = pengukuran dengan larutan basa. Atau
penetapan kadar suatu asam dengan larutan standard basa.
 Penetapan kadar H2SO4 secara Alkalimetri
Ditimbang 1 gram asam sulfat pekat dimasukkan labu takar 250 ml di tambah akuades sampai
250 ml, lalu diambil 10 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer di tambah indikator pp kemudian
dititrasi dengan NaOH 0,0425N sampai merah muda diperlukan 15 ml NaOH tsb. Hitung kadar
asam sulfat tsb.

Reaksi :
Rumus:
2NaOH + H2SO4  Na2SO4 + 2H2O
15 x 0,0425 Kadar =(VxN)NaOHx~x250/10 x100%
=0,6375mmol 0,5x0,6375 N~ x BS
=0,31875 = 15x0,0425x98/2x25x100%
= 0,31875x98 1 x 1000
=31,2375 mg
= 78,094%
kadar = 31,2375 x250/10 x100%
1000 mg
= 78,094%
 PERMANGANOMETRI
Definisi
1. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oksidasi oleh kalium
permanganat (KMnO4).
2. Permanganometri adalah penetapan kadar suatu senyawa reduktor dengan larutan standar
Oksidator KMnO4.

Pembuatan larutan standar KMnO4 (sekunder), 0,05 N sebanyak 2 L

N = gram x valensi ÷ BM x L

0,05 N = gram x 5158 x 2

= 3,16 gram KMnO4

Prosedur kerja:
Ditimbang 3,16 gram dilarutkan dengan akuades sampai 2 L terus dipanaskan sampai mendidih dan
dibiarkan sampai 15 menit untuk mencegah terurainya KMnO4 menjadi MnO2,setelah dingin
disaring dengan glass woll (karena glass woll tidak bereaksi dengan KMnO4), adanya MnO2 yang
sudah ada harus dipisahkan (disaring) karena MnO2 akan mempercepat terurainya KMnO4 menjadi
MnO2, lalu disimpan dalam botol berwarna gelap supaya cahaya/sinar tidak masuk karena
terurainya KMnO4 dipercepat adanya cahaya.
MnO4- + 4H+ + 3e- → MnO2 + 2H2O

 Mengapa KMnO4 mudah menjadi MnO2 ? karena larutan KMnO4 terpapar sinar cukup lama,
penjelasan: Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret
yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh
pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.

 KMnO4 merupakan standar Primer atau sekunder ? Jelaskan ! KMnO4 merupakan standar
sekunder karena KMnO4 tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO, Mn2O3) sehingga
harus distandarisasi dengan larutan standar primer, penjelasan: Proses titrasi dari larutan standar
yang konsentrasinya diketahui terhadap larutan yang konsentrasinya tidak diketahui disebut
standarisasi. Titran merupakan zat yang digunakan untuk mentitrasi. Larutan titran haruslah
diketahui komposisi dan konsentrasinya. Idealnya kita harus memulai dengan larutan standar
primer. Larutan standar primer dibuat dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi
(standar primer) yang diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui
dengan tepat volumnya. Apabila titran tidak cukup murni, maka perlu distandarisasi dengan
standar primer. Standar yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar
sekunder.
Pembuatan larutan standar Primer H2C2O4 0,05 N sebanyak 50 ml.
0,05 N = gram x 2 ÷ 126,07 x 0,05
= 0,1576 gram H2C2O4.2H2O
Ditimbang 0,1576 gram H2C2O4.2H2O terus dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml lalu ditambah
akuades sampai 50 ml.

Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan standar primer H2C2O4

Dipipet 10,0 ml H2C2O4 0,05 N, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, lalu ditambah 10 ml larutan
H2SO4 2 N kemudian dipanaskan sampai suhu 60°C, lalu dititrasi dengan dengan larutan KMnO 4
sampai berwarna coklat merah muda yang konstan. Titrasi diulang 2 x lagi terus ditentukan
Normalitas KMnO4.
Reaksi : 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

 Mengapa pada standarisasi larutan KMnO4 dengan H2C2O4 harus dengan pemanasan terlebih
dahulu ? Untuk mempercepat terjadinya reaksi. Reaksi antara permanganat dengan asam oksalat
berjalan agak lambat pada suhu kamar, sehingga sebelum asam oksalat dititrasi dengan KMnO4
harus dipanaskan terlebih dahulu supaya reaksinya bisa cepat, tetapi kecepatan reaksi meningkat
setelah ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya
diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksi sendiri.

 Bagaimana cara menentukan Normalitas KMnO4 ?

1. Lakukan titrasi
2. Dapatkan data volume KMnO4 yang dibuat untuk Titrasi. Jika dilakukan percobaan lebih
dari 1, maka dirata-rata terlebih dahulu volumenya.
3. Masukkan ke rumus V1.N1(KMnO4 )=V2.N2(larutan standar primer)

1. Penetapan kadar Natrium Nitrit Secara Permanganometri:

Ditimbang 250 mg NaNO2 dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml terus ditambah akudest sampai
50 ml lalu dimasukkan ke dalam buret. Dipipet 10 ml larutan standar KMnO 4 standar (0,0425N)
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer lalu ditambah 10 ml larutan H2SO4 2N terus dipanaskan sampai
suhu 40°C kemudian dititrasi dengan larutan NaNO2 sampai warna KMnO 4 tepat hilang (15ml
NaNO2). Kadar NaNO2 dihitung dengan perbandingan mol dari persamaan reaksi.
Reaksi : 5NaNO2 + 3H2SO4 + 2KMnO4 → 2MnSO4 + 5NaNO3 + K2SO4 + 3H2O
5 mol NaNO2 setara dengan 2 mol KMnO 4, 1 ml 1 N KMnO 4 ~ 34,5 mg NaNO2 atau dengan
rumus:
1 ml 1 N KMnO4 ~ 34,5 mg NaNO2
Kadar NaNO2 = (V x N) KMnO4 x~ x 50ml /vol titran  100%
N~ x berat sampel

10  0,0425  34,5  50/15

=  100%
1  250
= 19,55%

Hitunglah kadar berdasarkan Reaksinya ?

2. Penetapan kadar FeSO4 Secara Permanganometri

Ditimbang 100 mg sampel FeSO4 lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer lalu ditambah 10 ml
akudest dan 2 ml H2SO4 2N, kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4 0,0456 N sampai warna
KMnO4 tidak hilang lagi diperlukan 15 ml KMnO4 tersebut. Hitunglah kadar FeSO4 dalam
sampel tersebut ? dan buatlah reaksi yang terjadi ?
3. Penetapan kadar H2C2O4 Secara Permanganometri

Ditimbang 100 mg sampel H2C2O4 lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer lalu ditambah 10 ml
akudest dan 10 ml H2SO4 2N, kemudian dititrasi dengan larutan KMnO 4 0,0456N sampai warna
KMnO4 tidak hilang lagi diperlukan 15 ml KMnO4 tersebut. Hitunglah kadar H2C2O4 dalam
sampel tersebut ? dan buatlah reaksi yang terjadi ?
4. Buatlah prosedur penetapan kadar senyawa secara permanganometri (selain contoh diatas) lalu
berikan perhitungan kadarnya dan buatlah reaksinya.
Dalam suasana asam besi (II) dititrasi dengan larutan kalium permanganat 0,0206 M, larutan
KMnO4 yang diperlukan 40,20 mL. Hitunglah mg besi dalam larutan tersebut?
Penyelesaian :
Dalam suasana asam:
MnO4-+ 8H++ 5e Mn2+ + 4H2O x 1
Fe2+ Fe3++ e x 5
MnO4-+ 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+
Pada titik ekivalen:
Mol KMnO4 = M.V
Mol KMnO4 = M.V
= 0,0206 M x 40,2 mL
= 0,828 mmol
5 mol Fe ≈ 1 mol KMnO4
mol Fe yang diperlukan = 5 x 0,828 mmol
= 4,14 mmol
Banyaknya Fe yang diperlukan adalah:
= 4,14 mmol Ar.Fe.
= 231,8 mgram
 ARGENTOMETRI

Pengertian Argentometri /metode pengendapan adalah metode umum unutk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan larutan standar perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan

jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Metode Argentometri
dibedakan menjadi 4 yaitu : Argentometri Mohr, Volhard, Fajans dan Leibix.
1. Metode Mohr.
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dengan kalium kromat yang
ditambahkan sebagai indikator dan pengendapan bertingkat pada titik akhir titrasi ion kromat
akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna coklat merah.
Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah ,dengan pH 6,5-
9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat sehingga
fungsi indikator berkurang (kurang sensitif). Jika terlalu basa AgNO 3 juga akan bereaksi
dengan OH- sehingga menambah jumlah AgNO3.
AgNO3 + NaCl  AgCl ↓putih + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 ↓ cokelat + 2 KNO3
Mengendapkan AgCl sampai habis, kemudian AgNO3 baru bereaksi dengan indikator
K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna coklat merah.

Kurva titrasi Argentometri

I. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,05 N sebanyak 1 L (standar sekunder)

0,05N = G x 1 = 8,45 gram
169 x 1
Ditimbang 8,45 gram serbuk AgNO3 dimasukkan ke dalam Beaker glass lalu ditambah akuades
sampai 1 L.
II. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N sebanyak 50,0 ml
0,05N = G x 1 = 0,1463 gram
58,5 x 0,05
Ditimbang Kristal NaCl 0,1463 g dimasukkan ke dalam labu takar 50,0 ml lalu ditambah
akuades sampai 50,0 ml.
a. Standarisasi Larutan AgNO3 dengan larutan NaCl standar
Dipipet 10,0 ml larutan NaCl standar dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, lalu ditambah 3 tetes
indikator K2CrO4 5 %, kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan
coklat merah, Normalitas AgNO3 dihitung dengan rumus : (VxN)NaCl = (VxN)AgNO3.

Soal
a. 1,5 gram gram dapur dilarutkan 100ml, lalu diambil 10 ml dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 lalu dititrasi dengan larutan AgNO3
0,0545N sampai terbentuk endapan coklat merah ternyata diperlukan 25 ml larutan
AgNO3 0,0545N. Hitunglah kadar NaCl dalam garam dapur tersebut ?
b. Jika 100 mg sampel KCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ditambah indikator
K2CrO4 lalu dititrasi dengan larutan AgNO3 0,0545N sampai terbentuk endapan
coklat merah ternyata diperlukan 12 ml larutan AgNO3 0,0545N. Hitunglah kadar
KCl dalam garam dapur tersebut ?
2. Metode volhar
Metode ini dilakukan tittrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO 3
berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS atau NH4CNS atau
ammonium tiosianat. Indikator yang digunakan adalah besi (III) amonium nitrat atau besi
(III) ammonium sulfat. Metode Volhard dilakukan pada kondisi asam dan harus asam nitrat,
karena jika dilakukan suasana basa atau netral basa tersebut akan bereaksi dengan indikator.
Dan jika asam yang digunakan selain asam nitrat akan bereaksi dengan standar AgNO3.
Contohnya sampel Natrium klorida ditetapkan kadarnya secara Argentometri Volhard. Reaksi
:
NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4CNS → AgCNS(s)
NH4NO3 NH4CNS + Fe3+ → Fe(CNS)2+
(merah)

Soal
Jika 100 mg sampel KBr dimasukkan ke dalam Erlenmeyer lalu ditambah 10 ml akuadest lalu
ditambah 25 ml larutan AgNO3 0,1N terus ditambah 2 ml HNO3 6N dan indikator Fe(NH4)(SO4)2
kemudian dititrasi dengan larutan NH4CNS 0,0450N sampai terbentuk larutan coklat merah
ternyata diperlukan 18 ml NH4CNS 0,0450N. Hitunglah kadar KBr dalam sampel tersebut?
3. Metode Fajans.
Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. Prinsipnya indikator adsorbsi. Senyawa
indikator yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin. Kondisi reaksi yang digunakan
adalah asam dan asam yang digunakan tergantung indicator yang digunakan.
Contoh sampelnya KI indicator yang digunakan eosin.
Reaksi :
KI + AgNO3 → AgI(s) + KNO3
AgI + eosin → AgI eosin

Macam-macam indicator

Soal
Ada 1 botol larutan dengan etiket larutan KI 10%, apakah kadar KI tersebut 10%, akan
dilakukan percobaan, diambil 10 ml karutan KI tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
lalu ditambah 2 ml CH3COOH 6N dan 3 tetes indikator Eosin lalu dititrasi dengan larutan
AgNO3 0,0450N sampai terbentuk warna merah magenta ternyata diperlukan 20 ml larutan
AgNO3 0,0450N. Hitunglah kadar KI dalam larutan KI tersebut?
4. Metode Leibig atau kekeruhan:

Pada metode ini digunakan larutan baku Natrium klorida dimana larutan tersebut dititrasi
dengan larutan perak nitrat sehingga terjadi kekeruhan. Titik akhir titrasi ditandai pada tingkat
kekeruhan tertentu yang dibaca dengan alat yang dikembangkan oleh Leibig.
Dalam titrasi argentometri yang disebut dengan titrasi pembentukan kompleks adalah titrasi
terhadap larutan garam sianida. Proses ini mula-mula dikemukakan oleh Liebig pada tahun
1851, akhirnya dikenal sebagai titrasi argentometri cara Liebig. Apabila ke dalam larutan
garam sianida ditambahkan larutan AgNO3 mula-mula akan terjadi endapan putih dari garam
AgCN. Tetapi oleh karena di dalam larutan masih terdapat kelebihan ion sianida maka apabila
larutan tersebut digoyang-goyang, endapan AgCN yang telah terbentuk akan segera larut
kembali karena terjadinya garam kompleks dari logamnya yang cukup stabil, sesuai dengan
persamaan reaksi berikut ini :
KCN + AgNO3  AgCN + KNO3
2KCN + AgCN  K2{Ag(CN)3}
Apabila semua ion CN- dalam larutantelah membentuk ion kompleks {Ag(CN)2}-, kemudian ke
dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit larutan AgNO 3 akan sesgera terbentuk endapan
yang stabil (permanen) dari garam kompleks argentum disianoargentat (I) sesuai dengan
persamaan reaksi berikut ini :

K{Ag(CN)2} + AgNO3  Ag{Ag(CN)2} + KNO3

Dalam hal ini jelaslah bahwa pada titrasi argentometri terhadap ion CN-, tercapai titik
ekivalen ditandai dengan terbentuknya endapan (kekeruhan) permanen dari garam kompleks
Ag{Ag(CN)2}.
Titrasi argentometri secara Liebig ini tidak dapat dilakukan dalam suasana ammoniakal,
karena garam kompleks Ag{Ag(CN)2} dalam larutan ammoniakal akan larut menjadi ion
kompleks diammin.

Ag{Ag(CN)2} + 4NH3  2{Ag(NH3)2}+ + 2CN-