LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM : KIMIA ANALISIS

PERTEMUAN KE :5

JUDUL PERCOBAAN : ARGENTOMETRI

DISUSUN OLEH :

NAMA : Mahmudah

NPM : 1848201110073

KELAS :A

KELOMPOK :8

TANGGAL : Selasa, 28 April 2020

LABORATORIUM FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH BANJARMASIN
TAHUN AJARAN 2019/2020
 PERCOBAAN V

ARGENTOMETRI

I. Tujuan percobaan
a. Mampu membuat dan membakukan larutan perak nitrat 0,1 N
b. Mampu membuat dan membakukan larutan ammonium tiosianat
0,1 N
c. Mampu menetapkan kadar yodida dengan menggunakan indicator
absorbs
d. Mampu menetapkan kadar klorida secara argentometri dengan cara
metode Mohr.
e. Mampu menetapkan kadar bromida secara argentometri dengan
metode Volhard

II. Dasar teori

Metode Argentometri termasuk metode titrasi dimana terjadi

endapan ( presipitat precipitate ). Pada presipitimetri makin kecil
kelarutan garam yang terbentuk makin sempurna reaksinya. Larutan
baku yang digunakan dalam argentometri adalah larutan AgNO3 dan
merupakan metode umum untuk penetapan kadar halogenida, senyawa
yang mengandung atom halogen dan senyawa-senyawa yang dapat
membentuk endapan dengan perak nitrat pada suasana tertentu.

Penetapan titik akhir dapat ditentukan dengan:

1. Hilangnya endapan atau terbentuknya kekeruhan

2. Menggunakan indicator dalam
3. Secara potensiometri dengan menggunakan elektroda kalomel

Indicator yang biasanya digunakan:

1. Besi (III) ammonium sulfat, dibuat dengan melarutkan 8 g besi

(III) ammonium sulfat dalam air secukupnya, hingga 100 ml.
 Indikator ini digunakan untuk titrasi langsung maupun titrasi
kembali dengan baku ammonium tiosianat. Titik akhir ditunjukkan
dengan terbentuknya warna merah pertama dari besi (III) tiosianat.
2. Kalium Kromat, dibuat dengan melarutkan 5 g Kalium Kromat
dalam air secukupnya hingga 100 ml. Kalium Kromat membentuk
endapan merah dari perak kromat yang dilihat dengan latar
belakang endapan putih dari perak klorida. Dengan menggunakan
jumlah ion kromat yang sesuai, titik akhir semakin mendekati
stokiometri.
3. Indikator absorbs, seperti diklorfluororesin dan eosin. Indicator ini
digunakan pada analisa halogenida pada titrasi langsung dengan
perak nitrat. Titik akhir titrasi ditunjukkan jika warna endapan
perak halogenida berubah nyata karena menyerap indicator.
Perubahan warna lebih baik dilihat pada sinar difusi.

Titrasi Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan

kadar halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri
disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan (Gandjar, 2007).

Metode mohr ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida

dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah
tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan
bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat
yang berwarna merah (Jacoban, 2005).
a. Kalium Yodida (KI)

BM: 166,00

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak

lebih dari 101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Kelarutan: sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam
air mendidih, larut dalam etanol 95% P, mudah larut dalam gliserol
P.

Penetapan kadar: timbang saksama 500 mg, larutkan dalam lebih

kurang 10 ml air, tambahkan 35 ml asam klorida P dan 5 ml
kloroform P. Titrasi dengan kalium iodat 0,05 N tetes demi tetes
seringkali diaduk kuat-kuat. Setelah kloroform tidak berwarna,
biarkan selama 5 menit, jika kloroform berwarna ungu titrasi lagi
dengan kalium iodat 0,005 N.

1 ml kalium iodat 0,05N setara dengan 16,60 mg Kl.

b. Kalium Bromida (Kbr)

BM: 119, 01 g/ml
Kalium Bromida mengandung tidak kurang dari 98,5% dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemberian: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau
serbuk butir, tidak berbau rasa asin dan agak pahit.
Kelarutan: larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih
kurang 200 bagian etanol 90% P

c. Natrium Klorida (NaCl)

BM: 58,5 g/mol
Natrium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,5 % NaCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
 Pemerian: hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan: larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air
mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut
dalam etanol 95% P.

III. Alat dan Bahan

1. Pembuatan dan pembakuan perak nitrat 0,1 N
Alat : Buret 50 ml, Erlenmeyer, pipet volume, labu takar
Bahan : perak nitrat, natrium klorida, kalium bromate
2. Pembuatan dan pembakuan larutan ammonium tiosianat 0,1 N
Alat : Buret 50 ml, Erlenmeyer, pipet volume, labu takar
Bahan : Perak Nitrat 0,1 N, Asam Nitrat 0,1 N, besi (III)
Ammonium Sulfat
3. Penetapan kadar Kalium Yodida
Alat : Buret 50 ml, Erlenmeyer, pipet volume
Bahan : Asam Asetat 6%, Perak Nitrat 0,1 N, Indikator eosin

4. Penetapan kadar natrium klorida

Alat : Buret 50 ml, Erlenmeyer, pipet volume
Bahan : Natrium Klorida, Perak Nitrat, Indikator Kromat
5. Penetapan kadar Kalium Bromida
Alat : Buret 50 ml, Erlenmeyer, pipet volume
Bahan : Natrium Klorida, Perak Nitrat, Indikator Kromat,
Ammonium Tiosianat

IV. Skema Kerja

 V.MEKANISME REAKSI

Penetapan Kadar NaCl

- Saat titrasi berlangsung

Ag+(AgNO3) + Cl- → AgCl

- Saat titik akhir tercapai

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4

Penetapan Kadar KBr

- Saat titrasi berlangsung

Ag+(AgNO3) + Br- → AgX + Ag+

Ag+ + SCN- → AgSCN

(kelebihan) (putih)

- Saat titik akhir tercapai

 FeNH4(SO4)2

FeNH4(SO4)2 (titran)

Fe3+ [Fe(SCN)6]3- + 4(NH4)2SO4

FeNH4(SO4)2 (titran)

Fe(SCN)3

VI. Hasil dan Perhitungan

Hasil Percobaan

Hasil Percobaan Volume Titrasi TAT

Pembakuan AgNO3 11,2 ml dan 11,9 ml Merah Bata Muda
Pembakuan Ammonium 12,0 ml dan 12,3 ml Merah Bata Muda
Tiosianat
Penetapan Kadar NaCl 12,9 ml dan 13,4 ml Merah Bata Muda

Penetapan Kadar KBr 10,1 ml dan 9,8 ml Merah Bata Muda

Perhitungan

PEMBAKUAN AgNO3

Diketahui :

Berat Sampel = 250mg

BM NaCl = 58,44 g/mol

Valensi NaCl = 1

Volume Titrasi : (1). 11,2 ml

(2). 11,9 ml

Penyelesaian :
Normalitas AgNO3 (1) = mg NaCl x valensi NaCl
ml AgNO3 x BM NaCl

= 250 mg x 1
11,2 ml x 58,44

= 250
654,528

= 0,3819 N

Normalitas AgNO3 (2) = mg NaCl x valensi NaCl

ml AgNO3 x BM NaCl

= 250 mg x 1
11,9 ml x 58,44

= 250
695,436

= 0,3594 N

Normalitas AgNO3 rata-rata = Normalitas (1) + Normalitas (2)

2

= 0,3819N + 0,3594N
2

= 0,7413 N
2

= 0,3706N

PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl)

Diketahui :

mg Sampel = 250 mg

BM NaCl = 58,44 g/mol

Valensi NaCl = 1

N AgNO3 = 0,3706 N

Volume Titrasi : (1). 12,9 ml

(2). 13,4 ml

Penyelesaian :

% Kadar 1 = Volume titrasi x N AgNO3 x BM NaCl x 100%

mg sampel x valensi NaCl

= 12,9ml x 0,3706 N x 58,44 x 100%

250mg x 1

= 279,3864 x 100%

250

= 1,1175 x 100 %

=111,75%

% Kadar 2 = Volume titrasi x N AgNO3 x BM NaCl x 100%

mg sampel x valensi NaCl

= 13,4ml x 0,3706 N x 58,44 x 100%

250mg x 1

= 290,2153 x 100%
250

= 1,1608 x 100 %
 =116,08%

% Kadar rata – rata = %Kadar 1 + % Kadar 2

2
= 111,75% + 116,08%
2
= 227,83%
2

= 113,915 %

PEMBAKUAN AMMONIUM TIOSIANAT (TITRASI TIDAK LANGSUNG)

Diketahui :

ml AgNO3 = 15ml

N AgNO3 = 0,1N

Volume Titrasi : (1). 12,0 ml

(2). 12,3 ml

Normalitas NH4SCN (1) = ml AgNO3 x N AgNO3

ml NH4SCN

= 15ml x 0,1N
12,0 ml

= 1,5
12,0

= 0,125 N
 Normalitas NH4SCN (2) = ml AgNO3 x N AgNO3
ml NH4SCN

= 15ml x 0,1N
12,3 ml

= 1,5
12,3

= 0,1219 N

Normalitas N NH4CNS rata-rata = Normalitas (1) + Normalitas (2)

2

= 0,125N + 0,1219N
2

= 0,2469
2

= 0,1234 N

PENETAPAN KADAR KBr

Diketahui :

mg Sampel = 100 mg

BM Kbr =119,01 g/mol

Valensi Kbr = 1

N AgNO3 = 0,1 N

V AgNO3= 12,5 ml

N NH4SCN = 0,1234 N
 Volume Titrasi : (1). 10,1 ml

(2). 9,8 ml

Penyelesaian :

% Kadar 1 = (V x N AgNO3) – (V x N NH4SCN) x BM KBrx100%

mg sampel x valensi KBr

= (12,5 X 0,1N) – (10,1 ml x 0,1234N)x119,01x100%

100mg x 1

= (1,25 – 1,2463) x 119,01 x 100%

100

= 0,0037 x 119,01 x 100%

100

= 0,4403 x 119,01 x 100%

100

= 0,0044 x 100%

=0,44%

% Kadar 2 = (V x N AgNO3) – (V x N NH4CNS) x BM KBr x 100%

mg sampel x valensi KBr

= (12,5 X 0,1N) – (9,8 ml x 0,1234N) x 119,01 x 100%

100mg x 1

= (1,25 – 1,2093) x 119,01 x 100%

100
 = 0,0407 x 119,01 x 100%

100

= 4,8437 x 100%
100

= 0,0484 x 100%

= 4,84%

% Kadar rata – rata = %Kadar 1 + % Kadar 2

2
= 0,44% + 4,84%
2
= 5,28%
2

= 2,64 %

VII. Pembahasan
Metode argentometri termasuk metode titrasi dimana terjadi
endapan. Larutan baku yang digunakan dalam argentometri ini
adalah larutan AgNO3 dan merupakan metode umum untuk
penetapan kadar senyawa halogen dan senyawa-senyawa yang
dapat membentuk endapan dengan perak nitrat pada suasana
tertentu. Menggunakan indicator dalam yang biasanya
digunakan adalah besi (III) ammonium sulfat, Kalium Kromat,
dan indicator absorbsi seperti eosin.
Pada pembakuan AgNO3 mendapatkan volume titrasi 11,2
ml dan 11,9 ml dengan indicator kalium kromat, dititrasi sampai
berubah warna menjadi merah bata muda. Pembakuan
 ammonium tiosianat menggunakan indicator besi (III)
ammonium sulfat, titik akhir titrasi merah bata muda dengan
volume titrasi 12,0 ml dan 12,3 ml. Untuk penetapan kadar NaCl
dengan cara metode Mohr menggunakan indicator kalium
kromat mendapatkan volume titrasi 12,9 ml dan 13,4 ml dengan
titik akhir titrasi merah bata muda. Dan penetapan kadar KBr
menggunakan metode Volhard dengan indicator besi (III)
ammonium sulfat mendapatkan titik akhir titrasi merah bata
muda dan volume titrasi 10,1 ml dan 9,8 ml.

Pada penetapan kadar NaCl mendapatkan %kadar rata-rata

yaitu 113,885% yang mana sedikit berbeda dengan Farmakope
Indonesia Edisi V bahwa kadar NaCl mengandung tidak kurang
dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% NaCl. Dan untuk
penetapan kadar KBr mendapatkan %kadar rata-rata yaitu
2,295% sedangkan di Farmakope Indonesia Edisi III kadar KBr
mengandung tidak kurang dari 98,5%, hal ini berarti %kadar
rata-rata KBr pada praktikum sangat jauh beda pada
Farmakope Indonesia III.

VIII. Kesimpulan

Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar NaCl

mendapatkan %kadar rata-rata yaitu 113,885% yang mana sedikit
berbeda dengan Farmakope Indonesia Edisi V bahwa kadar NaCl
mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% NaCl.
Dan untuk penetapan kadar KBr mendapatkan %kadar rata-rata yaitu
2,295% sedangkan di Farmakope Indonesia Edisi III kadar KBr
mengandung tidak kurang dari 98,5%, hal ini berarti %kadar rata-rata KBr
pada praktikum sangat jauh beda pada Farmakope Indonesia III. Dengan
titik akhir titrasi semua percobaan yaitu merah bata muda.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta
Basset J, et l. 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif
Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta

Gandjar, I.G, Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta.

Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia Pustaka Utama:
Jakarta

Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi,
Cipta Kreasi Bersama, Jakarta

Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan
Gravimetri, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.