LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

ANALISIS 2
“Penetapan Kadar theophyline Pada Sediaan Farmasi
Menggunakan Metode Argentometri Mohr”

Disusun Oleh :

Kelas 3D-Farmasi

Kelompok 9

Candra Agustin ( 31116156 )

Fitrinalis ( 31116165 )

Hanuf Hais Nurhasanah ( 31116169 )

Hilmy Siti N ( 31115137 )

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

2019
 No praktikum : IV

Hari/tanggal : Rabu, 20 Maret 2019

Sampel : No 55 (Theophylline)

A. Tujuan Praktikum
1) Untuk memisahkan analit (Theophylline) dari matriknya pada sediaan
farmasi
2) Untuk menentukan kadar analit (Theophylline) dari sediaan farmasi
dengan menggunakan metode titrasi argentometri mohr.

B. Prinsip Percobaan
Penetapan kadar Theophylline menggunakan metode titrasi argentometri
mohr didasarkan atom H pada struktur Theophylline akan lepas dengan
atom N dan berikatan dengan Ag+ dari perak nitrat (AgNO3). Titrasi
argentometri mohr menggunakan indikator kalium kromat (K2CrO4). Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida (AgCl) dan pada titik
akhir titrasi penambahan sedikit perak nitrat (AgNO3) akan bereaksi
dengan CrO42- membentuk endapan coklat kemerahan.

C. Metode Analisis
Metode titrasi argentometri mohr

D. Reaksi Kimia
 Pembakuan AgNO3 dengan NaCl

AgNO3+ NaCl → AgCl + NaNO3

 Reaksi antara AgNO3 dengan K2CrO4

K2CrO4+ 2AgNO3→ 2KNO3 + Ag2CrO4

 Reaksi Theophylline dengan AgNO3

 O
O Ag
H3C
H3C
N
N N
NH
O + HNO3
O + AgNO3 N
N N
N
H3C
H3C

E. Metodologi
 Alat
1. Buret
2. Statif
3. Erlenmeyer
4. Beaker glass
5. Gelas ukur
6. Labu ukur
7. Pipet volume
8. Mortir + stamper
9. Tabung reaksi
10. Spatula
11. Tabung sentrifugasi
12. sentrifugator

 Bahan
1. Sampel serbuk no 55 (Theophylline)
2. AgNO3
3. K2CrO4
4. NaCl
5. NaOH
6. Amalic acid
7. Falin ciocalteu
 Prosedur

1) Isolasi Theophylline

Timbang sampel sebanyak 2,225 gram

Sampel + gliserin kemudian digerus

Masukan kedalam tabung sentrifugasi + etanol →Vortex

sentrifugasi pada kecepatan 2000 rpm selama 10 menit → terbentuk

2 fasa (filtrat dan residu)

Sedikit filtrat dites dengan amalic acid

apabila positif berwarna kuning/ungu, lakukan ekstraksi sebanyak n

kali sampai tidak terbentuk warna

Filtrat hasil ekstraksi ditampung dalam labu ukur

2) Pembakuan AgNO3 dengan NaCl

NACl 10 mL + 2-3 tetes indikator K2CrO4

Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah

bata
 Catat volume AgNO3 yang digunakan

3) Penetapan kadar Theophylline

10 mL sampel yang sudah diisolasi + natrium bikarbonat sampai pH

7,5 – 10 (Titrasi dilakukan dalam suasna basa)

Lakukan titrasi dengan larutan AgNO3 (sampai terbentuk endapan

warna putih)

Tambahkan indikator K2CrO4(menjelang titik akhir titrasi)

lakukan titrasi sampai terbentuk endapan warna merah bata

Lakukan secara triplo

F. Dasar teori

Argentometri
 Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenidadan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)pada
suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode
pengendapankarena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relatif tidak larutatau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:

AgNO3 +Cl- AgCl→(s) + NO3-

Sebagai indikator , dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah
dengan adanya kelebihan ion Ag+. Ada beberapa metode dalam titrasi Argentometri
yaitu metode Mohr, metode Volhard ,metode Fajans dan metode Libig (Gandjar,2007)

1. Metode Mohr (Pembentukan endapan berwarna) dapat digunakan untuk review

menetapkan kadar klorida Dan bromide hearts suasana netral dengan Larutan AgNO 3
Dan Disposals K 2 CrO 4 sebagai Indikator.

2. Metode Volhard (Penentuan bahan warna yang mudah larut) digunakan dalam ikatan
ion Cl - , Br - , dan I - dengan memenuhi persyaratan standar AgNO 3 .

3. Metode Fajans (Indikator absorbsi) sama seperti cara Mohr, hanya tersedia
perbedaan jenis indikator yang digunakan adalah indikator menyerap seperti Cosine
atau Fluones.

4. Metode LeibigPada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan
indikator, akantetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan
perak nitratditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih,
tetapi padapenggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang
stabil dan larut

Teofiline

Kadar teofilin dapat ditentukan dengan argentometri, karena pada strukturnya

terdapat atomhidrogen yang dapat lepas, sehingga dapat bereaksi dengan AgNO3
membentuk endapan (Riadi,2007)

TeofilinTeofilin [(3,7-dihidro-1,3-di-metilpurin-2,6-(1H)-dion] atau 1,3-

dimetilxantinTeofilin

Teofilin adalah bronkodilator yang digunakan untuk pasien asma dan penyakit paru
obstruktif yang kronik, namun tidak efektif untuk reaksi akut pada penyakit
paruobstruktif kronik. Teofilin merupakan serbuk hablurrl, putih ,tidak berbau,rasa pahit
dan stabil di udara. Kelarutan dari teofilin yaitu sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah
larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam amonia,
agak sukar larut dalam etanol dalam kloroformdan dalam eter ( FI V hal : 250 )
 G.Pembahasan

Dasar analisa kuantitaif dengan metode argentometri yaitu merupakan

suatu titrasi ion perak dan ion-ion hidrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi
dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam
perak yang sukar larut. Titrasi pengendapan atau argentometri di dasarkan atas
terjadinya pengendapan kuantitatif yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi.
Titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan.

Sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah sampel No.55
yaitu teofillin. Penetapan kadar teofillin menggunakan metode argentoetri mohr
prinsip dasarnya adalah atom H pada struktur teofillin akan lepas dengan N dan
berikatan dengan Ag+ dari AgNO3.

Sampel teofillin dengan berat sampel 2,225 gram kemudian di isolasi

menggunakan metode ekstraksi dengan pelarut etanol. Sampel yang sudah
dilarutkan dalam etanol di vortex kemudian di sentrifugasi pada 1000 rpm selama
5 menit sebanyak n kali hingga di dapat filtrat yang maksimal. Kemudian filtrat di
uji kualitatif menggunakan amalic acid berwarna kuning dan falin ciocalteu
berwarna biru.

Kemudian setelah filtrat di uji secara kualitatif. Dilakukan pembakuan

AgNO3 dengan baku primer NaCl secara triplo dan menggunakan indikator
kalium kromat dimana titik akhir titrasi dapat terlihat dari terbentuknya endapan
merah bata (perak kromat). Volume AgNO3yang dibutuhkan adalah 3,5 ml; 3,7
ml; 3,8 ml dan rata-ratanya adalah sebanyak 3,667 ml.
AgNO3 + Cl-  AgCl + AgNO3

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (Day Underwood,1999).

AgNO3 dibakukan karena AgNO3 tidak stabil dan mudah atau dapat
terurai oleh cahaya sehingga perlu dilakukan pembakuan atau standarisasi
sedangkan pemilihan NaCl p.a sebagai baku primer karena padatan NaCl ini
memiliki kelebihan atau perbedaan dengan NaCl biasa (garam dapur), NaCl p.a
ini tidak bersifat higroskopis sehingga memiliki tingkat kestabilan yang baik.

Kemudian dilakukan penetapan kadar teofillin dalam sampel. Penetapan

kadar dilakukan triplo menggunakan indikator kalium kromat sebanyak 3 tetes
menjelang titik akhir titrasi dan di cek pada pH stabilitasnya (Teofillin 6,5-
10).Volume AgNO3 yang dibutuhkan adalah 4,2 ml; 3,9 ml; 3,8 ml sehingga rata-
ratanya adalah 3,967 ml.
Setelah dilakukan penetapan kadar dengan titrasi argentometri metode mohr
sampel mengandung teofillin sebesar 21,798 %

H.kesimpulan

Berdasarkan data hasil pengamatan bahwa kadar teofillin dalam sampel

sediaan farmasi adalah sebesar 21,798 %

Daftar pustaka

Gandjar. I.G dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia farmasi analisis. Pustaka Belajar: jakarta.

Riadi, Lieke. 2007. Teknologi Fermentasi. Yogyakarta: Graha ilmu.

Kemenkes , RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V jakarta: kemenkes RI