V.

Alat dan Bahan

a. . Alat

Buret
Statif
Erlenmeyer 250mL
Gelas kimia 250 mL
Gelas ukur 100 mL
Tabung sentrifuge
Vortex
Sentrifuge

b. Bahan

NaOH 0,1 N
AgNO3
Aquabidest
Luminal (sampel)
NaCl

VI. Prosedur Kerja

A. Isolasi sampel
Sampel ditimbang 1 gram
Sampel ditambahkan NaOH 0,1 N

Sampel lalu di vortex dan di sentrifuge

filtrat

Residu dibuang

Dilakukan uji kualitatif

menggunakan pereaksi Parry
hingga positif,jika negative
dilakukan
ekstraksi kembali
Timbang 58 mg
NaCl kemudian
masukkan dalam Erlenmeyer
lalu ditambahkan aquadest dan
HCL
sampai kadar
pH Luminal
5 lalu
B. Penentuan
dengan menggunakan Titrasi Argentometri.
ditambahkan indicator K2CrO4
Pipet 10 mL sampel kemudian
kemudian
dititrasi
dengan
masukkan ke dalam Erlenmeyer
AgNO3 0,1 N sampai Titrasi
TA argentometri
kemudian
dititrasi
terbentuk perubahan warna dari
menggunakan AgNO3 0,1 N
kuning
sampai
terbentuk
sampai terbentuk endapan putih
endapan merah bata.
kadar sampel
atau Penetapan
keruh.
Pembakuan AgNO3 dengan NaCl

VII. Data Hasil Pengamatan

1. Pembakuan AgNO3
Gram NaCl
60 mg
60 mg
60 mg
Rata-rata

Volume AgNO3
11,0 mL
11,2 mL
10,7 mL
10,97 mL

Q tabel = 0,94
1) Uji Q = a. Q besar =

XnX ( n1)
Xn X 1

11,211,0
11,210,7

0,2
0,5

= 0,4 (Qtabel

0,94 data diterima )

XnX ( n1)
b.Q kecil =
Xn X 1

11,010,7
11,210,7

0,94 data diterima )

Kadar AgNO3 =

mg NaCl
BE NaCl x V AgNO 3

= 0,09 N

0,3
0,5

= 0,6 ( Qtabel

2. Penetapan kadar sampel

Volume sampel
10 mL
10 mL
10 mL
Rata-rata
Q tabel = 0,94
XnX ( n1)
2) Uji Q = a. Q besar =
Xn X 1

Volume AgNO3
2,4 mL
2,5 mL
2,3 mL
2,4 mL
=

2,52,4
2,52,3

0,1
0,2

= 0,5 (Qtabel 0,94

data diterima )
b.Q kecil =

XnX ( n1)
Xn X 1

2,42,3
2,52,3

0,1
0,2

= 0,5 ( Qtabel 0,94

data diterima )
Kadar Sampel =

V AgNO 3 x N AgNO 3
V sampel

= 0,0216 N

3. Persen Kadar
a. Gram luminal = 0,0216 x 232,24 x 0,05 = 0,025 mg
0,025 g
b. % Kadar =
x 100 % = 25 %
1g

VIII. Pembahasan
Asam Barbiturat adalah zat induk barbital-barbital yang sendirinya tidak bersisat
hipnotik. Sifat ini baru nampak jika atom-atom hydrogen pada atom C 5 dari inti
pirimidinnya digantikan oleh gugusan alkil atau aril. Barbital-barbital semuanya bersifat
lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak,
kloroform dan sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu
menekan ssp. Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat
merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 1995).
Pada praktikum kimia farmasi analisis ini golongan senyawa yang akan diuji adalah
Asam Barbiturat dan Turunannya, sampel yang didapat adalah Luminal dalam bentuk serbuk.
Nama kimia dari fenobarbital sendiri adalah asam 5-etil-5fenilbarbiturat. Luminal
merupakan senyawa yang bersifat asam lemah, luminal juga biasa memiliki kadar yang kecil

dalam bentuk matriksnya sehingga penetapan kadar luminal dalam suatu sampel dapat
meggunakan metode argentometri (Budde).

Struktur Kimia Fenobarbital

Dalam pengerjaannya, dilakukan isolasi Luminal supaya didapat senyawa murni

Luminal. Isolasi dilakukan dengan cara ditambahkan NaOH karena luminal dalam bentuk
basanya sehingga senyawa tersebut dapat larut dalam alkali. Sebelum melakukan penetapan
kadar sampel, dilakukan pembakuan AgNO3 terlebih dahulu dengan analit berupa NaCl
dengan ditambah indokator K2CrO4. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir
dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan
titik akhir karena warnanya berbeda dariwarna endapan analat dengan Ag +. Pada analisa Clmula mula terjadi reaksi:
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl(s)
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+ (aq) + CrO4 (aq) Ag2CrO4 (s)
Setelah mendapatkan hasil pembakuan (lihat data pengamatan), kemudian dilanjutkan
penetapan kadar sampel. Sampel yang telah dilarukan dengan NaOH kemudian divorteks
agar homogen dan disentrifugasi agar terpisah dari partikel-partikel besar, diharapkan sampel
tersebut bisa terpisah dari matriksnya. Setelah melakukan sentrifugasi selama tiga kali,
sampel kemudian dititrasi menggunakan metode argentometri dengan titran AgNO 3 dan
luminal sbagai analit.
Alasan menggunakan metode argentometri-Budde yaitu, menurut literatur bahwa
turunan asam barbiturat ini yang tersubstitusi 5,5 dapat ditentukan secara argentometri, juga

senyawa yang atom nitrogennya tersubstitusi lebih lanjut. Asam barbiturat atau garamnya
yang dititrasi dengan larutan perak nitrat 0,1 N dalam larutan yang mengandung alkali
karbonat. Dalam prosesnya, mula-mula akan terjadi polimerisasikompleks bariturat-perak
yang larut dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir yang dititrasi dan setelah ditambahkan
sedikit indikator dengan konsentrasi yang kecil, kelebihn sedikit ion perak mengakibtkan
terbentuknya kompleks perak barbiturat polimer yang sukar larut dengan menunjukan akhir
titrasi. Hal itu yang terjadi dari titrasi ini ditandai dengan pengendapan perak kromat
berwarna merah bata. Dalam metode argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relativ tidak larut/endapan. Metode ini cocok karena telah di buktikan dengan kadar sampel
dari perhitungan yang cukup kecil. Selain itu, hal ini didukung daari sifat luminal yang tidak
stabil dalam basa.
Alasan lain menggunakan titrasi argentometri karena, dalam suasana basa barbiturat
dengan perak nitrat membentuk garam yang tidak larut. Halini yang kita harapkan terjadi
meskipun dengan kadar sampel yang berjumlah sedikit dari matriksnya. Reaksi yang terjadi
pada titrasi argentometri dalam berbagai pH dapat dituliskan sebagai berikut:
Pada pH 8-9
2NaHB + Ag+ -----> {(HB)2Ag} Na+Na+
Kekeruhan pada titik akhir titrasi disebabkan oleh penambahan dari indikator
K2CrO4.
Pada titrasi ini, pemakaian indikator sebenarnya tidak terlalu diperlukan karena
mengingat jumlah luminal yang cukup kecil dalam matriks, karena jika belum diketahui
kadar alina dari suatu sampel tersebut dan membuat indikator K2CrO4 dengan konsentrasi
yang tinggi, maka indikator akan bereaksi terlebih dahulu dengan AgNo3 dan tidak akan
mendapatkan titik akhir diharapkan.
Selain itu, luminal tidak memiliki unsur halogen seperti kebanyakan senyawa turunan
asam barbiturat, sehingga metode konvensional yang cocok adalah argento-budde yang
menghasilkan pengendapan berdasarkan garam perak dengan kadar sampel yang kecil.
IX.

Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis, penetapan kadar luminal menggunakan titrasi argentometri-

budde didapat hasil bahwa kadar luminal dalam sediaan serbuk dapat diketahui sebesar 5,0 %