ANALISIS TURUNAN ASAM

BARBITURIAT

Tadjuddin Naid
 Analisis Turunkan AS
barbiturat
Tujuan Analisis ini  untuk mengetahui
adanya senyawa As barbiturat serta
kandungannya.
Rumus Bangun : O
6 1
1 C NH
R
5 2
2 C C O
R
4 3
O C NH
 Turunan Asam Barbiturat

SUBSTITUEN
Nama 1 5/R1 5/R2
Barbital Veronal - Etil Etil
Fenobarbital, Luminal - Etil Fenil
Pentobartbital, - Etil 1 Metil Butil
nembutal
Butetal, Soneril - Etil n. Butil
Allobarbital, dial - Alil Alil
Aprobarbital, Akurat - Alil Isepropil
 Analisis Kualitatif

Cara Isolasi :
Barbiturat pada umumnya terdapat dalam
Bentuk : Tablet, kapsul, sirop atau campuran
serbuk
Umumnya penentuan kadar turunan barbiturat
dilakukan setelah dipisahkan dengan cara sebagai
berikut
 Campurkan serbuk dilarutkan dalam alkali
larutan alkali ini diekstrasksi dengan pelarut
organik, pisahkan lapisan ekstrak (Pelarti organik)
lapisan air diasamkan kembali dan asam
barbiturat diekstraksi kembali dengan pelarut
organik
 Ekstrak diuapkan dan residu digunakan untuk
analisis (Asam barbiturat larut dalam eter &
klorofor)
– Tidak larut petrolum benzen
– Sedikir larut dalam H2O
 Isolasi Menurut Rotondaro

Prosedur :
Sampel ditimbang saksama 150 mg
dimasukkan ke dalam corong pisah
tambahkan 15 ml H2O. larutkan diasamkan
dengan HCL 10 %. Campuran lalu diekstrasi
dengan kloroform, lapisan CHCL3
dikumpulkan selanjutnya di gunakan untuk
analisis.
 Identifikasi (An. Kualitatif)
1. Reaksi Parri.
Sampel di larutkan dalam 1 ml CHCL3 di
tambahkan 1 ml O kobal AST 1 % dalam
metanol dan 1 ml larutan Isopropil amin 4 %
dalam metanol. Reaksi positif timbul warna
biru ungu.
2. Beberapa reaksi warna dan reaksi
pengendapan untuk identifikasi asam
barbiturat.
 HASIL REAKSI YANG
PEREAKSI
TIMBUL
VANILIN
Warna

Zwikker (CusSO4 + Piridin) Warna, Endapan

CuSO4 - NaOh ( Biuret )
Warna

Iodofor Endapan, Bau

Xanthydrol Endapan
Formaldehide Warna
Buchi – Parlia Endapan – Kristal
Resorsinol Warna
Merkuri Endapan
 Analisis Kuantitatif

1. Metoda Asam – Basa

Semua barbitura dapat di tetapkan
sebagai asam berbasa satu. Titrasi
dalam air di hindarkan karena sifat
keasamannya dalam air yang kecil.
Oleh karena itu Titrasi di lakukan
dengan pelarut campuran Air –
Alkohol atau Alkohol
• Cara Penetapan Kadar
Sampel timbang saksama 500 mg larutkan
dalam 400 ml Etenol 95 % dan 25 ml air.
Kemudian titrasi dengan natrium Hidroksida 0,1 N.
Menggunakan Timolftalien. Lakukan titrasi
blangko Tiap ml NaOH 0.1  18.42 Barbital

O O
H3C CH2 NH H3C CH2 NH

OH + NaOH ONa + H2O

H3C CH2 H3C CH2 N
N
O H
O H
 Natrium Barbiturat dapat dititrasi dengan
baku asam dengan indikator jingga metil.
Titrasi ini memerlukan penambahan CHcl, di
kocok terus-menerus untuk melarutkan asam
bebas yang terjadi selama titrasi
• Titrasi Bebas Air
Penentuan Kadar :
Timbang saksama sampel sebanyak 500 mg, larutkan
dalam 20 ml dimetil formattalein, titrasi dengan lithium
metoksida 0.1, menggunakan indikator timolftalein,
lakukan titrasi blangko
Tiap ml lithium metoksida 0.1 ~ 23.22 mg fenobarbital

O
NH O
C2H5OH NH
OH + LiOCH3 OLi + CH3OH
H5C 2 N H5C 2 N
O H O H
2. Metoda Argentometri
Dalam suasana basa barbiturat bereaksi
dengan perak nitrat membentuk garam
yang tidak larut. Reaksi yang terjadi
tergantung suasana larutan
Cara Penetapan Kadar (Cara Budde)
200 mg Barbiturat, dilarutkan dalam 30 ml
Na2CO3 3%. Titrasi AgNO3 0.1 N sampai
terjadi kekeruhan tetap yang pertama.
Titik akhir dilihat dengan latar belakang
warna hitam
3. Metoda Bromo Metri  GGS Tak Jenuh
Beberapa barbiturat mempunyai subsituen
pada kekuatan 5 yang merupakan gugus yang
tak jenuh seperti DIAL
Penepatan Kadar
Sampel 125 mg, (larutkan dalam 50 ml CHcl3)
tambahkan 50 ml KB+O3 0.1 N, 5 g KBr & 5 ml
H2SO4 2 N, kocok diamkan pada tempat gelap
selama 1 jam  I2 bebas. Tambahkan 10 ml KI
10% dan I2 Bebas dititrasi natrium tiosolfat 0.1 N
dengan indikator 1 ml atau kanji 1% Tiap ml
KBRO3 0.1 N ~ 5.25 mg Dial (Setiap ikatan
rangkap bereaksi dengan 2 Atom Brom)
4. Metoda Spektrofotometri
Sampel ditimbang saksama yang setara 25
mg fenobar bital. Larutkan dalam pelarut
yang sesuai, encerkan dengan pelarut
tersebut sampao 250 ml. saring 10 ml filtrat
pertama dibuang.
Pipet 15 ml sisa filtrat, encerkan dengan
pelarut tersebut sampai 100 ml. tetapkan
serapannya dengan menggunakan blangko
pelarut yang sama.
• Pengukuran serapan barbiturat pada
daerah ultra violet  dapat dilakukan
dengan beberapa cara :
– Barbiturat dapat dilarutkan dalam basa kuat,
diukur pada panjang gelombang maksimum
255 mm
– Larutkan dalam dapar pH 10  240 mm
– Tiopental dalam cairan tubuh dapat diukur
setelah disari dengan eter, kloroform atau
petroleum eter
Dalam eter  diukur pada 288 – 290 mm
5. Metoda Kolorimetri (dengan garam
kobalt)
Reaksi parri dapat digunakan sebagai
dasar analisis kuantitatif
- Larutan Kobalt asetat terbuat dari 125
mg kobalt asetat dilarutkan dalam 100
ml metanol anhidrat
- Larutan isopropilamin terbuat dari 25 ml
isopropilamin diencer dengan metanol
anhidrat sampai 100 ml
Penentuan Kadar
Sampel timbang saksama setara 50 mg
barbiturat, larutkan dalam kloroform sampai
50 ml
Pada 5 ml larutan tersebut ditambahkan 5
ml isopropilamin dan 5 ml larutan kobal
asetat
Encerkan dengan kloroform seperti 25 ml
serapan diukur pada panjang gelombang
565 mm
Dengan menggunakan blangko pereaksi