ANALISIS KUANTITATIF ASAM

BARBITURIAT dan TURUNANNYA

NUR MARIANI
ILAN SAFITRI BASDIN
 Asam Barbiturat

• Secara kimia, barbiturat merupakan

derivat asam barbiturat. Asam
barbiturat (2,4,6 -
trioksoheksahidropirirmidin)
merupakan hasil reaksi kondensasi
antara urea dengan asam malonat.
• Barbital adalah suatu golongan obat
tidur yang mempunyai inti hasil
kondensasi ester etil dan asam
dietimalonal dan ureum
•Barbital digunakan sebagai obat
hipnotik, sedative, antikonsulsan, dan
anasterik.
• barbital bersifat lipofil, sukar larut
dalam air tetapi mudah dalam pelarut
nonpolar seperti minyak dan kloroform.
 Analisis Kuantitatif

1. Metoda Asidi – alkalimetri

Semua barbitura dapat di tetapkan
sebagai asam berbasa satu. Titrasi
dalam air di hindarkan karena sifat
keasamannya dalam air yang kecil.
Oleh karena itu Titrasi di lakukan
dengan pelarut campuran Air –
Alkohol atau Alkohol
• Cara Penetapan Kadar
Sampel timbang saksama 500 mg larutkan
dalam 400 ml Etenol 95 % dan 25 ml air.
Kemudian titrasi dengan natrium Hidroksida 0,1 N.
Menggunakan Timolftalien. Lakukan titrasi
blangko Tiap ml NaOH 0.1  18.42 Barbital

O O
H3C CH2 NH H3C CH2 NH

OH + NaOH ONa + H2O

H3C CH2 H3C CH2 N
N
O H
O H
 Natrium Barbiturat dapat dititrasi dengan
baku asam dengan indikator jingga metil.
Titrasi ini memerlukan penambahan CHcl, di
kocok terus-menerus untuk melarutkan asam
bebas yang terjadi selama titrasi
• Titrasi Bebas Air
Penentuan Kadar :
Timbang saksama sampel sebanyak 500 mg, larutkan
dalam 20 ml dimetil formattalein, titrasi dengan lithium
metoksida 0.1, menggunakan indikator timolftalein,
lakukan titrasi blangko
Tiap ml lithium metoksida 0.1 ~ 23.22 mg fenobarbital

O
NH O
C2H5OH NH
OH + LiOCH3 OLi + CH3OH
H5C 2 N H5C 2 N
O H O H
2. Metoda Argentometri
Dalam suasana basa barbiturat bereaksi
dengan perak nitrat membentuk garam
yang tidak larut. Reaksi yang terjadi
tergantung suasana larutan
Cara Penetapan Kadar (Cara Budde)
200 mg Barbiturat, dilarutkan dalam 30 ml
Na2CO3 3%. Titrasi AgNO3 0.1 N sampai
terjadi kekeruhan tetap yang pertama.
Titik akhir dilihat dengan latar belakang
warna hitam
4. Metoda Spektrofotometri
Sampel ditimbang saksama yang setara 25
mg fenobar bital. Larutkan dalam pelarut
yang sesuai, encerkan dengan pelarut
tersebut sampao 250 ml. saring 10 ml filtrat
pertama dibuang.
Pipet 15 ml sisa filtrat, encerkan dengan
pelarut tersebut sampai 100 ml. tetapkan
serapannya dengan menggunakan blangko
pelarut yang sama.
• Pengukuran serapan barbiturat pada
daerah ultra violet  dapat dilakukan
dengan beberapa cara :
– Barbiturat dapat dilarutkan dalam basa kuat,
diukur pada panjang gelombang maksimum
255 mm
– Larutkan dalam dapar pH 10  240 mm
– Tiopental dalam cairan tubuh dapat diukur
setelah disari dengan eter, kloroform atau
petroleum eter
Dalam eter  diukur pada 288 – 290 mm