1.

Tujuan
1) Untuk memisahkan analit (Luminal) dari matriksnya pada sediaan
farmasi
2) Untuk menentukan kadar analit (Luminal) dalam sediaan farmasi
dengan menggunakan metode titrasi iodimetri

2. Dasar teori
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi
yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak
digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alas an
dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana
pelaksanaannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah (Rivai, 1995
: 98)
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan ion iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi
(iodometri).Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup
kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium, maka jumlah
penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi
cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak
penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan
kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium,
yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara
iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986)
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana
terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk
setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai
hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh electron. Okasidator
adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan
bilangan oksidasi. Sebalinya pada reduktor, atom yang terkandung
mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah
 oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya
saja (Khopkar, 1996 : 145).
Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan
iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik
akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah
dengan penambahan larutan kanji sebagai indicator, karena amilum akan
membentuk kompleks dengan iodin yang berwarna biru sangat jelas.
Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini
dilakukan agar amilum tidak membungkus iodin yang menyebabkan sukar
lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang,
sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam (Wunas, 1986 : 122-123).

3. Prinsip
Penetapan kadar luminal dalam sediaan farmasi dengan metode
titasi iodimetri yang merupakan titrasi dimana analit yang bersifat sebagai
reduktor mereduksi titran I2 (Iodine / iodium) menjadi I- (Iodida), dimana
nalit dilarutkan terlebih dahulu dengan pelarut yang sesuai kemudian
diiasamkan dengan CH3COOH agar analit yang tadinya bersifat keto
berubah menjadi enol dan dapat dititrasi dengan bantuan indicator amylum
hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi biru.

4. Rekasi
1) Pembakuan Natrium Tiosulfat dengan K2CrO4
Cr2O72- + 6I- + 14 H+ 2Cr3+ + 3I2 +7H2O
2) Pembakuan larutan iodine
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
3) Penetapan kadar luminal dalam sampel
C12H12N2O3 + I2 C12H10N2O3 + 2H+
 5. Monografi
Luminal / Phenobarbital (Farmakope Indonesia edisi V hal : 439)

O
O N

C2H5
NH

 Rumus Molekul : C12H12N2O3

 Berat Molekul : 232,24
 Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih
berkilat, tidak berbau, tidak berasa, dapat terjadi polimorfisma.
Stabil di udara, pH larutan jenuh kurang dari 5.
 Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam
etanol, dalam eter, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkali
karbonat, agak sukar larut dalam kloroform.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar S. M. 1996. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI Press

Rivai, Harrizal. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Jakarta : UI Press
Wunas, J., Said, S. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS
Underwood, A. L and R. A Day, Jr. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.