LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

TITRASI ARGENTOMETRI PENETAPAN KADAR
NATRIUM KLORIDA

Oleh :
Kelompok 2
Golongan II

Ni Luh Wayan Sita Pujasari (1908551032)

Sharon Grace Tarigan (1908551033)
Safira Nur Syifa (1908551035)
I Gusti Agung Krisna Larashati (1908551036)
Ni Luh Ari Krisma Anjani (1908551037)
Ni Wayan Prasanthi Swarna Putri (1908551038)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2021
 TITRASI ARGENTOMETRI
PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA

I. TUJUAN
1.1 Mahasiswa mampu memahami prinsip metode titrasi argentometri.
1.2 Mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan menentukan normalitas rata-
rata AgNO3.
1.3. Mahasiswa mampu menetapkan kadar NaCl dalam sedian infus dengan
metode titrasi argentometri.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Titrasi Argentometri
Titrasi argentometri atau titrasi pengendapan adalah metode umum yang
digunakan dalam penetapan kadar halogenida dan senyawa lain yang dalam suasana
tertentu dapat membentuk endapan bila halogenida atau senyawa lain tersebut
direaksikan dengan perak nitrat (AgNO3). Argentometri merupakan metode analisis
yang berdasarkan pada reaksi pembentukan endapan komponen zat uji dengan
titran perak nitrat (AgNO3). Titrasi Argentometri didasarkan pada reaksi:

AgNO3 + Cl- → AgCl(s) + NO3-

(Gandjar dan Rohman, 2007)

Metode untuk menentukan titik akhir titrasi (TAT) dalam titrasi argentometri
dibedakan menjadi metode Mohr, metode Vollhard, metode Fajans, dan metode
Leibig (Gandjar dan Rohman, 2007). TAT untuk metode Mohr dapat ditentukan
dengan bantuan penambahan indikator kromat (CrO42-), saat TAT terjadi maka
larutan akan berwarna merah. TAT untuk metode Vollhard akan dapat ditentukan
ketika dihasilkan senyawa yang dapat larut dan berwarna sebagai hasil reaksi antara
titer (ion Fe3+) dengan indikator (SCN-). TAT untuk metode Fajans dapat ditentukan
dengan bantuan penambahan indikator absorpsi misalnya fluoresin. TAT untuk
metode Leibig akan ditandai dengan muncul atau berubahnya larutan menjadi keruh
(Basset et al., 1994; Cartika, 2016).

1
 Penentuan titik akhir titrasi (TAT) dalam titrasi argentometri dapat dilihat
secara langsung (self-indicating) tanpa perlu alat khusus, namun untuk
mempermudah pengamatan maka umumnya ditambahkan indikator ke dalam titer,
sehingga dapat menghasilkan endapan berwarna pada saat TAT tercapai. Pada
penetapan kadar NaCl dengan kalium kromat sebagai indikator yang ditambahkan
ke dalam larutan, setelah semua NaCl bereaksi, dan titrasi mulai berlangsung dan
tetesan pertama AgNO3 berlebih akan menghasilkan endapan perak kromat
berwarna merah yang mengubah warna larutan menjadi coklat merah (Cairns,
2008).
2.2 Natrium Klorida
Natrium Klorida mengandung tidak kurang 99,0% dan tidak lebih dari 100,5%
NaCl, dihitung terhadap zat kering. Natrium klorida merupakan hablur, berbentuk
kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih dan memilik rasa asin, dengan berat
molekul 58,44 gram/mol. Natrium klorida larut dalam air dan dalam gliserin serta
sukar larut dalam etanol (Kemenkes RI, 2020).
2.3 Infus Intravena Natrium Klorida
Infus natrium klorida mengandung NaCl tidak kurang dari 0,85% dan tidak
lebih dari 0,95%. Infus natrium klorida merupakan larutan jernih, tidak berwarna,
agak asin, dengan berat molekul 58,44 gram/mol (Depkes RI, 1979).
2.4 Penetapan Kadar Klor dalam Sediaan Infus NaCl 0,9% b/v
Penetapan kadar klor dalam sediaan infus NaCl 0,9% b/v dilakukan dengan
langkah pertama dipipet larutan infus sebanyak 25 mL. Kemudian dititrasi dengan
perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P. 1 ml perak nitrat
0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl (Depkes RI, 1979).
2.5 Perak Nitrat
Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap di atas silika
gel selama 4 jam mengandung tidak kurang 99,8% dan tidak lebih dari 100,5%
AgNO3. Perak nitrat dengan pemerian hablur tidak berwarna atau putih, bila
terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi berwarna abu-abu atau hitam
keabu-abuan, pH larutan lebih kurang 5,5 dengan berat molekul 169,87 gram/mol.
Perak nitrat sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; agak sukar

2
larut dalam etanol; mudah larut dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter
(Kemenkes RI, 2020).
2.6 Pembuatan Perak Nitrat 0,1 N
Dalam larutan perak nitrat 0,1 N, tiap 1000 mL larutan mengandung 16,99
gram AgNO3. Pembuatan larutan perak nitrat 0,1 N dilakukan dengan dilarutkan
lebih kurang 17,5 gram perak nitrat P dalam air hingga 1000 mL (Kemenkes RI,
2020).
2.7 Standarisasi Perak Nitrat
Standarisasi larutan perak nitrat 0,1 N dapat dilakukan dengan ditimbang
seksama lebih kurang 100 mg natrium klorida P yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 110° selama 2 jam, dalam gelas piala 150 mL, dilarutkan dalam 20 mL
air dan ditambahkan 5 mL asam asetat P, 50 mL metanol P dan 0,5 mL eosin Y LP.
Aduk dengan pengaduk magnetik dan titrasi larutan perak nitrat (Kemenkes RI,
2020).
2.8 Indikator Kalium Kromat
Pembuatan indikator kalium kromat (K2CrO4) dilakukan dengan dilarutkan 10
gram kalium kromat P dalam air hingga 100 mL. Kalium kromat P memiliki berat
molekul 194,19 gram/mol (Kemenkes RI, 2020).
2.9 Penetapan Kadar Natrium Klorida
Penetapan Kadar Natrium Klorida (NaCl) dilakuan dengan cara ditimbang
secara seksama 250 mg natrium klorida dan kemudian dilarutkan dalam 50 mL air.
Kemudian dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N N menggunakan indikator larutan
kalium kromat P. 1 mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl (Depkes
RI, 1979).
III. ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
a. Buret h. Statif
b. Labu ukur 100 mL, 1000 mL i. Gelas ukur
c. Labu Erlenmeyer j. Batang pengaduk
d. Pipet ukur k. Bulbfiller
e. Pipet tetes l. Neraca analitik

3
 f. Gelas beaker m. Aluminium foil
g. Kertas labeling n. Sendok tanduk

3.2 Bahan
a. Larutan AgNO3 0,1 N
b. Larutan NaCl 0,1N
c. Larutan Kalium Kromat 5% b/v
d. Akuades
e. Larutan Infus NaCl 0,9% b/v
IV. PROSEDUR PRAKTIKUM
4.1 Perhitungan Pembuatan Larutan
4.1.1. Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N
Diketahui :
Normalitas AgNO3 = 0,1 N
BM AgNO3 = 169,89 gram/mol
Volume AgNO3 = 1000 mL
Ek AgNO3 =1 grek/mol
Ditanya : Massa AgNO3 =…?
Jawab :
N
 M =
Ek
0,1 N
= grek
1 mol

= 0,1 M
massa 1000
 M = x
BM V
M x BM x V
Massa =
1000
0,1 M x 169,89 g/mol x 1000 mL
=
1000

= 16,989 gram
Jadi, massa Perak Nitrat yang ditimbang untuk membuat 1000 mL
larutan Perak Nitrat 0,1N adalah 16,989 gram.

4
4.1.2. Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% b/v
Diketahui :
Volume kalium kromat = 100 mL
Kalium kromat yang tersedia = 5% b/v
Ditanya : Massa kalium kromat =…?
Jawab :
Kalium kromat 5% b/v artinya terdapat 5 gram kalium kromat dalam
100 mL air, sehingga :
5 gram x
=
100 mL 100 mL

x = 5 gram
Jadi, massa kalium kromat yang ditimbang sebesar 5 gram untuk 100 mL.
4.1.3. Pembuatan Larutan Baku NaCl 0,1 N
Diketahui:
Normalitas NaCl = 0,1 N
BM NaCl = 58,44 gram/mol
Volume NaCl = 1000 mL
Ditanya : Massa NaCl = …?
Jawab :
N
 M =
Ek
0,1 N
= grek
1 mol

= 0,1 M
massa 1000
 M = x
BM V
M x BM x V
Massa =
1000
0,1 M x 58,44 g/mol x 1000 mL
=
1000

= 5,844 gram
Jadi, massa NaCl yang ditimbang untuk membuat 1000 mL larutan Baku
NaCl 0,1N adalah 5,844 gram.

5
4.2 Prosedur Kerja
4.2.1 Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N
AgNO3 ditimbang sebanyak 16,989 gram, dimasukkan ke dalam gelas
beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang
pengaduk hingga larut. Larutan AgNO3 dipindahkan ke dalam labu ukur 1000
mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu ukur 1000 mL,
digojog hingga homogen, kemudian ditampung di dalam botol dan dilapisi
dengan aluminium foil dan diberi label.
4.2.2 Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% b/v
Kalium Kromat ditimbang sebanyak 5 gram, dimasukkan ke dalam gelas
beaker. Ditambahkan akuades secukupnya diaduk dengan batang pengaduk
hingga larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan
ditambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL, digojog hingga homogen,
diberi label (Kemenkes RI, 2014).
4.2.3 Pembuatan Larutan Baku NaCl 0,1 N
NaCl ditimbang sebanyak 5,844 gram, dimasukkan ke dalam gelas
beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang
pengaduk hingga larut. Larutan NaCl dipindahkan ke dalam labu ukur 1000
mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 1000 mL, digojog hingga
homogen, diberi label (Depkes RI, 1979).
4.2.4 Standarisasi Larutan Perak Nitrat
Pipet 10 mL larutan NaCl 0,1 N, tambahkan 1 mL indikator larutan
Kalium kromat 5% b/v. Titrasi dengan menggunakan larutan AgNO3.
Terbentuknya endapan AgCl terjadi mendekati titik akhir, teruskan
penambahan AgNO3 hingga larutan berwarna merah kecoklatan.
4.2.5 Penetapan Kadar NaCl
Penetapan kadar infus natrium klorida dengan melakukan penetapan
kadar menurut cara yang tertera pada Natrium klorida dengan menggunakan
25 mL. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan
kalium kromat P, 1 mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl
(Depkes RI, 1979).

6
V. SKEMA KERJA
5.1. Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N

Ditimbang sebanyak 16,989 gram AgNO3, kemudian dimasukkan ke

dalam gelas beaker

Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang
pengaduk hingga larut


Dipindahkan larutan AgNO3 ke dalam labu ukur 1000 mL dan
ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu ukur 1000 mL

Digojog hingga homogen


Kemudian ditampung di dalam botol dan dilapisi dengan aluminium foil
serta diberi label.

5.2. Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% b/v

Ditimbang sebanyak 5 gram kromat, kemudian dimasukkan ke dalam

gelas beaker

Ditambahkan akuades secukupnya diaduk dengan batang pengaduk
hingga larut.


Dipindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan
akuades hingga tanda batas 100 mL


Digojog hingga homogen, diberi label

5.3. Pembuatan Larutan Baku NaCl 0,1 N

Ditimbang sebanyak 5,844 gram NaCl, kemudian dimasukkan ke dalam

gelas beaker


7
 Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang
pengaduk hingga larut


Dipindahkan larutan NaCl ke dalam labu ukur 1000 mL dan ditambahkan
akuades hingga tanda batas 1000 mL


Digojog hingga homogen, diberi label

5.4. Standarisasi Larutan Perak Nitrat

Dipipet 10 mL larutan NaCl 0,1 N, dan ditambahkan 1 mL indikator

larutan Kalium kromat 5% b /v


Dititrasi dengan menggunakan larutan AgNO3


 mendekati titik akhir, diteruskan
Terbentuknya endapan AgCl terjadi
penambahan AgNO3 hingga larutan berwarna merah kecoklatan.

Dicatat volume AgNO3 yang digunakan


Titrasi diulangi sebanyak 2 kali, sehingga total 3 kali titrasi

5.5. Penetapan Kadar NaCl

Dipipet 25 mL infus NaCl 0,9 % b/v, kemudian dimasukkan ke dalam

labu erlenmeyer

Ditambahkan larutan indikator kalium kromat P


Dititrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3 0,1 N hingga
berwarna merah kecoklatan


Dicatat volume AgNO3 yang digunakan

8
 
1 mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl


Titrasi diulangi sebanyak 2 kali, sehingga total 3 kali titrasi

VI. HASIL DAN PERHITUNGAN

6.1 HASIL
 Standarisasi larutan baku sekunder AgNO3
Diketahui : Normalitas NaCl = 0,1 N
Volume NaCl = 10 mL
Volume AgNO3 titrasi I = 9,8 mL
Volume AgNO3 titrasi II = 10 mL
Volume AgNO3 titrasi III = 9,7 mL
Ek NaCl = 1 grek/mol

Volume AgNo3 Kesimpulan

Pengamatan
(mL)
Mencapai titik akhir
9,8 mL Kuning bening – Merah kecoklatan titrasi

Mencapai titik akhir

10 mL Kuning bening – Merah kecoklatan titrasi

Mencapai titik akhir

9,7 mL Kuning bening – Merah kecoklatan titrasi

Titik akhir titrasi: 9,8 mL; 10 mL; 9,7 mL

Normalitas: 0,102 N; 0,1 N; 0,1031 N
Normalitas rata-rata : 0,1017 N

9
 Penetapan Kadar Infus NaCl
Diketahui : Volume AgNO3 titrasi I = 38,5 mL
Volume AgNO3 titrasi II = 38,2 mL
Volume AgNO3 titrasi III = 38,6 mL
Ek AgNO3 = 1 grek/mol
Volume infus NaCl = 25 mL
Ek NaCl = 1 grek/mol
BM NaCl = 58,44 gram/mol
Kadar NaCl pada etiket = 0,9% b/v
Volume AgNo3 Kesimpulan
Pengamatan
(mL)
Larutan berwarna kuning dengan Mencapai titik akhir
38,5 mL endapan berwarna putih– Merah titrasi
kecoklatan
Larutan berwarna kuning dengan Mencapai titik akhir
38,2 mL endapan berwarna putih– Merah titrasi
kecoklatan
Larutan berwarna kuning dengan Mencapai titik akhir
38,6 mL endapan berwarna putih– Merah titrasi
kecoklatan
Titik akhir titrasi: 38,5 mL; 38,2 mL; 38,6 mL
Kadar: 0,9153% b/v; 0,9081% b/v; 0,9177% b/v
Kadar rata-rata : 0,9137% b/v

6.2 PERHITUNGAN
1. Standarisasi larutan baku sekunder AgNO3
Diketahui:
Normalitas NaCl = 0,1 N
Volume NaCl = 10 mL
Volume AgNO3 titrasi I = 9,8 mL
Volume AgNO3 titrasi II = 10 mL
10
Volume AgNO3 titrasi III = 9,7 mL
Ek NaCl = 1 grek/mol
Ditanya:
Normaritas larutan AgNO3 rata-rata?
Jawab:
𝑁
M NaCl =
𝐸𝑘
0,1𝑁
=
1 𝑔𝑟𝑒𝑘/𝑚𝑜𝑙

= 0,1 M
Mol NaCl = M NaCl x V NaCl
= 0,1 M x 10 mL
= 1 mmol
Reaksi NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

Mula 1 mmol 1 mmol - -

Bereaksi 1 mmol 1 mmol 1 mmol 1 mmol

Sisa - - 1 mmol 1 mmol

Sehingga mol AgNO3 yang bereaksi adalah 1 mmol

a) Titrasi I
Volume AgNO3 = 9,8 mL
𝑀𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
M AgNO3 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1 𝑚𝑚𝑜𝑙
=
9,8 𝑚𝐿

= 0,102 M
N AgNO3 = M AgNO3 x Ek AgNO3
= 0,102 M x 1 grek/mol
= 0,102 N
Sehingga, normalitas AgNO3 pada titrasi I adalah 0,102 N

11
 b) Titrasi II
Volume AgNO3 = 10 mL
𝑀𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
M AgNO3 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1 𝑚𝑚𝑜𝑙
=
10 𝑚𝐿

= 0,1 M
N AgNO3 = M AgNO3 x Ek AgNO3
= 0,1 M x 1 grek/mol
= 0,1 N
Sehingga, normalitas AgNO3 pada titrasi II adalah 0,1 N
c) Titrasi III
Volume AgNO3 = 9,7 mL
𝑀𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
M AgNO3 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1 𝑚𝑚𝑜𝑙
=
9,7 𝑚𝐿

= 0,1031 M
N AgNO3 = M AgNO3 x Ek AgNO3
= 0,1031 M x 1 grek/mol
= 0,1031 N
Sehingga, normalitas AgNO3 pada titrasi III adalah 0,1031 N

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐼+𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐼𝐼+𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐼𝐼𝐼

Normalitas rata-rata AgNO3 =
3
0,102 𝑁+0,1 𝑁+0,1031 𝑁
=
3

= 0,1017 N

12
Standari Deviasi Normalitas AgNO3
x ̅
𝒙 ̅)2
(𝒙 − 𝒙

0,102 N 0,1017 N 9 x 10-8

0,1 N 0,1017 N 289 x 10-8

0,1031 N 0,1017 N 196 x 10-8

∑(𝒙 − 𝒙
̅)2 494 x 10-8

∑(𝒙 − ̅̅̅
𝒙)𝟐
Standar Deviasi =√
𝒏−𝟏

494 𝑥 10−8
=√
2

= 15,72 x 10-4
Normalitas AgNO3 = 0,1017 N ± 15,72 x 10-4
𝑺𝑫
Standar Deviasi Relatif = ̅
x 100%
𝒙
−4
15,72 x 10
= x 100%
0,1017

= 1,5454%
Interpretasi: Berdasarkan persen RSD yang diperoleh yaitu sebesar
1,5454%, maka dapat disimpulkan bahwa presisinya sudah baik, karena
tidak melebihi rentang persen RSD < 2% (Harmita, 2004).

13
2. Penetapan Kadar Infus NaCl
Diketahui:
Volume AgNO3 titrasi I = 38,5 mL
Volume AgNO3 titrasi II = 38,2 mL
Volume AgNO3 titrasi III = 38,6 mL
Ek AgNO3 = 1 grek/mol
Normalitas AgNO3 = 0,1017 N
Volume infus NaCl = 25 mL
Ek NaCl = 1 grek/mol
BM NaCl = 58,44 gram/mol
Kadar NaCl pada etiket = 0,9% b/v
Ditanya:
Kadar infus NaCl rata-rata =…..?
Jawab:
N AgNO3
M AgNO3 =
Ek AgNO3
0,1017 N
=
1 grek/mol

= 0,1017M
a) Titrasi I
Volume AgNO3 = 38,5 mL
Mol AgNO3 = M AgNO3 x Volume AgNO3
= 0,1017 M x 38,5 mL
= 3,91545 mmol
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

M 3,91545 mmol 3,91545 mmol - -

B 3,91545 mmol 3,91545 mmol 3,91545 mmol 3,91545 mmol

S - - 3,91545 mmol 3,91545 mmol

Jadi mol NaCl yang bereaksi adalah 3,91545 mmol

14
 Massa NaCl = Mol NaCl x BM NaCl
= 3,91545 mmol x 58,44 gram/mol
= 228,8189 mg
= 0,2288 gram
Massa NaCl terukur
Kadar NaCl = 𝑥 100%
Volume infus yang ditirasi
0,2288gram
= 𝑥 100%
25 mL

= 0,9153% b/v
Kadar NaCl terukut
%Recovery = 𝑥 100%
Kadar NaCl pada etiket infus
0,9153% b/v
= 𝑥 100%
0,9%b/v

= 101,6973%

b) Titrasi II
Volume AgNO3 = 38,2 mL
Mol AgNO3 = M AgNO3 x Volume AgNO3
= 0,1017 M x 38,2 mL
= 3,88494 mmol
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

M 3,88494 mmol 3,88494 mmol - -

B 3,88494 mmol 3,88494 mmol 3,88494 mmol 3,88494 mmol

S - - 3,88494 mmol 3,88494 mmol

Jadi mol NaCl yang bereaksi adalah 3,88494 mmol

Massa NaCl = Mol NaCl x BM NaCl
= 3,88494 mmol x 58,44 gram/mol
= 227,0359 mg
= 0,2270 gram
Massa NaCl terukur
Kadar NaCl = 𝑥 100%
Volume infus yang ditirasi
0,2270 gram
= 𝑥 100%
25 mL

15
 = 0,9081% b/v
Kadar NaCl terukut
%Recovery = 𝑥 100%
Kadar NaCl pada etiket infus
0,9081% b/v
= 𝑥 100%
0,9%b/v

= 100,9048%

c) Titrasi III
Volume AgNO3 = 38,6 mL
Mol AgNO3 = M AgNO3 x Volume AgNO3
= 0,1017 M x 38,6 mL
= 3,92562 mmol
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

M 3,92562 mmol 3,92562 mmol - -

B 3,92562 mmol 3,92562 mmol 3,92562 mmol 3,92562 mmol

S - - 3,92562 mmol 3,92562 mmol

Jadi mol NaCl yang bereaksi adalah 3,92562 mmol

Massa NaCl = Mol NaCl x BM NaCl
= 3,92562 mmol x 58,44 gram/mol
= 229,4132 mg
= 0,2294 gram
Massa NaCl terukur
Kadar NaCl = 𝑥 100%
Volume infus yang ditirasi
0,2294 gram
= 𝑥 100%
25 mL

= 0,9177% b/v
Kadar NaCl terukut
%Recovery = 𝑥 100%
Kadar NaCl pada etiket infus
0,9176% b/v
= 𝑥 100%
0,9%b/v

= 101,9614%

16
 𝐊𝐚𝐝𝐚𝐫 𝐈+𝐊𝐚𝐝𝐚𝐫 𝐈𝐈+𝐊𝐚𝐝𝐚𝐫 𝐈𝐈𝐈
 Kadar %b/v rata-rata =
𝟑

0,9153 %𝑏⁄𝑣+ 0,9081 %𝑏⁄𝑣+ 0,9177 %𝑏⁄𝑣

=
3

= 0,9137% b/v
Interpretasi : Kadar NaCl rata-rata yang diperoleh pada sampel yaitu
0,9137%b/v sudah sesuai dengan persyaratan sedian infus NaCl 0,9%b/v
yaitu mengandung natrium klorida tidak kurang dari 0,85% dan tidak lebih
dari 0,95% (Depkes RI, 1979)
% 𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚 𝑰+% 𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚 𝑰𝑰+%𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚 𝑰𝑰𝑰
 Nilai % recovery rata-rata =
𝟑
101,6973% + 100,9048% + 101,9614%
=
3

= 101,5212%
Interpretasi : Rata-rata persetase perolehan kembali (%recovery) yang
diperoleh adalah 101,5212% yang mana sudah memenuhi rentang perolehan
kembali yaitu antara 95% dan 105% dari jumlah yang ditambahkan
(Kemenkes RI, 2014).

Standar Deviasi dan Standar Deviasi Relatif Kadar Infus NaCl

x ̅
𝒙 ̅)2
(𝒙 − 𝒙

0,9153% b/v 0,9137% b/v 2.4825 x 10-6

0,9081% b/v 0,9137% b/v 3.0874 x 10-5

0,9177% b/v 0,9137% b/v 1.5626 x 10-5

∑(𝒙 − 𝒙
̅)2 4.8982 x 10-5

∑(𝒙 − ̅̅̅
𝒙)𝟐
Standar Deviasi =√
𝒏−𝟏

4.8982 𝑥 10−5
=√
2

= 495 x 10-5
Kadar Infus NaCl = 0,9137 % b/v ± 495 x 10-5
17
 𝑺𝑫
Standar Deviasi Relatif = ̅
x 100%
𝒙
−5
495 x 10
= x 100%
0,9137% 𝑏/𝑣

= 0,54%
Interpretasi: Berdasarkan persen RSD yang diperoleh yaitu sebesar 0,54%
maka dapat disimpulkan bahwa presisinya sudah baik, karena tidak melebihi
rentang persen RSD < 2% (Harmita, 2004).

VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar sediaan infus NaCl dengan
metode titrasi argentometri. Argentometri merupakan metode umum penetapan
kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
AgNO3 (perak nitrat) pada suasana tertentu. Metode ini disebut juga dengan metode
pengendapan karena pada titrasi argentomentri memerlukan pembentukan senyawa
yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri
adalah
AgNO3 + Cl- → AgCl(s) + NO3-
(Gandjar dan Rohman, 2007)
Prinsip titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak larut dari
hasil reaksi antara titran dengan analit, endapan yang terbentuk tidak dipisahkan
dari sistem, endapan yang terbentuk irreversible dan titik akhir titrasi tercapai bila
semua bagian analit sudah membentuk endapan Ag. Apabila ion klorida atau
bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi
dengan perak (Ag) berlebih membentuk endapan perak kromat (Ag2CrO4) yang
berwarna coklat atau merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sampel yang
digunakan dalam praktikum ini adalah sampel infus yang memiliki konsentrasi
NaCl sebesar 0,9% b/v yang akan dititrasi menggunakan larutan AgNO3 0,1 N
sebagai larutan standar sehingga menghasilkan garam nitrat dan menggunakan
indikator kalium kromat 5% b/v. Adapun tujuan dilakukannya penetapan kadar
natrium klorida dalam infus adalah karena infus merupakan sediaan yang

18
digunakan untuk mengganti cairan tubuh dan penyeimbang elektrolit tubuh (Zanuri
dkk., 2012). Sehingga kadar yang terdapat harus sedekat mungkin dengan etiket.
Metode titrasi argentometri yang digunakan pada praktikum ini adalah
metode Mohr. Metode ini didasarkan pada pembentukan dua endapan yang berbeda
warna dan salah satu endapat bersifat lebih larut. Selain itu, metode ini digunakan
untuk menentukan kadar natrium klorida dan bromida pada kondisi netral atau
sedikit basa dengan menggunakan larutan baku AgNO3 dan indikator kalium
kromat (Jeffery et al., 1989). Metode Mohr adalah metode titrasi argentometri yang
termasuk ke dalam jenis titrasi langsung. Dimana pada permulaan titrasi akan
terjadi endapan perak klorida, dan setelah tercapai titik ekuivalen, penambahan
sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak
kromat (Ag2CrO4) yang berwarna merah.
Pada praktikum ini digunakan perak nitrat sebagai larutan baku. Sedangkan
indikator yang digunakan adalah indikator kalian kromat (K2CrO4) 5 % b/v yang
menyebabkan adanya perubahan dan endapan warna ketika titik akhir titrasi dicapai
(Gandjar dan Rohman, 2007). Hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini yaitu
larutan harus bersifat netral (tidak bersifat asam maupun basa). Jika terlalu asam,
proton dari asam akan bereaksi dengan kalium kromat membentuk asam kromat,
sehingga indikator sudah habis sebelum mampu mendeteksi TAT, menurut reaksi :
2CrO42- + 2H+ ↔ 2HCrO4- ↔ Cr2O72- + H2O
Jika terlalu basa, perak nitrat akan bereaksi dengan OH- membentuk (AgOH)
yang pada tahapan selanjutnya akan terbentuk endapan Ag2O. Akibatnya, perak
nitrat tidak hanya bereaksi dengan analit, tetapi juga bereaksi dengan basa dari
kondisi sampel, seperti pada reaksi berikut :
AgNO3 + OH- ↔ Ag(OH) + NO3-

2Ag(OH) ↔ Ag2O + H2O

(Rohman dkk., 2020)
Sebelum dilakukan penetapan kadar NaCl maka terlebih dahulu dilakukan
pembuatan larutan AgNO3 0,1 N, pembuatan indikator kalium kromat 5% b/v, dan
larutan NaCl 0,1 N. Pembuatan larutan standar perak nitrat dilakukan dengan cara

19
ditimbang AgNO3 sebanyak 16,989 gram. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas
beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang pengaduk
hingga larut. Larutan AgNO3 dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan
ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu ukur 1000 mL. Setelah itu, labu
ukur digojog hingga homogen, kemudian ditampung di dalam botol dan dilapisi
dengan aluminium foil dan diberi label. Menurut Rivai (1995), larutan baku perak
nitrat ini harus dilindungi dari cahaya matahari. Hal ini dikarenakan perak nitrat
mudah terurai oleh cahaya, dimana perak nitrat akan dapat berubah warna menjadi
abu-abu atau hitan keabu-abuan jika terpapar oleh cahaya (Kemenkes RI, 2020).
Oleh karena itu, pada titrasi ini wadah perak nitrat harus dilapisi terlebih dahulu
dengan alumunium foil agar perak nitrat yang ada di dalamnya terlindungi dari
cahaya. Tahapan selanjutnya adalah pembuatan indikator kalium kromat, tahapan
ini dilakukan dengan cara ditimbang sebanyak 5 gram kalium kromat kemudian
dimasukkan ke dalam gelas beaker. Lalu ditambahkan akuades secukupnya dan
diaduk dengan batang pengaduk hingga larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu
ukur 100 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL, digojog hingga
homogen, diberi label sebagai penanda.
Tahapan berikutnya adalah pembuatan larutan baku NaCl 0,1 N. Tahapan ini
dilakukan dengan cara menimbang NaCl sebanyak 5,844 gram dan dimasukkan ke
dalam gelas beaker. Kemudian, ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk
dengan batang pengaduk hingga larut. Larutan NaCl dipindahkan ke dalam labu
ukur 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 1000 mL kemudian
larutan digojog hingga homogen dan diberi label. Tujuan pemberian label adalah
agar tidak tertukar larutan yang satu dengan yang lainnya. Setelah semua larutan
yang dibutuhkan siap maka dilanjutkan dengan proses standarisasi AgNO3 dengan
NaCl 0,1 N.
Secara umum, perak nitrat yang tersedia di pasaran memiliki kemurnian yang
sangat tinggi, dimana perak nitrati grade analitik memiliki kemurnian ≥ 99,9%
(Rohman dkk., 2020). Dengan demikian, perak nitrat dapat saja ditimbang
langsung. Meskipun demikian, standarisasi perak nitrat sebaiknya tetap dilakukan
untuk memastikan dan mengetahui konsentrasi dan molaritas dari perak nitrat,

20
khususnya jika perak nitrat yang digunakan telah mengalami kristalisasi.
Standarisasi perak nitrat dilakukan menggunakan larutan baku primer NaCl murni,
dimana NaCl ini memiliki kemurnian 99,0 – 100%. Sebelum dilakukan
standardisasi, pastikan terlebih dahulu bahwa NaCl yang digunakan telah
dikeringkan, karena NaCl bersifat higroskopis dan dapat dengan mudah menyerap
air. Jika tidak kering, hasil akhir yang didapatkan kemungkinan tidak akurat.
Pada proses standardisasi, sebanyak 10 mL larutan NaCl 0,1 N dipepet
terlebhi dahulu, ke dalam Erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan indikator kalium
kromat 5% b/v sebanyak 1 mL. Kemudian, perak nitrat digunakan sebagai titran
dan titrasi pada NaCl. Dalam prosesnya, perak nitrat akan bereaksi dengan NaCl
sebagai berikut:
NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Ion klorida dari NaCl akan berekasi dengan ion perak dari perak nitrat untuk
membentuk endapan perak klorida (AgCl). Endapan ini merupakan penanda
dimana titik akhir titrasi sudah mendekat. Titik akhir titrasi hanya dapat dinyatakan
jika telah terjadi perubahan warna larutan menjadi merah kecoklatan, dimana hal
tersebut terjadi menurut reaksi sebagai berikut:
2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) → Ag2CrO4(s) + 2KNO3
Setelah penambahan perak nitrat berlebih, ion perak nitrat berlebih tersebut
akan bereaksi dengan ion kromat dari indikator kalium kromat, dimana reaksi
tersebut akan menimbulkan kompleks perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna
merah (Rohman dkk., 2020).
Standarisasi perak nitrat dilakukan sebanyak 3 kali, dimana pengulangan ini
dilakukan dengan tujuan untuk memastikan presisi dari pengulangan yang
dilakukan. Dari 3 pengulangan yang dilakukan, didapatkan bahwa volume perak
nitrat yang digunakan adalah 9,8 mL (titrasi I), 10 mL (titrasi II) dan 9,7 mL (titrasi
III). Setelah perhitungan, didapatkan normalitas perak nitrat adalah 0,102 N (titrasi
I), 0,1 N (titrasi II) dan 0,1031 (titrasi III), serta normalitas rata-rata perak nitrat,
yakni 0,1017 N. Selain itu, juga didapatkan standar deviasi dan standar deviasi
relatif, dimana SD yang diperoleh adalah 15,72 x 10-4 serta RSD yang didapatkan
adalah 1,5454%. Berdasarkan hasil-hasil tersebut, terlihat bahwa normalitas yang

21
didapatkan sedikit berbeda dengan normalitas awal perak nitrat, dimana perak nitrat
seharusnya memiliki normalitas 0,1 N sedangkan setelah perhitungan, didapatkan
normalitas rata-ratanya sebesar 0,1017 N. Perbedaan ini sangat kecil, dan
kemungkinan terjadi oleh karena terjadinya sedikit ketidaktelitian dalam dalam
pembuatan larutan atau saat proses titrasi saat standarisasi perak nitrat. Meskipun
demikian, RSD yang didapatkan, yakni 1,5454% menunjukkan presisi yang cukup
baik, dimana umumnya, presisi yang baik dinyatakan dengan nilai RSD dibawah
2% (Harmita, 2004).
Setelah standarisasi, dilakukan penetapan kadar NaCl, dimana proses ini
didahului oleh pemipetan infus NaCl 0,9% b/v sebanyak 25 mL ke dalam labu
Erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan indikator kalium kromat, kemudian dititrasi
oleh larutan perak nitrat yang telah distandardisasi hingga terjadi pembentukan
warna menjadi merah kecoklatan. Dipastikan bahwa volume perak nitrat yang
digunakan dicatat. Seperti saat standarisasi, proses penetapan kadar dilakukan
dengan 3 kali pengulangan untuk memastikan presisi pengerjaan. Larutan akan
pertama-tama berwarna kuning, kemudian setelah dititrasi oleh larutan perak nitrat,
suatu endapan putih akan mulai terbentuk. Seperti saat standarisasi, endapan putih
ini merupakan hasil reaksi antara ion klorida NaCl dan ion perak dari AgNO3,
dimana reaksinya menghasilkan perak klorida (AgCl) yang merupakan suatu
endapan putih. Endapan ini akan semakin banyak terbentuk dengan bertambahnya
perak nitrat yang dititrasi. Pembentukan endapan putih ini akan berhenti jika semua
ion klorida telah bereaksi dengan ion perak, dimana kemudian, adanya ion perak
berlebih akan bereaksi dengan ion kromat dari indikator. Pembentukan kompleks
antara ion perak dengan ion kromat akan menimbulkan perubahan warna larutan
dari kuning menjadi merah kecoklatan, dan hal inilah yang merupakan penanda dari
titik akhir titrasi.
Dalam praktikum ini, setelah dilakukan pengulangan penetapan kadar NaCl
sebanyak 3 kali, didapatkan hasil kadar 0,9153% (titrasi I), 0,9081% (titrasi II) dan
0,9177% (titrasi III). Semua hasil tersebut menunjukkan persentase kadar NaCl
dalam bobot / volume (b/v). Kemudian, didapatkan juga kadar rata-ratanya, yaitu
0,9137% b/v. Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi III, sediaan infus NaCl 0,9%

22
b/v memiliki persyaratan dimana kandungan natrium klorida tidak boleh kurang
dari 0,85% atau lebih dari 0,95%. Jika dibandingkan antara hasil kadar rata-rata
yang didapatkan dan persyaratan tersebut, dapat terlihat bahwa kadar yang
didapatkan sudah memenuhi ketentuan. Selain itu, dalam praktikum ini, nilai %
recovery juga dihitung. Perhitungan % recovery ini bertujuan untuk menentukan
kecermatan atau accuracy, dimana kecermatan ini merupakan suatu ukuran untuk
menentukan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya
(Harmita, 2004). Dalam prakitkum ini, didapatkan nilai % recovery 101,6973%
(titrasi I), 100,9048% (titrasi II) dan 101,9614% (titrasi III), serta % recovery rata-
rata 101,5212%.
Nilai % recovery ini sudah sesuai dengan persyaratan dalam Farmakope
Indonesia Edisi V, dimana dinyatakan bahwa rentang perolehan kembali yang
diperbolehkan adalah antara 95% dan 105% dari jumlah yang ditambahkan. Untuk
memastikan presisi dari hasil, dilakukan juga perhitungan standar deviasi (SD) dan
standar deviasi relatif (RSD). Diperoleh SD sebesar 495 x 10-5 dan RSD sebesar
0,54%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa presisi dalam penetapan kadar sudah
baik karena tidak melebihi rentang persen RSD < 2% (Harmita, 2004).

VIII. PENUTUP
8.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik pada praktikum ini adalah sebagai berikut.
1. Prinsip metode titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang
tidak larut dari hasil reaksi antara titran dengan analit, endapan yang
terbentuk tidak dipisahkan dari sistem, endapan yang terbentuk
irreversible dan titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian analit sudah
membentuk endapan
2. Setelah dilakukan standardisasi, diperoleh normalitas AgNO3 rata-rata
adalah 0,1017 N dengan standar deviasi sebesar 15,72 x 10-4 dan standar
deviasi relatif sebesar 1,5454%.

23
 3. Setelah dilakukan penetapan kadar NaCl, diperoleh kadar rata-rata
0,9137% b/v dengan % recovery rata-rata sebesar 101,5212%, standar
deviasi sebesar 495 x 10-5 dan standar deviasi relatif sebesar 0,54%.
8.2 Saran
Saat melakukan titrasi argentometri, praktikan diharapkan untuk memahami
bagaimana penanganan alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum dengan
baik dan benar. Selain itu, praktikan juga diharapkan untuk memahami prosedur
titrasi argentometri dan memahami penentuan titik akhir titrasi, dimana dalam
praktikum ini, titik akhir titrasi ditandai oleh adanya pembentukan endapan dengan
larutan warna merah-kecoklatan.

24
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., R. C. Denney, G. H. Jeffery, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.
Cairns, D. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta : Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Cartika, H. 2016. Kimia Farmasi. Jakarta: Badan Pengembangan dan
Pemberdayaan Sumber Daya Manusia Kesehatan.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Dana epartemen
Kesehatan Republik Indonesia. .
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.
Jeffery, G. H., J. Basset, J. Mendham, R. C. Denney. 1989. Vogel’s Textbook of
Quantitative Chemical Analysis. Fifth Edition. New York: Joh Wiley &
Sons Inc.
Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Kemenkes RI. 2020. Farmakope Indonesia. Edisi VI. Jakarta: Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press: Jakarta.
Rohman, A., Martono, S., Sudjadi, dan Mursyidi. 2020. Analisis Obat Secara
Volumetri. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Zanuri, A., D. R. Santoso, M. A. Muslim. 2012. Monitoring dan Identifikasi
Gangguan Infus Menggunakan Mikrokontroller AVR. Jurnal EECCIS.
6(1): 49-54.

25