JURNAL PRAKTIKUM

ANALISIS OBAT

TITRASI REDOKS

Tanggal Praktikum: 29 September 2020

Disusun oleh

Kelompok-4

SEKOLAH FARMASI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2020

0
 I. Tujuan

Menentukan kadar asam askorbat dengan menggunakan metode titrasi reduksi-oksidasi.

II. ​Prinsip instrumen dan Perhitungan

Titrasi reduksi-oksidasi atau titrasi redoks adalah suatu metode yang digunakan untuk
menentukan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi antara analit
dengan titran, yang dimana reduktor (zat pengoksidasi) akan teroksidasi dan oksidator (zat
pereduksi) akan tereduksi. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang
berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Reaksi reduksi [H] merupakan reaksi
penangkapan elektron yang ditandai dengan berkurangnya bilangan oksidasi. Hasil reduksi adalah
peningkatan jumlah ikatan C-H dan penurunan jumlah ikatan C-O. Sedangkan, reaksi oksidasi [O]
merupakan reaksi terjadinya perpindahan elektron yang ditandai dengan bertambahnya jumlah
bilangan oksidasi (pelepasan elektron). Berdasar kimia organik, oksidasi adalah kehilangan hidrogen.
Hasil oksidasi adalah peningkatan jumlah ikatan C-O dan penurunan jumlah ikatan C-H.

Oksidasi dan reduksi biasa terjadi secara spontan dengan persamaan

Oks1 + Red2 ↔ Red1 + Oks2

Reduktor adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami kenaikan biloks,
sedangkan oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan biloks.
Contoh reduktor. Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dan analit.
Dalam titrasi redoks, biasanya digunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Tetapi, ada
juga yang menggunakan indikator yang dapat berubah warna karena adanya kelebihan titran yang
digunakan. Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titran sebagai indikator. Contohnya yaitu
penentuan oksalat dengan permanganat, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat, juga
amilum (khusus titrasi yang melibatkan iodin). Indikator lain bersifat reduktor/oksidator lemah yang
sering dipakai yaitu metilen biru, ferroin, nitro-ferroin, tetapi ada juga yang tidak menggunakan
indikator seperti permanganometri. Sementara, oksidator adalah senyawa yang meminta elektron dan
kekurangan elektron sehingga mengalami reduksi, contohnya adalah asam kromat, kalium
permanganat.

Titrasi redoks terdiri dari berbagai macam yaitu:

1. Permanganometri

Titrasi permanganometri menggunakan KMnO​4 sebagai titran yang merupakan oksidator kuat.
Asam yang dapat digunakan adalah H​2​SO​4 dan HClO​4​. Larutan permanganat dapat
distandarisasi antara lain dengan Arsen (III) Oksida dan Na Oksalat.

1
 2. Iodometri

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dengan menggunakan ion iodida berlebih yang
biasanya menggunakan larutan KI, yang dimana sumber iodin pada titrasi ini adalah reaksi
kimia. Titik akhir titrasi ini ditentukan dengan menggunakan indikator kanji dan akan terbentuk
kompleks iodium dengan kanji yang berwarna biru dan hilang warnanya saat mencapai titik
akhir titrasi. Pada titrasi iodometri, reaksi yang berlangsung yaitu:

I​2​ (aq)+ 2S​2​O​3​2-​ (aq) → S​4​O​6​2-​ (aq) + 2I​-​ (aq)

3. Iodimetri

Titrasi iodimetri merupakan titrasi secara langsung dengan menggunakan larutan standar iodium
sebagai pengoksidasi yang dilakukan dalam suasana sedikit asam atau netral, yang dimana iodin
berlaku sebagai larutan standar. Pada titrasi iodimetri, reaksi yang berlangsung yaitu:

I​2​ + I​-​ = I​3-

4. Iodatometri

Iodatometri merupakan titrasi yang dilakukan secara langsung menggunakan larutan KIO3.
Iodat merupakan oksidator lebih kuat dibandingkan iodium. Reaksi berlangsung dalam suasana
asam.

Untuk mengevaluasi titrasi redoks, bentuk kurva titrasi harus diketahui dan harus diketahui potensial
elektrokimia dengan persamaan Nernst. Sementara, akhir titrasi dapat diketahui dengan reaksi kimia
atau metode potensiometri. Persamaan Nernst mengikuti:

Log K = n/0,059 (E⁰oks - E⁰red)

(Nugrahani, 2020.)

III. ​Monografi Senyawa Aktif

2
 Asam askorbat atau lebih dikenal dengan nama vitamin C merupakan senyawa berupa
hablur atau serbuk berwarna putih atau agak kuning yang dapat dipengaruhi oleh cahaya sehingga
menyebabkan perubahan warna menjadi lebih gelap. Asam askorbat dalam keadaan kering akan stabil di
udara tetapi dalam larutan akan cepat teroksidasi. Asam askorbat mudah larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol, dan tidak larut dalam kloroform, eter, dan dalam benzen. Kandungan asam askorbat tidak
kurang dari 99.0% dan tidak lebih dari 100.5% C​6​H​8​O​6 .​ (FI V:149)

IV. ​Prosedur

Pertama-tama, dilakukan penyiapan alat dan bahan yang dibutuhkan. Peralatan harus
dalam keadaan bersih dan kering. Dalam melakukan titrasi, harus diperhatikan dalam melakukan
pencatatan volume titrasi sebelum dan sesudah titrasi. pembacaan yang dilakukan juga harus
dilakukan dengan benar dengan melihat skala sejajar dengan mata serta memperhatikan meniscus.
Titrasi dilakukan dengan titrasi blanko dan aliquot. Setiap titrasi dilakukan secara duplo.

Dalam percobaan ini, sebelum dilakukan titrasi dibuat titran terlebih dahulu yaitu iodin
atau disebut juga iodium. Pembuatan titran dilakukan dengan pertama-tama melarutkan kurang
lebih 14 gram iodium P dalam larutan 36 gram kalium iodida P dalam 100 ml air. Kemudian
ditambahkan 3 tetes warna klorida P, encerkan dengan air hingga 1000 ml.

Pembakuan iodium dilakukan dengan cara Pipet 25 ml larutan iodium 0,1 N dan
dimasukkan ke dalam labu iodium 250 ml. Kemudian ditambahkan air hingga 100 ml dan
ditambahkan 1 ml asam klorida 1 N, dikocok perlahan untuk mencampurkan dan titrasi dengan
natrium tiosulfat 0,1 N LV hingga larutan berwarna kuning pucat. Tambalikan 2 ml kanji LP dan
dilanjutkan titrasi hingga larutan tidak berwarna.

Pada titrasi ini digunakan indikator kanji. Kanji LP dibuat dengan cara mencampurkan
0,2 gram kanji larut P dengan 5 ml air dan ditambahkan dengan pengadukan kontinyu sejumlah
air hingga 100 ml. Kemudian Didihkan selama beberapa menit, dinginkan dan gunakan hanya
bagian larutan yang jernih. Dan larutan dibuat segar.

Pada titrasi blanko dilakukan dengan cara memasukkan 20 ml air ke dalam gelas kimia
dan ditambahkan 3 mL kanji LP. Setelah itu dilakukan titrasi dengan iodine atau iodium. Untuk
penetapan kadar asam askorbat dilakukan dengan cara melarutkan 400 mg asam askorbat,
ditimbang secara akurat, ke dalam 100 mL air bebas karbon dioksida dan 25 mL asam sulfat 2 N.
Titrasi larutan sekaligus dengan iodine atau iodium 0,1 N dan ditambahkan 3 mL pati atau kanji
LP saat sudah mendekati titik akhir titrasi. Titrasi dilakukan secara duplo. Jumlah kadar asam
askorbat dihitung dengan perbandingan setiap ml 0,1 N iodium setara dengan 8.806 mg C​6​H​8​O​6
(FI, 2014)

3
V. ​Justifikasi dan Hasil Ekspektasi

Pada titrasi reduksi-oksidasi dapat digunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir.
Penentuan kadar asam askorbat pada suatu sampel dilakukan dengan metode titrasi
reduksi-oksidasi langsung menggunakan iodium atau biasa disebut titrasi iodimetri. Iodium
merupakan oksidator kuat dengan potensial reduksi standarnya 0,5355 Volt yang akan
mengoksidasi senyawa dengan potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium, sehingga asam
askorbat yang merupakan reduktor kuat dengan potensial reduksi yang lebih kecil dapat secara
langsung dititrasi oleh iodium. Ketika asam askorbat habis teroksidasi, kelebihan iodium akan
terdeteksi oleh indikator kanji yang dalam suasana basa berwarna biru muda. Titik akhir dari
titrasi iodimetri ini dapat dideteksi menggunakan indikator kanji yang memberikan warna biru
ketika mencapai titik akhir titrasi.

Kadar asam askorbat ditentukan dengan titrasi dengan iododa. Persamaan reaksi yang terjadi
adalah:

​ H​2​O​(aq) ​ ​ →
C​6​H​8​O​6 (s) + ​ C​6​H​8​O​6(aq)​.......(1)

C​6​H​8​O​6(aq)​ + I​2(aq) →
​ C​6​H​8​O​6​(aq) + 2I​-​(aq)​ + 2H​+​(aq)........​.(2)

(Permana, 2016.)

Kadar asam askorbat lalu dihitung dengan perhitungan tiap mL iodium 0,1 N setara dengan 8,806
mg C​6​H​8​O​6 (FI
​ V:149)

VI. MSDS dan Perhatian Khusus

No. Bahan Sifat Bahaya Penanganan Perhatian Khusus

1 Iodine Padat, Menyebabka Mata: Jika Jangan menghirup uap.

(Fisher, warna n iritasi terjadi Jangan sampai kena
2007) hitam pernafasan, kontak, mata.Hindari
keunguan, iritasi kulit, segera basuh pelepasan/tumpah ke
titik didih iritasi mata, lingkungan. Rujuklah
184​°C, pH iritasi mata dengan petunjuk
5.4 (H₂O) pencernaan banyak air khusus/lembar data
(larutan selama keselamatan.
jenuh), minimal 15
kelarutan menit.
0.3 g/l, Dapatkan
Titik didih
bantuan
185 ° C
(1013 hPa) medis segera.
Densitas Kulit: Jika
4,93 g / terjadi

4
 cm3 (20 ° kontak,
C) segera basuh
Titik lebur kulit dengan
114 ° C
banyak air
minimal
2 Asam Padat, Menyebabka selama 15 Mudah menyala.
askorbat warna putih n iritasi menit sambil Risiko ledakan debu.
(Merck, dengan pernafasan, melepaskan Perkembangan gas
2019) kuning, iritasi kulit, pakaian dan atau uap menyala yang
tidak iritasi mata, sepatu yang berbahaya mungkin
berbau, pH iritasi terjadi dalam kejadian
terkontamina
2,2 - 2,5 pencernaan kebakaran.
pada 50 g/l si. Dapatkan
20 °C, bantuan
Kelarutan medis segera.
dalam air Cuci pakaian
330 g/l sebelum
pada 24
digunakan
°C,Densitas
1,65 g/cm3 kembali.
pada 20 °C Tertelan:
Bahan
RACUN.
3 Asam Cair, tak Menyebabka Jika tertelan, Bahan berbahaya
klorida berbau, tak n iritasi korosif, tidak dapat
segera
(Merck, berwarna, pernafasan, terbakar, agak
2017) larut dalam iritasi kulit, dapatkan berbahaya untuk ai​r. 0
air, pH < 1 iritasi mata, bantuan Pakai sarung tangan
pada 20 °C, iritasi medis. Hanya pelindung /pakaian
kelarutan pencernaan memaksakan pelindung /pelindung
dalam air muntah jika mata/pelindung wajah
pada 20 °C diarahkan
larut,
untuk
4 Asam Cair, tidak Menyebabka melakukanny Dapat korosif terhadap
sulfat berwarna, n iritasi a oleh tenaga logam. 0 Pakai sarung
(Merck, tak berbau, pernafasan, medis. tangan pelindung
2018) larut dalam iritasi kulit, Jangan /pakaian pelindung
air, pH iritasi mata, pernah /pelindung
pada 20 °C iritasi mata/pelindung wajah
memberikan
asam kuat, pencernaan
Titik apapun
didih/rentan melalui
g didih mulut kepada
kira-kira orang yang
135 °C tidak sadar.
Terhirup:
5 Natrium padat , Menyebabka Agak berbahaya untuk
tiosulfat tidak n iritasi Jika terhirup, air

5
 (Merck, berwarna, pernafasan, pindahkan ke
2020) tidak iritasi kulit, udara segar.
berbau, iritasi mata, Jika tidak
kelarutan, iritasi
bernapas,
pH 6.0 - 8.5 pencernaan
(50 g/l, berikan
H₂O, 20 pernapasan
°C) buatan. Jika
sulit
6 Kalium Padat,warn Menyebabka bernafas, Tidak mudah terbakar,
iodida a n iritasi berikan toksisitas akut kat. 3 /
(Merck, keputih-put pernafasan, beracun atau bahan
2020) ihan, tak iritasi kulit, oksigen. dengan efek kronis,
berbau, pH iritasi mata, Dapatkan agak berbahaya untuk
6.9 (50 g/l, iritasi bantuan air.
H₂O, 20 pencernaan medis.
°C), T didih
1325 °C, T
leleh 685
°C

7 Air Cair, tak - - -

(aquade berwarna,
st) tak berbau,
tak berasa

VII. Daftar Pustaka

Kementerian Kesehatan RI. 2014. ​Farmakope Indonesia Edisi V.​ Jakarta : Direktorat
Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan. Halaman 149, 155, 156, 399, 571, 712, 912,
1718, 1754, 1755

Nugrahani, Ilma; et. al. 2020. ​Drug Analysis. ​Bandung: Sekolah Farmasi. Halaman
16-18.

Permana, Ryan; et.al. 2016. ​Penentuan Kandungan Asam Askorbat dalam YOU C-1000
​ andung: FMIPA ITB. Halaman 1.
Secara Iodometri. B

Vogel, A.I. 1989. ​Vogel’s textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5 th ed​. United
Kingdom: Longman Group. Halaman 229-234.

Merck. 2020. ​Lembaran Data Keselamatan Bahan: Potassium iodide. Diakses dari
laman ​https://www.merckmillipore.com​ pada Senin, 28 September 2020 pukul 23.00 WIB.

6
 Merck. 2020. ​Lembaran Data Keselamatan Bahan: Natrium Tiosulfat. Diakses dari
laman ​https://www.merckmillipore.com​ pada Senin, 28 September 2020 pukul 23.00 WIB.

Merck. 2018. ​Lembaran Data Keselamatan Bahan: Asam Sulfat. Diakses dari laman
https://www.merckmillipore.com​ pada Senin, 28 September 2020 pukul 23.00 WIB.

Fisher. 2007. ​Material Safety Data Sheet : Iodine. D ​ iakses dari laman
https://fscimage.fishersci.com/msds/11400.htm​ pada Senin 28 September pukul 23.00

Merck. 2019. ​Lembaran Data Keselamatan Bahan: Asam Askorbat. Diakses dari
laman ​https://www.merckmillipore.com​ pada Senin, 28 September 2020 pukul 23.00 WIB

Merck. 2017. ​Lembaran Data Keselamatan Bahan: Asam Klorida. Diakses dari laman
https://www.merckmillipore.com​ pada Senin, 28 September 2020 pukul 23.00 WIB.

VIII. Resume

Penetapan kadar zat asam askorbat dan standardisasi titran iodium dapat diperoleh dari
FI V. Larutan iodin harus terlindung dari cahaya sehingga buret yang digunakan lebih baik
memiliki warna gelap seperti coklat, tetapi jika tidak tersedia bisa digunakan buret dengan
dilapisi aluminium foil. Titran yang digunakan untuk standardisasi iodin yaitu
Na-Thiosulfat juga harus dilakukan standardisasi. Disiapkan reagen dan peralatan yang
dibutuhkan. Peralatan dicuci dan dipastikan kering. Dilakukan pelarutan sampel asam
askorbat dalam labu ukur dengan penambahan akuades. Setelah itu, diukur volume Aliquot
blanko = volume aliquot sampel. Pada labu Erlenmeyer, ditambahkan aliquot blanko, H​2​SO4
2 N dan indicator amilum dan dikocok hingga tercampur. Lalu, dilakukan titrasi blanko
sedikit demi sedikit sambil dilakukan pengocokan hingga diperoleh warna larutan menjadi
biru. Setelah itu, akan dilakukan titrasi sampel. Sampel aliquot diukur menggunakan pipet
volume dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer sampel. Lalu, pada labu Erlenmeyer
ditambahkan sejumlah H​2​SO4 2 N dan sejumlah indikator amilum lalu dilakukan
pengocokan. Selanjutnya, dilakukan titrasi dengan diteteskan titran sedikit demi sedikit ke
dalam larutan dalam labu Erlenmeyer sambil dilakukan pengadukan hingga diperoleh titik
akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru muda. Dibaca setiap
volume titrasi dengan posisi mata yang sejajar dengan angka yang tertera di skala buret.
Volume yang diketahui selanjutnya dilakukan untuk perhitungan kadar sampel.

7
IX. Kontribusi Individu dalam Kelompok

No. Nama NIM Kontribusi

1. Ilga Priskilla Romauli 11617018 Prinsip percobaan

2. Nathanael Felix Mulyaputra 11617045 Monografi zat aktif dan editor

3. Juliant Pandiangan 11618010 Tujuan, MSDS

4. Riva Camila Luthfiana 11618011 Resume, prinsip, justifikasi

5. Dyah Khotimah 11618031 Prosedur

6. Gladiani Fauziah Novenka 11618033 Justifikasi dan hasil ekspektasi