PRAKTIKUM PENENTUAN KADAR BESI (III)

SEBAGAI FERRI TIO SIANAT DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI VIS
UNIVERSITAS HANG TUAH SURABAYA

NAMA PRAKTIKAN :

1. NOVENENA WULANDARI (20170430078)

2. HANIFATUS SAADA (20170430085)
3. WIKE ELINIA (20170430089)
4. ALISYA TUZZAHRA ALFI (20170430118)
5. DIRRUL REKA (20170430096)

PRODI FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN

UHT
2018
 TEORI DASAR
Spektrofotometri UV-Vis merupakan alat dengan teknik
spektrofotometer pada daerah ultra violet dan sinar tampak. Alat ini
digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis
sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat
pada larutan tersebut. Dalam hal ini hukum yang digunakan dalam
metode ini adalah hukum Lambert-beer (Hubungan antara serapan
cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan).
pada spektrofotometri vis ini yang digunakan sebagai sumber sinar
atau energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya variable termasuk
spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh manusia. Panjang
sinar tampak adalah 380-750 nm sehingga semua warna yang didapat
berwarna putih, merah, biru, hijau,dll selama dapat dilihat oleh mata
maka sinar itu termasuk sinar tambal (visible). Sumber sinar tampak
yang umumnya dipakai pada spektro vis adalah lampu Tungsten
 TUJUAN PRAKTIKUM

Menentukan kadar besi (III) sebagai ferri tio sianat

dengan menggunakan spektrofotometri Visible
 BAHAN DAN ALAT
BAHAN :
 NH4Fe(SO4)2
 HCl
 KCNS
 Air suling

ALAT :
 Spektrofotometri UV-Vis shimadzu 2700 (double beem)
 Kuvet
 PROSEDUR KERJA

A. Preparasi sampel
1. Pembuatan larutan baku induk Fe3+ 100ppm (sudah disediakan)

Larutkan
Menimbang Masukan NH4Fe
0,864 g kedalam (SO4)2+ HCL
NH4Fe (SO4)2 beker glass + kedalam labu
10mL HCL ukur 100ml ad
aquadest
2. Larutan baku kerja Fe3+
0,5 mL BI+
3mL 4N
HNO3+ 5 mL
20%KCNS ad
aquadest
1,0 mL BI+
4,0 mL BI+
3mL 4N
3mL 4N
HNO3+ 5 mL
HNO3+ 5 mL
20%KCNS ad
20%KCNS ad Baku
aquadest
aquadest induk

3,0 mL BI+ 2,0 mL BI+

3mL 4N 3mL 4N
HNO3+ 5 mL HNO3+ 5 mL
20%KCNS ad 20%KCNS ad
aquadest aquadest
3. Larutan sampel Fe3+
Menimbang
Fe3+0.08 g
dari
NH4Fe(SO4)2

Masukan 0,08g
Fe3+kedalam
beker glass,
+3mL 4N HNO3

0,5mL larutan 1mL larutan

sampel+ 3mL sampel+ 3mL
Di laritkan 4N HNO3+ 5mL
4N HNO3+ 5mL kedalam labu
20% KCNS 20% KCNS
ukur 50mL ad (larutkan
(larutkan Aquadest
kedalam labu kedalam labu
ukur 50 mL ad ukur 50 mL ad
Aquadest) Aquadest)
4. Larutan Blanko
3mL 4N HNO3
+
5mL 20% KCNS
Larutkan dalam labu
ukur 50mL dgn
Aquadest

5. Pemilihan panjang gelombang maksimum

scanning larutan [ Fe (CNS)6 ]8- yang mengandung 4 ppm Fe3+ pada
rentang panjang gelombang ( 420-530) nm.
6. Menentukan konsentrasi sampel (intrapolasi)

Ukur absorban Masukan data

larutan baku Hitung pers. absorban sampel
maupun larutan Garis regresi kedalam
sampel pada dari larutan baku persamaan garis
panjang Y=bx+a regresi
gelombang maks
 HASIL
 PENIMBANGAN SAMPEL
NH4Fe (S04)2 = 10 mg
10 mg Fe3+ = Ar Fe3+/ BM NH4Fe (SO4)2 x mg....
10 mg Fe 3+ = 55.84/482,25 x mg
4822.5 = 55.84 x mg
mg = 86.3628 → 0.0863 g
Penimbangan setiap sampel :
 Sampel 1 : 0.0833 g → % kesalahan : -3.47 %
 Sampel 2 : 0.0815 g → % kesalahan : -5.56 %
 Sampel 3 : 0.0863 g → % kesalahan : -3.70 %
 Sampel 4 :
 Sampel 5 : 0.0796 g → % kesalahan : -7.76 %
 Konsentrasi Fe 3+ Absorbansi pada
Data hasil pengamatan (ppm) panjang gelombang
maksimum
1 ppm 0.165
2 ppm 0.329
4 ppm 0.645
6 ppm 0.953
8 ppm 1.245
Sampel 1(0.5 mL) 0.285
1(1.0 mL) 0.590
Sampel 2 (0.5 mL) 0.294
2 (1.0 mL) 0.517
Sampel 3 (0.5 mL) 0.291
3 (1.0 mL) 0.610
Sampel 4 (0.5 mL) 0.317
4 (1.0 mL) 0.597
Sampel 5 (0.5 mL) 0.293
5 (1.0 mL) 0.595
ANALISIS DATA
 Baku Induk
Timbang Fe3+ (NH4Fe(SO4)2.12H2O) 0.8648 g Di ad kan 1L didapatkan
kadar sebesar 100.1 ppm

 Baku kerja
• 0.5 mL/50 mL x 100.1 ppm = 1.001 ppm
• 1.0 mL/50 mL x 100.1 ppm = 2.002 ppm
• 2.0 mL/50 mL x 100.1 ppm = 4.004 ppm
• 3.0 mL/50 mL x 100.1 ppm = 6.006 ppm
• 4.0 mL/50 mL x 100.1 ppm = 8.008 ppm
Hasil regresi antara Fe3+ (X) dan absorban (Y)a : 0.018
b : 0.154
r : 0.999

Di dapatkan kadar setiap sampel dari persamaan regresiY: = bx + a

* sampel 1 (0.5 mL) : 0.285 = 0.154 x + 0.018 → 1.733 ppm
(1.0 mL) : 0.590 = 0.154 x + 0.018 → 3.714 ppm

* sampel 2 (0.5 mL) : 0.294 = 0.154 x + 0.018 → 1.792 ppm

(1.0 mL) : 0.577 = 0.154 x + 0.018 → 3.629 ppm

* sampel 3 (0.5 mL) : 0.291 = 0.154 x + 0.018 → 1.772 ppm

(1.0 mL) : 0.610 = 0.154 x + 0.018 → 3.844 ppm

* sampel 4 (0.5 mL) : 0.317 = 0.154 x + 0.018 → 1.941 ppm

(1.0 mL) : 0.597 = 0.154 x + 0.018 → 3.759 ppm

* sampel 5 (0.5 mL) : 0.298 = 0.154 x + 0.018 → 1.818 ppm

(1.0 mL) : 0.595 = 0.154 x + 0.018 → 3.746 ppm
 Perhitungan setiap sampel dalam % b/b

 Sampel 1 (0.5 mL) : *penimbangan 83.3 mg dilarutkan 50 mL

*pers. Regresi 1.733 ppm
* dipipet 0.5 ad 50 mL : 1.733 x 50/0.5 = 173.3 ppm
* Fe 3+ : 55.84/482.25 x 173.3 = 20.06 ppm → 20.06
mg/L
* kadar Fe 3+ : 20.06/83.3 x 100 % = 24.0816 % =24 %
=24/100
= 0.24 g/g → 240.8 mg/g
 (1.0 mL) : *penimbangan 83.3 mg dilarutkan 50 mL
* pers. Regresi 3.714 ppm
* dipipet 1.0 mL ad 50 mL : 3.714 x 50/1.0 = 185.7
ppm
* Fe 3 + : 55.84/482.25 x 185.7 = 21.50 ppm → 21.50
mg/L
* kadar Fe 3+ : 21.50/83.3 x 100 % = 25.8130 % = 25.8
% = 25.8/
 Sampel 2 (0.5 mL) : *penimbangan 81.5 mg dilarutkan 50 mL
*pers. Regresi 1.792 ppm
* dipipet 0.5 ad 50 mL : 1.792 x 50/0.5 = 179.2 ppm
* Fe 3+ : 55.84/482.25 x 179.2 = 20.74 ppm → 20.74 mg/L
* kadar Fe 3+ : 20.74/83.3 x 100 % = 25.4478 % = 25.4 % = 25.4/100 =
0.254 g/g → 254.4 mg/g
 (1.0 mL) : *penimbangan 81.5 mg dilarutkan 50 mL
* pers. Regresi 3.629 ppm
* dipipet 1.0 mL ad 50 mL : 3.629 x 50/1.0 = 181.4 ppm
* Fe 3 + : 55.84/482.25 x 181.4 = 21.00 ppm → 21.00 mg/L
* kadar Fe 3+ : 21.00/81.5 x 100 % = 25.7668 % = 25.7% = 25.7/
100 = 0.257 g/g → 257.6 mg/g
 Sampel 3 (0.5 mL) : *penimbangan 86.3mg dilarutkan 50 mL
*pers. Regresi 1.722 ppm
* dipipet 0.5 ad 50 mL : 1.722 x 50/0.5 =172.2 ppm
* Fe 3+ : 55.84/482.25 x 172.2 = 19.93 ppm → 19.93 mg/L
* kadar Fe 3+ : 19.93/86.3 x 100 % = 23.10 % = 23 % =23 g/100 = 0.23
g/g → 230 mg/g
 Sampel 3 (1.0 mL) : *penimbangan 86,3mg dilarutkan 50 mL
*pers. Regresi 3,844 ppm
* dipipet 0.5 ad 50 mL : 3,844 x 50/1.0 = 192,2 ppm
* Fe 3+ : 55.84/482.25 x 100% = 22,25 ppm → 22,25 mg/L
* kadar Fe 3+ : 22,25/83.3 x 100 % = 25,8% =25,8 g/100 =0,258
g/g =258 mg/g
 Sampel 5 (0.5 mL) : *penimbangan 79,6mg dilarutkan 50 mL
*pers. Regresi 1,733 ppm
* dipipet 0.5 ad 50 mL : 1,733 x 50/0.5 = 173,3 ppm
* Fe 3+ : 55.84/482.25 x 100% = 20,06 ppm → 20,06 mg/L
* kadar Fe 3+ : 20,06/83.3 x 100 % = 25,20% =25g/100 =0,25 g/g
=250mg/g
 Sampel 5 (1.0 mL) : *penimbangan 79,6mg dilarutkan 50 mL
*pers. Regresi 3,714 ppm
* dipipet 0.5 ad 50 mL : 3,714x 50/1.0 = 185,7 ppm
* Fe 3+ : 55.84/482.25 x 100%= 21,50ppm → 21,50 mg/L
* kadar Fe 3+ : 21,50/83.3 x 100 % = 27,01% =27,0/100 =o,27g/g
=270mg/g
 PEMBAHASAN
pada praktikum kali ini kali melakukan analisi untuk menentukan kadar Fe3+ yang terkandung
dalam sampel NH4(SO4)2.12H20 menggunakan spektrofotometri Visible dengan panjang
gelombang maksimum 480.50 nm. Pada percobaan kali ini tidak dibuat baku induk, sudah disiapkan
laboran sebesar 100 ppm ( dengan cara menimbang 0.8648 g Fe3+ dlm NH4(SO4)2.12H2O
kemudian di ad kan 1L dengan aquadest). Kemudian didapat 5 baku kerja sebesar 1,2,4,6,8 ppm.
kemudian dilakukan penimbangan sampel yang dilakukan oleh setiap praktikan secara individ.
Sampel 1; sampel 2; sampel 3; sampel 4; sampel 5. lalu ditambahkan 3 mL 4 HN03 + 5 Ml 20 %
KCNS Pada setiap sampel dan akan terbentuk warna merah.
setelah itu dilakukan pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer, dengan
panjang gelombang terpilih sebesar 480.50 nm kemudian didapatkan absorbansi baku kerja
(1,2,4,6,8 ppm) sebesar 0.165; 0.329; 0.654; 0.953;1.245 dan absorbansi dari setiap sampel.
Sampel 1 : 0.285; 0.590. Sampel 2 : 0.294; 0.517. Sampel 3 : 0.291; 0.610. Sampel 4 :
0.317; 0.597. dan Sampel 5 : 0.293; 0.595. hal itu menunjukkan bahwa absorbansi setiap
sampel masuk ke dalam rentan (0.16-1.24) dan sesuai dengan hukum Lambert beer bahwa
peningkatan sampel berbanding lurus dengan konsentrasinya. Artinya semakin besar
konsentrasinya semakin besar nilai absorbansinya.
dan dari hasil regresi antara absorban dan konsentrasi bisa didapatkanlah kadar Fe3+ dan rata-
rata kadar Fe3+ dalam NH4(SO4)2.12H2O pada masing –masing sampel. Sampel 1 : 240.8 mg/g;
258.1 mg/g. (249.45 mg/g). Sampel 2 : 254.4 mg/g; 257.6 mg/g (256 mg/g). Sampel 3 : 230 mg/g;
258 mg/g (244 mg/g). Sampel 5 : 250 mg/g; 270 mg/g (261.05 mg/g)
 KESIMPULAN
Daru hasil praktikum analisis penentuan kadar Fe 3+ dalam
NH4(SO4)2.12H20 Diperoleh rata-rata kadar sebesar :
 Sampel 1 = 249.45 mg/g
 Sampel 2 = 256 mg/g
 Sampel 3 = 244 mg/g
 Sampel 5 = 261.05 mg/g
 DAFTAR PUSTAKA
 Riwanti.pramudita.2019. paket instruksional praktikum analisis
instrumental. Surabaya: Universitas Hang Tuah
 S, Kezia.kimia analis-spektrofotometri. Dikutip 14 april 2019 dari
Academia.edu : http:www.academia.edu/17083088/Kimia_ANALISA_-
_SPEKTROSKOPI