Nama : Nur Azizah

Kelas : K1 (Helium)
No. Absen ; 25
1. Analisa kualitatif kalsium pada batuan
Analisis kualitatif yaitu suatu analisis yang bertujuan untuk mengetahui
kandungan senyawa-senyawa yang terdapat dalam suatu sampel uji. Analisa
kualitatif ini dilakukan dengan menggunakan teknik-teknik pengujian standard di
dalam laboraturium.
A. Uji Pengendapan dengan Na2C2O4
Natrium oksalat atau dinatrium oksalat adalah garam natrium asam oksalat
dengan rumus kimia Na2C2O4. Senyawa ini adalah padatan putih, Kristal, tidak
berbau yang terurai diatas suhu 290°C. Ketika Ca ditambahkan dengan
Na2C2O4 akan membentuk endapan berwarna putih.
B. Uji Pengendapan dengan KCN
Kalium sianida atau potassium sianida adalah sebuah senyawa dengan rumus
KCN. Garam Kristal tak berwarna yang terlihat mirip dengan gula ini sangat
larut dalam air. Sebagian besar KCN digunakan dalam pertambangan emas,
sintesis organic, dan galvanasi. Ketika Ca ditambahkan dengan larutan KCN
akan membentuk endapan cokelat.

Metode Analisis
 Preparasi sampel
a. Menimbang 5 gr sampel
b. Melarutkan dengan 20 ml HCL 1:1
c. Memanaskan hingga mendidih
d. Menyaring larutan dan ditempatkan dalam labu ukur 100 ml
e. Menambahkan aquadest hingga tera
 Analisis Uji
A. Uji dengan Na2C2O4
 Alat
a. Tabung reaksi
b. Pipet tetes
 Bahan
a. Sampel
b. Larutan Na2C2O4
 Prosedur
a. Masukkan 5 tetes sampel ke dalam tabung reaksi
b. Tambahan larutan Na2C2O4 0,1 N sebanyak 3 tetes
 c. Amati perubahan (Hasil positif apabila lterbentuk endapan
putih)

B. Uji Pengendapan dengan KCN

 Alat
a. Tabung reaksi
b. Pipet tetes
 Bahan
a. Sampel
b. Larutan KCN 0,1 N
 Prosedur
a. Masukkan 5 tetes sampel ke dalam tabung reaksi
b. Tambahan larutan KCN 0,1 N sebanyak 3 tetes
c. Amati perubahan (Hasil positif apabila terbentuk endapan kuning /
coklat)

2. Analisa kuantitatif kalsium metode konvensional dan instrumental

Analisls kadar kalsium dan fosfor tela dilakukan dengan dua cara yakni
metode konvensional dan instrumental.Metode gravi-metris Lorenz digunakan
untuk fosfor sedangkan untuk kalslum dengan cara titrasi permanganometri.
Sebagai metode pembanding digunakan cara spektrofotometri molibdovanado
fosfat(Mv) untuk fosfor dan untuk kalsium dengan cara spektrofotometri
serapanatom(S5:4).
A. Metode Konvensional
Analisa Titrimetri (Metode Permanganometri)
a. Alat
- Erlenmeyer 250 ml
- Beaker glass 250 ml
- Pipet volume 25 ml
- Labu ukur 250 ml
- Labu ukur 100 ml
- Pipet ukur 10 ml
- Corong gelas
- Batang pengaduk
- Kompor listrik
- Buret 50 ml
- Statif dan klem buret
- Spatula
- Pipet tetes
- Rubber bulb

b. Bahan
- Sampel
- KMnO4 0,1 N
- Na2C2O4 0,1 N
- H2SO4 4 N
- Aquadest

c. Prosedur
 Membuat larutan KMnO4 0,1 N 250 ml
1. Menimbang banyaknya KMnO4 yang dibutuhkan
2. Melarutkan dengan air suling yang sudah dididihkan
3. Memindahkan ada labu ukur 250 ml lalu mengencerkan hingga tanda
tera

 Membuat larutan Na2C2O4 1 N 100 ml

1. Menimbang banyaknya Na2C2O4 yang dibutuhkan
2. Melarutkan dengan air suling yang sudah dididihkan
3. Memindahkan ada labu ukur 250 ml lalu mengencerkan hingga tanda
tera
4. Menghitung konsentrasi sesungguhnya Na2C2O4

 Standarisasi larutan KMnO4 0,1 N

1. Mengambil 25 ml Na2C2O4 dan masukkan kedalam Erlenmeyer
2. Menambahkan 4 ml asam sulfat 4 N
3. Memanaskan hingga suhu 80-90°C
4. Titrasi segera dengan menggunakan larutan KMnO4 sampai TAT
 5. Ulangi sebanyak 3x

 Penentuan kadar Ca pada sampel

1. Mengambil 25 ml sampel yang sudah dipreparasi dan masukkan
kedalam Erlenmeyer
2. Menambahkan 4 ml asam sulfat 4 N
3. Memanaskan hingga suhu 80-90°C
4. Titrasi segera dengan menggunakan larutan KMnO4 sampai TAT
5. Ulangi sebanyak 3x

B. Metode Instrumental
Analisis Kadar Kalsium Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
a. Alat
- Botol minuman warna coklat,
- Erlenmeyer 50 mL
- Gelas kimia 1000 mL,
- Hotplate,
- Karet penghisap,
- Labu ukur 1000, 100, 50,dan 10 mL,
- Labu ukur 50,
- Pipet volume 5,10, dan 20 mL,
- Spektrofotometer serapan atom (SSA), dan
- Spoit 1 cc.

b. Bahan
- Aquadest,
- Aquabidest,
- CaCO3,
- HCL 1 M,
- HNO3 P (65%),
- dan Sampel.

c. Pembuatan Larutan Induk Kalsium Ca2+ 1000 ppm

- Ditimbang sebanyak 2,497 g kalsium karbonat (CaCO3)
- Dilarutkan dengan asam klorida 1M,
- Kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 1000 mL
- Ditambah dengan aquabidest sampai garis tanda sehingga
diperoleh larutan standar Ca 1000 ppm.
d. Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Dipipet sebanyak 10 mL dari larutan induk Ca 1000 ppm
- Lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
- Lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda sehingga
diperoleh larutan standar Ca 100 ppm.
- Kemudian dari larutan 100 ppm ini diambil 10 mL lalu
dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
- Lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda sehingga
diperoleh larutan standar Ca 10 ppm.
- Selanjutnya dari larutan 10 ppm ini masing-masing dipipet
0,1;0,5;1; 5; 10 dan 20 Ml
- Lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
- Lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda batas
sehinggadidapatkan seri larutan standar 0,01;0,05; 0,1; 0,5; 1;
dan 2 ppm dan digunakan sebagai larutan standar.

e. Perlakuan Terhadap Sampel

- Dipipet sebanyak 0,5 mL sampel ke dalam Erlenmeyer 50 mL,
- Selanjutnya didestruksi dengan menambahkan 5 mL asam
nitrat (HNO3) Pekat 65% dan didiamkan selama satu malam
pada suhu kamar.
- Diuapkan hasil destruksi di atas hotplate dengan suhu 100 ° C
selama satu jam,
- Kemudian suhu ditingkatkan menjadi 150° C.
- Setelah uap kuning habis, suhu hotplate ditingkatkan menjadi
200° C.
- Destruksi selesai setelah keluar asap putih dan sisa filtrat
kurang lebih 0,5 mL.
- Erlenmeyer diangkat dan dibiarkan dingin.
- Filtrat diencerkan dengan aquabidest hingga volume 50 mL dan
kocok hingga homogen.
- Filtrat digunakan untuk pengukuran Kalsium(Ca)

f. Pengukuran Kalsium (Ca)

- Pipet masing-masing 1 mL filtrat sampel ke dalam botol coklat
- Lalu diadkan 9 mL aquabidest dan kocok sampai homogen.
- Sampel diukur dengan AAS pada panjang gelombang 422,7 nm