Anda di halaman 1dari 75

DAFTAR ISI

Daftar isi
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL
REAKSI SPESIFIK TERHADAP KATION SAMPEL ANORGANIK
REAKSI SPESIFIK TERHADAP ANION SAMPEL ANORGANIK
ANALISA GOLONGAN KATION SISTEM CARNOG
ANALISA GOLONGAN KATION SISTEM GARSTENZANG
ANALISA GOLONGAN ANION SISTEM WEISZ
ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK (KLT)

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL


BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan


Berdasarkan uji kualitatif dari sampel senyawa organik ataupun senyawa
anorganik.

1.2 Tujuan Percobaan


Memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu sampel
dari golongan senyawa anorganik atau senyawa organik serta melihat karakterisasi
atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar


Identifikasi sampel
Identifikas sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis
kimia untuk menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan
dianalisis,sekaligus pula dapat metoda / prosedur kerja analisisnya.Identifikasi
meliputi pengamatan secara makro tentang wujud / rupa / warna / bau sifat
hidroskopik.Dalam praktikum ini jenis atau golongan sampel diberitahu seperti
sampel dari golongan senyawa anorganik atau organic.

Preparatif sampel
Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur
dengan alat ukur baik secara gravimetric,volumetric maupun secara inteeraksi
electron dalam sampel penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu
analisis.

2.2 Teori Tambahan


Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis
kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis
kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif agak lebih
rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat,
campuran-campuran

zat,

atau

larutan-larutan

yang

biasanya

unsur-unsur

penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis

kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat


atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain
yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia).
Analisis kualitatif bertujuan menentukan ada tidaknya unsure,radikal,ion atau
senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel,sedangkan
untuk menentukan struktur molekul atau struktur Kristal tidak termasuk.
1. Analisa kualitatif semi mikro / makro
a. Dapat dilakukan dalam bermacam macam skala dalam analisa
makro
2. Analisa kuantitatif
a. Analisa dengan reaksi kering,yaitu proses penetapan kualitatif
dilakukan
b. dalam keadaan kering.
c. Analisa reaksi basah,analisa terjadi bisa dalam keadaan larutan.
Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya
reaksi disebut pereaksi (reagen).Cara kering hanya menyediakan informasi yang
diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara basah
dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak
keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah
dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,
perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.
Reagen yang umum digunakan adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3.
Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya
endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation
tersebut

.
Klasifikasi sebagai berikut :

a. Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan-endapan dengan asam klorida
encer. Kation pada golongan ini adalah timbal (Pb), merkuri (Hg+) dan perak (Ag).

b. Golongan II
Kation golongan II akan memberikan endapan jika direaksikan dengan
hidrogen sulfida, dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan II masih
dibedakan menjadi:
1. Kation yang dapat larut dalam polisulfida, yaitu: timah (III), arsenik (III),
arsenik (V), timah (II), stibium (III), stibium (V), dan timah (IV).
2. Kation yang tidak dapat larut dalam polisulfida, yaitu: bismuth, tembaga,
merkuri (Hg2+), dan kadmium (Cd2+).
c. Golongan III
Kation golongan III akan membentuk endapan jika direaksikan dengan
ammonium sulfida dalam suasana netral/amoniak. Kation golongan III tidak dapat
bereaksi dengan H2S atau HCl encer. Kation golongan III adalah kobalt (II), nikel
(II), besi (II), kromium (III), alumunium, seng dan mangan.
d. Golongan IV
Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.
Kationkation ini membentuk endapan dengan adanya ammonium klorida, dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,
strontium dan barium.
e. Golongan V
Kation golongan V tidak bereaksi dengan reagen golongan I, II, III, dan IV.
Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah magnesium, natrium, kalium,
ammonium, litium, dan hidrogen.

BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat yang Digunakan


1. Tabung reaksi ukuran kecil,
2.
3.
4.
5.
6.
7.

sedang
Rak tabung reaksi
Batang pengaduk kaca
Plat tetes
Pipet tetes
Gelas kimia 250, 500 mL
Spatula

8. Kawat nikrom
9. Kaki tiga + kasa asbes
10. Kaca arloji
11. Botol semprot
12. Penjepit tabung
13. Alat destruksi basah
14. Botol warna penyimpanan
sampel

15.
16. 3.2 Bahan yang Digunakan
1. Sampel

dari

senyawa

anorganik
2. Sampel
dari

senyawa

organik
3. Aquadest
4. HCl 2 M
5. HCl pekat
6. Metilen klorida
7. Etil asetat
8. N-hexan
9. H2SO4 pekat
10.

11.
12.
13.
14. HNO3 2M
15. HNO3 pekat
16. H2O2
17. Alcohol
18. Metanol
19. Aseton
20. Na2CO3
21. K2CO3
22. NaOH

23. 3.3 Cara Kerja


1. Pengenalan secara makro
24.
25.

Sampel organik / anorganik

26.

- Diidentifikasi wujud, rupa, warna dan bau

27.
Data fisik
28.
2. Uji pelarut anorganik
29.
30.

Sampel anorganik

31.
Dimasukkan dalam test tube
32.
+ masing-masing
: H2O, HNO3 2M, HNO3 pekat, HCl 2M, HCl pekat dan Aquaregia

33.
34.

Larutan larut

35.
3. Uji pelarut organik
36.

Sampel organik

37.
38.

Dimasukkan dalam test tube


+ masing-masing : aceton, alkohol, eter dan kloroform

39.
40.
41. Warna

Larutan
42. Unsur /senyawa yang ada

sampe
l
43. Hijau
45. Biru

44.
46.

Ni(II),Fe(II),Cs(II),CrO3,Hg2,Cl2,KMnO4
Cu(II),Co(II),HgO,HgI2,HgS,Sb2S3,CrO4,Cu2O,K4Fe(

47. Merah
49. Merah

CN)6,Cr2O4
48. Pb3O4,As2O3
50. Mn(II),Co(II)

jambu
51. Kunin

52. Fe(III),As2O3,HgO,Cds,PbI2,CrO4,K4Fe(CN)4,3H2O

g
53. Coklat
55. Hitam

Fe(III),PbO,CdO,Fe2O4,Ag3AsO4,SnS,Fe2O3,Fe(OH)3
56. PbS,CuS,CuO,HgS,FeS,MnO2,CO3O4,COS,NiS,Ni3O3
54.

Ag2S,C

57.
4. Preparatif sampel
58.
59.

Sampel anorganik/ organik

60.
61.

Dilarutkan dengan pelarut yang cocok sebanyak 500 mL


Dimasukkan dalam botol berwarna, ditutup yang baik

62.
63.
64.
65.
66.
67.
68.
69.
70.

Larutan sampel

71. BAB IV
72. HASIL DAN PEMBAHASAN
73.
74. 4.1 Hasil percobaan
1. Identifikasi sampel
- Uji makro sampel anorganik: berwujud padat,tidak berbau, dan berwarna
putih merah dan bertekstur lembut.
Uji makro sampel organik:
75.
1. Sampel anorganik
-

76. Sampel
79. Anorgani

77. Pelarut
80. Aquades

78. Hasil
81. Endapan hitam banyak, larutan tidak

k
82. Anorgani

83. HCl 2M

berwarna
84. Endapan hitam banyak, larutan kuning

k
85. Anorgani

86. HCl pekat

87. Endapan hitam sedikit, larutan kuning

k
88. Anorgani

89. HCL 6M

90. Endapan hitam banyak, larutan kuning

k
91. Anorgani

92. HNO3 2M

93. Endapan hitam banyak, larutan kuning

k
94. Anorgani

95. HNO3 pekat

96. Endapan hitam banyak, larutan kuning

k
97. Anorgani

98. HNO3 6M

99. Endapan hitam banyak, larutan kuning

k
100.

101.

102.

Anorg

anik
103.

Aquareg

ia

Endapan hitam banyak, larutan

kuning

2. Sampel organic daun


104.

Samp

107.

el
Organ

ik daun

105.
108.

Pelarut
Metilen

klorida

106.
109.

Hasil

Endapan hijau, larutan hijau

keruh

110.

Organ

111.

Etil

112.

Endapan hijau, larutan hijau

ik daun
113. Organ

asetat
114. N-

keruh
115. Endapan hijau, larutan hijau

ik daun
116. Organ

Hexana
117. Metanol

keruh
118. Endapan hijau, larutan hijau

120.

keruh
121. Endapan hijau, larutan hijau

ik daun
119. Organ

Aseton

ik daun

keruh

122.
3. Sampel organic batang
123.

Sampel

126.

Organik

batang
129. Organik

124.
127.

Pelarut
Metilen

125.
128.

Hasil

Endapan hijau kuning, laru

klorida
130. Etil asetat

hijau muda keruh


131. Endapan hijau kuning, laru

batang
132. Organik

133.

N-Hexana

hijau muda keruh


134. Endapan hijau kuning, laru

batang
135. Organik

136.

Metanol

hijau muda keruh


137. Endapan hijau kuning, laru

Aseton

hijau muda keruh


140. Endapan hijau kuning, laru

batang
138. Organik

139.

batang

hijau muda keruh

141.
4. Sampel organic akar
142.
145.

Sampel
Organik

akar
148. Organik
akar
151. Organik

146.

Pelarut
Metilen

144.
147.

Hasil

Endapan coklat, larutan t

klorida
149. Etil asetat

berwarna
150. Endapan coklat, larutan t

152.

N-Hexana

berwarna
153. Endapan coklat, larutan t

akar
154. Organik

155.

Metanol

berwarna
156. Endapan coklat, larutan t

akar
157. Organik

158.

Aseton

berwarna
159. Endapan coklat, larutan t

akar
160.

143.

berwarna

161.
162.
4.2 Pembahasan
163.

Pada percobaan identifikasi sampel senyawa anorganik didapatkan

hasil wujud padat berupa serbuk dengan warna hitam putih diduga terdapat unsur Fe
pada senyawa tersebut. Sampel ini dilarutkan dalam pelarut yang bermacam
macam,yaitu Aquades, HCl 2M, HCl pekat, HNO3 2M, HNO3 pekat, dan aquaregia.
Pada sampel ini yang paling larut dan warna larutannya paling keruh yaitu pada
pelarut HCl pekat. Karena kemungkinan dari pemeriksaan secara makro terdapat
unsur Fe sehingga dapat lebih mudah bereaksi :
164.

Fex + HCl

165.

Pada pelarutan senyawa organik, sampel tumbuhan yang digunakan

FeClx + H2O

adalah tumbuhan darh-darahan. sampel daun, akar, batang yang sebelumnya sampel
di keringkan lalu digerus hingga benar benar lembut lalu itu larutkan dengan
pelarut yang berbeda beda,diantaranya Metilen klorida, Etil asetat, n-hexana,
methanol, dan aseton pada masing masing sampel organik dan dilihat pada pelarut
mana sampel organic yang paling larut. Pada sampel daun yang paling sedikit
endapannya dan yang paling keruh warna larutannya yaitu pada pelarut metilen
klorida, pada akar pelarut yang digunakan juga pada metilen klorida, dan pada
batang larutan yang endapannya paling sedikit dan memliki warna paling pekat
dengan memakai pelarut etil asetat.
166.
167.
168.
169.
170.
171.

172.
173.
174.
175.
176.
177.
178.

BAB V

KESIMPULAN

179.
-

Sampel anorganik : menggunakan pelarut HCl pekat


Sampel organic daun : menggunakan pelarut metilen klorida
Sampel organic akar : menggunakan pelarut metilen klorida
Sampel organic batang : menggunakn pelarut etil asetat
Sampel kemungkinan mengandung unsur Fe
180.
181.
182.
183.
184.
185.
186.
187.
188.
189.
190.

191.
192.
193.
194.
195.
-

DAFTAR PUSTAKA

Chokodozt idzis.blogspot.com/identifikasi dan preparative sampel


Ismiarni.2010.anlitik dasar.alarmlearning.blogspot.com/search/label
Khopkar,S.M.2010.Konsep dasar Analitik.Jakarta:Penerbit Universitas
Indonesia
Muchtar, rusvirman. 2012. Petunjuk praktikum kimia analitik I. Cimahi :
Laboratorium kimia analitik FMIPA Unjani.
196.
197.
198.
199.
200.
201.
202.
203.
204.
205.
206.
207.
208.

209.
210.
211.
212.

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK KATION


UNTUK SAMPEL ANORGANIK
213.
214.

BAB I

PENDAHULUAN

215.
216.

1.1 Prinsip percobaan

217.

Berdasarkan reaksi reagen spesifik kation untuk sampel anorganik

218.
219.

1.2 Tujuan percobaan

220.

Untuk

melakukan

reaksi

spesifik

terhadap

menggunakan reagensia yang khas untuk kation bersangkutan.


221.
222.
223.
224.
225.
226.
227.
228.

kation

dengan

229.
230.
231.
232.
233.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

234.
235.

2.1 Teori dasar

236.

Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus

dalam keadaan tunggal tidak bercampur dengan kation lain. Untuk mengindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapatdikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.dalam pengambilan reagen
pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reaen yang berbeda, satu pipet untuk
satu reagen.
237.
238.

2.2 Teori tambahan

239.

Kimia analisa kualitatif adalah suatu analisa yang diguanakan untuk

mengidentifikasi suatu zat yang terdapat dalam suatu campuran atau zat tunggal
dengan cara melakukanreaksi spesifik untuk memastikan kation apa yang terdapat
dalam suatu unsure,maka harus dilakukan reaksi yang spesifik, dimana reaksi
tersebut bertujuan untuk memisahkan atau menggolongkan unsure unsure yang
ada,terutama jika zat dalam bentuk campuran.Beberapa cara analsa sistematika
kation, antara lain metode H2S dan metode non H2s.Pembagian kation berdasarkan
golongannya, sebagai berikut :
a. Kation golongan I, disebut golongan asam klorida, contohnya
Pb2+,Ag2+,Hg+
b. Kation golongan II, disebut gogolngan hydrogen sulfide, contohnya
Cu2+,Hg2+,Cd2+,Bi3+,As3+,Sb3+ dan Sn2+

c.

Kation golongan III, disebut goglongan ammonium klorida,

contohnya Fe2+,Fe3+,Al3+,Cr3+
d. Kation golongan IV, disebut golongan ammonium karbonat,
contohnya Ba2+,Ca2+,Sr2+.
e. Kation golongan V,

disebut

golongan

sisa,

contohnya

Mg2+,K+,Na+,NH4.
240. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara
sistematik, dapat ditetapkan ada tidaknya golongan golongan
kation dan dapat juga memisahkan golongan golongan ini untuk
pemeriksaan lebih lanjut.
241.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh
dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut.
242.

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas

tertentu diantaranya :
243.

Golongan I.

244.

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.

Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I) (raksa) dan perak.


245.

Golongan II.

246.

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III),
arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(III)(IV).
247.

Golongan III (Zn2+, Mn2+, Fe2+ atau Fe3+, Co2+, Ni2+, Al3+, Cr3+)

248.

Ion-ion dari kation golongan III semuanya diendapkan oleh hydrogen

sulfida dalam buffer amoniak-amonium klorida. Golongan ini golongan hidrogen

sulfida basa atau golongan alumunium-besi. Sulfida yang tak dapat diendapakan
pada golongan II akan terlihat pada golongan III. Sulfida golongan III memiliki Ksp
lebih besar dibandingkan golongan II sehingga dibutuhkan konsentrasi S2- > yang
dipenuhi oleh larutan hidrogen sulfida dalam suasana basa (pH = 9).
249.

Golongan IV (Ca2+ dan Ba2+)

250.

Kalsium dan Barium terletak dalam satu golongan memiliki sifat-sifat

kimia yang mirip dan sulit untuk saling dipisahkan. Klorida, Sulfida dan Hidroksida
dari Barium dan Kalsium bersifat larut kedua kationnya dapat dipisahkan dengan
golongan sebelumnya. Kedua ion dapat diendapakan sebagai karbonat dalam suasana
buffer ammonium klorida-amoniak.
251.

Golongan V (Mg2+, Na+, K+, NH4+)

252.

Senyawa kation golongan V memiliki derajat kelarutan yang sangat

tinggi, sehingga disebut golongan larut. Untuk identifikasi kation golongan V tidak
cukup ditetapkan dengan satu pereaksi spesifik. Ion amonium diidentifikasi dari
sampel yang tidak diketahui melalui gas yang dibebaskannya. Untuk kation lainnya
tidak ada pereaksi pengendap yang spesifik. Tambahan identifikasinya dilakukan
dengan menggunakan tes nyala.
253.
254.

Analisa kation dalam kimia analisis langkah dalam analisis kation

secara umum dapat dikategorikan dalam 3 tahapan sebagai berikut :


-

Tahap pertama : pemisahan kation kation kedalam golongan


kation tiap golongan diendapkan sebagi senyawa dengan pereaksi

pengendap golongan tertentu


endapan yang dihasilkan mengandung kation kation dalam satu

golongan
pemisahan endapan dan larutan teknik sentrifugasi dekantasi
pereaksi pengendap golongan berikutnya ditambahkan pada larutan
hasil dekantasi.

Tahap kedua : pemisahan kation kation dari tiap golongan serangakaian


reaksi memisahkan satu kation dalam satu kelompok dari katoon lainnya.
255.

BAB III

256.PROSEDUR PERCOBAAN
257.
258.

3.1

Alat-alat

percobaan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Test tube ukuran sedang


Test tube
Penjepit tabung
Pembakar Bunsen
Plat tetes
Batang pengaduk
Pipet tetes
Spatula

9. Gelas kimia 100,250ml


10. Kaki tiga + kasa asbes
11. Gelas ukur 10,25ml
12. Kaca arloji
13. Kaca karbon
14. Kertas saring
15. Botol semprot

16.
17. 3.2 Bahan
1. Aquades
2. AgNO3 2M
3. HCl 2M
4. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M
6. KBr 1M
7. PbNO3 1 M
8. K2CrO4 1 M
9. NaOH 2 M
10. H2SO4 2 M
11. SnCl2 1 M
12. Anilin
13. Lempeng Cu
14. Cu(NO3)2 2 M
15. K4FeCN6
16. Cd(NO3)2 2 M
17. Cinchonine
18. KI

19. Ba(NO3)2
20. CH3COOH 1 M
21. Cr(NO3)3 2 M
22. Mg(NO3)2 2 M
23. NH4Cl 2 M
24. Bi(NO3)2 2 M
25. As(NO3)2 2 M
26. NaOH 6 M
27. Serbuk Al
28. HgCl2 2 M
29. H2O2 3 %
30. HNO3 pekat
31. Mo(NO3)2 1 M
32. Cacotheline
33. Rhodamin B
34. KNO3 padat
35. Na-asetat 6 M
36. Na2S2O3 padat

37. KIO4 / NaBIO3 padat


38. FeCl3 2 M
39. NH4OH pekat
40. Na2HPO4 1 M
41. Titan yellow
42. KNO3 2 M
43. NaCl 2 M
44. MnCl2 2 M
45. NH4Ac 6 M
46. Aluminon
47. (NH4)2CO3
48. Morin
49. Na2CrO4
50. Pb-asetat 1 M
51. Na-asetat 1 M
66.

52. Ni(NO3)2 2 M
53. Dymetilglikosin
54. Co(NO3)3 2 M
55. KSCN padat
56. Amilalkohol
57. -nitro -naphtol
58. kloroform
59. Zn(NO3)2 2 M
60. Ca(NO3)2 2 m
61. (NH4)2C2O4 1 M
62. NaNO3
63. Zn uranil asetat
64. NH4(NO3)
65. Benzoinoxim

67. 3.3 Cara kerja


1.

10 buah test tube bersih & kering disiapkan, stu buah diberi nama praktikan

dan diserahkan ke asisten


2. Reaksi spesifik kation kelompok I : Ag+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+,
Sb3+
3. Uji masing masing kation dilakukan dengan reagen spesifik yang sesuai
68.
1. Ag+
69.

1 tetes Sampel

70.

+ HCl 2 M

71.
Endapan putih AgCl

72.

larutan

Dicuci dengan H2O

+ 1 tetes KBr 1M

+ 1

tetes
73.

Hasil

larut dengan (NH4)2CO3 2M

HNO3 2M

Endapan kuning AgBr

Endapan putih AgCl

74.
75.
2.

Hg2+

76. 1 tetes larutan


Ditambahkan pada sekeping tembaga
digosok dengan kertas saring
Hasil mengkilat
77.
78.

1 tetes larutan

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M

larut

dalam

NaOH 2M
Endapan kuning HgCrO4
Sb3+

3.

2Hasil
tetes larutan

79.

+ 2 tetes reagen Rhodamin B


+ beberapa hablur KNO2
diaduk
Warna ungu

80.
81.

5 tetes larutan

82.

+ 10 tetes NaOAc 6M
+ sebutir Na2S2O3
83.

Dipanaskan 3 5 menit

Warna merah

84.
Pb2+

4.

1 tetes larutan

85.

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M


Endapan kuning PbCrO4

larut

NaOH 2M
Hasil
86.
87.
88.

1 tetes larutan

+ 1 tetes larutan H2SO4 2M


1 tetes alcohol
Endapan putih PbSO4

dalam

89.
90.
91. Bila telah selesai kelompok I, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok
II.
92. 1). Sn2+
93.

3 tetes larutan

94.

+ 1 tetes HgCl2
Endapan putih

95.
1 tetes cacacothelin

96.
97.

Dibubuhkan ke kertas saring


+ 1 tetes larutan Sn++

98.
99.

2). Fe+++

Warna merah / ungu

1-2
tetes larutan
100.

101.

1-2 tetes larutan


+ KSCN 2M

K4FeCN6
Warna merah
darah

+
Warna biru

102.
103.
104. 3). Al3+
5105.
tetes larutan

106.

3 tetes larutan
+ 2 tetes NH4Ac
+ 3 tetes
pereaksi morin

107.

+ 3 tetes pereaksi aluminon


Fluoresensi hijau

108.

- dipanaskan 5 menit

109.

+ 3 tetes larutan (NH4)2CO3 sampai larutan basa

110.
Endapan merah
111.
112. Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada
kelompok III.
1. Reaksi spesifik kation kelompok II : Sn++, Fe+++, Mn++, Al+++, Cr+++, Ni++, Co++,
Zn++, Ca++
2. Uji masing masing kation dilakukan dengan reagen spesifik yang sesuai
113.
114. 1). Mg++
2 tetes larutan
115.

1 tetes larutan

116.

tetes

NH4Cl

+ 1 tetes pereaksi titan


yellow
117.

+ beberapa tetes NH4OH

NaOH 2 M
118.

+ 2 tetes Na2HPO4

Endapan putih
119.

Endapan merah

120.
121. 2).NH4+
Zat padat
122.

Dipanaskan dengan 0,5 mL NaOH 6M

Tercium bau yang keluar

+ 1 tetes

123. BAB IV
124. HASIL DAN PEMBAHASAN
125.
126. 4.1 Hasil percobaan
127. Uji
129. Uji Fe3+ : sampel +
KSCN

128. Hasil
130.
Terjadi perubahan warna
dari
merah,

131. Uji Al3+

sampel

pereaksi morin

Uji

Fe3+

ini

menjadi

menunjukan

adanya kation Fe3+


132. Terjadi perubahan warna
menjadi warna flourensia
hijau,

133.

kuning

sampel

K4Fe(CN)6
135.

ini

menunjukan

adanya kation Al3+


134. Terbentuk warna biru saat
penambahan pereaksi

136. 4.2 Pembahasan


137.

Reaksi yang terdapat dalam metode analisa kualitatif dapat

digolongkan menjadi reaksi spesifik, reaksi sensitif dan reaksi selektif. Reaksi
spesifik adalah reaksi yang khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu
dengan pereaksi spesifik untuk bahan tersebut , pada percobaan kali ini dilakukan
reaksi spesifik terhadap kation (ion ion positif) dengan menggunakan reagensia
yang khas untuk kation bersangkutan.
138.

Pada reaksi spesifik kation kelompok 2 yakni Sn++, Mn++, Fe+++, Al+++,

Cr+++, Ni++, Co++, Zn++ dan Ca++ yang menunjukkan hasil positif terhadap sampel
adalah Fe+++ dan Al+++.
139.

Pada saat pengujian Fe3+, sejumlah larutan sampel ditambahkan

K4Fe(CN)6 terjadi warna biru. Hal tersebut menunjukan sampel positif terhadap Fe3+.

Fe3+ + 3CN-

140.
141.

Fe(CN)3

Pada saat pengujian Al3+ sampel ditambahkan pereaksi morrin

sehingga terjadi fluoresensi hijau.


142.
143.
144.
145.
146.
147.
148.
149.
150.
151.
152.
153.
154.
155.
156.
157.
158.
159.
160.

161.
162. BAB V
163. KESIMPULAN
164.
-

Hasil pertama yang positif pada Fe, dan kedua pada Al3+.
Pada sampel anorganik mengandung kation Fe.dan Al3+
165.
166.
167.
168.
169.
170.
171.
172.
173.
174.
175.
176.
177.
178.
179.
180.

181.
182. DAFTAR PUSTAKA
-

Day,R.A,G,and underwood,A.L (1989);Quality Analisi 5th,edition,new


Harjadi.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.jakarta : PT>GRAMEDIA
Suehla,G (Setiana dan Pudjaat maka ahli
bahasa) (1985) Vogel analisi KALMAN MEDIA PUSTAKA
Muchtar, rusvirman. 2012. Petunjuk praktikum kimia analitik I. Cimahi :
Laboratorium kimia analitik FMIPA Unjani.
183.
184.
185.
186.
187.
188.
189.
190.
191.
192.
193.
194.
195.
196.
197.
198.
199.

200.
201.
202.
203. UJI KUALITATIF REAKSI SPESIFIK ANION UNTUK
SAMPEL ANORGANIK
204. BAB I
205. PENDAHULUAN
206.
207. 1.1 Prinsip Percobaan
208.

Berdasarkan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan

reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.


209.
210. 1.2 Tujuan Percobaan
211.

Untuk

melakukan

reaksi

spesifik

terhadap

menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.


212.

anion

dengan

214.

213.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

215.
216.
217. 2.1 Teori Dasar
218.

Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus

dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain, untuk menghindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan reagen
pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk
satu reagen.
219.
220. 2.2 Teori Tambahan
221.

Analisi anorganik kualitatif atau analisis kuantitatif adalah bidang

kimia annalitik yang membahas tentang identifikasi zat zat, menfgenai unsure atau
senyawa apa yang terdapat dalam suatu unsure atau senyawa apa yang terdapat
dalam suatu sampel.Pada dasaranya metoda analisis kualitatif anorganik dapat
mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam.Oleh
karena itu sampel yang akan diperiksa harus di larutkan terlebih dahulu menjadi
larutan garamnya.Analisi kualitatif anorganik dibagi menjadi dua yaitu uji kation dan
anion.Reaksi identifikasi yang lebih sedrhana dikenal sebagai reaksi spesifik istilah
yang pelru dipakai adalah gugugs lain yang terikat pada ion logam yang di
kelompokan :
1. Anion sedrhana seperti : O2, F2, CN2. Anion oksodisker seperti NO3- dan SO43. Anion polmer , okso seperti : Si
222.

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi

komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis


kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis
kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif agak lebih

rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat,


campuran-campuran

zat,

atau

larutan-larutan

yang

biasanya

unsur-unsur

penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis
kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat
atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain
yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia).
223.

Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan

terjadinya reaksi disebut pereaksi (reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan


dengan dua macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya
digunakan pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan)
yang kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan
informasi yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan
cara basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga
banyak keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah
dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,
perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.
224.

Penambahan suatu elektrolit yang mengandung ion sejenis ke dalam

larutan jenuh suatu garam akan menurunkan kelarutan garam tersebut karena
konsentrasi ion bertambah dan kesetimbangan bergeser ke arah pembentukan
garamnya. Untuk mempermudah dalam reaksi identifikasi kation-anion, maka
digunakan

metode

analisis

kualitatif

sistematik.metode

pengklasifikasian kationkation ke dalam 5 golongan.


225.
226.
227.
228.
229.
230.
231.
232.
233.

235.

3.1 Alat yang Digunakan

BAB 3
PROSEDUR PERCOBAAN
234.

ini

merupakan

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Test tube ukuran sedang


Rak tabung
Penjepit tabung
Pembakar Bunsen
Palat tetes
Batang pengaduk
spatula
kaca arloji
236. 3.2

Bahan

9. pipet tetes
10. kaki tiga + kasaasbes
11. gelas kimia
12. gelas ukur
13. kertas saring
14. botol semprot
15. Penjepit tabung

yang

digunakan
1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. HNO3 1M
4. (NH4)2CO3 1M
5. KBr 1M
6. CHCl3
7. KMnO4 1 M
8. H2SO4 3M
9. H2O2 10%
10. SiO2 padat
11. H2SO4 pekat
12. H2SO4 1M
13. KMnO4 1 M
14. Serbuk Mg
15. KHSO4 padat
16. As2O3 padat
17. K2CR2O7 padat
18. Ba(OH)2 2M

19. Kertas PbOAc


20. Natrium nitropusid
21. Ba(NO3)2 1M
22. HCl 1M
23. HCl pekat
24. Thioreum 10%
25. FeCl3 0,1M
26. FeSO4 pekat
27. HNO3 6M
28. Am.molibdat 2M
29. NaOH 1%
30. Metilalkohol
31. CaCl2 1M
32. KIO3 1M
33. Amilum
34. Air brom
35. NH4OH 6M

36.
37. 3.3 Cara Kerja
1. Uji Br38.

sampel

39.
40.

+ AgNO3 1M
+ HNO3

41.
42.
43.

Endapan putih kuning


3 tetes sampel

44.
45.
46.
47.
48.
49.

+ 5 tetes CHCl3
+ 3 tetes KMNO4 1M
+ 3 tetes H2SO4 3M
-kocok
+ HNO3

50.putih
\
Endapan
coklat/ kuning hilang dengan H2O2 10%
51.
52.
53.
54.
55.

2. Uji F56.
57.
58.

sampel
+ SiO2 padat

sampel
+ H2SO4 pekat

hasil+ AgNO3 1M
+ HNO3
Endapan kuning
3. Uji I59.
60.
61.
4. Uji SO4262.
sampel

63.

+ Ba(NO3)2

64.
65.

Endapan putih
+ HCl pekat

66.

hasil

67.
5.

Uji SO3268.
1 tetes sampel

69. + setetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2


70. + setetes larutan air brom

Endapan putih

71.
72.
73.
6. Uji S2O3274.
75.

6 tetes sampel
76.

77.

+ 3 tetes larutan HCl 2M


+ 2 tetes larutan KIO3
+ 1 tetes larutan

Ba(NO3)2
78.

+ larutan kanji

brom
79.
80.
Warna
81. biru
7. Uji PO43-

+ 1 tetes larutan air

Endapan putih

82. BAB IV
3 tetes sampel

+ 2 tetes HNO3 6M
+ 3 tetes per em.molibdat
-panaskan

Endapan kuning
83. HASIL DAN PEMBAHASAN
84.
85. 4.1 Hasil percobaan
86. Uji
88.
90.
92.
94.

87. Hasil
89.
91.
93.

95. 4.2 Pembahasan


96.
97.
98.
99.
100.
101.
102.
103.
104.
105.
106.
107.
108.
109.
110.

BAB V

KESIMPULAN

111.
-

Pada sampel anorganik,positif mengandung


Uji anion yang positif yang telah di uji yaitu pada
112.
113.
114.

115.
116.
117.
118.
119.
120.
121.
122.
123.
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.
135.

DAFTAR PUSTAKA

136.
137.
138.
139.
140.
141.
142.
143.
144.
145.
146.
147.
148.
149.
150.

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN CARNOG


UNTUK SAMPEL ANORGANIK
151.
152.

BAB I

PENDAHULUAN

153.
154.

1.1 Prinsip percobaan

155.

Berdasarkan system carnog uji kualitatif kation untuk sampel

anorganik

156.
157.
158.

I.2 Tujuan Percobaan


Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem carnog

menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari
dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas
untuk kation bersangkutan.
159.
160.
161.
162.
163.
164.
165.
166.
167.
168.
169.
170.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

171.
172.

2.1 Teori Dasar

173.

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan

untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat beracun.Pengerjaan


disesuaikan denga diagram di bawah ini dan test spesifisik untuk kationnya dapat

dikerjakan dalam kedaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.Dalam


pengambilan reagen pereaksi tidak boleh mengunakan pipet untuk reagen yang
berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
174.

2.2 Teori Tambahan

175.

Identifikasi kation berdasarkan H2S

176.

Kation dalam suatu cupilkan dapat diketahui dengan melakukan uji

menggunakan pereaksi pereaksi yang spesifik,meskipun agak sulit mendapatkan


pereaksi yang spesifik untuk setiap kation.oleh karena itu umumnya dilakukan
terlebih dahulu penggolongan kation.Sebelum dilakukan pengendapan golongan da
reaksi identifikasi kation dengan cara basah cupilkan padat harus dilarutkan
dahulu.Supaya mendapatkan larutan cupilkan yang baik, zat yang akan dianalisis
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.Analisa kualitatif untuk kation melalui
reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation
lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk
beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadan tercampur paling banyak 2 atau 3
kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet yang sama
untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Unsur logam dalam
larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan
membentuk ion negatif atau anion. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk
melakukan analisis kualitatif. Ion ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan
kimianya.
177.

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan

sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan tehadap endapan


terbentuk dua kelompok campuran yang masing-masingnya kurang dari
campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentifikasian
menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan
berbeda sifat fisiknya.
178.
179.

180.
181.
182.
183.
184.
185.
186.
187.
188.
189.
190.
191.
192.
193.
194.
195.
196.
197.

BAB 3
PROSEDUR PERCOBAAN

198.
199.

3.1

Alat-alat yang Digunakan


1. Test tube ukuran sedang

2. Rak tabung

3. Penjepit tabung
4. Pembakar Bunsen
5. Plat tetes
6. Pesawat kip
7. Batang pengaduk
8. Spatula
9. Kaca arloji
10. Pipet tetes
1. 3.2 bahan bahan
yang digunakan
2. Aquades
3. Aquaregia
4. HCl 6M
5. H2O2 10%
6. Air Iodida
7. NH4OH 2M
8. FeS
9. Air brom
10. (NH4)2S2
11. K2CrO4
12. NaOH 2M
13. H2SO4 2M
14. Na2S2O3 padat
15. KSCN 2M
16. Na2CO3 padat

11. Kaki tiga + kasa asbes


12. Penangas air
13. Gelas kimia
14. Gelas ukur
15. Alat sentrifuga
16. Kertas saring
17. botol semprot

17.

(NH4)2CO3

18. NH4CL
19. (NH4)2CO3
20. Pereaksi kation
21. KBr 1M
22. SnCl
23. Anilin
24. Plat Cu
25. HNO3 1:1
26. H2SO4
27. NH4OAc 2M
28. NaOAc 1M
29. KI-Cinchonin
30. K4Fe(CN)6
31. Benzoinoxim
32. HCl pekat

33. NaBiO3 padat


34. KClO3 padat
35. AgNO 1M
36. - nitro--naphtol
37. alkohol 65%
38. Zn uranil asetat
39. Pereaksi anion
40. KCN 2M
41. NaOH 6M
42. Serbuk Al
43. PbOAc 2M
44. Pereaksi molibdat
45. Garam inggris

46. HNO3 pekat


47. Serbuk Fe
48. HgCl2 5%
49. Cacothelein
50. KNO3 padat
51. Rhodamin B
52. HCl pekat
53. KIO3
54. HOAc 6M
55. CuSO4 0,1%
56. CHCl3
57. Na2HPO4

58.
59. 3.3

Cara

Kerja

cam p u ran
H Cl

se n tra t
N H 3 b e r le b ih + ( N H 4 ) 2 S

A g , P b , H g (I)

asam k an d eng an H O A c

H g ( I I ) , B i, F e ,
C u , C o , N i, C d ,
P b, Z n, A s, S b, S n

B a, C a

se n tra t
H 2S O

+ N H 4H C 2O

se n tra t

H 3P O 4 + N H 4O H
PH > g

se n tra t

M n , M g , A l, C r
N H

60.

, K +, N a+

61.
62.
63.
64.
65.
66.
67.
68.
69.
70.
71.
72.
73.
74.
75.
76.
77.
78.
79.
80. Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb dan Hg(II)

81.

82.
83.
84.
85.
86. BAB 4
87. HASIL DAN PEMBAHASAN
88.
89. 4.1 Hasil percobaan
90. Uji
92.
94.
96.
98.
100.
102.

91. Hasil
93.
95.
97.
99.
101.

103.
104.
105.
106.
107.
108.
109.
110.
111.
112.

4.2 Pembahasan

113.
114.
115.
116.

BAB V
KESIMPULAN

117.
Pada sampel anorganik positif mengandung
Uji anion yang positif yang telah di uji yaitu pada
118.
119.
120.
121.
122.
123.
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.
135.
136.
137.
138.
139.
140.
141.
142.
143.
144.
145.
146.
147.
148.
149.

DAFTAR PUSTAKA

150.
151.
152.
153.
154.
155.
156.
157.
158.
159.
160.
161.
162.
163.
164.
165.
166.
167.
168.
169.
170.
171.
172.
173. UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN
GARSTENZANG UNTUK SAMPEL ANORGANIK
174.
175.

BAB I

PENDAHULUAN

176.
177.
178.

1.1 Prinsip percobaan


Berdasarkan system Garstenzang uji kualitatif kation untuk

sampel anorganik
179.
180.
181.

1.2 Tujuan percobaan


Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem H2S dan

test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi senyawa

spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk


kation bersangkutan.
182.
183.
184.
185.
186.
187.
188.
189.
190.
191.
192.
193.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

194.
195.
196.

2.1 Teori dasar


Analisa

kualitatif

untuk

kation

berdasarkan

sistem

Garstenzang pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test


spesifik untuk kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling
banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh
menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
197.
198.

2.2 Teori tambahan

199.

Kation dalam suatu cupilkan dapat diketahui denga melakukan

uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit


mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation.Oleh karena itu
umunya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation sebelum dilakukan
pengendapan goglongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah
cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.Supaya mendapatkan larutan yang
baik,zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.
200.
201.
202.
203.
204.
205.
206.
207.

BAB 3

208.PROSEDUR PERCOBAAN
209.
210.

3.1 Alat-alat percobaan

1. Test tube
2. Rak tabung
3. Penjepit tabung
4. Pembakar Bunsen
5. Plat tetes
6. Batang pengaduk
7. Spatula
8. Kaca arloji
9. Pipet tetes
10. Pipet tetes
11. Kaki tiga + kasa asbes

12. Gelas kimia 100,250 ml


13. Gelas ukur 10,25 ml
14. Alat sentrifuga
15. Kertas saring
16. Botol semprot
18.

237. 3.2 Bahan yang digunakan


1. Aquades
2. HCl 6 M
3. H2O2 10%
4. Air brom
5. NH4OH 2 M
6. NaCl 2 M
7. K2CO3 2 M
8. KOH 2 M
9. Na2HPO4
10. pereaksi kation
11. pereaksi anion
238.
239.
240.
241.
242.
243.
244.
245.
246.
247.
248.
249.
250.
251. 3.3 Cara Kerja
1. 10 buah test tube disiapkan lengkap dengan raknya, bersih dan kering

252.

Campuran

253.
254.

+ HCl

255.
256.

Ag, Pb, Hg

Sentrat

257.

+ KOH +

K2CO3 + Br2
258.
259.

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Co,

Sentrat
260.

Cd, Cu, Ni, Ca, Sr, Ba, Mg

261.

+ HCl + H2O2

262.

NH3 + H2O2

Sb, Sn, Al

Sentrat

263.

264.
265. Zn, Cr, Al
266. Hg, Bi,Fe, Pb

sentrat
+ Na2HPO4

267.
268.
269.
270.

Ca, Ba, Sr, Mg

Sentrat
+ KOH + Br2

271.

Cu, Cd, Ni, Co


272. BAB 4
273. HASIL DAN PEMBAHASAN

274.
275. 4.1 Hasil Percobaan
276. Uji
278.
280.
282.
284.
286.
288.
289.
290.
291.
292.
293.
294.
295.
296.
297.
298.

277. Hasil
279.
281.
283.
285.
287.

4.2 Pembahasan
299.
300.
301.
302.
303.
304. BAB V
305. KESIMPULAN
306.

Sentrat

Kation yang pertama positif adalah pada uji


Kation yang kedua positif adalah pada
Sampel anorganik mengandung kation
307.
308.
309.
310.
311.
312.
313.
314.
315.
316.
317.
318.
319.
320.
321.
322.
323. DAFTAR PUSTAKA
324.
325.
326.

327.
328.
329.
330.
331.
332.
333.
334.
335.
336.
337.
338.
339.
340.
341.
342.
343.
344. UJI KUALITATIF ANION SISTEM WEISZ UNTUK SAMPEL
ANORGANIK
345. BAB I
346. PENDAHULUAN
347.

348. 1.1 Prinsip percobaan


349.

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan weisz dan ekstraksi

dengan soda (Na2CO3)


350.
351. 1.2 Tujuan percobaan
352.

Untuk melakukan pemisahan menurut sistem weisz dan test

akhir menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesipik


terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion
bersangkutan.
353.
354.
355.
356.
357.
358.
359.
360.
361.
362.
363. BAB II
364. TINJAUAN PUSTAKA
365.
366. 2.1 Teori dasar

367.

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan weisz, berdasarkan

ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan
larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 10-15 menit diatas penangas
air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau
ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :
368.
369.

LX + Na2CO3

Na2X + LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan

disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk anionnya
dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion.
Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk
reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
370.
371. 2.2 Teori tambahan
372.

Analisa

kualitatif

untuk

anion

berdasarkan

system

weisz.analisia anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation.Uji


pendahuluan awal pada analisis anion yang berdasarkan pada sifat fisik seprti
warna,terbentuknya gas,hanya sajapada analisis anion tidak memiliki metode
analisis standar yang sistematis seperti analisis kation endapan yang terjadi di
saring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat anion
yang menghasilkan asam lemah volatile atau dioksida dengan asam sulfat
pekat anion dapat di kelompokan sebagai berikut :
a)
b)
c)
d)

Anion sederhana
Anion oksodiskra
Anion polimeroksa
Anion kompleks halide.
373.

Analisa

anion

adalah

analisa

yang

bertujuan

untuk

menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif


dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu
sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang

dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang
terdapat dalam suatu sampel.
374.

Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion

dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa
basah. Analisa kering merupakan pemeriksaan organoleptis (warna, bau,
rasa) dan pemanasan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam
air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan.
Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal CO 32- dan
SO32-, NO32- dan NO2- dll.
375.

Kemungkinan adanya anion dapat diperkirakan dengan

mengetahui kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel
pada percobaan terdahulu yaitu percobaan analisis kation.
376.

Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi

keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa
kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari
kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan
pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis
anion/kation suatu larutan.
377.
378.
379.
380.
381.
382.
383. BAB 3

384. METODE PERCOBAAN


385.
386. 3.1 Alat - alat percobaan
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Testtube ukuran sedang


Rak tabung
Penjepit tabung
Pembakar Bunsen
Plat tetes
Batang pengaduk

7. Spatula
8. Kaca arloji
9. Pipet tetes
10. Kaki tiga + kasa asbes
11. Gelas kimia 100,250 ml
12. Gelas ukur 10,25 ml

13.
14.
15.
3.2 Bahan bahan percobaan

16.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Aquades
AgNO3 1M
Na2CO3 jenuh
(NH4)2CO3
HNO3 2M
NH4OH

7. Ca(NO3)2
8. Asam benzoat
9. Asam salisilat
10. HOAc 2M
11. Ba(NO3)2
12. Benzen

17. 3.3 Cara Kerja


1. 10 buah test tube disiapkan lengkap dengan raknya, bersih dan kering
2. Satu test tube diberi nama praktikan, diserahkan pada asisten
3. Analisa dilakukan menurtu diagram dan prosedur dibawah ini
Ekstrak soda

18.

19.

+ AgNO3 + NH3 +

(NH4)2CO3
20.
21.

Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-,

22.

AsO3-, IO4-

sentrat

23.

Ekstrak benzoat

24.

Salisilat

SiO32-, IO3-, BrO3-

sentrat
+

NH4OH
25.
Ca(NO3)2
26.
F-, C2O42-, AsO43-,

27.
sentrat
28.

PO43-

Ba(NO3)2
29.

30.

HOAc
Larutan

CrO42-, SO42-

31.
BO3332.
33.

F-, C2O42-

Larutan
PO43-, AsO43-

34.

35. BAB 4
36. HASIL DAN PEMBAHASAN
37.
38. 4.1 Hasil percobaan
39. Uji
41.
43.
45.
47.
49.
51.
53.
55.
57.
58.
59.
60.
61.

4.2 Pembahasan
62.
63.
64.
65.
66.

40. Hasil
42.
44.
46.
48.
50.
52.
54.
56.

67.
68.
69. BAB V
70. KESIMPULAN
71.
-

Uji anion hasill positif yang pertama pada


Sampel anorganik postif anion
72.
73.
74.
75.
76.
77.
78.
79.
80.
81.
82.
83.
84.
85.
86.

87.
88.
89. DAFTAR PUSTAKA
90.
91.
92.
93.
94.
95.
96.
97.
98.
99.
100.
101.
102.
103.
104.
105.
106.
107.

108.
109.
110.

UJI KUALITATIF DENGAN SISTEM KROMATOGRAFI


LAPISAN TIPIS UNTUK SAMPEL ORGANIK
111.
112.

BAB I

PENDAHULUAN

113.
114.
115.

1.1 Prinsip percobaan


Berdasarkan pembuatan bubur silica dengan metoda KLT

116.
117.
118.

1.2 Tujuan percobaan


Penentuan ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan

metode KLT, dengan menggunakan absorban, bubur silika gel yang dibandingkan
dengan bubur bentonit dan Al2O3.
119.
120.
121.
122.
123.
124.
125.
126.

127.
128.
129.
130.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

131.
132.
133.

2.1 Teori dasar


Analisa kualitatif organik sangat berbeda dengan analisa

kualitatif anorganik. Analisa kualitatif unsur ditujukan untuk penentuan


unsur utamanya yakni karbon, diman senyawa yang akan dilebur dengan
logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I dan S direduksi menjadi ionnya seperti
S menjadi S2-, dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut
diidentifikasi dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini kualitatif
senyawa organik dilakukan dengan menentukan ada tidak senyawa yang
dicari didalam sampel dengan menggunakan metoda kromatografi dari
jenis lapisan tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis
Tipis). Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu
UV. Dalam pengambilan reagen tidak boleh menggunakan pipet untuk
reagen yang berbeda. Satu pipet untuk satu reagen.
134.
135.
136.

2.2 Teori tambahan


Kromatrogafi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana

komponen yang dipisahkan terdistribusi dalam 2 fasa.salah satu fasa


tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luasb yang
lainnya seperti fluida yang mengalir lembut disepanjang landasan
stasioner.ketika pita tersebut melewati kolom, pelebaran disebebkan oleh
rancangan kolom dan kondisi pengerjaan dan dapat diterangkan secara

kuantitatif dengan pengrtian jarak dengan teori kolom adalah jantung


kromatrografi, pemisahan sesungguhnya komponen dicapai dalam kolom.
137.

Kromatrografi

lapis

tipis

ialah

metoda

pemisahan

fisika

kimia.Lapisan yang memisahkan yang terdiri atas bahan berbutir butir(fasa diam) di
tempatkan pada penyangga berupa plat gelas, logam atau lapisan yang cocok.Analisa
senyawa organik pun dapat berjalan dengan sederhana, pengukuran sifat fisik,
misalnya titik leleh, indeks bias dapat memberikan informasi senyawanya, dengan
merujuk ke buku sebagai referensi baik pada data titik leleh, indeks bias atau data
yang dicari.
138.

Pengukuran dua sifat fisik, seperti titik didih dan indeks bias

dapat memberikan informasi tentang karakteristik senyawa yang didapat.


Kelemahan dalam penentuan sifat fisik adalah adanya zat-zat pengotor dan
tidak murninya senyawa yang diperoleh. Ketidakmurnian senyawa dapat
diketahui dari spektrum IR-nya. Metoda yang sederhana untuk senyawasenyawa tercampur dalam sampel dengan metoda Kromatografi, misalnya
Kromatografi

Lapisan

Tipis

(KLT).

Lapis

tipis

dibuat

dengan

menyebarkan bubuk cair dari absorben (Al2O3.SiO2 atau tepung


sellulosa) di permukaan plat kaca.
139.

Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu dari

metoda kromatografi cair yang fasa diamnya berupa lapisan tipis pada
sejenis penyangga.
140.

Dengan memakai KLT, pemisahan senyawa yang amat

berbeda seperti senyawa organik alam dan senyawa organik sintetik,


kompleks anorganik-organik, dan bahkan ion anorganik, dapat dlakukan
dalam beberapa menit dengan alat yang ada dan gejala kromatografi yang
terlibat. Kelebihan KLT yang lain adalah pemakaian pelarut dan cuplikan
yang jumlahnya sedikit, kemungkinan penotolan cuplikan berganda (saling
membandingkan langsung cuplikan praktis) dan tersedianya berbagai
metode (seperti KCP, KCC dan kromatografi eksklusi).

141.

Pada KLT, fase cair berupa lapisan tipis (tebal 0,1 - 2 mm)

yang terdiri atas bahan padat yang dilapiskan kepada permukaan


penyangga datar yang biasanya terbuat dari Ca, tetapi dapat pula terbuat
dari polimer atau logam. Lapisan melekat kepada permukaan dengan
bantuan bahan pengikat, biasanya kalsium sulfat atau amilum (pati). Pada
KLT lapisan tipis itu biasanya berfungsi sebagai permukaan padat yang
menyerap (cair-padat), walaupun dapat pula dipakai sebagai penyangga
zat cair.
142.

KLT dapat dipakai dengan dua tujuan. Pertama, dipakai

selayaknya dipakai sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif,


kuantitatif atau preparatif. Kedua, dipakai untuk menjajaki sistem pelarut
dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi kolom atau
kromatografi cair kinerja tinggi.
143.

Penyiapan lempeng. Dalam kromatografi lapisan tipis bahan

penyalut yang beraneka ragam, meskipun gel silika digunakan lebih sering
daripada bahan lain. Namun pemisahan kation pada gel silika tak selalu
memuaskan karena banyak kation mempunyai nilai Rf yang hampir sama
dan tetap terkelompok pada absorben ini. Bubuk selulosa disarankan
sebagai adsorben untuk pemisahan kation dengan TLC
144.
145.
146.
147.
148.
149.
150.
151.

152.
153.
154.
155.
156.
157.
158.
159.
160.
161.

BAB 3

PROSEDUR PERCOBAAN

162.
163.
164.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

3.1 Alat yang digunakan


Test tube ukuran sedang
Rak tabung
Plat kaca atau Aluminium
Kapiler kaca 2 L
Lampu UV
Batang pengaduk
Spatula
15.

16. 3.2 Zat zat yang digunakan


1.
2.
3.
4.
5.

Aquades
Silica gel
Bentonit powder
Yodium padat
N-hexana

8. Plat tetes
9. Chamber
10. Gelas kimia 100,250 mL
11. Gelas ukur 10,25ml
12. Kertas saring
13. Botol semprot
14.

6. CHCl3
7. Etil asetat
8. Al2O3 powder
9. Methylen klorida
10. Aseton
11. Metanol
12. alkohol

17.

3.3 Cara kerja

1. Persiapan sampel
18.
19.

sampel

Diambil tumbuhan
20.

Diekstrak dengan aseton, metanol, n-hexan,

metal klorida, CHCl3


21.

Disimpan dalam botol yang berwarna tertutup

22.

Siap untuk dianalisa

23.

Larutan

2. Pembuatan plat KLT


24.
Silika
25.gel, bentonit
26.

ditimbang masing masing 100 g

27.

dimasukkan kedalam gelas piala 400 Ml

28.

dipanaskan selama 5 menit dengan api sedang

29.

setelah dingin, ditambahkan air secukupnya

(sampai terendam), lalu diaduk merata


30.

lempeng Al atau plat (kaca datar) disiapkan yang

bersih dan kering


31.

ditaburkan secara merata diatas plat, dengan

ketebalan 1 - 2 m
32.
Plat KLT

33.

34.
35.

dibiarkan kering secara dianginkan

3. Pengukuran sampel
36.
Plat yang telah dibubuhi bubur atau absorban
37.
38.

Diberi tanda di pinggir untuk menandai

totolan sampel dan tanda batas aliran eluen


39.

Masing masing sampel dan standar

ditotolkan pada batas yang ditandai pada plat


sebagai start elusi
40.

Chamber yang telah diisi dengan eluen

metal klorida : n-hexana ( 1: 4) yang tinggi


larutan eluen tidak melebihi tanda totolan
41.

Dimasukkan ke dalam chamber

42.

Dibiarkan mengelusi sampai bidang

batas eluen yang telah ditentukan


43.

Noda yang muncul diamati melalui

bantuan uap yodin atau lampu UV


44.

Percobaan diulangi dengan mengganti

eluen :
45.

Methanol : aseton = 1 : 1

46.

n-hexana : CHCl3 = 1 : 4

47.

methanol = 2

48.

aseton = 2

49.

masing masing sampel dihitung Rf-nya

50.sampel
Data
51.
52.

53. BAB 3
54. HASIL DAN PEMBAHASAN
55.
56. 4.1 Hasil Percobaan
57.
58.

Keterangan

59.

A = akar

60.

B = batang

61.

D = daun

62.

a = jarak sampel mengelusi

63.

b = jarak batas elusi

64.
65.
66.
- Eluen I methanol : aseton = 1 : 1
67.
68. Sampel organic
71. Daun
74. Batang
77. Akar
80.
81. Rf = cm
cm
82.
cm
83.
84.
85.
86.
87.
88.
89.
- Eluen II metil klorida : n hexan = 1 : 4
90.

69. Warna
72. Kuning samar
75.
78.

70. Jarak
73.
76.
79.

91. Sampel organic


94. Daun
97. Batang

92. Warna
95.
98.

93. Jarak
96.
99.

100.

101.

102.

Akar

103.
104.

Rf =

105.

cm

cm

cm

106.
107.
- Eluen 3 n hexan : CHCl3 = 1 : 4
108.

109.

110.

Sampel organic
111.

Warna
112.

Jarak
113.

Daun
114.

115.

116.

Batang
117.

118.

119.

Akar
120.
121.

Rf = cm

122.

cm

cm

123.
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
131.
-

Eluen 4 methanol = 2

132.
1. Sampel organic
4. Daun
7. Batang
10. Akar

135.

2. Warna
5. Kuning,hijau
8. Tidak ada
11. Tidak ada

3. Jarak
6. 5,4 cm
9. 12. -

133.

136.
137.

Rf =

138.
139.

cm

cm

cm

140.
-

Eluen V aseton = 2
141.

Sampel

organic
144. Daun
147. Batang
150. Akar
153.
154.
155.

142.

Warna

143.

145.
148.
151.

146.
149.
152.

Rf = cm
cm

cm

156.
157.

4.2 Pembahasan

158.
159.
160.
161.
162.
163.
164.
165.
166.

BAB V

KESIMPULAN
167.

168.

Jarak

169.
170.
171.
172.
173.
174.
175.
176.
177.
178.
179.
180.
181.
182.
183.
184.
185.
186.
187.
188.
189.
190.

DAFTAR PUSTAKA

Anda mungkin juga menyukai