KIMIA ANALITIK
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK I
1. Tujuan Percobaan
2. Prinsip Percobaan
a. Alat
b. Bahan
- Akuades -NH4Cl 1 N
- KOH 2 M - CH3COOH 2N
- AgNO3 2N - H2O2 3%
- Bubuk Mg - FeCl2 2 N
- C4H6O6 2 N - DMG
- NaOCl 2 N -SnCl2 2 N
- H2SO4 2N - KCN
- NH4Cl 1% - NaOH 2N
- (CH3COO)2Pb - Sampel
- KSCN - Oksina 2%
- NH4SCN - K2CrO4 5%
4. Prosedur Percobaan
ditambahkan H2S dan disaring untuk mendapatkan endapan golongan II. Filtrat
ditambahkan lagi dengan 1-2 gram NH4Cl lalu dipanaskan. Setelah itu,
ditambahkan NH4OH 0,5 N berlebih dan dididihkan selama kurang lebih 1 menit
lalu disaring untuk mendapatkan endapan golongan IIIA. Filtrat yang didapatkan
(NH4)2S lalu disaring untuk mendapatkan endapan golongan IIIB. Filtrat yang
didapatkan ditambahkan dengan CH3COOH 2 N, diuapkan dan dibiarkan dingin.
Setelah itu ditambahkan 3-4 mL HNO3 pekat, dipanaskan hingga semua garam
akuades dan dipanaskan sambil diaduk. Ditambahkan lagi 0,25 gram NH4Cl,
NH4OH pekat hingga basa sambil diaduk, lalu ditambahkan lagi dengan
golongan V.
mL HCl 2N dan akuades 1 mL 2-3 kali.Air cucian dibuang lalu ditambahkan 5-10
dengan CH3COOH 2N hingga asam dan ditambahkan lagi dengan K 2CrO4 5% dan
mL KOH 2N, dididihkan sambil diaduk selama 2-3 menit, ditambahkan 3 mL air
jenuh H2S, diaduk dan disaring untuk mendapatkan endapan golongan IIA.Filtrat
yang didapatkan ditambahkan HCl 6N tetes demi tetes hingga asam, diaduk dan
dididihkan selama 2-3 menit lalu disaring. Endapan yang didapatkan ditambahkan
dengan 1 mL NaOCl 2N dan 0,5 mL HCl 2N, dididihkan lalu didinginkan dan
lebih 2-3 menit dan disaring. Endapan yang didapatkan ditambahkan HCl 1N dan
disaring.
H2S.Sedangkan bagian kedua ditambahkan dengan 5-10 gram bubuk Mg, 2 tetes
NH4OH 0,1N lalu disaring. Filtrat yang didapatkan ditambahkan dengan NH4OH
ditambahkan dengan HCl 2N hingga asam dan ditambahkan lagi dengan NH 4OH
dicuci dengan air panas lalu ditambahkan dengan HNO 3 1:1 dan 3-4 tetes H2O2
disaring.
kelebihan H2O2 lalu didinginkan. Setelah itu ditambahkan 0,05 gram NaBiO 3,
Jika endapan berwarna hitam, maka dilakukan uji residu dengan manik
boraks. Jika endapan tidak berwarna hitam, maka endapan dilarutkan dalam
campuran 1,5 Ml NaOCl dan 0,5 mL HCl 2N kemudain dididihkan hingga semua
Cl2 keluar lalu didinginkan dan diencerkan lalu dibagi menjadi 2 bagian. Bagian
larutan, dididihkan dan ditambahkan K2CrO4 3% tetes demi tetes untuk menguji
lalu disaring.
Endapan yang didapatkan dicuci dengan air panas, dilarutkan dalam HCl
pekat, diuapkan hingga hampir kering lalu dilakukan uji nyala. Sedangkan filtrat
yang didapatkan ditambahkan NH4OH 0,1N hingga basa dan (NH4)2CO3 sedikit
terbentuk endapan putih yang disaring dan dicuci dengan air panas hingga air
lalu disaring.
beberapa tetes CH3COOH encer, diaduk dan didiamkan selama 1-2 menit.
Endapan yang didapatkan dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer lalu
ditambahkan dengan sedikit NH4Cl dan reagen oksina lalu dipanaskan hingga
mendidih selama kurang lebih 1-2 menit.Bagian kedua ditambahkan 2 tetes reagen
j. Uji NH4+
Hg22+
Ag+
Pb2+
1.1.2 Golongan II
Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro, Edisi Ke Lima, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Reaksi
a. Pb2+
c. Hg22+
a. Hg2+
b. Pb2+
e. Cd2+
CdS↓ + 8HNO3 → 3Cd2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
Cd2+ + 2NH3 + 2H2O → Cd(OH)2↓ + 2NH4+
Cd(OH)2 ↓ + 4NH3(berlebih) → Cd(NH3)4]2+ + 2OH-
a. Hg2+
b. As3+
As2S3↓ + 6NH4OH → AsO33-+ AsS33- + 3H2O + 6NH3↑
2AsS33- + 6HNO3 → As2S3↓(kuning) + 3H2S↑ + 6NO3-
AsS33-↓ + 12NH3 + 14H2O2 → AsO43- + 12NH4+ + 3SO42- + 8H2O
AsO43- + NH4+ + Mg(NO3)2 → Mg(NH4)AsO4↓(putih) + 2NO3-
Mg(NH4)AsO4 + 3AgNO3+ CH3COOH → Ag3AsO4↓(merah kecoklatan) + 3NO3- + Mg2+
+ NH4(CH3COO) + H+
c. Sb2+
Sb2S3↓ + 6HCl → 2Sb3+ + 6Cl- + 3H2S↑
d. Sn4+
SnS2↓ + 4HCl → Sn4+ + 2H2S↑ + 4Cl-
Sn4+ + Fe → Sn2+ + Fe2+
Sn2+ + 2HgCl2 → Hg2Cl2↓ + Sn4+ + 2Cl-
a. Al3+
(I) Al(OH)3↓ + 3H+ → Al3+ + 3H2O
(II) [Al(OH)4]- + NH4+ → Al(OH)3↓(putih) + NH3↑ +H2O
Al3+ + 3NH4(CH3COO) → Al(CH3COO)3 + 3NH4+
Al(CH3COO)3+ 3aluminon → Al(aluminon)3 + 3CH3COO-
Al(aluminon)3 + 3OH- → Al(OH)3 + 3aluminon
b. Cr3+
2Cr(OH)3↓ + 3H2O2 + 4OH- → 2CrO42- + 8H2O
2CrO42- + Pb(CH3COO)2 → PbCrO4↓(kuning) + 2CH3COO-
c. Fe3+
Fe(OH)3↓ + 3NH4NO3 → Fe3+ + 3H2O + NO3-
4Fe3+ + K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ +12K+atau
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3
d. Mn2+
MnO2+ H2O2 +2HNO3 → Mn2+ + O2↑ + H2O + 2NO3-
2Mn2+ + 5 NaBiO3 +14H+ → 2MnO4-(larutan lembayung) + 5 Bi3+ + 5 Na+ + 7H2O
b. Ni2+
NiS↓ + 2HCl → Ni2+ + Cl2 + 2H+
2Ni2+ + 2ClO- + 2H2O → 2 Ni(OH)2 + 2Cl-
Ni(OH)2 ↓ + 6NH3 → [Ni(NH3)6]2+ + 2OH-
O O
H3 C C N OH
Ni2+ + 2 CH3
H3C N N
H3 C C N OH C + 2H+
C
Ni
C C
H3C N N CH3
O O
Merah
c. Zn2+
ZnS↓ +2HCl → Zn2+ + H2S↑ + 2Cl-
Zn2+ + 4NaOH → [Zn(OH)4]2- + 4Na+
(I) [Zn(OH)4]2- + H2S → ZnS↓ + 2OH- + 2H2O
(II) [Zn(OH)4]2- + Cu2+ + 2[Hg(SCN)4]2- → Cu[Hg(SCN)4]↓ + Zn[Hg(SCN)4]↓ +
4OH-
b. Sr2+
SrCO3↓ + CH3COOH → Sr(CH3COO)2+H2O +CO2↑
Sr(CH3COO)2+ (NH4)2SO4 → SrSO4↓ + 2NH4(CH3COO)
SrSO4↓ + 2HCl → SrCl2↓ + H2↑ +SO42-
c. Ca2+
CaCO3 + CH3COOH → Ca(CH3COO)2+ H2O + CO2↑
Ca(CH3COO)2+ (NH4)2SO4 →[Ca(SO4)2]2- + 4NH4(CH3COO)
[Ca(SO4)2]2- + (NH4)2(COO)2 → Ca(COO)2↓(putih) + 2SO42- + 2NH4+
b. Na+
Na+ + Mg2+ + 3ClO22- + 9CH3COO- →NaMg(COO2)3(CH3COO)9↓
c.K+
3K+ + Na3[Co(NO2)6] → K3[Co(NO2)6]↓ + 3Na+
Perhitungan
% x Bj x 1000
N = N1 . V1 = N2 . V2
BE
% x Bj x 1000
N = N1 . V1 = N2 . V2
BE
=
% x Bj x 1000
N = N1 . V1 = N2 . V2
BE
=
% x Bj x 1000
N = N1 . V1 = N2 . V2
BE
=
% x Bj x 1000
N = N1 . V1 = N2 . V2
BE
=
Pembuatan C4H6O6 2 N Pengenceran C4H6O6 2 N
% x Bj x 1000
N = N1 . V1 = N2 . V2
BE
=
Pembuatan AgNO3 1 N
gr = N x BE x V
gr = N x BE x V
Pembuatan FeCl2 2 N
gr = N x BE x V
Pembuatan KOH 2 N
gr = N x BE x V
Pembuatan NaOH 2 N
gr = N x BE x V
Pembuatan NH4Cl 1%
Konsentrasi (%)
b/v = x v (mL)
100%
Pembuatan K2CrO4 5%
Konsentrasi (%)
b/v = x v (mL)
100%
Konsentrasi (%)
b/v = x v (mL)
100%